CN109382097B - 一种微乳液法制备铂铱钌复合纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微乳液法制备铂铱钌复合纳米颗粒的方法，以H2PtCl6、RuCl3与IrCl3为原料，采用微乳液法制备的，用微乳液制备纳米颗粒其能耗低，操作简单，可以有效调控活性组份的分布，显著增强电极材料的氧化性与导电性且制备的材料稳定性好，工艺简单，参数控制容易，适合产业化推广。
Description
技术领域
本发明属于纳米催化材料领域，涉及一种微乳液法制备铂铱钌复合氧化物纳米颗粒的方法。
背景技术
电催化氧化技术具有氧化还原、凝聚、杀菌、吸附和消毒等多种功能，同时也具有设备小，操作简单，又以电子作为反应剂，不添加化学试剂，可避免二次污染，在能源和环境领域具有广阔的应用前景。电催化氧化就是在电场作用下，产生具有强氧化性的羟基自由基等强氧化剂，从而使许多难以降解的有机物分解为CO2或者其他简单化合物。近年来，随着高电催化活性电极材料的开发成功，电催化氧化技术已经开始应用于特种难生物降解有机废水的处理，具有良好的电催化活性和电化学稳定性，还有电解效率高、电解稳定、无有害物质残留等突出优点。在材料中添加多种铂族贵金属，有电流效率高、导电性能好、电催化性能好、抗氧化性强、工作寿命长、节约能源等特点。
Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用微乳液法制备，微乳液法法制备纳米粒子的实验装置简单，能耗低，操作容易，又具有粒径分布较窄，粒子间不易聚结，稳定性好等特点，且表面活性剂对纳米微粒表面的包覆改善了纳米材料的界面性质，显著地改善了其电化学性质。用微乳液制备铂铱钌复合纳米颗粒，应用于电催化氧化领域，有广阔的前景。
发明内容
本发明目的在于提出一种工艺简单、易于操作的微乳液法制备铂铱钌复合纳米颗粒的方法，采用微乳液法制备的铂铱钌复合纳米颗粒能够增强材料的氧化性与导电性、且稳定性好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种微乳液法制备铂铱钌复合纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将2.0-5.0g十六烷基三甲基溴化铵加入到50.0-250ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将含有0.06-0.12g H2PtCl6的前驱体溶液滴加到步骤a的悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将含有0.1-0.8g RuCl3和0.05-0.3g IrCl3的混合前驱体溶液加入步骤b制得的橙黄色溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入碱液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液液离心获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用溶剂洗涤并离心去除表面活性剂，并干燥过夜，即得到产物。
进一步，在步骤b、c中，Pt前驱体和Ru前驱体的摩尔计量比为1：(8～20)。
进一步，在步骤c中，Ir前驱体和Ru前驱体的摩尔计量比为1：(2～10)。
进一步，在步骤c中，所述碱液为氨水、KOH溶液或NaOH溶液。
进一步，在步骤e中，所述溶剂为纯水、乙醚、甲醇或乙醇。
进一步，在步骤d中，微乳液液离心10-30分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒。
进一步，在步骤e中，将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用溶剂洗涤，并离心3-5次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用微乳液法制备铂铱钌复合纳米颗粒，是以H2PtCl6、RuCl3与IrCl3为原料，采用微乳液法制备的，用微乳液制备纳米颗粒其能耗低，操作简单，可以有效调控活性组份的分布，显著增强电极材料的氧化性与导电性且制备的材料稳定性好，工艺简单，参数控制容易，适合产业化推广。
附图说明
图1为本发明实施例3的XRD谱图
图2为本发明实施例2的透射电镜图片
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明；
实施例1
一种微乳液法制备铂铱钌复合纳米颗粒的方法，包括步骤：
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将2.05g十六烷基三甲基溴化铵加入到50.0ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将0.06g的H2PtCl6前驱体溶液滴加到步骤a悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将RuCl3(0.38g)和IrCl3(0.10g)混合前驱体溶液加入步骤b溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入氨水溶液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液离心10分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用纯水洗涤，并离心3次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物。
实施例2
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将4.05g十六烷基三甲基溴化铵加入到150.0ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将0.08g的H2PtCl6前驱体溶液滴加到步骤a悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将RuCl3(0.60g)和IrCl3(0.18g)混合前驱体溶液加入步骤b溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入KOH溶液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液离心15分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用乙醇洗涤，并离心5次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物。
如图2为实施例2制备的铂铱钌复合纳米颗粒透射电镜图片，从图中可以看到铂铱钌复合纳米颗粒表面活性组份的分布均匀，粒子间不易聚结，显著增强电极材料的氧化性与导电性。
实施例3
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将3.15g十六烷基三甲基溴化铵加入到150.0ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将0.10g的H2PtCl6前驱体溶液滴加到步骤a悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将RuCl3(0.80g)和IrCl3(0.3g)混合前驱体溶液加入步骤b溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入KOH溶液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液离心15分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用乙醇洗涤，并离心5次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物。
如图1为实施例3制备的铂铱钌复合纳米颗粒XRD谱图，从图中可以看出该样品出现了RuO2、IrO2、PtO2的衍射峰，铱钌复合氧化物纳米颗粒具有氧化性与导电性。
实施例4
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将4.02g十六烷基三甲基溴化铵加入到200.0ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将0.12g的H2PtCl6前驱体溶液滴加到步骤a悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将RuCl3(0.80g)和IrCl3(0.25g)混合前驱体溶液加入步骤b溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入NaOH溶液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液离心15分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用乙醚洗涤，并离心5次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物。
实施例5
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将4.05g十六烷基三甲基溴化铵加入到150.0ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将0.12g的H2PtCl6前驱体溶液滴加到步骤a悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将RuCl3(0.80g)和IrCl3(0.3g)混合前驱体溶液加入步骤b溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入KOH溶液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液离心15分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用甲醇洗涤，并离心5次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物；
实施例6
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将2.0g十六烷基三甲基溴化铵加入到50.0ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将0.06g的H2PtCl6前驱体溶液滴加到步骤a悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将RuCl3(0.10g)和IrCl3(0.05g)混合前驱体溶液加入步骤b溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入KOH溶液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液离心30分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用甲醇洗涤，并离心4次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物。
实施例7
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将5.0g十六烷基三甲基溴化铵加入到250.0ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将0.12g的H2PtCl6前驱体溶液滴加到步骤a悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将RuCl3(0.8g)和IrCl3(0.3g)混合前驱体溶液加入步骤b溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入KOH溶液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液离心20分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用甲醇洗涤，并离心4次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种微乳液法制备铂铱钌复合纳米颗粒的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤a、在剧烈的机械搅拌下，将2.0-5.0g十六烷基三甲基溴化铵加入到50.0-250ml甲苯中，得到乳白色的悬浊液；
步骤b、将含有0.06-0.12g H2PtCl6的前驱体溶液滴加到步骤a的悬浊液中，并搅拌过夜，得到橙黄色溶液；
步骤c、将含有0.1-0.8g RuCl3和0.05-0.3g IrCl3的混合前驱体溶液加入步骤b制得的橙黄色溶液中，搅拌，然后向上述反应混合物中加入碱液，搅拌得到黑色微乳液；
步骤d、将上述微乳液液离心获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒；
步骤e、将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用溶剂洗涤并离心去除表面活性剂，并干燥过夜，即得到产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤b、c中，Pt前驱体和Ru前驱体的摩尔比为1：(8～20)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤c中，Ir前驱体和Ru前驱体的摩尔计量比为1：(2～10)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤c中，所述碱液为氨水、KOH溶液或NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤e中，所述溶剂为纯水、乙醚、甲醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤d中，微乳液液离心10-30分钟，获得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤e中，将所得铂铱钌复合氧化物纳米颗粒用溶剂洗涤，并离心3-5次去除表面活性剂，并在100℃干燥过夜，即得到产物。
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