CN109385454A - 一种交联多孔淀粉的生产方法 - Google Patents

一种交联多孔淀粉的生产方法 Download PDF

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吴海茂
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Abstract

本发明提供一种交联多孔淀粉的生产方法，将玉米淀粉按照预设的温度进行升温，在到达预设温度后加入预定量的交联剂进行交联反应，得到交联淀粉，将交联淀粉加水调成淀粉乳后加入酶进行水解得到交联多孔淀粉；采用玉米淀粉作为原料，分别使用交联剂环氧氯丙烷或三偏磷酸钠在不同温度条件下对淀粉进行交联反应，然后用复合酶制备出一种交联多孔淀粉；制得的交联多孔淀粉，具有结构稳定、不易坍塌的特点；可作为微胶囊材料、吸附材料等应用于食品添加剂等诸多领域。

Description

一种交联多孔淀粉的生产方法
技术领域
本发明涉及变性淀粉技术领域，具体涉及一种交联多孔淀粉的生产方法。
背景技术
变性淀粉是通过物理或化学方法使淀粉分子链被切断、重排或引入其他化学基团以改变其结构而获得的，经过变性的淀粉比原淀粉具有更加优良的性能。
我国变性淀粉的应用十分广泛，现已应用于纺织、造纸、食品、饲料、铸造、医药、建筑、石油等多领域中。仅从变性淀粉的种类上来说，国外已开发上市了多达2000余种的变性淀粉产品，包括氧化淀粉、酸变性淀粉、淀粉酯、淀粉醚、交联淀粉、阳离子淀粉、接枝淀粉、环糊精、白糊精、预凝胶化淀粉、双醛淀粉等等。
目前多孔淀粉常用的制备方法是用乳化剂对淀粉进行发泡产生多孔淀粉。现有技术生产的多孔淀粉颗粒结构不稳定、强度降低、容易崩塌。本发明是对淀粉在交联后进行酶解处理，研究其反应机理，以此提高其结构、化学、热稳定性。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种交联多孔淀粉的生产方法，该制备方法能够提高交联淀粉的粘结力和稳定性，同时该制备方法工艺简单，成本低。
本申请的其中一种实施例提供了一种交联多孔淀粉的生产方法，将玉米淀粉按照预设的温度进行升温，在到达预设温度后加入预定量的交联剂进行交联反应，得到交联淀粉，将交联淀粉加水调成淀粉乳后加入酶进行水解得到交联多孔淀粉。
进一步地，所述预设温度为：35-40℃。
进一步地，所述交联剂为三偏磷酸钠、环氧氯丙烷中的至少一种。
进一步地，所述酶为复合酶。
进一步地，所述复合酶包括α-淀粉酶和糖化酶。
进一步地，包括以下具体步骤：
制备淀粉浆：称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入120g水搅拌分散成均匀淀粉浆，加入元明粉5-20g，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达35-40℃；
交联反应：加入2.5％NaOH调节淀粉浆至pH11.0-11.5，加入环氧氯丙烷或三偏磷酸钠1-10g，反应12-24小时；
中和处理：加入10％HCl，中和淀粉浆，调节至pH6.0-6.2；
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、过筛，得到交联淀粉；
制备交联淀粉浆：取100g交联玉米淀粉装入反应罐内，加水配置成15％淀粉乳，升温至50-80℃；
水解反应：调节pH值5.0-6.0，加入复合酶1-3g，所述复合酶由α-淀粉酶和糖化酶复合而成，α-淀粉酶：糖化酶＝1：6，反应8-24h；
灭酶和中和：加入20g的4％NaOH，灭酶，终止水解，调节至pH6.0-6.2；
洗涤干燥：洗涤、脱水、干燥，出粉。
进一步地，所述交联反应步骤中，交联剂的加入量为玉米淀粉的干基重量的1.5-3.0％。
依据上述实施例的制备方法，采用玉米淀粉作为原料，分别使用交联剂环氧氯丙烷或三偏磷酸钠在不同温度条件下对淀粉进行交联反应，然后用复合酶制备出一种交联多孔淀粉；制得的交联多孔淀粉，具有结构稳定、不易坍塌的特点；可作为微胶囊材料、吸附材料等应用于食品添加剂等诸多领域。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
在本发明实施例中，提供了一种交联多孔淀粉的生产方法,其步骤包括：
步骤(1)称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入120g水搅拌分散成均匀淀粉浆，加入元明粉5-20g，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达35-40℃。
步骤(2)加入2.5％NaOH调节淀粉浆pH11.0-11.5，加入环氧氯丙烷或三偏磷酸钠1-10g，反应12-24小时。
步骤(3)加入10％HCl，中和淀粉浆，调节pH6.0-6.2。
步骤(4)洗涤、脱水、干燥，出粉。
步骤(5)取(4)制备出的100g交联玉米淀粉装入反应罐内，加水配置成 15％淀粉乳，升温至50-80℃。
步骤(6)调节pH值5.0-6.0，加入复合酶1-3g，所述复合酶由α-淀粉酶和糖化酶复合而成，α-淀粉酶：糖化酶＝1：6，反应8-24h。
步骤(7)加入20g4％NaOH，灭酶，终止水解，调节pH6.0-6.2。
步骤(8)洗涤、脱水、干燥，出粉。
实施例一
本实施例中，交联多孔淀粉的生产方法如下：
步骤(1)称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入120g水搅拌分散成均匀淀粉浆，加入元明粉5g，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达35℃。
步骤(2)加入2.5％NaOH调节淀粉浆pH11.0，加入环氧氯丙烷1g，反应 12小时。
步骤(3)加入10％HCl，中和淀粉浆，调节pH6.0。
步骤(4)洗涤、脱水、干燥，出粉。
步骤(5)取(4)制备出的100g交联玉米淀粉装入反应罐内(如果上一步骤不够100g交联玉米淀粉则将上述步骤1-4重复若干次，直至足够本步骤用量，其他实施例相同)，加水配置成15％淀粉乳，升温至50℃。
步骤(6)调节pH值5.0，加入复合酶1g，所述复合酶由α-淀粉酶和糖化酶复合而成，α-淀粉酶：糖化酶＝1：6，反应8h。
步骤(7)加入20g4％NaOH，灭酶，终止水解，调节pH6.0。
步骤(8)洗涤、脱水、干燥，出粉。
实施例二
本实施例中，交联多孔淀粉的生产方法如下：
步骤(1)称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入120g水搅拌分散成均匀淀粉浆，加入元明粉20g，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达40℃。
步骤(2)加入2.5％NaOH调节淀粉浆pH11.5，加入三偏磷酸钠10g，反应 24小时。
步骤(3)加入10％HCl，中和淀粉浆，调节pH6.2。
步骤(4)洗涤、脱水、干燥，出粉。
步骤(5)取(4)制备出的100g交联玉米淀粉装入反应罐内，加水配置成15％淀粉乳，升温至80℃。
步骤(6)调节pH值6.0，加入复合酶3g，所述复合酶由α-淀粉酶和糖化酶复合而成，α-淀粉酶：糖化酶＝1：6，反应24h。
步骤(7)加入20g4％NaOH，灭酶，终止水解，调节pH6.2。
步骤(8)洗涤、脱水、干燥，出粉。
实施例三
本实施例中，交联多孔淀粉的生产方法如下：
步骤(1)称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入120g水搅拌分散成均匀淀粉浆，加入元明粉13.5g，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达37℃。
步骤(2)加入2.5％NaOH调节淀粉浆pH11.0，加入环氧氯丙烷5g，反应 18小时。
步骤(3)加入10％HCl，中和淀粉浆，调节pH6.0。
步骤(4)洗涤、脱水、干燥，出粉。
步骤(5)取(4)制备出的100g交联玉米淀粉装入反应罐内，加水配置成 15％淀粉乳，升温至70℃。
步骤(6)调节pH值5.5，加入复合酶2g，所述复合酶由α-淀粉酶和糖化酶复合而成，α-淀粉酶：糖化酶＝1：6，反应15h。
步骤(7)加入20g4％NaOH，灭酶，终止水解，调节pH6.0。
步骤(8)洗涤、脱水、干燥，出粉。
对比例一
本对比例中，交联多孔淀粉采用市面购买的采用乳化剂制成的多孔淀粉。
将实施例一至三与对比例一得到的变性淀粉依次编号为1-4，进行亚甲基蓝的吸附测试以及将各变性淀粉制成微胶囊后的亚甲基蓝的吸附测试。
绘制亚甲基蓝标准曲线，取1000mg/L亚甲基蓝贮存液分别稀释成0， 0.5,1.0,2.0,和5.0mg/L的亚甲基蓝溶液，在663nm波长处用分光光度仪测定吸光度，绘制标准曲线。
1-4号淀粉对于亚甲基蓝的去除率测定
配制1000mL浓度为100mg/L亚甲基蓝溶液，分别取四个高压聚乙烯瓶，分别注入1％HCL或者0.1mol/L NaOH调节pH为8，分别放入1-4号淀粉1.8g， 30℃恒温震荡60min，于1000r/min离心10min取上清液在663nm波长处侧吸光度，通过亚甲基蓝标准曲线方程换算成溶液浓度，并计算亚甲基蓝的去除率η＝C0-Ce/C0*100％。
其中C0为亚甲基蓝溶液初始浓度，Ce为吸附后亚甲基蓝溶液浓度。
1-4号淀粉淀粉的亚甲基蓝去除率分别为65％、81％、75％、77％。
1-4号淀粉制成微胶囊后的亚甲基蓝的去除率测定
配制1000mL浓度为100mg/L亚甲基蓝溶液，分别取四个高压聚乙烯瓶，分别注入1％HCL或者0.1mol/L NaOH调节pH为8，分别放入1-4号淀粉制成的微胶囊1.8g，30℃恒温震荡60min，于1000r/min离心10min取上清液在663nm 波长处侧吸光度，通过亚甲基蓝标准曲线方程换算成溶液浓度，并计算亚甲基蓝的去除率η＝C0-Ce/C0*100％。
其中C0为亚甲基蓝溶液初始浓度，Ce为吸附后亚甲基蓝溶液浓度。
1-4号淀粉制成微胶囊后的亚甲基蓝的去除率分别为61％、73％、69％、43％。
将1-4号淀粉淀粉的亚甲基蓝去除率与对应的微胶囊的亚甲基蓝去除率列表对比：
1号 2号 3号 4号
淀粉 65％ 81％ 75％ 77％
微胶囊 61％ 73％ 69％ 43％
由上表可知，就发泡性能来说，本发明并没有明显优势，但是发泡产生微孔后，本发明得到的产品不容易坍塌，故其淀粉形态与微胶囊形态下的亚甲基蓝去除率相差不大，而对比例的亚甲基蓝去除率差异很大。
另外，就三个实施例来说，2号淀粉也就是实施例2得到的淀粉各项指标最优。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (7)

1.一种交联多孔淀粉的生产方法，其特征在于：将玉米淀粉按照预设的温度进行升温，在到达预设温度后加入预定量的交联剂进行交联反应，得到交联淀粉，将交联淀粉加水调成淀粉乳后加入酶进行水解得到交联多孔淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种交联多孔淀粉的生产方法，其特征在于，所述预设温度为：35-40℃。
3.根据权利要求1所述的一种交联多孔淀粉的生产方法，其特征在于，所述交联剂为三偏磷酸钠、环氧氯丙烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种交联多孔淀粉的生产方法，其特征在于，所述酶为复合酶。
5.根据权利要求4所述的一种交联多孔淀粉的生产方法，其特征在于，所述复合酶包括α-淀粉酶和糖化酶。
6.根据权利要求1所述的一种交联多孔淀粉的生产方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
制备淀粉浆：称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入120g水搅拌分散成均匀淀粉浆，加入元明粉5-20g，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达35-40℃；
交联反应：加入2.5％NaOH调节淀粉浆至pH11.0-11.5，加入环氧氯丙烷或三偏磷酸钠1-10g，反应12-24小时；
中和处理：加入10％HCl，中和淀粉浆，调节至pH6.0-6.2；
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、过筛，得到交联淀粉；
制备交联淀粉浆：取制备出的交联玉米淀粉装入反应罐内，加水配置成15％淀粉乳，升温至50-80℃；
水解反应：调节pH值5.0-6.0，加入复合酶1-3g，所述复合酶由α-淀粉酶和糖化酶复合而成，α-淀粉酶：糖化酶＝1：6，反应8-24h；
灭酶和中和：加入20g的4％NaOH，灭酶，终止水解，调节至pH6.0-6.2；
洗涤干燥：洗涤、脱水、干燥，出粉。
7.根据权利要求6所述的一种交联多孔淀粉的生产方法，其特征在于，所述交联反应步骤中，交联剂的加入量为玉米淀粉的干基重量的1.5-3.0％。
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