CN109382004B - 一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法，首先将海藻酸钠溶解到水中得到铸膜液，通过控制刮膜棒的厚度，经过钙离子交联，得到不同厚度的海藻酸钙水凝胶膜。然后配制不同浓度的重金属离子混合水溶液，将重金属离子混合水溶液作为料液，以海藻酸钙水凝胶膜为过滤膜进行过滤，利用海藻酸钙与不同重金属离子交换能力的差异将不同重金属离子分开。保留在海藻酸钙膜上的重金属离子经过碱液水热法处理、过滤及灼烧，得到回收的重金属氧化物。本发明方法简单，不使用有机溶剂，环境友好，对重金属的去除效率和回收效率都很高，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法，属于功能材料、资源和环境领域。
背景技术
被重金属污染的水源和土壤一直被认为是严重持久的环境问题。重金属不是可生物降解的，且在生态系统以及人体当中具有累积性。铅，铜和镉是工业废水中三种常见类型的重金属。铅对人体是有毒害，可通过与蛋白质的巯基相互作用，进而导致蛋白质的代谢活动和生物活性被破坏。铜可引起人类各种类型的急性和慢性病症，例如血色素沉着和胃肠道粘膜炎。镉在人体内的积累可引起意外疾病和肾脏异常，包括尿激酶原和糖尿病[Arch.Environ.Occuo Health，2015，70：70-76]。重金属对环境和公共健康的危害使得去除这类污染物成为废水处理的首要任务。同时，矿物是宝贵的资源，应尽可能从废弃物中回收利用。
从废水中去除重金属的方法包括化学沉淀，离子交换，膜过滤和吸附[Water Res，2015，80：159-168]。化学沉淀通常来说可靠且广泛应用，然而这个过程会产生大量的污泥，这些污泥只有少量的应用价值且在回收利用重金属方面相当困难。离子交换可以有效地从废水中去除重金属，它可以很容易地用于小规模工业应用。然而，离子交换法存在缺点，例如，树脂交换离子会快速饱和而不适用于高负荷的废水。至于膜过滤，例如纳米过滤或反渗透，可以高效率去除重金属离子，但是诸如高成本，工艺复杂性，膜污染和低渗透通量的问题限制了其在重金属去除中的应用[J.Environ.Manag，2011，92：407-418]。吸附被认为是从废水中去除重金属的最有效的技术之一，因为它初始成本低，且工艺简单。然而，吸附剂的后续处理可大大增加处理成本并常常引起二次污染。
除了这些方法，海藻酸钠形成的凝胶用于重金属去除和回收方面已被提出是一种的新颖、有效的方法。海藻酸盐是从海带、马尾藻等褐海藻中分离得到的一种天然多聚糖，来源广泛，价格低廉。林永波等研究了海藻酸钠-聚氧化乙烯凝胶球对Pb2+、Cu2+和Cd2+等离子的吸附效果，且吸附效果为Pb2+＞Cu2+＞Cd2+[环境污染与防治，30(3)：50-53]。Papageorgiou等研究表明Cu2+和Cd2+是通过生物吸附到海藻酸钙微珠上，并分析该过程遵循混合重金属中的竞争吸附机理[Desalination，2008，224：293-306]。然而，对于大多数研究，重金属的去除主要通过吸附到海藻酸盐微珠上实现，其表面积有限且质量传递过程缓慢。使用过的生物吸附剂的吸附能力实际上很难通过再生行为恢复。更重要的是，后面的重金属回收几乎没有报道。
本发明提供了一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法，首先将海藻酸钠溶解到水中得到铸膜液，通过控制刮膜棒的厚度，经过钙离子交联，得到不同厚度的海藻酸钙水凝胶膜。然后配制不同浓度的混合重金属离子水溶液，将混合重金属离子水溶液作为料液，以海藻酸钙水凝胶膜为过滤膜进行过滤，利用海藻酸钙与不同重金属离子交换能力的差异将不同重金属离子分开。保留在海藻酸钙膜上的重金属离子经过碱液水热法处理、过滤及灼烧，得到回收的重金属氧化物。本发明方法简单，不使用有机溶剂，环境友好，对重金属的去除效率和回收效率都很高，具有良好的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是重金属污染严重、海藻酸盐吸附重金属离子效率低、吸附后的重金属分离回收困难等问题。
本发明解决所述重金属污染严重、海藻酸盐吸附重金属离子效率低、吸附后的重金属分离回收困难等问题的技术方案是提供一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法。
本发明提供了一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法，其特征在于，步骤为：
a)称取0.5-2g海藻酸钠，称取海藻酸钠质量百分比1％-150％的致孔剂，在搅拌下溶解于50-100mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为0.5％-50％的可溶性钙盐水溶液，作为离子交联剂；
c)取1-5g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为100-1000μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡0.5-24小时，得到不同厚度的海藻酸钙膜，浸泡在氯化钙水溶液中待用；
d)配制混合重金属离子的水溶液，每种重金属离子的质量百分比为0.01％-10％，用稀硝酸调节溶液的pH值为3.0-6.0；将上述混合重金属离子水溶液作为料液，以步骤c)得到的不同厚度的海藻酸钙膜为过滤膜进行过滤，利用海藻酸钙与不同重金属离子交换能力的差异将不同重金属离子分开；最容易与海藻酸钙发生离子交换作用的重金属离子首先保留在膜上，其余重金属离子进入透过液，随后将透过液作为料液重新选择一张新的海藻酸钙膜进行过滤，如此反复进行，直至混合重金属离子都被结合在不同的海藻酸钙膜中，得到结合不同重金属离子的海藻酸钙膜；
e)将步骤d)得到的结合不同重金属离子的海藻酸钙膜分别放入质量百分比0.1％-10％的氢氧化钠水溶液中，在50-100℃下反应0.5-24小时，重金属离子转变成氧化物，用大量水清洗沉淀物，除去可溶性杂质，离心分离后冷冻干燥，将干燥后的重金属氧化物置于马弗炉中灼烧1-24小时，除去有机物，得到分离回收的重金属氧化物。
本发明所述的致孔剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、尿素、聚氧乙烯醚、水溶性淀粉中的任意一种或两种以上混合物。所述的离子交联剂为氯化钙、磷酸二氢钙、硫酸钙、硝酸钙、磷酸氢钙水溶液中的任意一种或两种以上混合物。所述的混合重金属离子为铅离子、镉离子、铜离子、铁离子、镍离子、铬离子、钴离子中的任意两种或三种以上混合物。
本发明方法简单，对重金属的去除效率和回收效率都很高，具有良好的应用前景
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.
a)称取0.5g海藻酸钠，称取海藻酸钠质量百分比1％的尿素，在搅拌下溶解于50mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为0.5％的氯化钙水溶液，作为离子交联剂；
c)取1g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为100μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡0.5小时，得到海藻酸钙膜，浸泡在氯化钙水溶液中待用；
d)配制铅离子和铁离子的水溶液，每种重金属离子的质量百分比为0.01％，用稀硝酸调节溶液的pH值为3.0；将上述混合重金属离子水溶液作为料液，以步骤c)得到的海藻酸钙膜为过滤膜进行过滤，利用海藻酸钙与铅离子和铁离子交换能力的差异将其分开；最容易与海藻酸钙发生离子交换作用的铅离子首先保留在膜上，其余铁离子进入透过液，随后将透过液作为料液重新选择一张新的海藻酸钙膜进行过滤，直至铁离子都被结合在海藻酸钙膜中，得到结合铅离子和铁离子的海藻酸钙膜；
e)将步骤d)得到的结合铅离子和铁离子的海藻酸钙膜分别放入质量百分比0.1％的氢氧化钠水溶液中，在50℃下反应24小时，重金属离子转变成氧化物，用大量水清洗沉淀物，除去可溶性杂质，离心分离后冷冻干燥，将干燥后的重金属氧化物置于马弗炉中灼烧1小时，除去有机物，得到分离回收的氧化铅和氧化铁。
实施例2.
a)称取2g海藻酸钠，称取海藻酸钠质量百分比150％的聚乙二醇，在搅拌下溶解于100mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为50％的硝酸钙水溶液，作为离子交联剂；
c)取5g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为1000μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡24小时，得到海藻酸钙膜，浸泡在氯化钙水溶液中待用；
d)配制铜离子和镉离子的水溶液，每种重金属离子的质量百分比为10％，用稀硝酸调节溶液的pH值为6.0；将上述混合重金属离子水溶液作为料液，以步骤c)得到的海藻酸钙膜为过滤膜进行过滤，利用海藻酸钙与铜离子和镉离子交换能力的差异将其分开；最容易与海藻酸钙发生离子交换作用的铜离子首先保留在膜上，镉离子进入透过液，随后将透过液作为料液重新选择一张新的海藻酸钙膜进行过滤，直至铜离子和镉离子都被结合在不同的海藻酸钙膜中，得到结合铜离子和镉离子的海藻酸钙膜；
e)将步骤d)得到的结合铜离子和镉离子的海藻酸钙膜分别放入质量百分比10％的氢氧化钠水溶液中，在100℃下反应24小时，重金属离子转变成氧化物，用大量水清洗沉淀物，除去可溶性杂质，离心分离后冷冻干燥，将干燥后的重金属氧化物置于马弗炉中灼烧24小时，除去有机物，得到分离回收的氧化铜和氧化镉。
实施例3.
a)称取1g海藻酸钠，称取海藻酸钠质量百分比50％的聚乙烯基吡咯烷酮，在搅拌下溶解于80mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为5％的磷酸二氢钙水溶液，作为离子交联剂；
c)取2g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为500μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡8小时，得到海藻酸钙膜，浸泡在氯化钙水溶液中待用；
d)配制铅离子、铜离子和镉离子的水溶液，每种重金属离子的质量百分比为1％，用稀硝酸调节溶液的pH值为3.5；将上述混合重金属离子水溶液作为料液，以步骤c)得到的海藻酸钙膜为过滤膜进行过滤，利用海藻酸钙与不同重金属离子交换能力的差异将不同重金属离子分开；铅离子首先保留在膜上，其余重金属离子进入透过液，将透过液作为料液重新选择一张新的海藻酸钙膜进行过滤，如此反复进行，直至混合重金属离子都被结合在不同的海藻酸钙膜中，得到结合不同重金属离子的海藻酸钙膜；
e)将步骤d)得到的结合不同重金属离子的海藻酸钙膜分别放入质量百分比5％的氢氧化钠水溶液中，在80℃下反应8小时，重金属离子转变成氧化物，用大量水清洗沉淀物，除去可溶性杂质，离心分离后冷冻干燥，将干燥后的重金属氧化物置于马弗炉中灼烧8小时，除去有机物，得到分离回收的氧化铅、氧化铜和氧化镉。
实施例4.
a)称取1.5g海藻酸钠，称取海藻酸钠质量百分比60％的聚丙烯酰胺，在搅拌下溶解于75mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为2％的磷酸氢钙水溶液，作为离子交联剂；
c)取3g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为200μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡12小时，得到海藻酸钙膜，浸泡在氯化钙水溶液中待用；
d)配制镍离子、铬离子和钴离子的水溶液，每种重金属离子的质量百分比为0.5％，用稀硝酸调节溶液的pH值为3.3；将上述混合重金属离子水溶液作为料液，以步骤c)得到的海藻酸钙膜为过滤膜进行过滤，最容易与海藻酸钙发生离子交换作用的重金属离子首先保留在膜上，其余重金属离子进入透过液，随后将透过液作为料液重新选择一张新的海藻酸钙膜进行过滤，如此反复进行，直至混合重金属离子都被结合在不同的海藻酸钙膜中，得到结合不同重金属离子的海藻酸钙膜；
e)将步骤d)得到的结合不同重金属离子的海藻酸钙膜分别放入质量百分比6％的氢氧化钠水溶液中，在90℃下反应12小时，重金属离子转变成氧化物，用大量水清洗沉淀物，除去可溶性杂质，离心分离后冷冻干燥，将干燥后的重金属氧化物置于马弗炉中灼烧12小时，除去有机物，得到分离回收的氧化镍、氧化铬和氧化钴。
Claims (4)
1.一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法，其特征在于，步骤为：
a)称取0.5-2g海藻酸钠，称取海藻酸钠质量百分比1％-150％的致孔剂，在搅拌下溶解于50-100mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为0.5％-50％的可溶性钙盐水溶液，作为离子交联剂；
c)取1-5g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为100-1000μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡0.5-24小时，得到不同厚度的海藻酸钙膜，浸泡在氯化钙水溶液中待用；
d)配制混合重金属离子的水溶液，每种重金属离子的质量百分比为0.01％-10％，用稀硝酸调节溶液的pH值为3.0-6.0；将上述混合重金属离子水溶液作为料液，以步骤c)得到的不同厚度的海藻酸钙膜为过滤膜进行过滤，利用海藻酸钙与不同重金属离子交换能力的差异将不同重金属离子分开；最容易与海藻酸钙发生离子交换作用的重金属离子首先保留在膜上，其余重金属离子进入透过液，随后将透过液作为料液重新选择一张新的海藻酸钙膜进行过滤，如此反复进行，直至混合重金属离子都被结合在不同的海藻酸钙膜中，得到结合不同重金属离子的海藻酸钙膜；
e)将步骤d)得到的结合不同重金属离子的海藻酸钙膜分别放入质量百分比0.1％-10％的氢氧化钠水溶液中，在50-100℃下反应0.5-24小时，重金属离子转变成氧化物，用大量水清洗沉淀物，除去可溶性杂质，离心分离后冷冻干燥，将干燥后的重金属氧化物置于马弗炉中灼烧1-24小时，除去有机物，得到分离回收的重金属氧化物。
2.如权利要求1所述的一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法，其特征是所述的致孔剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、尿素、聚氧乙烯醚、水溶性淀粉中的任意一种或两种以上混合物。
3.如权利要求1所述的一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法，其特征是所述的离子交联剂为氯化钙、磷酸二氢钙、硫酸钙、硝酸钙、磷酸氢钙水溶液中的任意一种或两种以上混合物。
4.如权利要求1所述的一种利用海藻酸钙膜分离回收混合重金属的方法，其特征是所述的混合重金属离子为铅离子、镉离子、铜离子、铁离子、镍离子、铬离子、钴离子中的任意两种或三种以上混合物。
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