CN109384891A - 一种水性粘接材料制备方法及制得的水性粘接材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水性粘接材料制备方法及制得的水性粘接材料。该方法以乳化单体、共聚单体、引发剂A、引发剂B、分子量调节剂和去离子水为反应组分，采用自乳化低温聚合工艺。按自由基引发聚合机理，在反应体系中引入引发剂A和B，可协同提高引发活性和效率，降低体系聚合反应温度。按表面活性机理，在反应体系中引入具有乳化功能的乳化单体，可形成稳定的聚合物胶束，制得的水性粘接材料不含小分子乳化剂，综合性能更佳。采用先预乳化后滴加工艺，通过控制合适滴加量和速度，可有效控制反应速度和进程，后续加入分子量调节剂，可有效控制聚合物的结构、分子量大小和分布，防止过聚、破乳和析出，制得的水性粘接材料具有较好的稳定性和粘接性能。

Description

一种水性粘接材料制备方法及制得的水性粘接材料
技术领域
本发明涉及粘接材料技术领域，具体涉及一种采用自乳化低温聚合工艺制备水性粘接材料的方法及所制得的水性粘接材料。
背景技术
粘接材料属于有机高分子化合物，是一类能将同种或者异种物体的表面牢固粘合在一起的功能材料。随着科技的发展，各种多功能、高性能的粘接材料在现代工业中得到日益广泛的应用。目前我国粘接材料生产企业已有上千家，品种几千种，已成为我国精细化学品领域中发展最快的重点行业之一。但是，传统的粘接材料中大部分含有有害物质，如挥发性有机化合物及有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂及有害填料等，给环境带来了污染问题，并且给使用者带来健康安全问题。
近年来，随着技术的革新和社会的需求，市场上先后出现了一些水性粘接材料，如丙烯酸酯、聚氨酯等乳液型粘合剂，其不含挥发性有毒溶剂，相对健康环保。但是，这些水性粘接材料普遍存在的缺陷，一方面是其产品体系中含有少量非活性乳化剂，这类乳化剂小分子化合物在产品使用时容易从产品中析出，影响产品的综合性能，另一方面是产品制备过程中大都需要加热到80℃以上进行聚合反应，造成较大的能源消耗和安全隐患问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺点与不足，针对性能提升、节能降耗、绿色安全等要求，从自由基引发聚合、表面活性以及高分子结构调控等机理出发，提供一种采用自乳化低温聚合工艺制备水性粘接材料的方法，通过在反应体系中引入高效复合引发剂、具有乳化功能的单体，并采用预乳化工艺和滴加工艺，可实现自乳化低温聚合反应并制备得到性能稳定的水性粘接材料。
因此，在一个方面，本发明提供一种水性粘接材料制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)提供下述重量份的反应组分：
(2)向第一反应容器中加入乳化单体、60-80％的去离子水和引发剂A，搅拌溶解，然后将共聚单体加入到该第一反应容器中，搅拌30-60min进行预乳化，得到预乳液；
(3)将20-40％的该预乳液加入到第二反应容器中，升温至40-60℃并搅拌；
(4)接着，保持在40-60℃下，向该第二反应容器中分别滴加剩余的该预乳液和滴加引发剂B溶解于剩余的去离子水中所得的溶液，滴加时间为2-4小时；
(5)滴加完毕后，加入分子量调节剂，继续保持在40-60℃下反应1小时，然后降至室温过滤，制得该水性粘接材料。
在本发明的具体实施方案中，该制备方法的步骤(1)中的乳化单体为甲基烯丙基磺酸钠、烯丙氧基羟丙磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烷基酰胺乙烯磺酸钠、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵、十一烯酸钠的一种或两种以上。
在本发明的具体实施方案中，该制备方法的步骤(1)中的共聚单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯的两种或两种以上。
在本发明的具体实施方案中，该制备方法的步骤(1)中的引发剂A为环己酮亚硫酸氢钠、维生素C、硫酸亚铁、丙酮合亚硫酸氢钠、甲基丙基酮亚硫酸氢钠、乙醛亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钠中的一种。
在本发明的具体实施方案中，该制备方法的步骤(1)中的引发剂B为过硫酸铵、过硫酸钾、30％双氧水中的一种。
在本发明的具体实施方案中，该制备方法的步骤(1)中的分子量调节剂为巯基乙醇、巯基丙醇、十二硫醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种。
在本发明的具体实施方案中，该制备方法的步骤(2)中的搅拌速度为1000-1500rpm。
在本发明的具体实施方案中，该制备方法的步骤(3)中的搅拌速度为100-200rpm。
在第二方面，本发明提供通过本发明第一方面的制备方法制得的水性粘接材料。该水性粘接材料通过自乳化低温聚合反应工艺制备得到，无毒性溶剂、增塑剂、小分子乳化剂，安全环保，产品粘接性好，室温、加热粘合或涂布烘烤后制成工业保护膜材，可广泛应用于电子加工过程中的临时性保护或永久性粘接，亦可应用于烟酒、化妆品、玩具、医药保健品的包装及木器材料的加工等行业。
相对于现有技术，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明从自由基引发聚合机理出发，在反应体系中引入引发剂A和引发剂B，通过两者的化学作用产生自由基，协同提高引发活性和效率，降低体系聚合反应温度，显著降低能耗和提高产品生产安全性。
(2)本发明从表面活性机理出发，在反应体系中引入具有乳化功能的乳化单体，乳化单体分子结构一端参与聚合反应，另一端朝向反应体系中的水相，从而形成稳定的聚合物胶束，制备得到的水性粘接材料不含常规的粘接材料所含有的小分子乳化剂，其综合性能更佳。
(3)本发明采用先预乳化后滴加的反应工艺，通过控制合适的滴加量和速度，能够有效控制反应速度和进程，后续加入分子量调节剂，能够有效控制聚合物的结构、分子量大小和分布，防止过聚、破乳和析出，制备得到的水性粘接材料具有较好的稳定性和粘接性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。这些实施例仅仅是示例性的，并不意在以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)准备50g去离子水；3g烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵作为乳化单体；20g丙烯酸异辛酯、5g丙烯酸甲酯、4g甲基丙烯酸羟乙酯、1g丙烯酸作为共聚单体；0.05g硫酸亚铁作为引发剂A；0.2g过硫酸铵作为引发剂B；0.05g巯基乙酸作为分子量调节剂。
(2)向第一反应容器中加入3g烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵、35g去离子水、0.05g硫酸亚铁，搅拌溶解。然后，将20g丙烯酸异辛酯、5g丙烯酸甲酯、4g甲基丙烯酸羟乙酯、1g丙烯酸加入到该第一反应容器中，以1500rpm的速度搅拌预乳化30min，得到预乳液。
(3)将30％的该预乳液加入到第二反应容器中，升温至40℃并搅拌，搅拌速度为100转/分钟。
(4)接着，保持在40℃下，向该第二反应容器中分别滴加70％的该预乳液和滴加0.2g过硫酸铵溶解于15g去离子水中所得的溶液，控制滴加时间为4小时。
(5)滴加完毕后，加入0.05g巯基乙酸，继续保持在40℃下反应1小时，然后降至室温过滤，制得水性粘接材料。
实施例2
(1)准备40g去离子水；3g甲基烯丙基磺酸钠、5g十一烯酸钠作为乳化单体；30g丙烯酸异辛酯、8g丙烯酸乙酯、7g甲基丙烯酸缩水甘油酯作为共聚单体；0.1g维生素C作为引发剂A；0.6g 30％双氧水作为引发剂B；0.1g巯基丙酸作为分子量调节剂。
(2)向第一反应容器中加入3g甲基烯丙基磺酸钠、5g十一烯酸钠、32g去离子水、0.1g维生素C，搅拌溶解。然后，将30g丙烯酸异辛酯、8g丙烯酸乙酯、7g甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到该第一反应容器中，以1000rpm的速度搅拌预乳化60min，得到预乳液。
(3)将40％的该预乳液加入到第二反应容器中，升温至60℃并搅拌，搅拌速度为200转/分钟。
(4)接着，保持在60℃下，向该第二反应容器中分别滴加剩余60％的该预乳液和滴加0.6g 30％双氧水溶解于8g去离子水中所得的溶液，控制滴加时间为3小时。
(5)滴加完毕后，加入0.1g巯基丙酸，继续保持在60℃下反应1小时，然后降至室温过滤，制得水性粘接材料。
实施例3
(1)准备45g去离子水；2g甲基烯丙基磺酸钠、4g乙烯基磺酸钠作为乳化单体；18g丙烯酸丁酯，6g丙烯酸月桂酯，8g甲基丙烯酸乙酯、1.5g甲基丙烯酸，2.5g羟甲基丙烯酰胺作为共聚单体；0.08g亚硫酸氢钠作为引发剂A；0.25g过硫酸铵作为引发剂B；0.05g巯基丙酸作为分子量调节剂。
(2)向第一反应容器中加入2g甲基烯丙基磺酸钠、4g乙烯基磺酸钠、27g去离子水、0.08g亚硫酸氢钠，搅拌溶解。然后，将18g丙烯酸丁酯、6g丙烯酸月桂酯、8g甲基丙烯酸乙酯、1.5g甲基丙烯酸、2.5g羟甲基丙烯酰胺加入到该第一反应容器中，以1200rpm的速度搅拌预乳化40min，得到预乳液。
(3)将35％的该预乳液加入到第二反应容器中，升温至55℃并搅拌，搅拌速度为200转/分钟。
(4)接着，保持在55℃下，向该第二反应容器中分别滴加剩余65％的该预乳液和滴加0.25g过硫酸铵溶解于18g去离子水中所得的溶液，控制滴加时间为2小时。
(5)滴加完毕后，加入0.05g巯基丙酸，继续保持在55℃下反应1小时，然后降至室温过滤，制得水性粘接材料。
实施例4
(1)准备50g去离子水；2.5g烯丙氧基羟丙磺酸钠、3g乙烯基磺酸钠作为乳化单体；8g丙烯酸乙酯、25g甲基丙烯酸丁酯、3.5g甲基丙烯酸羟丙酯、3g丙烯酸羟乙基磷酸酯作为共聚单体；0.15g环己酮亚硫酸氢钠作为引发剂A；0.3g过硫酸铵作为引发剂B；0.09g巯基丙醇作为分子量调节剂。
(2)向第一反应容器中加入2.5g烯丙氧基羟丙磺酸钠、3g乙烯基磺酸钠、30g去离子水、0.15g环己酮亚硫酸氢钠，搅拌溶解。然后，将8g丙烯酸乙酯、25g甲基丙烯酸丁酯、3.5g甲基丙烯酸羟丙酯、3g丙烯酸羟乙基磷酸酯加入到该第一反应容器中，以1000rpm的速度搅拌预乳化45min，得到预乳液。
(3)将30％的该预乳液加入到第二反应容器中，升温至50℃并搅拌，搅拌速度为150转/分钟。
(4)接着，保持在50℃下，向该第二反应容器中分别滴加剩余70％的该预乳液和滴加0.3g过硫酸铵溶解于20g去离子水中所得的溶液，控制滴加时间为3小时。
(5)滴加完毕后，加入0.09g巯基丙醇，继续保持在50℃下反应1小时，然后降至室温过滤，制得水性粘接材料。
实施例5
(1)准备45g去离子水；2g烯丙氧基羟丙磺酸钠、2g乙烯基磺酸钠作为乳化单体；10g丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、10g甲基丙烯酸异辛酯、0.5g甲基丙烯酸、2g羟甲基丙烯酰胺作为共聚单体；0.1g甲基丙基酮亚硫酸氢钠作为引发剂A；0.4g过硫酸铵作为引发剂B；0.08g巯基乙醇作为分子量调节剂。
(2)向第一反应容器中加入2g烯丙氧基羟丙磺酸钠、2g乙烯基磺酸钠、31.5g去离子水、0.1g甲基丙基酮亚硫酸氢钠，搅拌溶解。然后，将10g丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、10g甲基丙烯酸异辛酯、0.5g甲基丙烯酸、2g羟甲基丙烯酰胺加入到该第一反应容器中，以1300rpm的速度搅拌预乳化35min，得到预乳液。
(3)将30％的该预乳液加入到第二反应容器中，升温至50℃并搅拌，搅拌速度为180转/分钟。
(4)接着，保持在50℃下，向该第二反应容器中分别滴加剩余70％的该预乳液和滴加0.4g过硫酸铵溶解于13.5g去离子水中所得的溶液，控制滴加时间为2.5小时。
(5)滴加完毕后，加入0.08g巯基乙醇，继续保持在50℃下反应1小时，然后降至室温过滤，制得水性粘接材料。
对比例
本对比例通过乳化型高温聚合工艺制备普通水性粘接材料。
向反应容器中加入2.5g辛基酚聚氧乙烯醚op-9、0.5g十二烷基硫酸钠、40g去离子水、0.1g过硫酸铵，搅拌溶解。将20g丙烯酸异辛酯、5g丙烯酸甲酯、4g甲基丙烯酸羟乙酯、1g丙烯酸加入反应容器中，1500转/分钟乳化30分钟。然后在100rpm搅拌下升温至88℃，保温反应。反应前期每隔0.5小时补加2g 1％的过硫酸铵溶液。补加5次结束，继续反应1小时。降温加入2g邻苯二甲酸丁酯，过滤，即制得普通水性粘接材料。
产品性能测试
将上述实施例1-5制得的水性粘接材料及对比例制得的普通乳化型高温聚合水性粘接材料分别涂布在50μm透明PET膜上，在100℃下烘烤3-4分钟，形成厚度为25±2μm的涂层，制得在PET薄膜表面形成均匀粘接层的薄膜样片。
分别对上述薄膜样片进行性能测试，测试方法如下：
剥离力测试：按照GB/T 2790-1995标准测试；
初粘性测试：按照GB/T31125-2014标准测试；
持粘性测试：按照GB/T4851-2014标准测试；
高温高湿测试：将薄膜样片贴附在玻璃盖板上，放置于温度60℃、湿度90％的恒温恒湿箱中，保持96小时。取出冷却至室温后，将薄膜样片从玻璃盖板表面上剥离，检查玻璃盖板上的残留情况。
测试结果如下表1所示。
表1实施例1-5及对比例的产品性能测试结果
从上述测试结果可以看出，实施例1-5的通过自乳化低温聚合工艺制得的水性粘接材料剥离强度高，初粘性、持粘性好，且在高温高湿环境下耐受后剥离无残留，可完全满足电子加工、包装、木器加工等行业的粘接、保护、固定等工艺要求，且产品制备工艺节能降耗、绿色安全。
以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属技术领域的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种水性粘接材料制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)提供下述重量份的反应组分：
(2)向第一反应容器中加入乳化单体、60-80％的去离子水和引发剂A，搅拌溶解，然后将共聚单体加入到所述第一反应容器中，搅拌30-60min进行预乳化，得到预乳液；
(3)将20-40％的所述预乳液加入到第二反应容器中，升温至40-60℃并搅拌；
(4)接着，保持在40-60℃下，向所述第二反应容器中分别滴加剩余的所述预乳液和滴加引发剂B溶解于剩余的去离子水中所得的溶液，滴加时间为2-4小时；
(5)滴加完毕后，加入分子量调节剂，继续保持在40-60℃下反应1小时，然后降至室温过滤，制得所述水性粘接材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的乳化单体为甲基烯丙基磺酸钠、烯丙氧基羟丙磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烷基酰胺乙烯磺酸钠、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵、十一烯酸钠的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的共聚单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯的两种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的引发剂A为环己酮亚硫酸氢钠、维生素C、硫酸亚铁、丙酮合亚硫酸氢钠、甲基丙基酮亚硫酸氢钠、乙醛亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的引发剂B为过硫酸铵、过硫酸钾、30％双氧水中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的分子量调节剂为巯基乙醇、巯基丙醇、十二硫醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌速度为1000-1500rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌速度为100-200rpm。
9.一种水性粘接材料，其特征在于，通过根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得。
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