CN109374620A - 蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法 - Google Patents

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徐军
史宏艺
宁晓龙
程铸洪
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Abstract

本发明涉及一种蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，属于硬泡聚醚多元醇技术领域。所述的测试方法，包括以下步骤：1.于室温下，在聚醚多元醇中加入烷烃，在冰水浴中充分搅拌；2.搅拌结束后，溶液浑浊不透明，静置后观察晶粒析出状况。本发明提供的测试方法，科学合理，简单易行，能有效检测聚醚产品中是否含有残留蔗糖，来消除出现不合格产品对下游应用造成的不良影响。

Description

蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法
技术领域、
本发明涉及一种蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，属于硬泡聚醚多元醇技术领域。
背景技术
聚醚多元醇是端羟基的低聚物，主链上的羟基由醚键连接，是以低分子量多元醇、多元胺或含活泼氢的化合物为起始剂，与氧化烯烃在催化剂作用下开环聚合而成。多元醇起始剂有丙二醇、二乙二醇等二元醇，甘油三羟甲基丙烷等三元醇及季戊四醇、木糖醇、山梨醇、蔗糖等多元醇；胺类起始剂为二乙胺、二乙烯三胺等。聚醚多元醇的合成步骤，包括以下几个步骤：1.原料的预处理：先将起始剂和催化剂进行预混合，经真空脱水后加到反应釜中；2.开环聚合反应：该反应为放热反应，须及时移走反应热；为防止氧化反应，反应前必须通入干燥氮气；后处理工序：包括中和、吸附、脱水、过滤和精馏等单元。
蔗糖多元醇由于其价格优势且具有良好的刚性结构，因此成为硬泡聚醚多元醇合成中的主要原料之一。但由于工艺、配方设计量的影响，该类产物聚醚中常常会有一部分蔗糖反应不充分，较少残留量的蔗糖溶解在聚醚中，无法通过后处理工艺中的过滤方法除去，这部分残糖的存在会对下游应用造成一定的影响，因此残糖的检测往往是聚醚多元醇合成中至关重要的一项。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，科学合理，简单易行，能有效检测聚醚产品中是否含有残留蔗糖。
本发明所述的蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，包括以下步骤：
1)于室温下，在聚醚多元醇中加入烷烃，在冰水浴中充分搅拌；
2)搅拌结束后，溶液浑浊不透明，静置后观察晶粒析出状况。
所述的步骤1中，加入烷烃质量为聚醚多元醇和烷烃总质量的5-50％。
所述的步骤1中，烷烃为碳原子数为5-16的液体烷烃。
优选的，所述的烷烃为新戊烷、异戊烷、环戊烷或环己烷中的一种或几种。
所述的步骤1中，冰水浴温度为-5-15℃；搅拌时间为0.5-3小时。
所述的步骤1中，搅拌速度为5-15r/s。搅拌速度根据多元醇的状态来确定。
所述的步骤2中，静置时间为30-60min。为使蔗糖更好的析出，溶解度不同，静置时间也不同。
在聚醚多元醇中加入烷烃，由于游离的蔗糖分子和聚醚在烷烃中的溶解度不同以及分子极性的差异，少量的残糖都会从体系中析出，从而达到检测聚醚多元醇中残糖的目的。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.所述的测试方法，科学合理，简单易行，能有效检测聚醚产品中是否含有残留蔗糖，对聚醚产品进行评价，来消除出现不合格产品对下游应用造成的不良影响；
2.所述的测试方法切实可行，检测结果与下游产品的应用检测结果具有一致性，可以作为检测蔗糖系列精制硬泡聚醚多元醇的新型实验方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
在装配有搅拌器的三口烧瓶内，加入市售的牌号为8345的聚醚多元醇100g，加入环戊烷20g，将三口烧瓶放置在0℃的冰水浴中，以5r/s的转速充分搅拌30min，混合均匀后溶液变浑浊，静置60min，无明显晶粒析出。说明该聚醚多元醇中没有残糖或有极少量的残糖。
反应及检测时间：90min。
实施例2
在装配有搅拌器的三口烧瓶内，加入市售的牌号为8315的聚醚多元醇100g，加入异戊烷30g，将三口烧瓶放置在-3℃的冰水浴中，以10r/s的转速充分搅拌60min，混合均匀后溶液澄清，静置30min，有少量的晶粒析出。说明该聚醚多元醇中有残糖存在。
对比例1
在装配有搅拌器的三口烧瓶内，加入山东一诺威新材料有限公司生产的8345聚醚多元醇100g，加入环戊烷40g，将三口烧瓶放置在5℃的冰水浴中，以5r/s的转速充分搅拌100min，混合均匀后溶液澄清，静置60min，无晶粒析出。说明此聚醚多元醇中无残糖存在。
对比例2
在装配有搅拌器、温度计、冷凝装置的三口烧瓶内，加入市售的牌号为8315的聚醚多元醇100g，加入20g50％的蔗糖水溶液，将温度升高到100℃，抽真空脱水1h，测试聚醚中水分含量在0.2％以下，抽滤取下清液。温度降到室温后加入异戊烷50g，将三口烧瓶放置在0℃的冰水浴中，以15r/s的转速充分搅拌120min，混合均匀后溶液浑浊，静置50min，大量晶粒析出；说明此样品中残糖较多。

Claims (7)

1.一种蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)于室温下，在聚醚多元醇中加入烷烃，在冰水浴中充分搅拌；
2)搅拌结束后，溶液浑浊不透明，静置后观察晶粒析出状况。
2.根据权利要求1所述的蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，其特征在于：步骤1中，加入烷烃质量为聚醚多元醇和烷烃总质量的5-50％。
3.根据权利要求1所述的蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，其特征在于：步骤1中，烷烃为碳原子数为5-16的液体烷烃。
4.根据权利要求3所述的蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，其特征在于：烷烃为新戊烷、异戊烷、环戊烷或环己烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，其特征在于：步骤1中，冰水浴温度为-5-15℃；搅拌时间为0.5-3小时。
6.根据权利要求1所述的蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，其特征在于：步骤1中，搅拌速度为5-15r/s。
7.根据权利要求1所述的蔗糖系列聚醚多元醇中残糖的测试方法，其特征在于：步骤2中，静置时间为30-60min。
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