CN109382511B - 一种3d打印用低成本钛粉的流化整形制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种3D打印用低成本钛粉的流化整形制备方法，属于粉末冶金粉末制备技术领域。具体制备方法为：使用低成本氢化脱氢不规则形状钛粉为粉末原料，将钛粉置于流化床反应器中，并通入Ar或H2，气流流速为0.5～1.5L/min，将反应器加热至300～700℃，流化处理时间为5～90min，对钛粉进行流化整形处理。在流动高纯氩气及高温加热的状态下，通过粉末颗粒之间的碰撞和摩擦，对不规则形状钛粉的尖锐棱角进行打磨处理，使所得钛粉的流动性得到有效改善，其杂质含量也得到了有效控制。本方法使用流化床工艺对低成本不规则形状钛粉进行流化整形处理，具有设备工艺简单、效率高、杂质含量可控、制备成本低等优点，提供了一种满足3D打印和注射成形等粉末冶金工艺要求的低成本钛粉原料的流化整形制备方法。

Description

一种3D打印用低成本钛粉的流化整形制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末冶金制备技术领域，提供一种3D打印用低成本钛粉的流化整形制备方法。
背景技术
钛是一种密度低、耐腐蚀好、比强度高、生物相容性优异的金属，主要应用于航空航天、石油化工、能源、生物医用等领域。近年来，利用3D打印和注射成形等粉末冶金近净成形工艺制备高性能且形状复杂的钛制品成为了国内外争相研究的热点。粉末冶金工艺对于钛粉末原料的性能要求较高，除了粒度及其组成、氧含量性能之外，特别对粉末流动性提出了较高的要求。因为，粉末流动性直接影响到粉末成形质量，比如3D打印过程中的粉末铺展均匀性或注射成形喂料中的粉末装载率(量)等，从而关乎最终制品的综合性能。因此，3D打印和注射成形等粉末冶金工艺通常使用粉末流动性较好的球形钛粉作为原料。球形钛粉主要采用惰性气体雾化、等离子旋转电极雾化、等离子熔丝雾化和等离子球化等方法制得，这些工艺所制钛粉的球形度较高，杂质含量较低，流动性较好。然而，上述球形钛粉的制备方法设备复杂、工艺繁琐，生产成本高(目前3D打印或注射成形用球形钛及钛合金粉末每公斤价格超过2000元)，高昂的价格成为限制了粉末冶金钛制品的广泛应用的关键因素。因此，开发一种成本低、工艺过程简单、杂质含量可控、流动性好，且能满足粉末冶金工艺要求的钛粉制备或加工技术迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本制备球形度和流动性好，且能满足3D打印和注射成形等粉末冶金工艺要求的钛粉的方法，解决目前球形钛粉的生产设备要求高、工艺复杂、成本高等问题。
本发明首次将流化技术应用于不规则形状粉末的整形处理。流化技术是通过固体颗粒与气体或液体流体介质在容器中相互运动和接触，从而达到表面处理、干燥或传质传热等目的，已被广泛用于化工、轻工、医药、食品等领域。本发明采用低成本氢化脱氢钛粉为原料，将钛粉至于流化反应器中，在保护气氛中于一定温度下通过粉末颗粒之间的碰撞和摩擦，达到钛粉整形的目的，从而改善粉末球形度，获得流动性好的钛粉，满足3D打印和注射成形等粉末冶金工艺的要求。该方法具有成本低、设备和工艺简单、效率高、杂质含量可控、粉末流动性改善效果明显等优点，也可用作其他金属粉末的整形处理。
一种3D打印用低成本钛粉的流化整形制备方法(示意图见图1)，包括如下具体步骤：
(1)采用氢化脱氢不规则形状钛粉为原料，将钛粉加入流化反应器中，自上而下地往流化床反应器通入一定流量的气体(Ar或者H2)，以排除流化反应器内的空气，为粉末提供气体保护环境。
(2)待流化床反应器内部空气排完之后，将其移至加热系统中，流化过程中连续通入稳定流量的气体(Ar或者H2)，气流流速为0.5～1.5L/min，并加热温度至300～700℃，在恒温下流化5～90min。流化过程中，由于气流的作用，钛粉颗粒漂浮于反应器中，并发生颗粒间的相互碰撞和摩擦，使其表面形貌和粒度组成发生变化。
(3)流化结束后，将流化床反应器移出加热系统，持续通保护气体，待反应器待在空气中冷却，停止通气并用真空封装收集处理后的钛粉。
本发明首次采用流化技术对钛粉进行整形处理，具有成本低、氧含量可控、粉末整形效果好等优势，具体如下：
(1)成本低。采用氢化脱氢不规则形状钛粉作为原料，降低了粉末原料的成本；采用流化床工艺对不规则形状钛粉进行整形处理，设备简易，工艺简单，效率高，工艺成本低；钛粉收得率接近100％，同样也降低了生产成本。
(2)无污染，氧含量易控。在流化过程中采用保护气氛，有效降低了钛粉在高温流化环境中的污染风险，整形处理后的钛粉氧元素等杂质含量得到有效控制。
(3)产物颗粒流动性好。采用流化整形方法通过粉末颗粒之间的碰撞和摩擦，对不规则形状钛粉的尖锐棱角进行打磨处理，所得钛粉的流动性得到了有效改善且优于30s/50g，能够满足3D打印和注射成形等粉末冶金近净成形工艺的要求。
表1不同温度流化处理后钛粉的流动性和增氧量(相对于原始未处理钛粉)
附图说明
图1为流化处理钛粉装置及工艺过程示意图，
图2为原始钛粉扫描电镜照片，
图3为实例1流化处理后钛粉扫描电镜照片，
图4实例3流化处理后钛粉扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将平均粒径30μm的氢化脱氢不规则形状钛粉(显微形貌如图2所示)称量20g、加入流化反应器中，从流化反应器下端进气口通入Ar气，流量为0.5L/min，30min除去流化反应器内的空气，防止钛粉氧化。加热至450℃，流量为1L/min，流化并保温10min，取出反应器冷却10min，随后将粉末取出并进行真空封装。将经过流化处理的氢化脱氢钛粉进行显微形貌观察(见图3)及流动性和氧含量的测试，其中粉末增氧量为处理粉末与未处理粉末的氧含量之差，结果如表1所示。其中，流动性测试采用霍尔流速计漏斗(直径为5mm)、氧含量采用惰气脉冲红外热导法测试。流化整形处理后的钛粉增氧量极低，且流动性满足3D打印和注射成形等粉末冶金近净成形工艺的要求。
实施例2
将平均粒径80μm的氢化脱氢不规则形状钛粉称量50g、加入流化反应器中，从流化反应器下端进气口通入Ar气，流量为1L/min，10min除去流化反应器内的空气，防止钛粉氧化。加热至500℃，流量为2L/min，流化并保温20min，取出反应器冷却30min，随后将粉末取出并进行真空封装。将经过流化处理的氢化脱氢钛粉进行显微形貌观察及流动性和氧含量的测试，其中粉末增氧量为处理粉末与未处理粉末的氧含量之差，结果如表1所示。其中，流动性测试采用霍尔流速计漏斗(直径为5mm)、氧含量采用惰气脉冲红外热导法测试。流化整形处理后的钛粉流化整形处理后的钛粉增氧量仅为0.16wt.％，且流动性满足3D打印和注射成形等粉末冶金近净成形工艺的要求。
实施例3
将平均粒径40μm的氢化脱氢不规则形状钛粉称量200g、加入流化反应器中，从流化反应器下端进气口通入H2气，流量为0.8L/min，40min除去流化反应器内的空气，防止钛粉氧化。加热至550℃，流量为5L/min，流化并保温60min，取出反应器冷却25min，随后将粉末取出并进行真空封装。将经过流化处理的氢化脱氢钛粉进行显微形貌观察(见图4)及流动性和氧含量的测试，其中粉末增氧量为处理粉末与未处理粉末的氧含量之差，结果如表1所示。其中，流动性测试采用霍尔流速计漏斗(直径为5mm)、氧含量采用惰气脉冲红外热导法测试。流化整形处理后的钛粉流化整形处理后的钛粉增氧量偏高，但流动性满足3D打印和注射成形等粉末冶金近净成形工艺的要求。
实施例4
将平均粒径120μm的氢化脱氢不规则形状钛粉称量200g、加入流化反应器中，从流化反应器下端进气口通入H2气，流量为1L/min，40min除去流化反应器内的空气，防止钛粉氧化。加热至600℃，流量为3L/min，流化并保温70min，取出反应器冷却30min，随后将粉末取出并进行真空封装。将经过流化处理的氢化脱氢钛粉进行显微形貌观察及流动性和氧含量的测试，其中粉末增氧量为处理粉末与未处理粉末的氧含量之差，结果如表1所示。其中，流动性测试采用霍尔流速计漏斗(直径为5mm)、氧含量采用惰气脉冲红外热导法测试。流化整形处理后的钛粉流化整形处理后的钛粉增氧量过高，但流动性满足3D打印和注射成形等粉末冶金近净成形工艺的要求。

Claims (3)

1.一种3D打印用低成本钛粉的流化整形制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)采用氢化脱氢不规则形状钛粉为原料，将钛粉加入流化反应器中，自上而下地往流化床反应器通入一定流量的Ar或者H2，以排除流化反应器内的空气，为粉末提供气体保护环境；
(2)待流化床反应器内部空气排完之后，将其移至加热系统中，流化过程中连续通入稳定流量的Ar或者H2，并加热至一定温度下恒温流化；流化过程中，由于气流的作用，钛粉颗粒漂浮于反应器中，并发生颗粒间的相互碰撞和摩擦，使其表面形貌和粒度组成发生变化；
(3)流化结束后，将流化床反应器移出加热系统，持续通保护气体，待反应器待在空气中冷却，停止通气并用真空封装收集处理后的钛粉。
2.如权利要求1所述3D打印用低成本钛粉的流化整形制备方法，其特征在于Ar或者H2气流流速为0.5～1.5L/min。
3.如权利要求1所述3D打印用低成本钛粉的流化整形制备方法，其特征在于加热温度为300～700℃，恒温流化时间为5～90min。
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