CN115530356B - 一种用于食用香精的乳化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于食用香精的乳化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于食用香精的乳化剂及其制备方法，该乳化剂由微囊液包覆复合囊芯制得，该乳化剂通过微囊化处理，使得内部乳化成分被包裹，避免了乳化成分在潮湿环境下吸湿结块，保证了乳化剂的正常使用，在加入食品中时，乳化剂外部壁材溶于水中释放囊芯，囊芯由于自生的多孔结构能够快速吸水糊化，有效的分散在水中，且该囊芯分子中含有大量的亲油基团和亲水基团能够使油相和水相吸附，同时极性基团能够与水分子之间的氢键作用，形成化学吸附，使得乳胶粒子的表面自由能降低，增加了乳状液界面膜的强度，使得乳化更稳定，保证了乳液在长时间下不会产生沉降。

Description

一种用于食用香精的乳化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品添加剂制备技术领域，具体涉及一种用于食用香精的乳化剂及其制备方法。
背景技术
香精是指按特定配方由几种或多种香料调配而成的，具有一定香型的香料混合物，故也称调和香料，通常在使用香精的加入时也会加入乳化剂，食品乳化剂是最重要的食品添加剂之一，不仅具有典型的表面活性，还能与淀粉结合防止老化，与蛋白质作用增进面团网络结构，提高制品的防潮性，增加淀粉与蛋白质的润滑作用，促进液体的分散，降低液体和固体的表面张力，稳定气泡并且能够改良脂肪晶体。食品中常用的乳化剂包括了甘油脂肪酸酯，蔗糖脂肪酸酯，卵磷脂及其衍生物，山梨酸醇脂肪酸酯和丙二醇脂肪酸酯等。由于食品成分较为复杂，参与形成乳状液的食品乳化剂常被要求具有安全可食用以及与其他食品成分有良好的配伍性等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于食用香精的乳化剂及其制备方法，解决了现阶段用于食用香精的乳化剂在食品存放一段时间后，会出现絮凝，以及保存条件苛刻的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于食用香精的乳化剂，由微囊液包覆复合囊芯制得；
所述的微囊液由食用明胶水溶液和阿拉伯树胶水溶液混合制得；
所述的复合囊芯由如下步骤制成：
步骤A1：将改性环糊精溶于去离子水中，加入玉米淀粉、碳酸钠和三偏磷酸钠，在转速为600-800r/min，温度为50-55℃，pH值为10.5-11的条件下，搅拌20-25h后，调节反应液pH值为6-6.5，过滤去除滤液，制得改性淀粉；
步骤A2：将改性淀粉分散在去离子水中，加入α-淀粉酶和糖化酶，在转速为150-200r/min，温度为30-35℃，pH值4.5-5.5的条件下，搅拌10-15h后，离心去除上清液，将底物烘干并粉碎，制得复合囊芯。
进一步，步骤A1所述的改性环糊精和玉米淀粉的质量比1:1.5，碳酸钠的用量为反应物质量的3-5％，三偏磷酸钠的用量为反应物质量的1-2％。
进一步，步骤A2所述的α-淀粉酶和糖化酶的质量比为1:4，加酶量为改性淀粉的1-2％，α-淀粉酶的比活力为40000U/g，糖化酶的比活力为30000U/g。
进一步，所述的改性环糊精由如下步骤制成：
步骤B1：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入三苯基膦，在转速为150-200r/min的条件下，搅拌10-15min后，避光条件下，加入碘的N,N-二甲基甲酰胺溶液，升温至温度为50-55℃，加入β-环糊精，再次升温至温度为70-80℃，进行反应18-23h，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，在0℃条件下，加入乙醇钠溶液，至无沉淀产生后，加入甲醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得全碘环糊精；
步骤B2：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入全碘环糊精，在转速为150-200r/min的条件下，搅拌10-15min后，搅拌并加入叠氮化钠，在温度为60-70℃的条件下，进行反应18-23h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，再加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入三苯基膦，在氮气保护下，加入浓氨水，进行反应15-20h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得氨基环糊精；
步骤B3：将氨基环糊精溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入辛烯基琥珀酸酐，在转速为200-300r/min，pH值为8.5-9的条件下，进行反应10-15h后，调节反应液pH值为6.5，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入异丙醇，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入苹果酸和二环己基碳化二亚胺，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应1-1.5h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性环糊精。
进一步，步骤B1所述的三苯基膦、碘和β-环糊精的摩尔比为42:45:5。
进一步，步骤B2所述的全碘环糊精和叠氮化钠的摩尔比为1.5:18.3，滤饼、三苯基膦和浓氨水的用量比为1.5mmol:23.7mmol:12mL，浓氨水的质量分数为25％。
进一步，步骤B3所述的氨基环糊精和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1:7.5，滤饼、苹果酸和二环己基碳化二亚胺的摩尔比为2:1:2.1。
一种用于食用香精的乳化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
将复合囊芯加入食用明胶水溶液中，搅拌均匀后，加入阿拉伯树胶水溶液，高压均质，用醋酸调节pH值为4-4.5，在进料温度为60-65℃，进风口温度为200-210℃，出风口温度为60-65℃，进料流量为25-30mL/min的条件下，喷雾干燥，制得乳化剂。
进一步，所述的明胶水溶液的质量分数为10％，阿拉伯树胶水溶液的质量分数为10％，囊芯、阿拉伯树胶和明胶的质量比为2:5:5。
本发明的有益效果：一种用于食用香精的乳化剂，该乳化剂由微囊液包覆复合囊芯制得，该复合囊芯由改性环糊精和玉米淀粉为原料用三偏磷酸钠交联制得改性淀粉，再将改性淀粉用α-淀粉酶和糖化酶处理，形成微孔结构，复合囊芯以β-环糊精为原料在三苯基膦的催化下C6位上的羟基发生SN2亲核反应，制得全碘环糊精，将全碘环糊精与叠氮化钠反应后，再在三苯基膦催化，发生SN2亲核反应，制得氨基环糊精，将氨基环糊精上的羟基与辛烯基琥珀酸酐反应后，苹果酸上的羧基与C6位上的氨基在二环己基碳化二亚胺的作用下脱水缩合，制得改性环糊精，该乳化剂通过微囊化处理，使得内部乳化成分被包裹，避免了乳化成分在潮湿环境下吸湿结块，保证了乳化剂的正常使用，在加入食品中时，乳化剂外部壁材溶于水中释放囊芯，囊芯由于自生的多孔结构能够快速吸水糊化，有效的分散在水中，且该囊芯分子中含有大量的亲油基团和亲水基团能够使油相和水相吸附，同时极性基团能够与水分子之间的氢键作用，形成化学吸附，使得乳胶粒子的表面自由能降低，增加了乳状液界面膜的强度，使得乳化更稳定，保证了乳液在长时间下不会产生沉降。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于食用香精的乳化剂，由微囊液包覆复合囊芯制得。
该乳化剂由如下步骤制成：
将复合囊芯加入食用明胶水溶液中，搅拌均匀后，加入阿拉伯树胶水溶液，高压均质，用醋酸调节pH值为4，在进料温度为60℃，进风口温度为200℃，出风口温度为60℃，进料流量为25mL/min的条件下，喷雾干燥，制得乳化剂。
所述的明胶水溶液的质量分数为10％，阿拉伯树胶水溶液的质量分数为10％，囊芯、阿拉伯树胶和明胶的质量比为2:5:5。
所述的复合囊芯由如下步骤制成：
步骤A1：将改性环糊精溶于去离子水中，加入玉米淀粉、碳酸钠和三偏磷酸钠，在转速为600r/min，温度为50℃，pH值为10.5的条件下，搅拌20h后，调节反应液pH值为6，过滤去除滤液，制得改性淀粉；
步骤A2：将改性淀粉分散在去离子水中，加入α-淀粉酶和糖化酶，在转速为150r/min，温度为30℃，pH值4.5的条件下，搅拌10h后，离心去除上清液，将底物烘干并粉碎，制得复合囊芯。
步骤A1所述的改性环糊精和玉米淀粉的质量比1:1.5，碳酸钠的用量为反应物质量的3-5％，三偏磷酸钠的用量为反应物质量的1-2％。
步骤A2所述的α-淀粉酶和糖化酶的质量比为1:4，加酶量为改性淀粉的1％，α-淀粉酶的比活力为40000U/g，糖化酶的比活力为30000U/g。
所述的改性环糊精由如下步骤制成：
步骤B1：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入三苯基膦，在转速为150r/min的条件下，搅拌10min后，避光条件下，加入碘的N,N-二甲基甲酰胺溶液，升温至温度为50℃，加入β-环糊精，再次升温至温度为70℃，进行反应18h，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，在0℃条件下，加入乙醇钠溶液，至无沉淀产生后，加入甲醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得全碘环糊精；
步骤B2：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入全碘环糊精，在转速为150r/min的条件下，搅拌10min后，搅拌并加入叠氮化钠，在温度为60℃的条件下，进行反应18h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，再加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入三苯基膦，在氮气保护下，加入浓氨水，进行反应15h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得氨基环糊精；
步骤B3：将氨基环糊精溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入辛烯基琥珀酸酐，在转速为200r/min，pH值为8.5的条件下，进行反应10h后，调节反应液pH值为6.5，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入异丙醇，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入苹果酸和二环己基碳化二亚胺，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行反应1h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性环糊精。
步骤B1所述的三苯基膦、碘和β-环糊精的摩尔比为42:45:5。
步骤B2所述的全碘环糊精和叠氮化钠的摩尔比为1.5:18.3，滤饼、三苯基膦和浓氨水的用量比为1.5mmol:23.7mmol:12mL，浓氨水的质量分数为25％。
步骤B3所述的氨基环糊精和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1:7.5，滤饼、苹果酸和二环己基碳化二亚胺的摩尔比为2:1:2.1。
实施例2
一种用于食用香精的乳化剂，由微囊液包覆复合囊芯制得。
该乳化剂由如下步骤制成：
将复合囊芯加入食用明胶水溶液中，搅拌均匀后，加入阿拉伯树胶水溶液，高压均质，用醋酸调节pH值为4，在进料温度为63℃，进风口温度为205℃，出风口温度为65℃，进料流量为25mL/min的条件下，喷雾干燥，制得乳化剂。
所述的明胶水溶液的质量分数为10％，阿拉伯树胶水溶液的质量分数为10％，囊芯、阿拉伯树胶和明胶的质量比为2:5:5。
所述的复合囊芯由如下步骤制成：
步骤A1：将改性环糊精溶于去离子水中，加入玉米淀粉、碳酸钠和三偏磷酸钠，在转速为600r/min，温度为55℃，pH值为10.5的条件下，搅拌25h后，调节反应液pH值为6，过滤去除滤液，制得改性淀粉；
步骤A2：将改性淀粉分散在去离子水中，加入α-淀粉酶和糖化酶，在转速为180r/min，温度为33℃，pH值5的条件下，搅拌10h后，离心去除上清液，将底物烘干并粉碎，制得复合囊芯。
步骤A1所述的改性环糊精和玉米淀粉的质量比1:1.5，碳酸钠的用量为反应物质量的4％，三偏磷酸钠的用量为反应物质量的1％。
步骤A2所述的α-淀粉酶和糖化酶的质量比为1:4，加酶量为改性淀粉的1％，α-淀粉酶的比活力为40000U/g，糖化酶的比活力为30000U/g。
所述的改性环糊精由如下步骤制成：
步骤B1：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入三苯基膦，在转速为180r/min的条件下，搅拌13min后，避光条件下，加入碘的N,N-二甲基甲酰胺溶液，升温至温度为50℃，加入β-环糊精，再次升温至温度为75℃，进行反应20h，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，在0℃条件下，加入乙醇钠溶液，至无沉淀产生后，加入甲醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得全碘环糊精；
步骤B2：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入全碘环糊精，在转速为180r/min的条件下，搅拌13min后，搅拌并加入叠氮化钠，在温度为65℃的条件下，进行反应20h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，再加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入三苯基膦，在氮气保护下，加入浓氨水，进行反应18h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得氨基环糊精；
步骤B3：将氨基环糊精溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入辛烯基琥珀酸酐，在转速为200r/min，pH值为8.5的条件下，进行反应15h后，调节反应液pH值为6.5，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入异丙醇，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入苹果酸和二环己基碳化二亚胺，在转速为180r/min，温度为20℃的条件下，进行反应1.5h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性环糊精。
步骤B1所述的三苯基膦、碘和β-环糊精的摩尔比为42:45:5。
步骤B2所述的全碘环糊精和叠氮化钠的摩尔比为1.5:18.3，滤饼、三苯基膦和浓氨水的用量比为1.5mmol:23.7mmol:12mL，浓氨水的质量分数为25％。
步骤B3所述的氨基环糊精和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1:7.5，滤饼、苹果酸和二环己基碳化二亚胺的摩尔比为2:1:2.1。
实施例3
一种用于食用香精的乳化剂，由微囊液包覆复合囊芯制得。
该乳化剂由如下步骤制成：
将复合囊芯加入食用明胶水溶液中，搅拌均匀后，加入阿拉伯树胶水溶液，高压均质，用醋酸调节pH值为4.5，在进料温度为65℃，进风口温度为210℃，出风口温度为65℃，进料流量为30mL/min的条件下，喷雾干燥，制得乳化剂。
所述的明胶水溶液的质量分数为10％，阿拉伯树胶水溶液的质量分数为10％，囊芯、阿拉伯树胶和明胶的质量比为2:5:5。
所述的复合囊芯由如下步骤制成：
步骤A1：将改性环糊精溶于去离子水中，加入玉米淀粉、碳酸钠和三偏磷酸钠，在转速为800r/min，温度为55℃，pH值为11的条件下，搅拌25h后，调节反应液pH值为6.5，过滤去除滤液，制得改性淀粉；
步骤A2：将改性淀粉分散在去离子水中，加入α-淀粉酶和糖化酶，在转速为200r/min，温度为35℃，pH值5.5的条件下，搅拌15h后，离心去除上清液，将底物烘干并粉碎，制得复合囊芯。
步骤A1所述的改性环糊精和玉米淀粉的质量比1:1.5，碳酸钠的用量为反应物质量的5％，三偏磷酸钠的用量为反应物质量的2％。
步骤A2所述的α-淀粉酶和糖化酶的质量比为1:4，加酶量为改性淀粉的2％，α-淀粉酶的比活力为40000U/g，糖化酶的比活力为30000U/g。
所述的改性环糊精由如下步骤制成：
步骤B1：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入三苯基膦，在转速为200r/min的条件下，搅拌15min后，避光条件下，加入碘的N,N-二甲基甲酰胺溶液，升温至温度为55℃，加入β-环糊精，再次升温至温度为80℃，进行反应23h，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，在0℃条件下，加入乙醇钠溶液，至无沉淀产生后，加入甲醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得全碘环糊精；
步骤B2：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入全碘环糊精，在转速为200r/min的条件下，搅拌15min后，搅拌并加入叠氮化钠，在温度为70℃的条件下，进行反应23h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，再加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入三苯基膦，在氮气保护下，加入浓氨水，进行反应20h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得氨基环糊精；
步骤B3：将氨基环糊精溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入辛烯基琥珀酸酐，在转速为300r/min，pH值为9的条件下，进行反应15h后，调节反应液pH值为6.5，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入异丙醇，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入苹果酸和二环己基碳化二亚胺，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应1.5h后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性环糊精。
步骤B1所述的三苯基膦、碘和β-环糊精的摩尔比为42:45:5。
步骤B2所述的全碘环糊精和叠氮化钠的摩尔比为1.5:18.3，滤饼、三苯基膦和浓氨水的用量比为1.5mmol:23.7mmol:12mL，浓氨水的质量分数为25％。
步骤B3所述的氨基环糊精和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1:7.5，滤饼、苹果酸和二环己基碳化二亚胺的摩尔比为2:1:2.1。
对比例1
本对比例为中国专利CN109393433A中实施例1公开的乳化剂。
对比例2
本对比例为中国专利CN108813557A中实施例1公开的乳化剂。
用4000g90℃的纯净水提取100g祁门红茶，得到红茶提取液，将5920g红茶提取液、2400g牛奶、鲜奶精30g、960g白砂糖混合均匀制得奶茶，将奶茶分别加入50个空瓶中，将50瓶奶茶分为5组，每组分别加入实施例1-3和对比例1-2制得的乳化剂，高压均质后，在温度为37℃的条件下，保温8周，取出用冰水保温1h，再将试样进行颠倒操作15次，观察液面是否出现白色颗粒。
将试样再次高压均质，在温度为25℃的条件下，分别保温3个月，9个月，18个月观察瓶中是出现絮凝。
在温度为25℃，空气湿度为65％的环境下，置于烧杯中保存20天，观察乳化剂是否出现结块，结果如下表所示；
由上表可知本发明制备的乳化剂具有很好的乳化效果，长时间存放也不会出现明显絮凝。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于食用香精的乳化剂，其特征在于：由微囊液包覆复合囊芯制得；
所述的微囊液由食用明胶水溶液和阿拉伯树胶水溶液组成；
所述的复合囊芯由如下步骤制成：
步骤A1：将改性环糊精溶于去离子水中，加入玉米淀粉、碳酸钠和三偏磷酸钠，搅拌处理后，调节反应液pH值，过滤去除滤液，制得改性淀粉；
步骤A2：将改性淀粉分散在去离子水中，加入α-淀粉酶和糖化酶，搅拌处理后，离心去除上清液，将底物烘干并粉碎，制得复合囊芯；
所述的改性环糊精由如下步骤制成：
步骤B1：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入三苯基膦，搅拌处理后，避光条件下，加入碘的N,N-二甲基甲酰胺溶液，加入β-环糊精，再次升温反应，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇钠溶液，至无沉淀产生后，加入甲醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得全碘环糊精；
步骤B2：将N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，通入氮气排除空气，加入全碘环糊精，搅拌处理后，搅拌并加入叠氮化钠，进行反应后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，再加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入三苯基膦，在氮气保护下，加入浓氨水，进行反应后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得氨基环糊精；
步骤B3：将氨基环糊精溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入辛烯基琥珀酸酐，进行反应后，调节反应液pH值，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入异丙醇，过滤去除滤液，将滤饼溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入苹果酸和二环己基碳化二亚胺，进行反应后，蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，加入乙醇，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性环糊精。
2.根据权利要求1所述的一种用于食用香精的乳化剂，其特征在于：步骤A1所述的改性环糊精和玉米淀粉的质量比1:1.5，碳酸钠的用量为反应物质量的3-5%，三偏磷酸钠的用量为反应物质量的1-2%。
3.根据权利要求1所述的一种用于食用香精的乳化剂，其特征在于：步骤A2所述的α-淀粉酶和糖化酶的质量比为1:4，加酶量为改性淀粉的1-2%，α-淀粉酶的比活力为40000U/g，糖化酶的比活力为30000U/g。
4.根据权利要求1所述的一种用于食用香精的乳化剂，其特征在于：步骤B1所述的三苯基膦、碘和β-环糊精的摩尔比为42:45:5。
5.根据权利要求1所述的一种用于食用香精的乳化剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
将复合囊芯加入食用明胶水溶液中，搅拌均匀后，加入阿拉伯树胶水溶液，高压均质，喷雾干燥，制得乳化剂。
6.根据权利要求5所述的一种用于食用香精的乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的明胶水溶液的质量分数为10%，阿拉伯树胶水溶液的质量分数为10%，囊芯、阿拉伯树胶和明胶的质量比为2:5:5。
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