CN109374796A - 一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法 - Google Patents

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李西海
谭春江
刘亚楠
周建衡
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郑春松
朱晓勤
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Abstract

本发明涉及一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法，它是通过对市售国产甲醇依次进行蒸馏、过滤、超声处理来实现的。市售国产多品牌和多级别的甲醇作为流动相，一旦通入蒸发光散射检测器（ELSD）后,就会产生持续不断的大噪音,严重影响峰形和定量准确性，导致检测无法正常进行。经过本方法处理后的甲醇，再次通入ELSD后，噪音显著降低，达到了正常检测要求。

Description

一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法
技术领域
本发明属于中药分析领域，具体涉及一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法。
背景技术
蒸发光散射检测器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)，是一款通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。譬如，糖类、酯类、未衍生脂肪酸和氨基酸等。
ELSD作为检测器常与HPLC系统串联使用，甲醇常作为HPLC的流动相，广泛用于中药的含量测定。《中国药典·一部（2015年版）》所载马鞭草（齐墩果酸、熊果酸）（括号内为所检测的成分，下同）、巴戟天（耐斯糖）、四季青（长梗冬青苷）、银杏叶（银杏内酯A、B、C，白果内酯）、商陆（商陆皂苷甲）、地肤子（地肤子皂苷I c）、路路通（路路通酸）等品种均使用ELSD为检测器、甲醇为流动相来测定含量。
市售国药集团化学试剂有限公司、西陇化工股份有限公司、上海阿拉丁生化科技股份有限公司等品牌的分析纯、色谱纯、HPLC淋洗剂等级别的国产甲醇作为流动相，一旦通入蒸发光散射检测器（ELSD）后,就会产生持续不断的大噪音, 严重影响峰形和定量准确性，导致检测无法正常进行。因此，药品检验工作者在做上述品种含量测定时，急需找到一种能降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法。
发明内容
本发明为此提供一种显著降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法，它是通过以下技术方案来实现的。
一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产甲醇依次进行蒸馏、过滤、超声处理。
以上所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水温控制在70-90 ℃。
以上所述的过滤，其特征在于采用流动相抽滤装置，滤膜为有机膜，膜孔径为0.45μm或者0.22 μm。
以上所述的超声，其特征在于使用超声波清洗器，超声时间为10-30 min。
有益效果
经过本方法处理后，国产多品牌和多级别的甲醇，通入HPLC-ELSD后，ELSD噪音得到了显著降低，达到了正常检测要求，具体效果见附图1。
附图说明
附图1为根据本发明实施例1处理前后效果对比图。
HPLC-ELSD条件: HPLC为Agilent 1260系列高效液相色谱仪，ELSD为Alltech3300蒸发光散射检测器，流动相为甲醇，流速为1 mL/min，载气流速为1.5 L/min，漂移管温度为60 ℃，增益为4。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅用于解释和说明本发明的技术方案，而不是对本发明技术方案的限制。
实施例1
一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产甲醇依次进行蒸馏、过滤、超声处理。
以上所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水温控制在80 ℃。
以上所述的过滤，其特征在于采用流动相抽滤装置，滤膜为有机膜，膜孔径为0.45μm。
以上所述的超声，其特征在于使用超声波清洗器，超声时间为20 min。
实施例2
一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产甲醇依次进行蒸馏、过滤、超声处理。
以上所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水温控制在70 ℃。
以上所述的过滤，其特征在于采用流动相抽滤装置，滤膜为有机膜，膜孔径为0.22μm。
以上所述的超声，其特征在于使用超声波清洗器，超声时间为10 min。
实施例3
一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产甲醇依次进行蒸馏、过滤、超声处理。
以上所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水温控制在90 ℃。
以上所述的过滤，其特征在于采用流动相抽滤装置，滤膜为有机膜，膜孔径为0.45μm。
以上所述的超声，其特征在于使用超声波清洗器，超声时间为30 min。

Claims (4)

1.本发明涉及一种降低甲醇蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产甲醇依次进行蒸馏、过滤、超声处理。
2.如权利要求1所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水温控制在70-90℃。
3.如权利要求1所述的过滤，其特征在于采用流动相抽滤装置，滤膜为有机膜，膜孔径为0.45 μm或者0.22 μm。
4.如权利要求1所述的超声，其特征在于使用超声波清洗器，超声时间为10-30 min。
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CN1678599A (zh) * 2002-07-23 2005-10-05 巴斯福股份公司 通过蒸馏纯化用于环氧丙烷无副产物合成中的甲醇溶剂、同时分离甲基丙醇和高沸物的连续操作方法
CN102119136A (zh) * 2008-09-04 2011-07-06 戴维加工技术有限公司 用于通过蒸馏纯化甲醇的方法

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