CN109373704A - 三叶青干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及三叶青干燥方法，包括三叶青原料切片、铺薄膜冷冻、第一阶段干燥和第二阶段干燥，本发明对铺薄膜冷冻时间，第一阶段干燥及第二阶段干燥的时间，温度及压力等参数进行合理配置，使三叶青干燥后活性保留较完整，用本发明方法干燥而得的三叶青的有效成分得到最大程度的保留，且成品抗碎裂性能强，可将三叶青干燥成品制成冲剂，口服剂等。

Description

三叶青干燥方法

技术领域

本发明涉及三叶青干燥方法。

背景技术

三叶青，正名：三叶崖爬藤，又名金线吊葫芦、蛇附子、石老鼠，属鼠李目，葡萄科草质藤本。全草均可入药，以地下块根和果实的药用效果最好。中药材三叶青的用药部位为葡萄科崖爬藤属植物三叶青的块根、果实或全草，全年可进行采收，晒干或鲜用均可。其性平、味微苦，具有清热解毒、祛风化痰、活血止痛等功效，主治毒蛇咬伤、扁桃体炎、淋巴结结核、跌打损伤、小儿高热惊厥等疾病。

传统的三叶青干燥加工方法，将切片烘干再经熏蒸后包装。烘干的过程中，三叶青的精华物质流失严重，甚至被破坏，降低了其药效，且其含水量高，容易发霉及变质，不易储存。

其他现有的三叶青干燥方法，如真空干燥，通常存在能耗较高，产品活性损失大，成品疏松易碎，运输贮存不方便等缺点。

发明内容

本发明涉及三叶青干燥方法，针对现有问题，能够使三叶青干燥后的成品活性保留较完整，且不疏松。

本发明是通过以下技术方案实现的：

三叶青干燥方法，依次包括如下步骤：

A、将三叶青原料切片，为使后续干燥三叶青更为彻底均匀，厚度宜为2mm~5mm。

B、将切片后的三叶青铺在薄膜上，降温至-13℃~-19.5℃，降温速度为每小时33℃~39.5℃，而后保持温度2.5~3小时；只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华干燥，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成像液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡。

将薄膜垫在下面，薄膜上盛放三叶青，其益处是使得三叶青降温均匀，干燥均匀，可以减少能源的浪费，损耗小，收得率高；降低了交叉污染的可能性，确保三叶青的卫生学指标合格率高；同时减少了冻干机的清洗工作；覆膜为提高三叶青品质及药效保持有至关重要的作用。降温速度为每小时33℃~39.5℃，为缓慢冷冻，缓慢冷冻产生的冰晶较大，干燥速率较快，对于三叶青的冻干很有帮助，而温度控制在-13℃~-19.5℃，一来保证了冷冻温度足够低，二是因为三叶青物料的共晶点约为-8℃~-5℃，冷冻温度在低于共晶点5至10摄氏度时，三叶青的活性保留更充分，且冷冻温度的逐渐降低和时间的控制，使三叶青冻得更均匀，更结实，更彻底，有利于后面水分的升华，使最终成品的含水量更低，提高产品的稳定性。

C、抽真空至系统绝对压力为75~100Pa，升温至45~50℃，升温速度为每小时1.9℃~2.3℃，保持绝对压力和温度25~30小时；冷却时，开始析出晶体的温度称溶液的冰点，而溶液全部凝结的温度叫凝固点。因为凝固点就是熔化的开始点（熔点），对于溶液来说，则是溶质和熔媒共同的熔化点，叫共熔点。升华干燥阶段要保证升华界面的温度低于共熔点温度，并尽量使升华温度接近其共熔点但又必须低于共熔点，升华的温度如果过低，则升华的效率降低，升华的温度如果高于共熔点温度，则产品会融化，在真空下溶液的浓缩会使冻干产品的体积缩小，溶液中的气体在真空下会迅速冒出来使冻干产品鼓泡，不利于三叶青干燥成品的稳定及药效的保留。而选择系统绝对压力为75~100Pa，温度控制在45~50℃，是因为物料内水分在负压状态下溶点沸点都随着真空度的提高而降低，该绝对压力和温度的设置是最优的选择，而干燥时间为25~30小时，可保证三叶青的充分干燥，为后续步骤奠定基础。

D、将系统绝对压力升至25~40Pa，温度降至18~30℃，降温速度为每小时15℃~32℃，保持绝对压力和温度1-2.5小时。经此步骤后，三叶青的含水量低于2％。经过步骤C后，除去了约90%的水分，还留存有约10%的水分分布在三叶青的毛细管壁和极性基因上，这些水分的存在，会引起一些化学反应，导致细菌滋生，从而影响三叶青青干燥成品的品质及稳定。而仍然保有绝对压力25~40Pa的原因是，真空条件下，可保证还未彻底干燥的三叶青不被空气污染，温度降为18~30℃，一方面,这个温度范围，合理地控制了热量输入，可防止产品过干,另一方面，该温度范围为常温条件，可有效节省能源，防止能源的浪费。

作为本发明的进一步地改进，步骤B中的薄膜与三叶青交替地叠置。即首先在冻干机的托盘上铺第一层薄膜，然后在第一层薄膜上铺上三叶青，再在这一层三叶青上覆盖第二层薄膜，然后在第二层薄膜上铺三叶青，薄膜与三叶青依次交替地叠置，一方面提高了空间利用率，另一方面可使三叶青干燥降温均匀，也防止污染。

作为本发明的进一步地改进，薄膜选用具有疏水性，不沾水，防尘，且能让水蒸气透过的薄膜，厚度为90~100um。薄膜材质选用含聚四氟乙烯的，这种材料及规格的薄膜具有疏水性，不沾水，防尘，防粉末，但是能让水蒸气透过的特性，保证了三叶青干燥的彻底。

作为本发明的进一步地改进，在步骤A之前，还包括清洗原料，沥干原料。将三叶青原料进行清洗，沥干处理，可提高三叶青的卫生指标。

作为本发明的进一步地改进，将步骤D后的三叶青粉碎至60目，而后进行物理破壁，再密封保存，制成药剂。粗粉状态下的三叶青进行物理破壁，物理破壁是在密封干燥条件下，用两股超音速气流对三叶青粉进行撞击。

作为本发明的进一步地改进，步骤B中，降温至-18℃，降温速度为每小时38℃，然后保持温度2.5小时。该参数条件，为三叶青冷冻参数的一种选择。

作为本发明的进一步地改进，步骤B中，降温至-14℃，降温速度为每小时34℃，然后保持温度2.8小时。该参数条件，为三叶青冷冻参数的另一种选择。

作为本发明的进一步地改进，步骤C中，系统绝对压力为80Pa，温度为48℃，保持绝对压力和温度28小时。该参数条件，为三叶青第一阶段干燥参数的一种选择。

作为本发明的进一步地改进，步骤C中，系统绝对压力为90Pa，温度为46℃，保持绝对压力和温度26小时。该参数条件，为三叶青第一阶段干燥参数的另一种选择。

作为本发明的进一步地改进，步骤D中,系统绝对压力为30Pa，温度为25℃，保持绝对压力和温度1.5小时。该参数条件，为三叶青第二阶段干燥参数的一种选择。

根据本发明三叶青干燥方法，制备的三叶青活性成分含量高，产品不易碎，便于贮存及运输。主要原因有：

（1）、采用薄膜铺在下面，薄膜上再铺一层三叶青，薄膜与三叶青交替叠置的方法，使得最终三叶青活性成分总黄酮的含量更高，原因是薄膜使得三叶青降温均匀，也防止了三叶青被二次污染，确保了三叶青的卫生学指标合格率高，有效成分的的纯度更高，保留的更充分。

（2）、本发明干燥方法在步骤B中冷冻阶段使原料处于-13℃~-19.5℃状态，冷冻温度在低于共晶点5至10摄氏度，三叶青的活性保留更充分，减少了黄酮类物质的损耗。

本发明的优点是有效保留三叶青活性成分的同时，加工工艺简单，成品质量较高，不易碎裂。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的三叶青干燥方法的参数曲线图。

图2为本发明实施例2提供的三叶青干燥方法的参数曲线图。

图3为本发明实施例3提供的三叶青干燥方法的参数曲线图。

图4为本发明实施例4提供的三叶青干燥方法的参数曲线图。

图5为本发明实施例5提供的三叶青干燥方法的参数曲线图。

图6为本发明实施例6提供的三叶青干燥方法的参数曲线图。

图7为本发明实施例7提供的三叶青干燥方法的参数曲线图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下扣合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。实施例中的冻干机均采用LYO-30m²型真空冷冻干燥机。

三叶青有效成分含总黄酮，对总黄酮含量的测定，采用紫外可见分光光度法，以芦丁为对照品，在波长500nm处对三叶青中的总黄酮进行含量测定。

而三叶青的防碎裂能力，则采用相关检测仪，天平及风机检查。调试仪器转速为25转每分钟，实验时间为4分钟，仪器的圆筒转动100次。每次取试验品10片，用风机吹去其表面的粉末，称重。将经测量的试验品放于仪器的圆筒，开动电动机转动圆筒100次，转动结束后，检查试验品碎裂片数，再用风机吹去粉末，称重，与取用量之差值即为减失的重量。

三叶青成品的含水量，采用红外线快速水分测定仪测定。

实施例1

三叶青干燥方法，步骤为：

A、将三叶青原料切片，厚度为2mm；

B、将切片后的三叶青铺在厚度为90um的聚四氟乙烯薄膜上，降温至-13℃~℃，降温速度为每小时33℃，而后保持温度3小时；

C、抽真空至系统绝对压力为75Pa，升温至50℃，升温速度为每小时1.9℃，保持绝对压力和温度30小时；

D、将系统绝对压力升至25Pa，温度降至30℃，降温速度为每小时20℃，保持绝对压力和温度2.5小时。具体参数变化请参阅图1。

实施例2

三叶青干燥方法，步骤为：

A、将三叶青原料切片，厚度为3mm；

B、将切片后的三叶青铺在厚度为100um的聚四氟乙烯薄膜上，降温至-14℃，降温速度为每小时34℃，而后保持温度2.9小时；

C、抽真空至系统绝对压力为80Pa，升温至49℃，升温速度为每小时2.1℃，保持绝对压力和温度29小时；

D、将系统绝对压力升至30Pa，温度降至25℃，降温速度为每小时24℃，保持绝对压力和温度2小时。具体参数变化请参阅图2。

实施例3

三叶青干燥方法，步骤为：

A、将三叶青原料切片，厚度为4mm；

B、将切片后的三叶青铺在厚度为100um的聚四氟乙烯薄膜上，降温至-16℃，降温速度为每小时36℃，而后保持温度2.7小时；

C、抽真空至系统绝对压力为85Pa，升温至48℃，升温速度为每小时2.1℃，保持绝对压力和温度28小时；

D、将系统绝对压力升至35Pa，温度降至20℃，降温速度为每小时28℃，保持绝对压力和温度1.5小时。具体参数变化请参阅图3。

实施例4

三叶青干燥方法，步骤为：

A、将三叶青原料切片，厚度为5mm；

B、将切片后的三叶青铺在厚度为100um的聚四氟乙烯薄膜上，降温至-18℃，降温速度为每小时38℃，而后保持温度2.6小时；

C、抽真空至系统绝对压力为95Pa，升温至47℃，升温速度为每小时2.2℃，保持绝对压力和温度27小时；

D、将系统绝对压力升至40Pa，温度降至19℃，降温速度为每小时30℃，保持绝对压力和温度1.2小时。具体参数变化请参阅图4。

实施例5

三叶青干燥方法，步骤为：

A、将三叶青原料切片，厚度为3mm；

B、将切片后的三叶青铺在厚度为100um的聚四氟乙烯薄膜上，降温至-19.5℃，降温速度为每小时39.5℃，而后保持温度2.5小时；

C、抽真空至系统绝对压力为100Pa，升温至45℃，升温速度为每小时2.3℃，保持绝对压力和温度25小时；

D、将系统绝对压力升至40Pa，温度降至18℃，降温速度为每小时32℃，保持绝对压力和温度1小时。具体参数变化请参阅图5。

实施例6

三叶青干燥方法，步骤为：

A、将三叶青原料切片，厚度为3mm；

B、将切片后的三叶青铺在厚度为100um的聚四氟乙烯薄膜上，降温至-18℃，降温速度为每小时38℃，而后保持温度2.5小时；

C、抽真空至系统绝对压力为80Pa，升温至48℃，升温速度为每小时2.0℃，保持绝对压力和温度28小时；

D、将系统绝对压力升至30Pa，温度降至25℃，降温速度为每小时23℃，保持绝对压力和温度1.5小时。具体参数变化请参阅图6。

实施例7

三叶青干燥方法，步骤为：

A、将三叶青原料切片，厚度为3mm；

B、将切片后的三叶青铺在厚度为100um的聚四氟乙烯薄膜上，降温至-14℃，降温速度为每小时34℃，而后保持温度2.8小时；

C、抽真空至系统绝对压力为90Pa，升温至46℃，升温速度为每小时2.1℃，保持绝对压力和温度26小时；

D、将系统绝对压力升至30Pa，温度降至25℃，降温速度为每小时20℃，保持绝对压力和温度1.2小时。具体参数变化请参阅图7。

实施例8

在实施例6的基础上，在步骤A之前，将三叶青原料进行清洗，沥干；在步骤D之后，将三叶青粉碎至60目，而后进行物理破壁，再密封保存，制成药剂。其他步骤及参数不变。

测定各实施例三叶青成品的含水量，并检测上述八个实施例的三叶青干燥成品的总黄酮含量、防碎裂能力，结果如下：

实施例	1	2	3	4	5	6	7	8
									总黄酮（mg/g）	7.55	7.45	7.55	7.50	7.53	7.65	7.60	7.64
碎裂片（个）	无	无	1	1	1	无	无	无
									含水量（％）	1.7	1.8	1.9	1.6	1.7	1.6	1.7	1.9

根据上述实施例结果，最终干燥后三叶青的总黄酮含量处于7.45-7.65mg/g的范围，防碎裂能力较好，含水量低于2%，本发明所采用的干燥方法，使得三叶青的各项指标均达到最优状态。下面通过试验对比例说明本发明的有益之处，试验对比例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。

对比例

取同一批鲜三叶青按如下方法进行加工，鲜三叶青即为本说明书中的所述的三叶青原料。

（1）烘干三叶青：鲜三叶青，切片5mm，60℃烘干。

（2）真空干燥：鲜三叶青，切片5mm，干燥温度60℃，真空度0.09MPa。

（3）本发明干燥方法：鲜三叶青，切片5mm，铺薄膜冷冻，即将切片后的三叶青铺在薄膜上，降温至-18℃，降温速度为每小时38℃，而后保持温度2.5小时；第一干燥阶段，抽真空至系统绝对压力为80Pa，升温至48℃，升温速度为每小时2℃，保持绝对压力和温度28小时；第二干燥阶段，将系统绝对压力升至30Pa，温度降至25℃，降温速度为每小时20℃，保持绝对压力和温度1.5小时。

（4）其他冻干方法一：鲜三叶青，切片5mm，装盘冷冻，即将切片后的三叶青直接放置在托盘上，降温至-18℃，降温速度为每小时38℃，而后保持温度2.5小时；第一干燥阶段，抽真空至系统绝对压力为80Pa，升温至48℃，升温速度为每小时2℃，保持绝对压力和温度28小时；第二干燥阶段，将系统绝对压力升至30Pa，温度降至25℃，降温速度为每小时20℃，保持绝对压力和温度1.5小时。

（5）其他冻干方法二：鲜三叶青，切薄片，装盘冷冻，逐渐降温3小时后至-20℃冷冻，升华阶段抽真空至系统绝对压力为60Pa，升温至40℃，升华干燥15~24小时，解析阶段温度控制在35~65℃，保持时间7小时，出料。

（6）鲜三叶青，无任何处理。

对上述几种方法干燥而得的三叶青的有效成分总黄酮含量及对三叶青防碎裂能力进行检测，结果如下：

干燥方法

（1）烘干

（2）真空干燥

（3）本发明

（4）其他方法一

（5）其他方法二

（6）鲜品

总黄酮（mg/g）

6.33±0.11

6.61±0.15

7.55±0.10

7.21±0.10

7.10±0.11

7.65±0.20

碎裂片（个）

无

无

1

3

5

无

损失量（％）

0.65

0.66

1.25

2.86

6.21

无

从上述结果可以看出，采用本发明发方法干燥而得的三叶青总黄酮量相较于其他四种方法干燥而得的三叶青的总黄酮量更高，防碎裂能力比其他两种冻干方法较好。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.三叶青干燥方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

A、将三叶青原料切片，厚度为2mm~5mm；

B、将切片后的三叶青铺在薄膜上，降温至-13℃~-19.5℃，降温速度为每小时33℃~39.5℃，而后保持温度2.5~3小时；

C、抽真空至系统绝对压力为75~100Pa，升温至45~50℃，升温速度为每小时1.9℃~2.3℃，保持绝对压力和温度25~30小时；

D、将系统绝对压力升至25~40Pa，温度降至18~30℃，降温速度为每小时15℃~32℃，保持绝对压力和温度1-2.5小时；

在步骤A之前，清洗原料，沥干原料；

在步骤D之后，将三叶青粉碎，而后进行物理破壁，再密封保存。

2.如权利要求1所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤B中的薄膜与三叶青交替地叠置。

3.如权利要求2所述的三叶青干燥方法，其特征在于，所述薄膜选用具有疏水性，不沾水，防尘，且能让水蒸气透过的薄膜，厚度为90~100um。

4.如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤B中，降温至-18℃，降温速度为每小时38℃，然后保持温度2.5小时。

5.如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤B中，降温至-14℃，降温速度为每小时34℃，然后保持温度2.8小时。

6.如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤C中，系统绝对压力为80Pa，温度为48℃，保持绝对压力和温度28小时。

7.如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤C中，系统绝对压力为90Pa，温度为46℃，保持绝对压力和温度26小时。

8.如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤D中，系统绝对压力为30Pa，温度为25℃，保持绝对压力和温度1.5小时。