CN114016156A - 一种抗老化高强聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗老化高强聚乙烯纤维及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。本发明先将乙烯和微囊共聚得到的壳纤维和对己二酮基苯酚和3‑氨基‑2‑甲基丙烯形成的核纤维共同挤出，形成壳‑核纤维；再进行低频超声酶解加压处理，使壳纤维具备互通多孔结构；随后进行微波辊轧，核纤维进入并接枝在壳纤维的多孔结构中，形成榫卯结构的壳‑核纤维；最后进行电辐射拉伸，在壳‑核纤维中以纳米氧化铝为交联点形成三维网状交联，核纤维中的吡咯化合物聚合形成聚吡咯导热通路，制备得到具有良好的抗菌性、导热性和抗蠕变性的抗老化高强聚乙烯纤维；其中，微囊是由聚乳酸和聚乙烯基丁二酸乙二醇酯将纳米氧化铝包裹得到。

Description

一种抗老化高强聚乙烯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种抗老化高强聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展和工艺技术的飞速提升，聚乙烯纤维是一种具有强度高、模量高、质量轻、化学稳定性好、耐光性好、耐低温、使用寿命长等许多优异的性能的纤维。基于这些优异性能使得聚乙烯纤维成为制作软质防弹服、防刺衣、轻质防弹头盔、防弹装甲、舰艇及远洋船舶缆绳、深海抗风浪网箱、渔网、帆船、钓竿、球拍、医用移植物、整形缝合材料等的极佳材料，目前已在防弹、绳缆等领域有着成熟的应用。
同时，聚乙烯纤维没有侧基，分子间作用力主要依靠范德华力，使得聚乙烯纤维活化能小，熔点较低。而且，在长时间的外力作用下，分子链间易发生滑移，聚乙烯纤维容易发生蠕变。聚乙烯纤维熔点低，耐蠕变性能差等缺陷成为了聚乙烯在航空航天、深海、医疗等尖端领域广泛生产应用的难题。
本发明关注到了这一现象，通过制备抗老化高强聚乙烯纤维来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗老化高强聚乙烯纤维及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括10～30份壳纤维纺丝液，23～78份核纤维纺丝液，1000～3000份蛋白酶酶解液。
进一步的，所述壳纤维纺丝液是由乙烯和微囊聚合制备得到；所述微囊是由聚乳酸和聚乙烯基丁二酸乙二醇酯将纳米氧化铝包裹制备得到。
进一步的，所述核纤维纺丝液是由3-氨基-2-甲基丙烯和对己二酮基苯酚制备得到。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯，共同挤出纺丝，冷却固化后，得到壳-核结构的复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：将壳-核结构的复合纤维放入酶解液中进行低频超声处理，随后进行挤压、洗涤、烘干，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在微波条件下，对酶解后的复合纤维进行辊轧，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：在电辐射条件下，对辊压后的复合纤维进行拉伸，再进行洗涤、干燥，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
进一步的，所述一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3～2.4放入纺丝箱，在230～275℃、800～1200m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在14～20℃、湿度为60～85％和风速为0.8～1.5m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在40～50℃、10～20kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复6～8次后捞出，在2～3MPa条件下挤压5～8s，随后用去离子水洗涤3～4次，放入60～80℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在2400～2500MHz和700～900W微波条件下，将酶解后的复合纤维以123～260m/min轧制速度、21～22Mpa压力下辊压2～3次，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.14～0.15m3/s通入氮气20～30min，在80～120℃、10～20pa和15～25kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.2～1.28，转速比1/70～1/90的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2～3次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
进一步的，步骤(1)所述壳纤维纺丝液的制备方法如下：在30～40kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.5～0.6：0.001～0.002：0.001～0.002：0.007～0.008混合并超声5～9s，随后在65～75℃、4～5MPa和120～180r/min搅拌条件下油浴3～4h，得到壳纤维纺丝液。
进一步的，步骤(1)所述核纤维纺丝液的制备方法如下：在3～7MPa、60～80℃和120～180r/min搅拌条件下，以0.14～0.15m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：3～5：0.3～0.4油浴回流3～4h，随后在30～40kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.05～0.12倍的锌和己二酮基苯酚质量5～8倍的乙酸超声3～4s，然后在60～80℃条件下继续搅拌1.5～2.5h，得到核纤维纺丝液。
进一步的，步骤(1)所述螺杆挤压机配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板。
进一步的，所述微囊的制备方法如下：将聚乳酸和聚乳酸质量2～3倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.8～1.0倍的纳米氧化铝，在30～40kHz超声条件下超声8～12s后，以1200～1500r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下透析4h，得到微囊。
进一步的，所述透析所用透析袋为截留分子量为1500的透析袋。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备抗老化高强聚乙烯纤维时，先共同挤出纺丝得到壳-核结构的复合纤维，再进行低频超声酶解加压处理、微波辊轧、电辐射拉伸等步骤，制备得到抗老化高强聚乙烯纤维；其中，壳纤维是由乙烯和微囊聚合制备得到；核纤维是由3-氨基-2-甲基丙烯和对己二酮基苯酚制备得到；微囊是由聚乳酸和聚乙烯基丁二酸乙二醇酯将纳米氧化铝包裹制备得到。
首先，将3-氨基-2-甲基丙烯和对己二酮基苯酚混合制备核纤维，一方面，3-氨基-2-甲基丙烯和对己二酮基苯酚发生烷基化反应制得核纤维单体，使3-氨基-2-甲基丙烯稳固地接枝在对己二酮基苯酚中酚羟基两侧邻位上，因受到两个相邻基团空间位阻上的影响，酚羟基上氢原子易脱落与羟自由基、过氧自由基、烷氧自由基等自由基结合使自由基失去活性，从而使核纤维具备耐老化性能；另一方面，在催化剂的作用下，核纤维单体上己二酮基和氨基反应生成吡咯化合物，形成具有超支化结构的核纤维，使核纤维具备抗菌性能。
其次，在低频超声酶解加压作用下，壳纤维中微囊的聚乳酸酶解生成水和二氧化碳，二氧化碳排出，形成低强度的互通多孔结构的壳纤维，同时，微囊中的纳米氧化铝快速分散在壳纤维和核纤维中，超支化结构的核纤维快速吸附纳米氧化铝，减少了纳米氧化铝的损失，使聚乙烯纤维具备导热性能；在微波辊轧作用下，核纤维表面的酚羟基和壳纤维多孔表面聚乙烯基丁二酸乙二醇酯酶解得到的羧基反应形成共价键交联，将核纤维表面和壳纤维多孔表面牢固地贴合，熔融状态的核纤维进入壳纤维的互通多孔结构中，使壳纤维和核纤维以榫卯结构嵌合，解决了酶解破坏壳纤维结构导致壳纤维强度降低的问题，增强了聚乙烯纤维的力学性能；在电辐射拉伸的作用下，聚乙烯纤维间氢键断裂，分子链拉长并以纤维中分散的纳米氧化铝为交联点形成稳固的三维网状交联，增强了纤维的抗蠕变性，核纤维中的吡咯化合物聚合形成聚吡咯导热通路，进一步增强了聚乙烯纤维的导热性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备的抗老化高强聚乙烯纤维的各指标测试方法如下：
抗菌性：取相同长度实施例和对比例制备得到的抗老化高强聚乙烯纤维按照GB/T20944标准法测试抗菌性。
导热性：取相同长度实施例和对比例制备得到的抗老化高强聚乙烯纤维按照GB/T10297标准法测试导热性。
抗蠕变性：取相同长度实施例和对比例制备得到的抗老化高强聚乙烯纤维按照GB/T11546.1标准法测试抗蠕变性。
耐老化性：取相同长度实施例和对比例制备得到的抗老化高强聚乙烯纤维在25～26℃、湿度为60％条件下老化7天后按照GB/T29554标准法测试纤维强度。
纤维强度：取相同长度实施例和对比例制备得到的抗老化高强聚乙烯纤维按照GB/T29554标准法测试纤维强度。
实施例1
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括10份壳纤维纺丝液，23份核纤维纺丝液，1000份蛋白酶酶解液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：将聚乳酸和聚乳酸质量2倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.8倍的纳米氧化铝，在30kHz超声条件下超声8s后，以1200r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下使用截留分子量为1500的透析袋透析4h，得到微囊；在30kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.5：0.001：0.001：0.007混合并超声5s，随后在65℃、4MPa和120r/min搅拌条件下油浴3h，得到壳纤维纺丝液；在3MPa、60℃和120r/min搅拌条件下，以0.14m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：3：0.3油浴回流3h，随后在30kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.05倍的锌和己二酮基苯酚质量5倍的乙酸超声3s，然后在60℃条件下继续搅拌1.5h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3放入纺丝箱，在230℃、800m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在14℃、湿度为60％和风速为0.8m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在40℃、10kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复6次后捞出，在2MPa条件下挤压5s，随后用去离子水洗涤3次，放入60℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在2400MHz和700W微波条件下，将酶解后的复合纤维以123m/min轧制速度、21Mpa压力下辊压2次，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.14m3/s通入氮气20min，在80℃、10pa和15kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.2，转速比1/70的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
实施例2
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括20份壳纤维纺丝液，46份核纤维纺丝液，2000份蛋白酶酶解液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：将聚乳酸和聚乳酸质量2.5倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.9倍的纳米氧化铝，在35kHz超声条件下超声10s后，以1300r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下使用截留分子量为1500的透析袋透析4h，得到微囊；在35kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.55：0.0015：0.0015：0.0075混合并超声6s，随后在70℃、4.5MPa和150r/min搅拌条件下油浴3.5h，得到壳纤维纺丝液；在5MPa、70℃和150r/min搅拌条件下，以0.145m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：4：0.35油浴回流3.5h，随后在35kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.08倍的锌和己二酮基苯酚质量7倍的乙酸超声3.5s，然后在65℃条件下继续搅拌2h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3放入纺丝箱，在252℃、1000m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在17℃、湿度为70％和风速为1.2m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在45℃、15kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复7次后捞出，在2.5MPa条件下挤压6s，随后用去离子水洗涤4次，放入70℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在2450MHz和800W微波条件下，将酶解后的复合纤维以192m/min轧制速度、21.5Mpa压力下辊压2次，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.15m3/s通入氮气25min，在100℃、15pa和20kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.26，转速比1/80的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
实施例3
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括30份壳纤维纺丝液，72份核纤维纺丝液，3000份蛋白酶酶解液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：将聚乳酸和聚乳酸质量3倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量1.0倍的纳米氧化铝，在40kHz超声条件下超声12s后，以1500r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下使用截留分子量为1500的透析袋透析4h，得到微囊；在40kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.6：0.002：0.002：0.008混合并超声9s，随后在75℃、5MPa和180r/min搅拌条件下油浴4h，得到壳纤维纺丝液；在7MPa、80℃和180r/min搅拌条件下，以0.15m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：5：0.4油浴回流4h，随后在40kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.12倍的锌和己二酮基苯酚质量8倍的乙酸超声4s，然后在80℃条件下继续搅拌2.5h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.4放入纺丝箱，在275℃、1200m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在20℃、湿度为85％和风速为1.5m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在50℃、20kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复8次后捞出，在3MPa条件下挤压8s，随后用去离子水洗涤4次，放入80℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在2500MHz和900W微波条件下，将酶解后的复合纤维以260m/min轧制速度、22Mpa压力下辊压3次，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.15m3/s通入氮气30min，在120℃、20pa和25kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.28，转速比1/90的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸3次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
对比例1
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括10份壳纤维纺丝液，23份核纤维纺丝液，1000份蛋白酶酶解液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：将聚乳酸和聚乳酸质量2倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.8倍的纳米氧化铝，在30kHz超声条件下超声8s后，以1200r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下使用截留分子量为1500的透析袋透析4h，得到微囊；在30kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.5：0.001：0.001：0.007混合并超声5s，随后在65℃、4MPa和120r/min搅拌条件下油浴3h，得到壳纤维纺丝液；在30kHz超声条件下，将3-氨基-2-甲基丙烯、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.001：0.001：0.007混合并超声5s，随后在65℃、4MPa和120r/min搅拌条件下油浴3h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3放入纺丝箱，在230℃、800m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在14℃、湿度为60％和风速为0.8m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在40℃、10kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复6次后捞出，在2MPa条件下挤压5s，随后用去离子水洗涤3次，放入60℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在2400MHz和700W微波条件下，将酶解后的复合纤维以123m/min轧制速度、21Mpa压力下辊压2次，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.14m3/s通入氮气20min，在80℃、10pa和15kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.2，转速比1/70的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
对比例2
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括10份壳纤维纺丝液，23份核纤维纺丝液，1000份蛋白酶酶解液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：将聚乳酸和聚乳酸质量2倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.8倍的纳米氧化铝，在30kHz超声条件下超声8s后，以1200r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下使用截留分子量为1500的透析袋透析4h，得到微囊；在30kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.5：0.001：0.001：0.007混合并超声5s，随后在65℃、4MPa和120r/min搅拌条件下油浴3h，得到壳纤维纺丝液；在3MPa、60℃和120r/min搅拌条件下，以0.14m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：3：0.3油浴回流3h，随后在30kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.05倍的锌和己二酮基苯酚质量5倍的乙酸超声3s，然后在60℃条件下继续搅拌1.5h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3放入纺丝箱，在230℃、800m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在14℃、湿度为60％和风速为0.8m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在40℃、10kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复6次后捞出，在2MPa条件下挤压5s，随后用去离子水洗涤3次，放入60℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在2400MHz和700W微波条件下，将酶解后的复合纤维以123m/min轧制速度、21Mpa压力下辊压2次，得到辊压后的复合纤维；
(4)拉伸：在80℃条件下，使用牵伸比为1.2，转速比1/70的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
对比例3
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括10份壳纤维纺丝液，23份核纤维纺丝液，1000份蛋白酶酶解液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：将聚乳酸和聚乳酸质量2倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.8倍的纳米氧化铝，在30kHz超声条件下超声8s后，以1200r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下使用截留分子量为1500的透析袋透析4h，得到微囊；在30kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.5：0.001：0.001：0.007混合并超声5s，随后在65℃、4MPa和120r/min搅拌条件下油浴3h，得到壳纤维纺丝液；在3MPa、60℃和120r/min搅拌条件下，以0.14m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：3：0.3油浴回流3h，随后在30kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.05倍的锌和己二酮基苯酚质量5倍的乙酸超声3s，然后在60℃条件下继续搅拌1.5h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3放入纺丝箱，在230℃、800m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在14℃、湿度为60％和风速为0.8m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在40℃、10kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复6次后捞出，在2MPa条件下挤压5s，随后用去离子水洗涤3次，放入60℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)辊轧：将酶解后的复合纤维以123m/min轧制速度、21Mpa压力下辊压2次，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.14m3/s通入氮气20min，在80℃、10pa和15kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.2，转速比1/70的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
对比例4
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括10份壳纤维纺丝液，23份核纤维纺丝液，1000份蛋白酶酶解液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：在30kHz超声条件下，将乙烯、纳米氧化铝、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.4：0.001：0.001：0.007混合并超声5s，随后在65℃、4MPa和120r/min搅拌条件下油浴3h，得到壳纤维纺丝液；在3MPa、60℃和120r/min搅拌条件下，以0.14m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：3：0.3油浴回流3h，随后在30kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.05倍的锌和己二酮基苯酚质量5倍的乙酸超声3s，然后在60℃条件下继续搅拌1.5h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3放入纺丝箱，在230℃、800m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在14℃、湿度为60％和风速为0.8m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在40℃、10kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复6次后捞出，在2MPa条件下挤压5s，随后用去离子水洗涤3次，放入60℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在2400MHz和700W微波条件下，将酶解后的复合纤维以123m/min轧制速度、21Mpa压力下辊压2次，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.14m3/s通入氮气20min，在80℃、10pa和15kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.2，转速比1/70的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
对比例5
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括10份壳纤维纺丝液，23份核纤维纺丝液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：将聚乳酸和聚乳酸质量2倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.8倍的纳米氧化铝，在30kHz超声条件下超声8s后，以1200r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下使用截留分子量为1500的透析袋透析4h，得到微囊；在30kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.5：0.001：0.001：0.007混合并超声5s，随后在65℃、4MPa和120r/min搅拌条件下油浴3h，得到壳纤维纺丝液；在3MPa、60℃和120r/min搅拌条件下，以0.14m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：3：0.3油浴回流3h，随后在30kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.05倍的锌和己二酮基苯酚质量5倍的乙酸超声3s，然后在60℃条件下继续搅拌1.5h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3放入纺丝箱，在230℃、800m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在14℃、湿度为60％和风速为0.8m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)微波辊轧：在2400MHz和700W微波条件下，将酶解后的复合纤维以123m/min轧制速度、21Mpa压力下辊压2次，得到辊压后的复合纤维；
(3)电辐射拉伸：以0.14m3/s通入氮气20min，在80℃、10pa和15kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.2，转速比1/70的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
对比例6
一种抗老化高强聚乙烯纤维，按重量份数计，主要包括10份壳纤维纺丝液，23份核纤维纺丝液，1000份蛋白酶酶解液。
一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，所述抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：将聚乳酸和聚乳酸质量2倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.8倍的纳米氧化铝，在30kHz超声条件下超声8s后，以1200r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下使用截留分子量为1500的透析袋透析4h，得到微囊；在30kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.5：0.001：0.001：0.007混合并超声5s，随后在65℃、4MPa和120r/min搅拌条件下油浴3h，得到壳纤维纺丝液；在3MPa、60℃和120r/min搅拌条件下，以0.14m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：3：0.3油浴回流3h，随后在30kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.05倍的锌和己二酮基苯酚质量5倍的乙酸超声3s，然后在60℃条件下继续搅拌1.5h，得到核纤维纺丝液；以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3放入纺丝箱，在230℃、800m/min纺丝速度的条件下，使用配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝，在14℃、湿度为60％和风速为0.8m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在40℃、10kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复6次后捞出，在2MPa条件下挤压5s，随后用去离子水洗涤3次，放入60℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波处理：在2400MHz和700W微波条件下，将酶解后的复合纤维微波处理8min，得到微波后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.14m3/s通入氮气20min，在80℃、10pa和15kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.2，转速比1/70的牵伸机对微波后的复合纤维进行拉伸2次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至6制备得到的抗老化高强聚乙烯纤维的抗菌性、纤维强度、导热性、抗蠕变性和耐老化性分析结果。
表1
Figure BDA0003417176260000131
从表1中实施例1、2、3和对比例1、2、3的实验数据比较可发现，在制备抗老化高强聚乙烯纤维过程中，使用己二酮基苯酚接枝核纤维，再进行微波辊轧、电辐射拉伸等操作，可以使聚乙烯纤维具备良好的耐老化性、抗菌性、导热性、抗蠕变性和纤维强度；不使用己二酮基苯酚接枝核纤维，无法在核纤维中形成耐老化的受阻酚和抗菌性的吡咯化合物，在微波辊轧过程中无法与壳纤维多孔表面接枝，使聚乙烯纤维的纤维强度降低，在电辐射拉伸过程中无法形成导热通路，使聚乙烯纤维的导热性能、耐老化性能和抗菌性能较弱；使用己二酮基苯酚接枝核纤维，在没有微波条件下进行辊压，核纤维无法接枝在壳纤维多孔表面，聚乙烯纤维的纤维强度较低；使用己二酮基苯酚接枝核纤维，在没有电辐射条件下进行拉伸，在聚乙烯纤维间无法形成导热通路，使聚乙烯纤维导热性较弱，且核纤维和壳纤维间无法形成网状交联，使聚乙烯纤维抗蠕变性较弱；从实施例1、2、3和对比例4、5、6的实验数据比较可发现，使用接枝微囊的壳纤维，再进行低频超声酶解加压处理、微波辊轧等操作，增加了聚乙烯纤维的纤维强度；使用不接枝微囊的壳纤维，壳纤维在低频超声酶解加压处理后无法形成互通多孔结构，在微波辊轧中壳纤维和核纤维无法接枝和形成榫卯结构，使聚乙烯纤维的纤维强度较低；使用接枝微囊的壳纤维，不进行低频超声酶解加压处理，无法形成互通多孔结构的壳纤维，在微波辊轧中壳纤维和核纤维无法形成榫卯结构，使聚乙烯纤维的纤维强度较低；使用接枝微囊的壳纤维，不进行辊轧处理，壳纤维和核纤维无法形成榫卯结构，使聚乙烯纤维的纤维强度较低。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种抗老化高强聚乙烯纤维，其特征在于，按重量份数计，主要包括10～30份壳纤维纺丝液，23～78份核纤维纺丝液，1000～3000份蛋白酶酶解液。
2.根据权利要求1所述的一种抗老化高强聚乙烯纤维，其特征在于，所述壳纤维纺丝液是由乙烯和微囊聚合制备得到；所述微囊是由聚乳酸和聚乙烯基丁二酸乙二醇酯将纳米氧化铝包裹制备得到。
3.根据权利要求2所述的一种抗老化高强聚乙烯纤维，其特征在于，所述核纤维纺丝液是由3-氨基-2-甲基丙烯和对己二酮基苯酚制备得到。
4.一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯，共同挤出纺丝，冷却固化后，得到壳-核结构的复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：将壳-核结构的复合纤维放入酶解液中进行低频超声处理，随后进行挤压、洗涤、烘干，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在微波条件下，对酶解后的复合纤维进行辊轧，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：在电辐射条件下，对辊压后的复合纤维进行拉伸，再进行洗涤、干燥，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
5.根据权利要求4所述一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)壳-核结构的复合纤维制备：以壳纤维纺丝液为皮、核纤维纺丝液为芯按皮芯质量比1：2.3～2.4放入纺丝箱，在230～275℃、800～1200m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在14～20℃、湿度为60～85％和风速为0.8～1.5m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化，得到壳-核结构复合纤维；
(2)低频超声酶解加压：在40～50℃、10～20kHz超声条件下，将壳-核结构复合纤维浸入壳-核结构复合纤维质量100倍的0.2mg/ml蛋白酶酶解液中超声10min间歇10min重复6～8次后捞出，在2～3MPa条件下挤压5～8s，随后用去离子水洗涤3～4次，放入60～80℃烘箱烘1h，冷却至室温，得到酶解后的复合纤维；
(3)微波辊轧：在2400～2500MHz和700～900W微波条件下，将酶解后的复合纤维以123～260m/min轧制速度、21～22Mpa压力下辊压2～3次，得到辊压后的复合纤维；
(4)电辐射拉伸：以0.14～0.15m3/s通入氮气20～30min，在80～120℃、10～20pa和15～25kGy电子束辐射条件下，使用牵伸比为1.2～1.28，转速比1/70～1/90的牵伸机对辊压后的复合纤维进行拉伸2～3次，得到抗老化高强聚乙烯纤维。
6.根据权利要求5所述的一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳纤维纺丝液的制备方法如下：在30～40kHz超声条件下，将乙烯、微囊、四氯化钛、一氯二乙基铝和石油醚按质量比1：0.5～0.6：0.001～0.002：0.001～0.002：0.007～0.008混合并超声5～9s，随后在65～75℃、4～5MPa和120～180r/min搅拌条件下油浴3～4h，得到壳纤维纺丝液。
7.根据权利要求6所述的一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述核纤维纺丝液的制备方法如下：在3～7MPa、60～80℃和120～180r/min搅拌条件下，以0.14～0.15m3/s通入氮气，随后将己二酮基苯酚、3-氨基-2-甲基丙烯和质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：3～5：0.3～0.4油浴回流3～4h，随后在30～40kHz的超声条件下，加入己二酮基苯酚质量0.05～0.12倍的锌和己二酮基苯酚质量5～8倍的乙酸超声3～4s，然后在60～80℃条件下继续搅拌1.5～2.5h，得到核纤维纺丝液。
8.根据权利要求7所述的一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中螺杆挤压机配有微孔直径为0.3mm、长经比为3.5的48孔皮芯型喷丝板。
9.根据权利要求6所述的一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述微囊的制备方法如下：将聚乳酸和聚乳酸质量2～3倍的聚乙烯基丁二酸乙二醇酯进行混合，再加入聚乳酸质量30倍的二甲基亚砜和聚乳酸质量0.8～1.0倍的纳米氧化铝，在30～40kHz超声条件下超声8～12s后，以1200～1500r/min转速搅拌30min，以水为介质4℃下透析4h，得到微囊。
10.根据权利要求9所述的一种抗老化高强聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述透析所用透析袋为截留分子量为1500的透析袋。
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