CN109371354A - 一种金属基超疏水材料的制备方法 - Google Patents

一种金属基超疏水材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及疏水材料制备领域，具体是一种金属基超疏水材料的制备方法；其技术步骤包括：金属片的电解抛光前处理、电化学氧化和表面修饰；通过本方案制备的金属基超疏水材料同时具有较高的硬度和良好的疏水性能，从而保证使用本材料的产品具有较好的耐磨性，保证了产品的使用寿命，良好的疏水性能使本材料具有良好的防腐、防污、防水能力，和广泛的适用范围。

Description

一种金属基超疏水材料的制备方法
技术领域
本发明涉及疏水材料制备领域，具体是一种金属基超疏水材料的制备方法。
背景技术
超疏水材料的定义是表面稳定接触角大于150°的材料，是一种通过改变材料的表面自由能和表面粗糙度所获得的新型材料，作为涉及生物、物理、化学以及材料等多学科交叉的科技前沿，目前在科学研究、军事应用和民用生产等诸多领域都拥有极为广泛的发展前景。
CN105336927B 公开了一种改性超疏水材料包覆的锂离子电池高镍正极材料及其制备方法，所述锂离子电池高镍正极材料的表面包覆有改性超疏水材料，颗粒与颗粒之间由改性超疏水材料桥接；其中改性超疏水材料是将纳米材料沉积在超疏水材料表面而得到的。
CN107987617A 公开了一种表面疏水材料的制备方法，属于疏水材料技术领域。按重量份数计，依次称取：35～50份基液，5～8份交联剂，10～12份改性海泡石，15～17份改性玻化微珠，5～12份微晶蜡，3～5份乳化剂，2～8份分散剂，1～3份防腐剂，先将基液与改性海泡石混合，并依次加入改性玻化微珠，微晶蜡，乳化剂，分散剂和防腐剂，搅拌混合，得坯料，将坯料与交联剂搅拌混合，得处理液；将基材与处理液按质量比1；6～1：9混合，过滤，干燥，即在基材表面形成疏水材料。
超疏水材料常常应用于防腐、防污、防水领域，在不少应用领域中超疏水材料需要长时间与其他物质接触，因此，为了兼顾超疏水材料的使用寿命，超疏水材料需要同时兼具优良的疏水性能和较好的耐磨性能，然而，同时兼具这两者的超疏水材料并不常见。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种金属基超疏水材料的制备方法。
一种金属基超疏水材料的制备方法，制备技术方案如下：
取一块金属薄片，放入管式炉中，在氮气氛围下升温到400-500℃，保温120-180min；随炉冷却后取出，放入丙酮中超声清洗80-120min后放入0.5-1.0mol/L的氢氧化钠溶液中处理5-10min，取出后用水冲洗干净后用氮气流吹干，然后使用电解抛光技术将金属片抛光为镜面；完成后将抛光后的金属片放入双电极电解池中作为阳极，惰性电极作为阴极，以0.1-0.5mol/L的草酸铵溶液作为电解液，在2-5℃，30-40V的电压下氧化360-480min后取出，将金属片搅拌在3%-5%的磷酸和1.0%-1.5%的三氧化铬溶液中，升温到50-60℃反应50-60min，取出后洗净、吹干；然后进行第二次的电化学氧化，条件与第一次相同；然后将经电化学氧化的金属片浸没在0.05-0.15mol/L的银氨溶液中，加热到30-35℃，保温10-15min后加入甲醛还原剂，搅拌均匀后继续反应15-20min，然后取出，洗净、吹干，然后放入到修饰助剂中搅拌3-6天，最后取出洗净、吹干即可得到本发明所述的金属基超疏水材料。
所述的金属片材质为铝或铜或铁，其厚度范围是0.8-1.2mm。
所述的电解抛光条件为将待处理所得的金属片作为阳极，普通金属片作为阴极，在2-5℃，15-30V的电压下，以高氯酸和乙醇按照质量比1.2-1.8:5的比例混合的溶液作为电解液，抛光80-90s。
所述的甲醛还原剂包含如下组分：按重量份计，3-7份的甲醛，2-6份的水，90-95份的乙醇。
所述的修饰助剂按以下方法制备：按照质量份数，将80-90份的双(三甲基硅烷基)硒醚、19-24份的2-氨基-4-(三氟甲基)苯硫酚盐酸盐，0.01-0.05份的六甲羟基三亚甲基四胺，10-15份的四(三甲基硅氧基)钛，0.01-0.05份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，三(8-羟基喹啉)-铒0.02-0.06份加入到反应釜中，50-60℃反应20-60min，即可得到修饰助剂。
本发明所述的金属基超疏水材料，同时具有较高的硬度和良好的疏水性能，从而保证使用本材料的产品具有较好的耐磨性，保证了产品的使用寿命，良好的疏水性能使本材料具有良好的防腐、防污、防水能力，和广泛的适用范围。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种金属基超疏水材料的制备方法，制备技术方案如下：
取一块金属薄片，放入管式炉中，在氮气氛围下升温到450℃，保温150min；随炉冷却后取出，放入丙酮中超声清洗100min后放入0.75mol/L的氢氧化钠溶液中处理7.5min，取出后用水冲洗干净后用氮气流吹干，然后使用电解抛光技术将金属片抛光为镜面；完成后将抛光后的金属片放入双电极电解池中作为阳极，惰性电极作为阴极，以0.3mol/L的草酸铵溶液作为电解液，在3.5℃，35V的电压下氧化420min后取出，将金属片搅拌在4%的磷酸和1.25%的三氧化铬溶液中，升温到55℃反应55min，取出后洗净、吹干；然后进行第二次的电化学氧化，条件与第一次相同；然后将经电化学氧化的金属片浸没在0.1mol/L的银氨溶液中，加热到32.5℃，保温12.5min后加入甲醛还原剂，搅拌均匀后继续反应17.5min，然后取出，洗净、吹干，然后放入到修饰助剂中搅拌4.5天，最后取出洗净、吹干即可得到本发明所述的金属基超疏水材料。
所述的金属片材质为铜，其厚度是1mm。
所述的电解抛光条件为将待处理所得的金属片作为阳极，普通金属片作为阴极，在3.5℃，22.5V的电压下，以高氯酸和乙醇按照质量比1.5:5的比例混合的溶液作为电解液，抛光85s。
所述的甲醛还原剂包含如下组分：按重量份计，5份的甲醛，4份的水，92.5份的乙醇。
所述的修饰助剂按以下方法制备：按照质量份数，将85份的双(三甲基硅烷基)硒醚、21.5份的2-氨基-4-(三氟甲基)苯硫酚盐酸盐，0.03份的六甲羟基三亚甲基四胺，12.5份的四(三甲基硅氧基)钛，0.03份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，三(8-羟基喹啉)-铒0.04份加入到反应釜中，55℃反应40min，即可得到修饰助剂。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为9H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为°168.7°。
实施例2
一种金属基超疏水材料的制备方法，制备技术方案如下：
取一块金属薄片，放入管式炉中，在氮气氛围下升温到400℃，保温120min；随炉冷却后取出，放入丙酮中超声清洗80min后放入0.5mol/L的氢氧化钠溶液中处理5min，取出后用水冲洗干净后用氮气流吹干，然后使用电解抛光技术将金属片抛光为镜面；完成后将抛光后的金属片放入双电极电解池中作为阳极，惰性电极作为阴极，以0.1mol/L的草酸铵溶液作为电解液，在2℃，30V的电压下氧化360min后取出，将金属片搅拌在3%的磷酸和1.0%的三氧化铬溶液中，升温到50℃反应50min，取出后洗净、吹干；然后进行第二次的电化学氧化，条件与第一次相同；然后将经电化学氧化的金属片浸没在0.05mol/L的银氨溶液中，加热到30℃，保温10min后加入甲醛还原剂，搅拌均匀后继续反应15min，然后取出，洗净、吹干，然后放入到修饰助剂中搅拌3天，最后取出洗净、吹干即可得到本发明所述的金属基超疏水材料。
所述的金属片材质为铜，其厚度是0.8mm。
所述的电解抛光条件为将待处理所得的金属片作为阳极，普通金属片作为阴极，在2℃，15V的电压下，以高氯酸和乙醇按照质量比1.2:5的比例混合的溶液作为电解液，抛光80s。
所述的甲醛还原剂包含如下组分：按重量份计，3份的甲醛，2份的水，90份的乙醇。
所述的修饰助剂按以下方法制备：按照质量份数，将80份的双(三甲基硅烷基)硒醚、19份的2-氨基-4-(三氟甲基)苯硫酚盐酸盐，0.01份的六甲羟基三亚甲基四胺，10份的四(三甲基硅氧基)钛，0.01份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，三(8-羟基喹啉)-铒0.02份加入到反应釜中，50℃反应20min，即可得到修饰助剂。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为9H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为°164.4°。
实施例3
一种金属基超疏水材料的制备方法，制备技术方案如下：
取一块金属薄片，放入管式炉中，在氮气氛围下升温到500℃，保温180min；随炉冷却后取出，放入丙酮中超声清洗120min后放入1.0mol/L的氢氧化钠溶液中处理10min，取出后用水冲洗干净后用氮气流吹干，然后使用电解抛光技术将金属片抛光为镜面；完成后将抛光后的金属片放入双电极电解池中作为阳极，惰性电极作为阴极，以0.5mol/L的草酸铵溶液作为电解液，在5℃，40V的电压下氧化480min后取出，将金属片搅拌在5%的磷酸和1.5%的三氧化铬溶液中，升温到60℃反应60min，取出后洗净、吹干；然后进行第二次的电化学氧化，条件与第一次相同；然后将经电化学氧化的金属片浸没在0.15mol/L的银氨溶液中，加热到35℃，保温15min后加入甲醛还原剂，搅拌均匀后继续反应20min，然后取出，洗净、吹干，然后放入到修饰助剂中搅拌6天，最后取出洗净、吹干即可得到本发明所述的金属基超疏水材料。
所述的金属片材质为铜，其厚度范围是1.2mm。
所述的电解抛光条件为将待处理所得的金属片作为阳极，普通金属片作为阴极，在5℃，30V的电压下，以高氯酸和乙醇按照质量比1.8:5的比例混合的溶液作为电解液，抛光90s。
所述的甲醛还原剂包含如下组分：按重量份计，7份的甲醛，6份的水，95份的乙醇。
所述的修饰助剂按以下方法制备：按照质量份数，将90份的双(三甲基硅烷基)硒醚、24份的2-氨基-4-(三氟甲基)苯硫酚盐酸盐，0.05份的六甲羟基三亚甲基四胺，15份的四(三甲基硅氧基)钛，0.05份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，三(8-羟基喹啉)-铒0.06份加入到反应釜中，60℃反应20-60min，即可得到修饰助剂。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为9H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为169.2°。
对比例1
修饰助剂中不加双(三甲基硅烷基)硒醚，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为144.2°。
对比例2
修饰助剂中不加2-氨基-4-(三氟甲基)苯硫酚盐酸盐，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为143.1°。
对比例3
修饰助剂中不加六甲羟基三亚甲基四胺，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为146.2°。
对比例4
修饰助剂中不加(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为148.4°。
对比例5
修饰助剂中不加四(三甲基硅氧基)钛，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为145.8°。
对比例6
修饰助剂中不加三(8-羟基喹啉)-铒，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为144.5°。
对比例7
不进行金属片的电解抛光前处理，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为137.1°。
对比例8
不进行金属片的电化学氧化，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为129.9°。
对比例9
不进行金属片表面修饰，其它同实施例1。
参照标准GB/T 6739-1996提供的方法，检验制得的金属基超疏水材料表面硬度为8H；使用KrOssK12型动态表面能分析仪测量样品膜对水的接触角为53.2°。

Claims (5)

1.一种金属基超疏水材料的制备方法，其特征在于制备技术方案如下：
取一块金属薄片，放入管式炉中，在氮气氛围下升温到400-500℃，保温120-180min；随炉冷却后取出，放入丙酮中超声清洗80-120min后放入0.5-1.0mol/L的氢氧化钠溶液中处理5-10min，取出后用水冲洗干净后用氮气流吹干，然后使用电解抛光技术将金属片抛光为镜面；完成后将抛光后的金属片放入双电极电解池中作为阳极，惰性电极作为阴极，以0.1-0.5mol/L的草酸铵溶液作为电解液，在2-5℃，30-40V的电压下氧化360-480min后取出，将金属片搅拌在3%-5%的磷酸和1.0%-1.5%的三氧化铬溶液中，升温到50-60℃反应50-60min，取出后洗净、吹干；然后进行第二次的电化学氧化，条件与第一次相同；然后将经电化学氧化的金属片浸没在0.05-0.15mol/L的银氨溶液中，加热到30-35℃，保温10-15min后加入甲醛还原剂，搅拌均匀后继续反应15-20min，然后取出，洗净、吹干，然后放入到修饰助剂中搅拌3-6天，最后取出洗净、吹干即可得到本发明所述的金属基超疏水材料。
2.根据权利要求1所述一种金属基超疏水材料的制备方法，其特征在于：所述金属片材质为铝或铜或铁，其厚度范围是0.8-1.2mm。
3.根据权利要求1所述的一种金属基超疏水材料的制备方法，其特征在于：所述的电解抛光条件为将待处理所得的金属片作为阳极，普通金属片作为阴极，在2-5℃，15-30V的电压下，以高氯酸和乙醇按照质量比1.2-1.8:5的比例混合的溶液作为电解液，抛光80-90s。
4.根据权利要求1所述的一种金属基超疏水材料的制备方法，其特征在于：所述的甲醛还原剂包含如下组分：按重量份计，3-7份的甲醛，2-6份的水，90-95份的乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种金属基超疏水材料的制备方法，其特征在于：所述的修饰助剂按以下方法制备：按照质量份数，将80-90份的双(三甲基硅烷基)硒醚、19-24份的2-氨基-4-(三氟甲基)苯硫酚盐酸盐，0.01-0.05份的六甲羟基三亚甲基四胺，10-15份的四(三甲基硅氧基)钛，0.01-0.05份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，三(8-羟基喹啉)-铒0.02-0.06份加入到反应釜中，50-60℃反应20-60min，即可得到修饰助剂。
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