CN108084283A - 一种交联淀粉及其制备方法 - Google Patents

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陈沛华
胡艳娜
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Abstract

本发明提供一种交联淀粉及其制备方法，其中制备方法为：淀粉浆在水浴温度和特定pH值条件下，与三偏磷酸钠进行第一交联反应，反应后加入环氧氯丙烷进行第二交联反应，得到交联淀粉。本发明采用了两种交联剂分别与淀粉发生交联反应，能充分结合两者的特点，有利于加强交联反应，提高反应效率和交联淀粉成品的粘结力，且两者均为无毒和环保的交联剂，反应过程中不会产生有毒有害物质，适合批量生产。

Description

一种交联淀粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及变性淀粉技术领域，具体涉及一种交联淀粉及其制备方法。
背景技术
变性淀粉是通过物理或化学方法使淀粉分子链被切断、重排或引入其他化学基团以改变其结构而获得的，经过变性的淀粉比原淀粉具有更加优良的性能。
我国变性淀粉的应用十分广泛，现已应用于纺织、造纸、食品、饲料、铸造、医药、建筑、石油等多领域中。仅从变性淀粉的种类上来说，国外已开发上市了多达2000余种的变性淀粉产品，包括氧化淀粉、酸变性淀粉、淀粉酯、淀粉醚、交联淀粉、阳离子淀粉、接枝淀粉、环糊精、白糊精、预凝胶化淀粉、双醛淀粉等等。
其中，由于交联淀粉的糊液粘度对热、酸和剪切力影响具有高稳定性，因而在食品、造纸、医药、纺织、建材等方面都具有重要的应用。例如，在面制品生产中添加交联淀粉，可使面团保水起到缩短复水时间，降低表面张力，使面团光洁，柔韧切割不起毛边，面条不易折断。在调味料中包括番茄酱、果酱、沙司中用作增稠剂和稳定剂，使酱稳定，长时间存放不分层。叉如，在医药工业上，交联淀粉可用作橡胶制品的防粘剂和滑润剂。能用作外科手术橡胶手套的滑润剂。
现有的交联淀粉制备工艺通常是在特定的温度条件下加入某一交联剂进行交联反应，反应后得到交联淀粉。但是由上述制备工艺制得的交联淀粉成品的交联程度不高，达不到预期的粘度效果。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种交联淀粉及其制备方法，该制备方法能够提高交联淀粉的粘结力，同时该制备方法工艺简单，成本低。
第一方面，本申请的其中一种实施例提供了一种交联淀粉的制备方法，制备方法为：淀粉浆在水浴温度和特定pH值条件下，与三偏磷酸钠进行第一交联反应，反应后加入环氧氯丙烷进行第二交联反应，得到交联淀粉。
进一步地，以重量计，淀粉浆中的淀粉为100份，三偏磷酸钠为1-3份，环氧氯丙烷为1-3份。
进一步地，淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的至少一种。
进一步地，制备方法的具体步骤如下：
制备淀粉浆：将预定量的淀粉加入水中形成淀粉浆，搅拌并加热淀粉浆，直至其温度达到36-38℃；
第一交联反应：往淀粉浆中加入氢氧化钠溶液以调节淀粉浆的pH值至11.0-11.2后，加入三偏磷酸钠进行第一交联反应；
第二交联反应：加入环氧氯丙烷进行第二交联反应；
中和处理：加入盐酸溶液至第二交联反应的步骤中得到的产物中，调节其pH值至6-6.2；
洗涤干燥：依次对中和处理的步骤中得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、过筛，得到交联淀粉。
进一步地，制备淀粉浆的步骤中，以重量计，淀粉为100份，水为100-150份。
进一步地，第一交联反应的步骤中，反应时间为10-14h。
进一步地，第一交联反应的步骤中，加入的氢氧化钠溶液为2.5％wt的氢氧化钠溶液。
进一步地，第二交联反应的步骤中，反应时间为10-14h。
进一步地，中和处理的步骤中，盐酸溶液为10％wt的盐酸溶液。
第二方面，本申请的一实施例中还提供了一种交联淀粉，该交联淀粉是由上述的交联淀粉的制备方法制得的。
依据上述实施例的制备方法，采用了淀粉浆在水浴温度和特定pH值条件下，与三偏磷酸钠进行第一交联反应，反应后加入环氧氯丙烷进行第二交联反应，得到交联淀粉的制备工艺。其中三偏磷酸钠作为交联剂时，与淀粉反应生成磷酸二淀粉酯，能够在低取代度下明显改变原淀粉的性质，因此反应效率较高。环氧氯丙烷作为交联剂与淀粉分子反应时，反应易于控制。因此通过选择三偏磷酸钠和环氧氯丙烷分别作为两个交联反应阶段的交联剂时能充分结合两者的特点，有利于加强交联反应，提高反应效率和交联淀粉成品的粘结力，且两者均为无毒和环保的交联剂，反应过程中不会产生有毒有害物质，适合批量生产。
附图说明
图1为本发明的一种实施例中交联淀粉的制备方法的方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
请参见图1，在本发明实施例中，提供了一种交联淀粉及其制备方法，其步骤包括：
步骤1、制备淀粉浆：以重量计，称取100份淀粉装入反应罐中，加入100-150份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到36-38℃。其中淀粉可以是玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的至少一种。
步骤2、第一交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11-11.2后，加入1-3份三偏磷酸钠作为交联剂进行第一阶段交联反应10-14h。较高的pH值能加速交联反应，使得淀粉中的淀粉分子间形成化学架桥，增加了平均分子量，加强淀粉分子间氢键作用，增强淀粉的颗粒结构，从而抑制淀粉的溶胀，沉降积变小。本实施例中的交联反应时间较长，有利于三偏磷酸钠与淀粉分子之间充分接触，生成磷酸二淀粉酯。
步骤3、第二交联反应：加入1-3份环氧氯丙烷作为交联剂进行第二交联反应10-14h。环氧氯丙烷中有活泼的环氧基和氯基，作用于淀粉分子的羟基，在碱性环境中生成二淀粉甘油。由于环氧氯丙烷与淀粉分子的反应较慢，在本实施例中设置了较长的反应时间，使得交联反应能够充分进行。需要注意的是，两种交联剂的用量可以相等，也可以不等，根据实际的生产情况而定。
步骤4、中和处理：加入10％wt的盐酸至第二交联反应得到的产物中，调节其pH值至6-6.2。
步骤5、洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
实施例一
本实施例中，交联淀粉的制备方法如下：
步骤1、制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入100份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到36℃。
步骤2、第一交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11后，加入1份三偏磷酸钠作为交联剂进行第一阶段交联反应10h。
步骤3、第二交联反应：加入1份环氧氯丙烷作为交联剂进行第二交联反应10h。
步骤4、中和处理：加入10％wt的盐酸至第二交联反应得到的产物中，调节其pH值至6。
步骤5、洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
本实施例还提供一种由上述制备方法制得的交联淀粉。
实施例二
本实施例中，交联淀粉的制备方法如下：
步骤1、制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入120份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到37℃。
步骤2、第一交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11.1后，加入2份三偏磷酸钠作为交联剂进行第一阶段交联反应12h。
步骤3、第二交联反应：加入2份环氧氯丙烷作为交联剂进行第二交联反应12h。
步骤4、中和处理：加入10％wt的盐酸至第二交联反应得到的产物中，调节其pH值至6.1。
步骤5、洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
本实施例还提供一种由上述制备方法制得的交联淀粉。
实施例三
本实施例中，交联淀粉的制备方法如下：
步骤1、制备淀粉浆：以重量计，称取100份木薯淀粉装入反应罐中，加入150份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到38℃。
步骤2、第一交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11.2后，加入3份三偏磷酸钠作为交联剂进行第一阶段交联反应14h。
步骤3、第二交联反应：加入3份环氧氯丙烷作为交联剂进行第二交联反应14h。
步骤4、中和处理：加入10％wt的盐酸至第二交联反应得到的产物中，调节其pH值至6.2。
步骤5、洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
本实施例还提供一种由上述制备方法制得的交联淀粉。
对比例一
本对比例中，交联淀粉的制备方法如下：
制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入100份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到36℃。
交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11后，加入1份三偏磷酸钠作为交联剂进行交联反应10h。
中和处理：加入10％wt的盐酸至交联反应得到的产物中，调节其pH值至6。
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
对比例二
本对比例中，交联淀粉的制备方法如下：
制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入120份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到37℃。
交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11.1后，加入2份三偏磷酸钠作为交联剂进行交联反应12h。
中和处理：加入10％wt的盐酸至交联反应得到的产物中，调节其pH值至6.1。
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
对比例三
本对比例中，交联淀粉的制备方法如下：
制备淀粉浆：以重量计，称取100份木薯淀粉装入反应罐中，加入150份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到38℃。
交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11.2后，加入3份三偏磷酸钠作为交联剂进行交联反应14h。
中和处理：加入10％wt的盐酸至交联反应得到的产物中，调节其pH值至6.2。
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
将实施例一至三与对比例一至三得到的变性淀粉依次编号为1-6，进行沉降积测试。
沉降积测试：
淀粉交联度同溶胀度存在线性关系，线性相关度达到R2＝0.898，溶胀度越小，表示交联度越高。通过测定沉降积来间接表示淀粉交联度。
对6份样品分别进行以下操作：准确称取0.5g绝干样品于100ml烧杯中，配成2％的淀粉溶液。将烧杯置于82-85℃水浴中，稍加搅拌，保温2min，取出冷却至室温。用两支刻度离心管分别倒入10ml糊液，在4000r/min转速下离心2min，取出离心管，将上清液倒入另1支同样体积的离心管中，计算沉降体积。
沉降积(ml)＝10-V，V为清液的体积。
表1沉降积测试结果
编号 1 2 3 4 5 6
沉降积(ml) 1.5 1.1 1.6 2.4 2.0 2.9
从上表可知，使用了实施例的制备方法得到的交联淀粉的沉降积较对比例制备方法得到的变性淀粉的沉降积小，表明了实施例的制备方法得到的交联淀粉的交联程度较高，质量较佳。同时说明了采用联合使用三偏磷酸钠和环氧氯丙烷作为交联剂作用于淀粉的方法对交联淀粉成品的交联程度有一定的增强作用。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种交联淀粉的制备方法，其特征在于，淀粉浆在水浴温度和特定pH值条件下，与三偏磷酸钠进行第一交联反应，反应后加入环氧氯丙烷进行第二交联反应，得到交联淀粉。
2.根据权利要求1所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，以重量计，所述淀粉浆中的淀粉为100份，所述三偏磷酸钠为1-3份，所述环氧氯丙烷为1-3份。
3.根据权利要求1所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
制备淀粉浆：将预定量的淀粉加入水中形成淀粉浆，搅拌并加热所述淀粉浆，直至其温度达到36-38℃；
第一交联反应：往所述淀粉浆中加入氢氧化钠溶液以调节淀粉浆的pH值至11.0-11.2后，加入三偏磷酸钠进行第一交联反应；
第二交联反应：加入环氧氯丙烷进行第二交联反应；
中和处理：加入盐酸溶液至所述第二交联反应的步骤中得到的产物中，调节其pH值至6-6.2：
洗涤干燥：依次对所述中和处理的步骤中得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、过筛，得到交联淀粉。
5.根据权利要求4所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述制备淀粉浆的步骤中，以重量计，所述淀粉为100份，水为100-150份。
6.根据权利要求4所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述第一交联反应的步骤中，反应时间为10-14h。
7.根据权利要求6所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述第一交联反应的步骤中，加入的氢氧化钠溶液为2.5％wt的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求4所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述第二交联反应的步骤中，反应时间为10-14h。
9.根据权利要求4所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述中和处理的步骤中，所述盐酸溶液为10％wt的盐酸溶液。
10.一种交联淀粉，其特征在于，由权利要求1所述的交联淀粉的制备方法制得。
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