CN109385635B - 一种复配离子液体缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种复配离子液体缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复配离子液体缓蚀剂及其制备方法，由乙醇、离子液体、无机盐、炔醇化合物和硅烷化合物组成，离子液体在其中的浓度为500～1000g/L，无机盐在其中的浓度为10～100g/L，炔醇化合物在其中的浓度为10～100g/L，硅烷化合物在其中的浓度为10～100g/L。本发明利用离子液体的亲水亲油性可设计的优势，并与其它缓蚀剂复配，水溶性较好且抗温性较强，在金属铜表面形成多层的致密保护膜；本发明的制备方法合成过程简单，生产成本低，水溶性好，抗温性强，有利于其工业推广。

Description

一种复配离子液体缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料防腐蚀技术领域，具体涉及一种复配离子液体缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
金属铜及合金材料由于导热性好，抗热疲劳强度高，耐磨性好等优点，被用作于工业循环冷却水换热器的材质。铜材质在特殊介质环境中易发生腐蚀，因此铜材质的防腐成了防止漏液发生，保证换热器正常工作的重要环节。
目前采用较多的方式就是使用铜缓蚀剂，但传统的铜缓蚀剂存在两个重要缺点：(1)水溶性差，限制了它们在腐蚀介质的含量；(2)抗温性差，当温度较高时，缓蚀剂在铜材料形成的吸附膜容易脱附而降低缓蚀效果。因此，开发一种水溶性好且耐高温的铜缓蚀剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种复配离子液体缓蚀剂。
本发明的另一目的在于提供上述复配离子液体缓蚀剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种复配离子液体缓蚀剂，由乙醇、离子液体、无机盐、炔醇化合物和硅烷化合物组成，离子液体在其中的浓度为500～1000g/L，无机盐在其中的浓度为10～100g/L，炔醇化合物在其中的浓度为10～100g/L，硅烷化合物在其中的浓度为10～100g/L；
上述离子液体为[BTA][BSA]、[TTA][BSA]、[BTA][NSA]和[TTA][NSA]中的至少一种，上述炔醇化合物为丙炔醇、3-丁炔-1-醇、1，4-丁炔二醇和1，1-二苯基-2-丙炔-1-醇中的至少一种，上述硅烷化合物为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
上述[BTA][BSA]、[TTA][BSA]、[BTA][NSA]和[TTA][NSA]的结构式如下：
Figure BDA0001896445510000021
在本发明的一个优选实施方案中，所述无机盐为碘化钾、硫酸钾、硝酸钾、磷酸钾、硫酸锌、硝酸锌和磷酸锌中的至少一种。
进一步优选的，所述无机盐为碘化钾和/或硫酸锌。
在本发明的一个优选实施方案中，所述炔醇化合物为丙炔醇和/或1，4-丁炔二醇。
在本发明的一个优选实施方案中，所述硅烷化合物为甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷。
上述复配离子液体缓蚀剂的制备方法，包括：将所述离子液体和所述硅烷化合物加入到乙醇中，于65-75℃下搅拌0.8-1.2h，冷却至室温，再添加所述炔醇化合物和无机盐，室温下搅拌0.8-1.2h。
在本发明的一个优选实施方案中，包括：将所述离子液体和所述硅烷化合物加入到乙醇中，于70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加所述炔醇化合物和无机盐，室温下搅拌1h。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用离子液体的亲水亲油性可设计的优势，并与其它缓蚀剂复配，水溶性较好且抗温性较强，在金属铜表面形成多层的致密保护膜。
2、本发明的制备方法合成过程简单，生产成本低，水溶性好，抗温性强，有利于其工业推广。
附图说明
图1为本发明实施例12中复配离子液体缓蚀剂在不同温度下，标准黄铜电极的极化曲线图。
图2为本发明实施例12中复配离子液体缓蚀剂在不同温度下，标准黄铜电极的的交流阻抗图。
图3为本发明实施例13中复配离子液体缓蚀剂和传统缓铜蚀剂的水溶性对比图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
一、复配离子液体缓蚀剂的制备
实施例1：
将500g的离子液体[BTA][BSA]和10g的甲基三甲氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加100g的丙炔醇和100g的硫酸锌，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例2：
将600g的离子液体[TTA][BSA]和20g的甲基三乙氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加90g的1，4-丁炔二醇和90g的碘化钾，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例3：
将700g的离子液体[BTA][NSA]和30g的甲基三甲氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加80g的丙炔醇和80g的碘化钾，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例4：
将800g的离子液体[TTA][NSA]和40g的甲基三乙氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加70g的丙炔醇和70g的硫酸锌，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例5：
将900g的离子液体[BTA][BSA]和50g的甲基三甲氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加60g的1，4-丁炔二醇和60g的硫酸锌，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例6：
将1000g的离子液体[TTA][BSA]和60g的甲基三乙氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加50g的1，4-丁炔二醇和50g的碘化钾，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例7：
将600g的离子液体[BTA][NSA]和70g的甲基三甲氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加40g的丙炔醇和40g的硫酸锌，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例8：
将800g的离子液体[TTA][NSA]和80g的甲基三乙氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加30g的丙炔醇和30g的碘化钾，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例9：
将1000g的离子液体[BTA][BSA]和90g的甲基三甲氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加20g的1，4-丁炔二醇和20g的碘化钾，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
实施例10：
将800g的离子液体[TTA][BSA]和100g的甲基三乙氧基硅烷加入到1L的乙醇中，控制温度在70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加10g的1，4-丁炔二醇和10g的硫酸锌，室温下再搅拌1h，即得复配离子液体缓蚀剂产品。
二、复配离子液体缓蚀剂的抗温缓蚀性能测定
实施例11：
在质量分数为5wt％的硫酸溶液中，在不同测试温度下，采用静态挂片失重法对上述实施例1～10中的复配离子液体缓蚀剂和常规缓蚀剂的缓蚀效率进行测定，其中缓蚀剂的加量为2.0wt％，测定结果见表1。与常规缓蚀剂相比，上述实施例1～10中的复配离子液体缓蚀剂在高温60℃～90℃下的缓蚀效率提高了12％～180％，温度越高，复配离子液体的抗温缓蚀性能越强。
表1实施例1～18中离子液体缓蚀剂的缓蚀效率
Figure BDA0001896445510000051
实施例12：
在不同测试温度下，在质量分数为5wt％的硫酸溶液中加入上述实施例4中的复配离子液体缓蚀剂，其中复配离子液体缓蚀剂的加量为2.0wt％。采用电化学工作站CHI760E测定了标准黄铜在上述硫酸溶液中的极化曲线和交流阻抗图，结果分别如图1和图2所示。
三、离子液体缓蚀剂的水溶性对比
实施例13：
为了验证本发明制备的离子液体缓蚀剂具有良好的水溶性，使用常规缓蚀剂苯并三氮唑与本发明中实施例6的复配离子液体缓蚀剂进行对比。测试方法如下：分别称取0.5g苯并三氮唑和0.5g本发明合成的复配离子液体铜缓蚀剂，分别加入两个烧杯中，往烧杯中加水至100g，配置成0.5wt％溶液，分别标记为1号溶液(左侧烧杯)和2号溶液(右侧烧杯)，溶液状态如图3所示。从图3中可以明显看到，相同的浓度下，常规缓蚀剂苯并三氮唑微溶于水，而本发明制备的复配离子液体缓蚀剂则完全溶于水。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种复配离子液体缓蚀剂，其特征在于：由乙醇、离子液体、无机盐、炔醇化合物和硅烷化合物组成，离子液体在其中的浓度为500~1000 g/L，无机盐在其中的浓度为10~100 g/L，炔醇化合物在其中的浓度为10~100 g/L，硅烷化合物在其中的浓度为10~100 g/L；
上述离子液体为[BTA][BSA]、[TTA][BSA]、[BTA][NSA]和[TTA][NSA]中的至少一种，上述炔醇化合物为丙炔醇、3-丁炔-1-醇、1,4-丁炔二醇和1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇中的至少一种，上述硅烷化合物为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种；上述无机盐为碘化钾、硫酸钾、硝酸钾、磷酸钾、硫酸锌、硝酸锌和磷酸锌中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种复配离子液体缓蚀剂，其特征在于：所述无机盐为碘化钾和/或硫酸锌。
3.如权利要求1所述的一种复配离子液体缓蚀剂，其特征在于：所述炔醇化合物为丙炔醇和/或1,4-丁炔二醇。
4.如权利要求1所述的一种复配离子液体缓蚀剂，其特征在于：所述硅烷化合物为甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷。
5.权利要求1至4中任一权利要求所述的一种复配离子液体缓蚀剂的制备方法，其特征在于：包括：将所述离子液体和所述硅烷化合物加入到乙醇中，于65-75℃下搅拌0.8-1.2h，冷却至室温，再添加所述炔醇化合物和无机盐，室温下搅拌0.8-1.2h。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：包括：将所述离子液体和所述硅烷化合物加入到乙醇中，于70℃下搅拌1h，冷却至室温，再添加所述炔醇化合物和无机盐，室温下搅拌1h。
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