CN109371504A - 一种竹节状碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种竹节状碳纤维及其制备方法,其中方法包括利用有机酸和碱源制备前驱体碳源、碳化的步骤,其中有机酸和碱源的投料摩尔比为1:2,所述有机酸为苯甲酸,所述碱源为尿素。本发明还提供了一种由上述方法制得的竹节状碳纤维,其碳链直径约为30nm,长度大于10μm。本发明提供的竹节状碳纤维的制备方法,使得反应速率和碳纤维形貌结构得到很好控制,并且制备工艺简单,原料易得,成本低,适于工业化生产,制得的竹节状碳纤维,石墨分散均匀一致,具有分级孔结构,竹节状结构清晰,碳链更长,石墨化程度高,储电性能好,循环寿命长,在柔性储能设备、可穿戴电子器件和生物医药领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维材料及其制备方法,具体涉及一种竹节状碳纤维及其制备方法。
背景技术
碳纤维,是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。碳纤维质量比金属铝轻,但强度却高于钢铁,并且具有耐腐蚀、高模量的特性,在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性,又兼备纺织纤维的柔软可加工性,是新一代增强纤维,同时由于其优异的电学、力学以及吸附性能,在电子、化工、航空航天、新能源等领域具有广泛的应用前景。研究表明,碳纤维材料的性能与其结构有关,不同微观结构的碳纤维材料的电学性能之间存在一定差异。
目前,碳纤维的制备方法主要有喷淋法、基体法、电弧法、静电纺丝法、气相流动催化法、等离子体化学气相沉积法等,制备工艺非常复杂且制得的碳纤维结构难以控制。固相合成法是近年来制备碳纳米纤维的新方法,因其具有高选择性、高产率、工艺简单等优点,引起了科研工作者的关注。现有的制备工艺制得的碳纤维结构分散均匀度不易控制,石墨化程度低,难以实现工业化生产。
发明人在前递交的公布号为CN106865538A的中国发明专利申请公开了一种碳纳米线材料及其制备方法,该方法用氨水和对苯二甲酸在常温下反应制备前驱体碳源,并经过碳化处理获得一种碳纳米线,但该发明提供的方法存在以下问题:氨水因用量大导致的反应速率过快,碳纤维微观结构形貌不可控,结构不均匀,制备的碳链较短,并且未测试其电学性能等。
发明内容
为了解决上述问题,一方面,本发明提供了一种竹节状碳纤维的制备方法,包括利用有机酸和碱源制备前驱体碳源、碳化的步骤,其中,有机酸和碱源的投料摩尔比为1:2,有机酸为苯甲酸,碱源为尿素。
进一步地,竹节状碳纤维的制备方法具体步骤包括:
将苯甲酸和尿素用溶剂溶解后,加热,洗涤并干燥,得前驱体碳源;再将前驱体碳源升温至碳化温度,恒温惰性气氛下进行碳化,冷却得竹节状碳纤维。
进一步地,加热温度为60-140℃,优选地,加热温度为80-120℃,更优选地,加热温度为80℃。其中,加热时间为5-7h,优选6h,加热结束后自然冷却;在一种实施方式中,洗涤前需先离心;干燥温度优选60℃。
进一步地,苯甲酸和尿素分别溶解后再混合,混合溶液置于反应釜中加热,其中,溶解所用溶剂优选为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺,更优选地,将苯甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺,尿素溶于乙醇,超声充分溶解后混合,在其他的实施方式中,也可搅拌或加热溶解后混合。
进一步地,升温的速率为1-20℃/min,优选4-15℃/min,特别优选5℃/min;碳化温度为500-1000℃,优选700-900℃,特别优选800℃。其中,碳化时间为3-5h,优选4h,碳化结束后自然冷却。
进一步地,前驱体碳源置于石英舟中升温至碳化温度。
进一步地,惰性气氛选自氮气、氩气、二氧化碳气体中的一种或多种的混合,其中,惰性气氛下进行碳化的通气流量为3-300mL/min。
另一方面,本发明提供了一种竹节状碳纤维,使用上述任一方法制备得到。
进一步地,竹节状碳纤维的直径约为30nm,长度大于10μm,竹节大小约20nm,石墨化程度为0.6-1。
本发明还提供了一种竹节状碳纤维在电容器电极材料中的应用。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
1、本发明提供的竹节状碳纤维的制备方法,用尿素作为碱源,通过调节苯甲酸和尿素的比例,使得反应速率和碳纤维微观结构形貌得到很好控制,制备工艺简单,原料易得,成本低,适于工业化生产。
2、本发明制备的竹节状碳纤维,石墨分散均匀一致,具有分级孔结构,竹节状结构清晰,碳链更长,石墨化程度高,比表面积大;在电化学性能方面,该竹节状碳纤维的储电能力强,循环寿命好,是性能优异的电容器电极材料。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1是实施例1在分辨率为10nm下的透射电镜图Ⅰ;
图2是实施例1在分辨率为10nm下的透射电镜图Ⅱ;
图3是对比例1在分辨率为100nm下的透射电镜图;
图4是对比例1在分辨率为50nm下的透射电镜图;
图5是实施例1的X-射线衍射图;
图6是实施例1的拉曼光谱图;
图7是实施例1的电化学充放电曲线图;
图8是实施例1的循环寿命曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员来说显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
如不另行说明,本说明书实施例的实验试剂均通过商业途径购得。其中,苯甲酸和尿素均为分析纯。微观结构的分析表征,采用型号为JEM-2100的透射电子显微镜和型号为Hitachi S-4800的扫描电子显微镜。晶相结构的分析表征,采用AXS D8-Advanced粉末衍射仪(参数为以Cu Kα射线为射线源,)。电化学性能的测试采用循环伏安法,其中恒流充放电与电化学阻抗谱(EIS)在上海辰华(CHI660D)电化学工作站中获得。
本说明书实施例中,竹节状碳纤维的制备方法包括:
前驱体碳源的制备:将苯甲酸和尿素用溶剂溶解后,置于反应釜中,将反应釜转移至烘箱中加热,反应结束后,冷却、离心、洗涤并干燥,得前驱体碳源;
碳化:将前驱体碳源置于石英舟中,逐渐升温至碳化温度,恒温惰性气氛下进行碳化,冷却至室温,收集固相,得竹节状碳纤维。
在上述方法中,加热温度为60-140℃,优选80-120℃,更优选80℃。其中,加热时间为5-7h,优选6h,加热结束后自然冷却;在一种实施方式中,洗涤前需先离心;干燥温度优选60℃。苯甲酸和尿素分别溶解后再混合,混合溶液置于反应釜中加热,其中,溶解所用溶剂优选为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺,更优选地,将苯甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺,尿素溶于乙醇,超声充分溶解后混合,在其他的实施方式中,也可搅拌或加热溶解后混合。升温的速率为1-20℃/min,优选4-15℃/min,特别优选5℃/min;碳化温度为500-1000℃,优选700-900℃,特别优选800℃。其中,碳化时间为3-5h,优选4h,碳化结束后自然冷却。前驱体碳源置于石英舟中升温至碳化温度。惰性气氛选自氮气、氩气、二氧化碳气体中的一种或多种的混合,其中,惰性气氛下进行碳化的通气流量为3-300mL/min。
实施例1
将1mmol苯甲酸和2mmol尿素分别溶解于20ml N,N-二甲基甲酰胺和20ml无水乙醇中,超声充分溶解后,混合均匀并转移至反应釜中,将反应釜转移至加热到80℃的烘箱中反应6h后停止反应,自然冷却至室温,离心,洗涤,60℃下干燥,得前驱体碳源。再将前驱体碳源放入石英舟,以5℃/min的升温速率升至800℃,并恒温氮气气氛中碳化处理4h,后停止反应,自然冷却至室温,收集固相,得竹节状碳纤维。
图1和图2分别为所得竹节状碳纤维在分辨率为10nm下的透射电镜图Ⅰ和透射电镜图Ⅱ。其中测得碳链直径约30nm,长度大于10μm,竹节大小约20nm,表现出大孔、介孔、微孔的分级孔结构,高度石墨化碳的片层结构非常清晰。
用X-射线衍射对所得竹节状碳纤维进行结构表征,结果如图5所示。经过与标准XRD图谱对比得出,所得产物是纯净的碳材料。
用拉曼光谱对所得竹节状碳纤维进行石墨化程度表征,结果如图6所示。结果测得ID/IG=0.96,石墨化程度高。
所得竹节状碳纤维的电化学充放电曲线如图7所示。由图可知,竹节状碳纤维作为电容器电极材料具有很好的储电能力,在电流密度为1A/g时,比电容可达297F/g。
所得竹节状碳纤维的循环寿命曲线如图8所示。由图可知,竹节状碳纤维作为电容器电极材料具有较好的循环寿命,在电流密度为10A/g条件下循环3000次后,比电容保有率仍有90.1%。
对比例1
制备方法步骤同实施例1,区别参数在于,苯甲酸与尿素的投料摩尔比为4:1,获得碳纤维产物。
分别用分辨率为100nm和50nm的高倍透射电子显微镜观测所得产物,如图3和图4所示。从图中可以看出,所得碳纤维并不呈现竹节状结构。
当然,上述说明并非是对本发明的限制,本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种竹节状碳纤维的制备方法,其特征在于,包括利用有机酸和碱源制备前驱体碳源、碳化的步骤,所述有机酸和碱源的投料摩尔比为1:2,所述有机酸为苯甲酸,所述碱源为尿素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括:
将苯甲酸和尿素用溶剂溶解,加热,洗涤并干燥,得前驱体碳源;再将前驱体碳源升温至碳化温度,恒温惰性气氛下进行碳化,冷却得竹节状碳纤维。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述加热温度为60-140℃。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述苯甲酸和尿素分别溶解后再混合,混合溶液置于反应釜中加热。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述前驱体碳源升温的速率为1-20℃/min,所述碳化温度为500-1000℃。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述前驱体碳源置于石英舟中升温至碳化温度。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛选自氮气、氩气、二氧化碳气体中的一种或多种的混合。
8.一种竹节状碳纤维,其特征在于,使用权利要求1-7任一方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的所述的竹节状碳纤维,其特征在于,所述竹节状碳纤维的碳链直径约为30nm,长度大于10μm。
10.一种权利要求1-9所述的竹节状碳纤维在电容器电极材料中的应用。
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