CN109374687A - 一种基于NiO纳米晶的NO2气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于NiO纳米晶的NO2气体传感器及其制备方法，其中制备方法具体是将NiO纳米晶溶液涂覆在印有电极的绝缘衬底上，使其均匀成膜得到NiO纳米晶薄膜；接着，在向所述电极施加电压的条件下对该NiO纳米晶薄膜进行热处理；然后，向所述电极施加老化电压持续老化6～10天，即可得到NO2气体传感器。本发明通过对关键气敏层的制备工艺进行改进，得到基于NiO半导体电阻式的气体传感器的薄膜，该气体传感器可以采用陶瓷衬底室温成膜，制作工艺简单，成本低，无需高温(400℃以上)处理，在较低温度下能迅速探测到目标气体的浓度变化，且响应速度快，在半导体式气体传感器中具有良好的应用前景。

Description

一种基于NiO纳米晶的NO2气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气敏材料与元件技术领域，更具体地，涉及一种基于NiO纳米晶的NO2气体传感器及其制备方法，该NO2气体传感器具体以NiO纳米晶作为气敏材料。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，近几十年来二氧化氮气体排放量急剧增加，由于其对环境和人体健康的不利影响，尤其值得关注；此外，二氧化氮也是合成硝酸的重要原料，用于生产农业用化肥和军事和采矿用爆炸品。因此，开发出一种低成本、高灵敏度和快速响应检测的二氧化氮气体传感器极为重要。
目前用于检测NO2的半导体电阻式气体传感器常采用n型氧化物半导体材料(如SnO2、ZnO、WO3等)，具有测量方式简单、灵敏度高、响应快、成本低等特点，但该类气体传感器在实际使用时必须加热到较高的工作温度(300～600℃)，功耗较大，降低了传感器的便携性。而且此类氧化物半导体材料初始电阻较大，在检测NO2气体的时候电阻进一步增大，使其应用受到很大限制。NiO作为一种具有宽带隙的p型半导体材料，氧分子吸附在其表面上时，获取电子被氧化为O2 -，O-和O2-等物质，氧阴离子在p型氧化物半导体中的吸附形成了靠近材料表面的空穴积累层，检测NO2气体时，NiO表面进一步失去电子，使空穴积累层加深，从而电阻降低，利于检测，成为最有前景的气体材料之一。
目前，制备NiO薄膜的方法主要有射频磁控溅射、直流磁控溅射、脉冲激光沉积(PLD)、丝网印刷、化学气相沉积(CVD)、静电纺丝、等离子体喷涂、喷涂、旋涂、滴涂等。2009年P.Heszler等人通过反应性气体蒸发制备NiO纳米晶薄膜，400℃下退火后，该传感器获得最高响应，在100和125℃之间的工作温度下检测15ppm的NO2气体响应灵敏度为2.5。该传感器器件在薄膜制备过程中需要用到真空设备，操作成本高昂，同时，退火温度也极高。
2011年，Sherif A.El-Safty等人通过水热法制备了晶态介孔NiO纳米片，然后通过喷雾技术制备成NiO气体传感器，该传感器具有低成本大规模制作的优点，但所需工作温度极高，在250℃下，对于1,5,10和20ppm浓度的NO2，传感器响应灵敏度分别为13,30,50和80％。2014年，湖南大学的wang等人通过将Ni(OH)2和H2WO4混合并在320℃下退火成功制备了板状非均相NiO/WO3纳米复合材料，在25,60,120,180,240和300℃下对30ppmNO2气体的响应灵敏度分别为4.8,1.2,1.5,2.5,2.1和2.0，室温下的响应和恢复时间约为2.5s和1.1s，可见，该传感器能够较好的在室温下工作，但是其退火温度较高，且初始电阻在室温下达到了100.5MΩ。2016年，中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所的zhang等人通过化学浴沉积法得到三维β-Ni(OH)2纳米壁结构，然后在400℃下退火得到NiO纳米壁薄膜，该方法具有操作简单，可控合成，规模大等优点，在150℃的工作温度下，对NO2的检测下限低至15ppb，但同样也出现了退火温度较高的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种基于NiO纳米晶的NO2气体传感器及其制备方法，其中通过对关键气敏层的制备工艺进行改进，使相应得到的气敏层具有特定的结构及形貌，得到基于NiO半导体电阻式的气体传感器的薄膜；并且，该气体传感器可以采用陶瓷衬底室温成膜，制作工艺简单，成本低，无需高温(400℃以上)处理，在较低温度下能迅速探测到目标气体的浓度变化，且响应速度快，在半导体式气体传感器中具有良好的应用前景。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，该方法具体是将NiO纳米晶溶液涂覆在印有电极的绝缘衬底上，使其均匀成膜得到NiO纳米晶薄膜；接着，在向所述电极施加电压的条件下利用焦耳热对该NiO纳米晶薄膜进行热处理3～5个小时；然后，向所述电极施加老化电压持续老化6～10天，即可得到NO2气体传感器。
作为本发明的进一步优选，所述热处理用于利用焦耳热提供200-300℃的热处理温度；优选的，所述热处理所处的电压为3.2V。
作为本发明的进一步优选，所述老化电压低于所述热处理所处的电压，所述老化用于利用焦耳热提供120-200℃的老化处理温度；优选的，所述老化电压为2～3V。
作为本发明的进一步优选，所述NiO纳米晶溶液为主要由NiO纳米晶与分散剂按NiO纳米晶浓度为10～40mg/mL配比构成的分散系，所述分散剂为乙醇或去离子水；其中的分散质NiO纳米晶其粒径为2.5～5.1nm，优选是采用溶剂热法合成得到的，该溶剂热法更优选包括以下步骤：以乙酰丙酮镍粉末为镍源，以叔丁醇溶液为溶剂，每0.35g乙酰丙酮镍粉末对应35ml叔丁醇溶液，将两者超声搅拌至充分混合得到前驱液；接着，将该前驱液在200℃下进行溶剂热反应12～36h，冷却后即可得到NiO纳米晶。
作为本发明的进一步优选，在成膜得到所述NiO纳米晶薄膜之后，是先将所述绝缘衬底进行封装，接着再进行所述热处理的；所述封装优选为TO封装。
作为本发明的进一步优选，所述电极为金电极。
作为本发明的进一步优选，所述绝缘衬底为陶瓷衬底。
作为本发明的进一步优选，所述涂覆具体是采用刷涂、滴涂或旋涂。
按照本发明的另一方面，本发明提供了利用上述制备方法制备得到的基于NiO纳米晶的NO2气体传感器。
通过本发明所构思的以上技术方案，相较于现有技术中大部分NO2气体传感器存在传感NiO检测NO2气体工作温度高(150℃-300℃)，低温下响应/恢复时间较长，不利于实时监测等问题，本发明利用简单的制备方式即可得到气体传感器，并且该传感器在150℃下对检测NO2气体响应灵敏度高(203.5％)、响应/恢复速度为70s和357s，且有较好的稳定性，对检测NO2气体有着良好的发展前景。
本发明通过制备形成NiO纳米晶薄膜，并利用电压条件下的热处理工艺，以及后续老化电压下的持续老化处理工艺，可形成具有良好微观形貌的NiO纳米晶薄膜，NiO纳米晶薄膜上没有残余的长链配体及其它副产物，能够充分发挥NiO半导体材料的气体反应性能。并且，本发明优选对热处理工艺的电压及温度条件等进行控制，能进一步确保NiO纳米晶薄膜的处理效果。本发明还优选对制备NiO纳米晶薄膜所采用的NiO纳米晶溶液的浓度，分散质NiO纳米晶的粒径等进行控制，能够进一步确保气体传感器的气体传感性能。
具体分析如下：
1、薄膜制备过程中采用胶体量子点作为敏感薄膜层，具体利用NiO纳米晶溶液这一半导体胶体量子点溶液(NiO纳米晶被长链有机物包裹，呈胶状，NiO纳米晶的晶粒尺寸优选为2.5～5.1nm，如2.5nm)，利用了胶体量子点能够分散在溶液中，进行低温溶液处理，同时易与各种衬底兼容的特性，因而能低温或者室温成膜，在成膜之前或成膜之中无需任何温度处理。而且，胶体量子点具有大的比表面积，能够提供更多的活性位点，因而，一旦暴漏在目标气体中时，该气体传感器能够在较低温度下快速作出响应。
2、本发明通过利用焦耳热向NiO纳米晶薄膜施加优选为200-300℃的热处理温度(例如采用3.2V电压对制备的薄膜器件进行热处理)，能有效地去除附着在量子点表面长链配体及其他副产物而不会引入其它物质，保证了氧化镍的本质属性时也缩短了量子点间的距离，有利于电子传输，提高了响应与恢复特性。
3、通过继续利用焦耳热向NiO纳米晶薄膜施加优选为120-200℃的老化处理温度持续老化6～10天(例如采用2～3V电压进行连续6～10天的老化)，能够提高气体传感器的抗水氧能力，提高了气体传感器的长期稳定性。热处理主要是为了烧掉薄膜里面还包含的一些有机物分子杂质(主要是长链碳)，老化主要是为了让器件工作更稳定。
4、气体传感器采用陶瓷作衬底，能在室温下采用旋涂、刷涂、滴涂等工艺直接成膜，操作简单，成本低，在半导体式气体传感器中具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的气体传感器在150℃下对10ppm二氧化氮的实时响应曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明中基于NiO半导体电阻式气体传感器的薄膜制备方法，将胶体量子点引入到气体传感器的薄膜制备中，实现了直接地室温成膜，而无需在成膜前或成膜过程中做任何处理。成膜之后，在3.2V下对制备的薄膜器件进行热处理，能有效地去除附着在量子点表面长链配体及其他副产物而不会引入其它物质，保证了氧化镍的本质属性时，也缩短了量子点间的距离，有利于电子传输，提高了响应与恢复特性。最后，将薄膜器件进行连续一周的老化，能够提高气体传感器的抗水氧能力，提高了气体传感器的长期稳定性。
本发明的气体传感器主要可包括：绝缘衬底、电极、气敏层和封装。绝缘衬底为陶瓷，电极为金电极，气敏层为半导体胶体量子点薄膜，该薄膜气敏层具体为NiO纳米晶薄膜，封装可以为TO封装。
本发明一个实施例的半导体电阻式气体传感器的薄膜制备方法包括如下步骤：
(1)将半导体胶体量子点溶液涂覆在印有电极的绝缘衬底上，使其均匀成膜。具体地，胶体量子点可在室温下以滴涂、旋涂、刷涂等方式涂覆在衬底上成膜；
(2)将覆有敏感层薄膜的绝缘衬底利用点焊机焊接到基座上，并进行封装，具体地，封装为TO封装。
(3)在一定电压下进行热处理3个小时，去除附着在量子点表面长链配体及其他副产物，而不会引入其它物质，保证了氧化镍的本质属性，使气体分子更易到达，同时，也缩短了量子点间的距离，有利于电子传输，提高了响应与恢复特性。
(4)在较低电压下持续老化一周时间，能够提高气体传感器的抗水氧能力，提高了气体传感器的长期稳定性，完成气体传感器的薄膜制备。
制备方法具体可包括如下步骤：(1)采用溶剂热法合成NiO纳米晶，向50ml烧杯中加入0.35g乙酰丙酮镍粉末、35ml纯叔丁醇溶液，超声搅拌至充分混合；将混合后的溶液转移至不锈钢反应釜中，并在200℃下保持12h～36h，然后可以通过冷水浴冷却，得到NiO纳米晶；得到的NiO纳米晶其粒径为2.5～5.1nm，可以调整水热反应时长来控制NiO纳米晶粒径的大小，例如当水热反应时间为12h时得到的NiO纳米晶粒径为2.5nm；(2)将NiO纳米晶溶液涂覆在刷有金电极的陶瓷衬底上，使其均匀成膜；(3)将成膜的传感器基片通过点焊机焊接在TO封装器件上；通电加热到一定温度进行热处理；(4)在一定温度下连续通电老化6～10天，完成气体传感器的制备。上述方法中，也可以采用刷涂、滴涂、旋涂等方式制备气体传感器薄膜。所制备的气体传感器包括绝缘衬底、电极和气敏层，气敏层为胶体量子点，薄膜气敏层具体为NiO纳米晶薄膜。
以下为具体实施例。
实施例
(1)制备NiO纳米晶溶液。其中的分散质NiO纳米晶具体是用乙酰丙酮镍作为镍源，溶剂热法生成。
具体地，可向50ml烧杯中加入0.35g乙酰丙酮镍粉末、35ml叔丁醇溶液，超声搅拌至充分混合；将混合后的溶液转移至不锈钢反应釜中，并在200℃下保持12h，然后通过冷水浴冷却至室温；收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在110℃空气中干燥8小时，分散至乙醇溶液中得到20mg/ml的NiO纳米晶溶液(当然，NiO纳米晶溶液的浓度也可以采用10～40mg/mL范围内的其他浓度值)。
将氧化镍纳米晶溶液采用滴涂方式均匀滴在印有金电极的陶瓷衬底上，在室温下自然干燥成膜，然后利用点焊机将覆有敏感层的绝缘衬底焊接到基座上，并进行封装，具体地，封装为TO封装。之后，在3.2V下进行热处理3小时，最后，再在2.3V下持续老化一周，完成对薄膜的制备。
图1是本发明实施例1制备的气体传感器在150℃下对10ppm二氧化氮气体的响应曲线，由图1可知，该气体传感器的灵敏度达203.5％，响应恢复时间分别为70s和357s。
上述实施例中，利用焦耳热的热处理也可以是在3.2V下进行热处理3～5个小时，老化时间也可以是6～10天。热处理主要是为了烧掉薄膜里面还包含的一些有机物分子杂质(主要是长链碳)，老化主要是为了让器件更稳定。
本发明中出现的室温温度条件(如20℃～25℃)，均可以用10℃～35℃的其它温度条件替代。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，该方法具体是将NiO纳米晶溶液涂覆在印有电极的绝缘衬底上，使其均匀成膜得到NiO纳米晶薄膜；接着，在向所述电极施加电压的条件下利用焦耳热对该NiO纳米晶薄膜进行热处理3～5个小时；然后，向所述电极施加老化电压持续老化6～10天，即可得到NO2气体传感器。
2.如权利要求1所述基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述热处理用于利用焦耳热提供200-300℃的热处理温度；优选的，所述热处理所处的电压为3.2V。
3.如权利要求1所述基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述老化电压低于所述热处理所处的电压，所述老化用于利用焦耳热提供120-200℃的老化处理温度；优选的，所述老化电压为2～3V。
4.如权利要求1所述基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述NiO纳米晶溶液为主要由NiO纳米晶与分散剂按NiO纳米晶浓度为10～40mg/mL配比构成的分散系，所述分散剂为乙醇或去离子水；其中的分散质NiO纳米晶其粒径为2.5～5.1nm，优选是采用溶剂热法合成得到的，该溶剂热法更优选包括以下步骤：以乙酰丙酮镍粉末为镍源，以叔丁醇溶液为溶剂，每0.35g乙酰丙酮镍粉末对应35ml叔丁醇溶液，将两者超声搅拌至充分混合得到前驱液；接着，将该前驱液在200℃下进行溶剂热反应12～36h，冷却后即可得到NiO纳米晶。
5.如权利要求1所述基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，在成膜得到所述NiO纳米晶薄膜之后，是先将所述绝缘衬底进行封装，接着再进行所述热处理的；所述封装优选为TO封装。
6.如权利要求1所述基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述电极为金电极。
7.如权利要求1所述基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底为陶瓷衬底。
8.如权利要求1所述基于NiO纳米晶的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述涂覆具体是采用刷涂、滴涂或旋涂。
9.利用如权利要求1－8任意一项所述制备方法制备得到的基于NiO纳米晶的NO2气体传感器。
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