CN106400192A - 一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，属于功能纤维制备技术领域，它将凹凸棒晶、硼酸铝晶须、白炭黑、硅灰石针状纤维、碳酸氢钠水溶液、埃洛石纳米管混合搅拌、辐射后，浸于柠檬酸溶液中加热、分散，取悬浮物超声波处理，取上层悬浮物过滤洗涤烘干，将得到的增强抗老化剂与硼酸镁晶须、偶联剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂搅拌烘干，再加入聚酰胺搅拌，双螺杆熔融混练挤出得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。本发明在聚酰胺树脂中添加增强材料无机晶须、抗老化材料硅灰石针状纤维、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂，与聚酰胺树脂共混熔融制成制成抗老化聚酰胺为皮层的皮芯型持久抗老化聚酰胺纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，属于功能纤维制备技术领域。
背景技术
聚酰胺纤维(我国称锦纶)，其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，可大大提高其耐磨性，当拉伸至3-6％时，弹性回复率可达100％，能经受上万次折挠而不断裂。聚酰胺纤维的强度比棉花高1-2倍、比羊毛高4-5倍，是粘胶纤维的3倍。但聚酰胺纤维的耐热性和耐光性较差，保持性也不佳，做成的衣服不如涤纶挺括。另外，用于衣着的锦纶-66和锦纶-6都存在吸湿性和染色性差的缺点。聚酰胺纤维最大的缺点是耐日光性、耐热性不好，久晒就会变黄，强度下降。对于帐篷、雨篷、广告布、窗帘布、灯箱布、尼龙网、尼龙缆绳，高原区域的服饰一般要抗老化处理，其处理方式主要为表面涂层和浸渍，方法简单，效果明显，但风吹日晒或洗涤容易脱落，持久性差。
硅灰石针状纤维是一种三斜晶系，细板状晶体，集合体呈放射针状或纤维状，是塑料、橡胶制品较好的抗老化填充材料，可以提高塑料、橡胶制品的抗老化、增强流动性以及改善抗拉强度、冲击强度、线性拉伸，耐化学腐蚀、热稳定性及尺寸稳定良好。
硼酸镁晶须、硼酸铝晶须，显微镜下观察为纤维状晶体，具有高的弹性模量、良好的机械强度、耐热性、耐化学性、耐酸性等特点，可用作热塑性树脂、热固性树脂的补强剂，能增强塑料成型流动性好，接近于无填充的树脂，晶须以微原纤形态分散在纤维内部，提高纤维的综合物理性能，由于它们的价格仅是碳化硅晶须的1/20-1/30，故而是当今复合材料最有希望广泛应用的晶须之一。
白炭黑可以强烈地反射紫外线，添加到聚酰胺树脂中可大大减少紫外线对聚酰胺的降解作用，从而达到延缓材料老化的目的。白炭黑颗粒比SiO2要小100—1000倍，将其添加到聚酰胺树脂中，有利于熔融纺丝丝。由于白炭黑的高流动性和小尺寸效应，使材料表面更加致密细洁，摩擦系数变小，加之纳米颗粒的高强度，使材料的耐磨性大大增强。
埃洛石纳米管是一种由高岭石的片层在天然条件下卷曲而成天然的多壁纳米管状材料，具有典型的多壁纳米管状结构，对阳离子、极性分子等具有较强的吸附能力。天然的纳米管状结构和易于分散的性质，使得埃洛石纳米管作为一种新型的聚合物增强改性材料在聚丙烯、聚酰胺、聚酯、橡胶等得到应用。
凹凸棒土的基本结构单元为棒状、针状、纤维状单晶体，简称凹凸棒晶，凹凸棒土中棒晶的含量一般＜50％，凹凸棒晶长约0.5-5μm，宽约0.01-0.10μm，表面布满凹凸相间的沟槽，莫氏硬度2-3级，加热到700-800℃，硬度＞5级，比重为2.05-2.32，添加在塑料中既作为着色剂，又具有补强、阻燃、防老化。
紫外线吸收剂UVP-327，能强烈吸收波长为270-380纳米的紫外线，化学稳定性好，挥发性极小，特别适用于聚乙烯和聚丙烯，与抗氧化剂并用为显著的协同效应，显著改善制品的热氧稳定性。抗氧剂1010对聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能，可有效地延长制品的使用期限。光稳定剂HPT，该品可用为聚乙烯和聚丙烯光稳定剂，可赋予制品优良的户外防老化性能。
多年来科技工作者针对聚酰胺纤维存在的缺陷，进行了大量的研究，以期制得具有强度高持久抗老化聚酰胺纤维。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，把抗老化材料复合改性后与聚酰胺共混熔融制成抗老化聚酰胺为皮层的皮芯型抗老化聚酰胺纤维，充分发挥皮层的抗老化和芯层的强力作用，提供一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法。
本发明所述的一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.3-0.5份表征参数直径为0.5-1μm、长度为10-25μm的硼酸铝晶须，1.0-1.5份表征参数长径比为14-16:1的硅灰石针状纤维，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8-1.2份白炭黑，3.0-5.0份质量分数为25-35％的碳酸氢纳水溶液，0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管混合，在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃条件下真空微波辐射2.5-3.5h，然后浸于80-120份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散2.5-3.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的2.0-4.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理25-35min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；
C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的增强抗老化剂，6.0-10份直径0.2-5μm，长度10-25μm的硼酸镁晶须，0.6-1.0份金红石型钛白粉，5.0-10份质量分数为10-20％的KR-212偶联剂，0.4-0.6份UV-327紫外线吸收剂，0.15-0.2份770光稳定剂，0.1-0.15份DNP抗氧剂，80-90℃条件下在混合机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入200-300份聚酰胺，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化聚酰胺；
D)将步骤C)得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚酰胺为皮层，以常规聚酰胺为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。
本发明所述的一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取0.4份表征参数长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，0.4份表征参数直径为0.75μm、长度为15μm的硼酸铝晶须，1.2份表征参数长径比为15:1的硅灰石针状纤维，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，1.0份白炭黑，4.0份质量分数为30％的碳酸氢纳水溶液，0.4份表征参数直径为100nm、长度为11μm的埃洛石纳米管混合，在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃条件下真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；
C)按质量份数取步骤B)10份得到的增强抗老化剂，8.0份直径2.5μm，长度15μm的硼酸镁晶须，0.8份金红石型钛白粉，7.0份质量分数为15％的KR-212偶联剂，0.5份UV-327紫外线吸收剂，0.17份770光稳定剂，0.12份DNP抗氧剂，85℃条件下在混合机中以300r/min的速度搅拌反应55min，在60℃条件下真空烘干，再加入250份聚酰胺，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化聚酰胺；
D)将步骤C)得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥至含水率为25ppm，以抗老化聚酰胺为皮层，以常规聚酰胺为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。
与现有技术相比，本发明在聚酰胺树脂中添加增强材料无机晶须、抗老化材料硅灰石针状纤维、白炭黑、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂，与聚酰胺树脂共混熔融制成一种以微原纤维形态分散在内部的聚酰胺，经熔融纺制成抗老化聚酰胺为皮层的皮芯型持久抗老化聚酰胺纤维。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.3-0.5份表征参数直径为0.5-1μm、长度为10-25μm的硼酸铝晶须，1.0-1.5份表征参数长径比为14-16:1的硅灰石针状纤维，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8-1.2份白炭黑，3.0-5.0份质量分数为25-35％的碳酸氢纳水溶液，0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管混合，在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃条件下真空微波辐射2.5-3.5h然后浸于80-120份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散2.5-3.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的2.0-4.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理25-35min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；
C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的增强抗老化剂，6.0-10份直径0.2-5μm，长度10-25μm的硼酸镁晶须，0.6-1.0份金红石型钛白粉，5.0-10份质量分数为10-20％的KR-212偶联剂，0.4-0.6份UV-327紫外线吸收剂，0.15-0.2份770光稳定剂，0.1-0.15份DNP抗氧剂，80-90℃条件下在混合机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入200-300份聚酰胺，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化聚酰胺；
D)将步骤C)得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚酰胺为皮层，以常规聚酰胺为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。
实施例1：一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取0.3份表征参数长为0.5μm、宽为0.01μm凹凸棒晶，0.3份表征参数直径为0.5μm、长度为10μm的硼酸铝晶须，1.0份表征参数长径比为14:1的硅灰石针状纤维，0.5份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8份白炭黑，3.0份质量分数为25％的碳酸氢纳水溶液，0.3份表征参数直径为40nm、长度为2μm的埃洛石纳米管混合，在150℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min，在300℃条件下真空微波辐射2.5h，然后浸于80份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60℃超声波分散0.5h，再搅拌分散2.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的2.0份悬浮物用60份含质量分数3％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75℃下超声波处理25min，取上层悬浮物经100目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；
C)按质量份数取步骤B)8.0份得到的增强抗老化剂，6.0份直径0.2μm，长度10μm的硼酸镁晶须，0.6份金红石型钛白粉，5.0份质量分数为10％的KR-212偶联剂，0.4份UV-327紫外线吸收剂，0.15份770光稳定剂，0.1份DNP抗氧剂，80℃条件下在混合机中以250r/min的速度搅拌反应45min，在50℃条件下真空烘干，再加入200份聚酰胺，以250r/min的速度搅拌40min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化聚酰胺；
D)将步骤C)得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥至含水率为10ppm，以抗老化聚酰胺为皮层，以常规聚酰胺为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。
实施例2：一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取0.4份表征参数长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，0.4份表征参数直径为0.75μm、长度为15μm的硼酸铝晶须，1.2份表征参数长径比为15:1的硅灰石针状纤维，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，1.0份白炭黑，4.0份质量分数为30％的碳酸氢纳水溶液，0.4份表征参数直径为100nm、长度为11μm的埃洛石纳米管混合，在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃条件下真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；
C)按质量份数取步骤B)10份得到的增强抗老化剂，8.0份直径2.5μm，长度15μm的硼酸镁晶须，0.8份金红石型钛白粉，7.0份质量分数为15％的KR-212偶联剂，0.5份UV-327紫外线吸收剂，0.17份770光稳定剂，0.12份DNP抗氧剂，85℃条件下在混合机中以300r/min的速度搅拌反应55min，在60℃条件下真空烘干，再加入250份聚酰胺，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化聚酰胺；
D)将步骤C)得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥至含水率为25ppm，以抗老化聚酰胺为皮层，以常规聚酰胺为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。
实施例3：一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取0.5份表征参数长为5μm、宽为0.10μm凹凸棒晶，0.5份表征参数直径为1μm、长度为25μm的硼酸铝晶须，1.5份表征参数长径比为16:1的硅灰石针状纤维，1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，1.2份白炭黑，5.0份质量分数为35％的碳酸氢纳水溶液，0.5份表征参数直径为150nm、长度为20μm的埃洛石纳米管混合，在170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min，在400℃条件下真空微波辐射3.5h，然后浸于120份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至95℃超声波分散1.5h，再搅拌分散3.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的4.0份悬浮物用100份含质量分数5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在85℃下超声波处理35min，取上层悬浮物经200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；
C)按质量份数取步骤B)12份得到的增强抗老化剂，10份直径5μm，长度25μm的硼酸镁晶须，1.0份金红石型钛白粉，10份质量分数为20％的KR-212偶联剂，0.6份UV-327紫外线吸收剂，0.2份770光稳定剂，0.15DNP抗氧剂份，90℃条件下在混合机中以350r/min的速度搅拌反应60min，在70℃条件下真空烘干，再加入300份聚酰胺，以350r/min的速度搅拌50min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化聚酰胺；
D)将步骤C)得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥至含水率为50ppm，以抗老化聚酰胺为皮层，以常规聚酰胺为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
Claims (2)
1.一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.3-0.5份表征参数直径为0.5-1μm、长度为10-25μm的硼酸铝晶须，1.0-1.5份表征参数长径比为14-16∶1的硅灰石针状纤维，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8-1.2份白炭黑，3.0-5.0份质量分数为25-35％的碳酸氢钠水溶液，0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管混合，在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃条件下真空微波辐射2.5-3.5h，然后浸于80-120份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散2.5-3.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的2.0-4.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理25-35min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；
C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的增强抗老化剂，6.0-10份直径0.2-5μm，长度10-25μm的硼酸镁晶须，0.6-1.0份金红石型钛白粉，5.0-10份质量分数为10-20％的KR-212偶联剂，0.4-0.6份UV-327紫外线吸收剂，0.15-0.2份770光稳定剂，0.1-0.15份DNP抗氧剂，80-90℃条件下在混合机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入200-300份聚酰胺，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化聚酰胺；
D)将步骤C)得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚酰胺为皮层，以常规聚酰胺为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。
2.一种抗老化聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
A)按质量份数取0.4份表征参数长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，0.4份表征参数直径为0.75μm、长度为15μm的硼酸铝晶须，1.2份表征参数长径比为15:1的硅灰石针状纤维，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，1.0份白炭黑，4.0份质量分数为30％的碳酸氢钠水溶液，0.4份表征参数直径为100nm、长度为11μm的埃洛石纳米管混合，在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃条件下真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；
C)按质量份数取步骤B)10份得到的增强抗老化剂，8.0份直径2.5μm，长度15μm的硼酸镁晶须，0.8份金红石型钛白粉，7.0份质量分数为15％的KR-212偶联剂，0.5份UV-327紫外线吸收剂，0.17份770光稳定剂，0.12份DNP抗氧剂，85℃条件下在混合机中以300r/min的速度搅拌反应55min，在60℃条件下真空烘干，再加入250份聚酰胺，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化聚酰胺；
D)将步骤C)得到的抗老化聚酰胺和常规聚酰胺分别干燥至含水率为25ppm，以抗老化聚酰胺为皮层，以常规聚酰胺为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚酰胺纤维。
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