CN114888275B - 一种用于3d打印的高速工具钢粉体球化及筛分方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种面向3D打印技术的高速工具钢粉体球化处理及筛分方法，属于金属3D打印新材料领域，该方法通过流态化气流磨技术结合流化床内构件设计来实现，以雾化方法制备的近球形高速工具钢粉体为原料，通过高温使粉体软化，期间采用惰性气体和高硬度陶瓷颗粒为气流磨介质对粉体进行球化处理，并通过设计挡板孔径和布放位置对流态化粉体进行粒径筛分，得到符合3D打印要求的高质量高速工具钢球形粉体，本发明中的粉体制备方法具有方法简单易实现、效率高、粒径范围控制精确、杂质引入量少等优点。

Description

一种用于3D打印的高速工具钢粉体球化及筛分方法
技术领域
本发明属于钢材料处理领域，涉及一种面向3D打印技术的高速工具钢粉体球化处理及筛分方法。
背景技术
高速钢（高速工具钢）作为一种重要的工程材料，在工业生产、机械加工、航空航天等关键领域应用广泛。高速钢制品或器件生产一般采用熔炼-铸造方法，其优点是工艺简单、成本低。高速钢属莱氏体钢，内部合金元素种类庞杂，在制造过程中由于凝固速度缓慢，导致加工零部件组织粗大，严重损害材料的性能，同时在凝固的结晶过程中出现大量合金元素偏析，形成网状一次碳化物和二次碳化物，这为高速钢零部件的加工造成了巨大困难，而精细复杂结构的零部件更是无法制造。
为解决当前高速钢组织粗大和成分偏析所导致的性能差及加工难题，研究人员开发了高速钢工具的粉末成型技术（粉末冶金）用以解决高速钢难加工问题。其工艺是将高速钢熔融液用高压惰性气体或者蒸馏水喷射使之雾化急冷，形成一定尺度分布的粉末。然后对粉末进行筛分和预压制，通过热压或热等静压技术在高温高压条件下烧结致密化，然后对成型钢坯进行锻造、轧制成刀具形状。粉末冶金工艺能够有效解决传统铸造高速钢组织粗大和碳化物共晶偏析问题，得到组织细小、分布均匀，尺寸稳定性的碳化物组织，其强度和韧性相比铸造高速钢提高2倍以上。然而，粉末冶金制备高速钢工具由于是基于固相烧结，因而存在致密度低的问题，同时其加工形状和尺寸也受模具限制，只能生产一些小尺寸的简单零部件。
金属3D打印是一种通过材料逐层累积制造零部件的近净成形新技术，具有节约成本、高自由度设计、高精度成形等优点，已广泛用于不锈钢、钛合金、铝合金等材料的科学研究和生产中，其打印部件在航空航天、生物医疗、国防技术等领域逐步得到验证性应用。通过铺粉类激光熔覆和喷射成型等都有望成为生产复杂结构高速工具钢的关键技术。上述两种技术都是以粉体作为基础，通常采用雾化制粉技术生产的球形粉体，粉体的质量（球形度、流动性、杂质含量）都将影响最终的加工成型效果。与传统合金类粉体不同的是，高速钢由于内部存在大量不同种类合金和碳元素，导致在在熔体破碎成小液滴的雾化过程中，不同组成材料在熔点、密度和润湿性等材料物性上存在极大差异，不同区域熔体成球过程与历史明显不同，雾化过程中增强相颗粒难以分散均匀，所制备的粉体出现球形度差和形貌不可控等问题。这严重限制粉体在3D打印过程中的送粉和铺粉，造成成型器件中存在孔隙、裂纹等缺陷，严重影响材料的性能和使用寿命。对此，国内尝试采用等离子体球化技术对现有粉体进行二次处理，其原理是通过等离子体将粉体熔化，依靠自身球化效应或对粉体形貌的修饰提高球形度和流动性，然而该技术存在成本高、规模化生产难等问题，这限制了其应用。截止目前，仍然缺乏一种能够对高速工具钢粉体的低成本球化处理技术，为3D打印高速工具钢提供原料支持。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种面向3D打印技术的高速工具钢粉体球化处理及筛分方法。
具体通过如下技术方案实现：
一种高速工具钢粉体球化及筛分方法，包括如下步骤：
（1）设置球化及筛分处理装置，所述球化及筛分处理装置包括流化床反应器、粒径筛分部件和气流控制部件，所述流化床反应器为与地面垂直放置且内设置有加热装置，所述粒径筛分部件为设置于流化床中部至出气管口之间的位置，孔径为10~110微米的不锈钢密布通孔板，所述粒径筛分部件为垂直于流化床管壁和气流方向，所述气流控制部件为设置于流化床反应器外部的多个质量流量计。
（2）将粉体原料和气流磨介质按照（2~10）：1的质量比加入步骤（1）所述的流化床反应器中，然后通入惰性气体排尽流化床反应器内的空气，然后将流化床反应器放入到加热装置中，稳定后调节惰性气体流量使粉体原料稳定的流化，保持时间为10~80min；所述粉体原料为气雾化或水雾化的近球形、且粒径分布范围在3~200μm的（粒径分布范围较宽）高速工具钢粉体（为市购材料），所述气流磨介质为硬度高于高速工具钢的球形陶瓷粉体；所述惰性气体为不与粉体原料和气流磨介质反应的气体。
（3）启动流化床反应器内的加热装置，将流化床反应器内部加热到400~850℃，升温速率为8~15℃/min，持续通入惰性气体，使得在加热的过程中进行流态化气流磨处理，且控制惰性气体的流速为250~1050sccm，气流方向延流化床反应器的管径方向流动，利用所述粒径筛分部件对粉体原料进行筛分，处理10~60min后，保持惰性气体的流速为250~1050sccm，将流化床反应器冷却至室温，然后停止惰性气体的通入，从流化床反应器中取出处理后的高速工具钢粉体和球磨介质，然后利用100目的不锈钢网筛对气流磨介质进行分离，然后对高速工具钢粉体进行真空密封保存，得到高速工具钢粉体产品。
作为优选，步骤（1）中的所述流化床反应器为包含加热装置和控温装置的锥形流化床，锥形流化床的材质为不锈钢。
作为优选，步骤（2）中的所述气流磨介质为粒径大于125μm、且纯度高于99.9%的氧化锆、氧化铝或碳化钨粉体中的一种或多种；所述惰性气体为纯度高于99.99%的氦气、氖气或氩气中的一种或多种。
作为优选，步骤（3）中的流化床反应器内部加热的温度为450℃~800℃；控制惰性气体的流速为300~1000sccm。
作为优选，步骤（2）中所述粉体原料为气雾化或水雾化的近球形、且粒径分布范围较宽的高速工具钢粉体。
一种高速工具钢粉体，所述高速工具钢粉体采用上述的球化及筛分方制备得到。
作为优选，所述高速工具钢粉体的球形度为0.75~0.95，粒径分布范围为15~120μm，霍尔流速的流动性数值为20~25s/50g，氧含量为1000~2500ppm。
上述高速工具钢粉体的应用，具体为上述的高速工具钢粉体在金属3D打印方法中的应用。
从上述技术方案看出，本发明中的一种可用于高速工具钢粉体的球化技术，所制备的粉体可以用于金属3D打印等领域，该方法具有以下有益效果：
1，本发明技术方案针对传统雾化技术生产的高速工具钢粉体球形度和流动性不佳、粉体粒径分布宽难用于3D打印等问题，提出一种高速工具钢粉体低成本球化处理及粒径筛分方法，本发明技术方案通过粉体流态化气流磨技术结合流化床粒径筛分结构件设计实现，本发明技术方案的原理是高速钢粉体在高温时发生软化，但是不会诱发内部碳化物长大或改变，然后依靠粉体在流态化过程中气流、粉体颗粒、气流磨辅助介质之间的碰撞和摩擦使粉体由非规则形状向球形转变，并通过设计挡板孔径和布放位置对流态化粉体进行粒径筛分，得到符合3D打印要求的高质量高速工具钢球形粉体。通过该方法制备得到的高速工具钢粉体球形度高、流动性好，粒径分布范围满足3D打印要求等优点。所述粉体制备方法可以突破高质量3D打印用高速工具钢粉体制备技术瓶颈，推动3D打印高速工具钢的工程化进程。
2，本发明的技术方案通过合理设置流化床处理器处理过程的参数，使得该方法简单易实现、效率高，且制得的粉末粒径范围控制精确、杂质引入量少。通过上述方法得到的粉体满足3D打印对球形度和流动性以及粒径尺寸的要求。本发明的技术方案通过对设备进行具体搭建，尤其是对于粒径筛分部件进行具体设置，使得整体流程处理周期和流程短、效率高、粉体质量稳定、生产成本低、容易放大进行规模化和连续化操作。
附图说明
图1为本发明实施例1中原始水雾化高速工具钢粉体的SEM图像。
图2为本发明实施例1中经过球化处理后高速工具钢粉体的SEM图像。
图3为本发明实施例2中经过球化处理后高速工具钢粉体的SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明，但是本发明的保护范围不限于此。一些不偏离本发明构思的非实质性改动，例如以相同或者相似的技术特征简单改变或者替换，均属于本发明权利保护范围。
实施例1
选择成分为Fe-4Cr-5Mo-6W-0.4Mn-3V-0.4Si-1.0C的水雾化高速工具钢粉体作为原料，粉体形状呈现典型的非均匀球形，搭建不锈钢反应器，反应器的内部装有钨灯丝加热炉，采用热电偶温度检测和数字信号控温，腔体空间为直径100mm，高度600mm，进气口和出气孔分别位于流化床底部和顶部，直径均为18mm。粒径筛分部件为垂直于流化床管壁和气流方向，器件直径等于流化床内径，直接焊接在流化床中部至出气管口之间的位置，孔径为10~110微米的不锈钢密布通孔板，气体控制装置主要包括质量流量计和电子屏控制装置。
称取水雾化高速工具钢粉体原料200g加入流化床反应器中，选择粒径范围在125~250μm的氧化锆陶瓷颗粒作为气流磨辅助介质，称取氧化锆粉20g加入流化床反应器中，通入高纯氩气排出整个系统内空气，气速为500sccm，时间为60min。将流化床反应器腔体内温度升至600℃，升温速率为10℃/min，观察粉体流化情况，确定稳定流化后开始流态化气流磨球化处理，控制时间为60min。实验结束后关闭加热装置，取出流态化反应器放置在固定台上进行空冷，保持氩气流量为500sccm对流化床进行空冷至室温后，停止通入氩气，将流化床内构件上方粉体（非产品）取出，取下内构件，将处理后的粉体取出获得符合3D打印粒径范围要求的高速工具钢粉体，然后进行真空密封包装。通过SEM测量处理后粉体的球形度为0.70，通过霍尔流速计测量流动性指标为21.5s/50g，氧增量为500ppm。
如图1所示为实施例1中Fe-4Cr-5Mo-6W-0.4Mn-3V-0.4Si-1.0C的水雾化高速工具钢粉体的SEM图像，粉体形状呈现典型的非均匀球形，无法直接进行3D打印。如图2为实施例中通过本发明中粉体处理方法得到ODS钢粉体的SEM形貌照片，大部分经过处理的粉体颗粒形貌呈现近球形，粒径分布范围在5 ~100μm，筛分后能够得到满足3D打印技术对粉体原料在形状和尺寸方面要求。
实施例2
实施例2与实施例1不同之处在于将气流磨辅助介质换成125~250μm的碳化钨颗粒，质量为50g，流化床反应器腔体内温度由600℃调整为700℃，流化时间为60min。处理后粉体的球形度为0.83，流动性指标为20.2s/50g，氧增量为1000ppm。图2为实施例2中Fe-4Cr-5Mo-6W-0.4Mn-3V-0.4Si-1.0C的水雾化高速工具钢粉体的SEM图像，相比实施例1中处理后的粉体，粉体球形度得到进一步提升，证明提高温度和气流磨时间能够进一步提升球化程度。
本发明方法可用于3D打印用特种钢粉体球化处理，但其应用并不仅限于此，也可以用于钛合金、陶瓷等粉体球化处理或者表面修饰等科学研究和工业生产。

Claims (9)

1.一种高速工具钢粉体球化及筛分方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）设置球化及筛分处理装置，所述球化及筛分处理装置包括流化床反应器、粒径筛分部件和气流控制部件，所述流化床反应器与地面垂直放置且内部设置有加热装置，所述粒径筛分部件为设置于流化床反应器中部至出气管口之间位置的、孔径为10~110微米的不锈钢密布通孔板，所述粒径筛分部件垂直于流化床管壁和气流方向设置，所述气流控制部件为设置于流化床反应器外部的多个质量流量计；
（2）将粉体原料和气流磨介质按照（2~11）：1的质量比加入到步骤（1）所述的流化床反应器中，然后通入惰性气体排尽流化床反应器内的空气，惰性气体的流速为400~600sccm，排尽时间为50~80min，使得内部空气含量降低到1 vol.%以下，调节惰性气体流量使粉体原料呈稳定的流化态；所述粉体原料为气雾化或水雾化的近球形、且粒径分布范围在3~200μm的高速工具钢粉体，所述气流磨介质为硬度高于高速工具钢的球形陶瓷粉体；所述惰性气体为不与粉体原料和气流磨介质反应的气体；
（3）启动流化床反应器内的加热装置，将流化床反应器内部加热到400~850℃，升温速率为8~15℃/min，持续通入惰性气体，使得在加热的过程中进行流态化气流磨处理，且控制惰性气体的流速为250~1050sccm，气流方向延流化床反应器的管径方向流动，利用所述粒径筛分部件对粉体原料进行筛分，处理10~60min后，保持惰性气体的流速为250~1050sccm，将流化床反应器冷却至室温，然后停止惰性气体的通入，从流化床反应器中取出处理后的高速工具钢粉体和球磨介质，然后利用100目的不锈钢网筛对气流磨介质进行分离，然后对高速工具钢粉体进行真空密封保存，得到高速工具钢粉体产品。
2.根据权利要求1所述的高速工具钢粉体球化及筛分方法，其特征在于，步骤（1）中的所述流化床反应器为包含加热装置和控温装置的锥形流化床，锥形流化床的材质为不锈钢。
3.根据权利要求1所述的高速工具钢粉体球化及筛分方法，其特征在于，步骤（3）中的流化床反应器内部加热的温度为450℃~800℃；控制惰性气体的流速为300~1000sccm。
4.根据权利要求1所述的高速工具钢粉体球化及筛分方法，其特征在于，步骤（2）中所述粉体原料为采用现有气雾化法或水雾化法制备得到的近球形、且粒径分布范围在3~200μm的高速工具钢粉体。
5.根据权利要求1所述的高速工具钢粉体球化及筛分方法，其特征在于，所述加热装置为电热丝加热炉或电阻棒加热炉。
6.根据权利要求1所述的高速工具钢粉体球化及筛分方法，其特征在于，所述流化床反应器设置有进气口和出气口，所述进气口设置于流化床反应器的底部，所述出气口设置于流化床反应器的顶部；所述质量流量计设置于进气口的外部。
7.一种高速工具钢粉体，其特征在于，所述高速工具钢粉体采用权利要求1~6任一项所述的球化及筛分方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的高速工具钢粉体，其特征在于，所述高速工具钢粉体的球形度为0.75~0.95，粒径分布范围为15~120μm，霍尔流速的流动性数值为20~25s/50g，氧含量为1000~2500ppm。
9.一种高速工具钢粉体的应用，其特征在于，权利要求1~6任一项球化及筛分方法制备得到的高速工具钢粉体或权利要求7或8所述的高速工具钢粉体在金属3D打印方法中的应用。
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