CN105039976A - 一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面的制备，属于薄膜领域。本发明主要解决的技术问题：针对目前多孔氧化铝疏水薄膜的工艺相对复杂，成本较高，化学腐蚀法的制备方法使得薄膜基体范围受到限制的弊端，提供了一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面的制备，该方法将去油脂后处理过的铝片进行电抛光，之后再进行两次氧化，将制备的氧化铝膜浸泡、加入还原剂，晾干后的氧化铝/银多层膜浸泡在全氟十二烷硫醇的乙醇溶液，取出后用氮气吹干，得到了一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面，该方法工艺简单，成本低，制备的多孔氧化铝疏水薄膜具有良好的耐热性、化学稳定性、较高的机械强度及尺寸稳定性，可大面积推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面的制备方法，属于疏水材料领域。
背景技术
随着人们对材料性能要求的不断提高，具有疏水性能的材料研究成为近年来新的热点。疏水性透明涂层材料具有较低的表面自由能，因而具有许多独特的表面性能，如自洁性、防污性、疏水疏油性等，在国防、工农业生产和日常生活等许多领域有着广泛和重要的研究及应用价值。将此类材料用于玻璃表面制成自洁性玻璃，可以作为汽车、飞机、航天器等的挡风玻璃，不仅可以减少空气中灰尘等污染物的污染，还能够使其在高湿度环境或雨天保持相对透明度，大大改善人们在雨天夜间行驶过程中视野，提高驾驶的安全性。另外，这种自洁性涂层由于具有较低的表面自由能，能够阻止或减少水汽、冰雪以及其他污染物在固体表面的附着，在航空、航天等领域也具有重要的应用价值。
材料表面的润湿性能取决于材料表面的化学组成和表面形貌。降低材料的表面自由能和增加材料表面的微观粗糙度是提高材料表面疏水性的重要途径。氧化铝疏水表面具有机械强度高、耐磨、抗划伤及透光性好等优良的物理性能，对玻璃等底材具有很强的结合力，是一种很有前途的透明疏水性涂层。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前多孔氧化铝表面材料疏水性能差，孔径不够规整，而且表面改性的制作工艺相对复杂，成本高的弊端，提供了一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面的制备方法，该方法将去油脂后处理过的铝片进行电抛光，之后再进行两次氧化，将制备的氧化铝膜浸泡、加入还原剂，晾干后的氧化铝/银多层膜浸泡在全氟十二烷硫醇的乙醇溶液，取出后用氮气吹干，得到了一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面，该方法工艺简单，成本低，而且制备的多孔氧化铝疏水薄膜具有优异的疏水性能，薄膜孔形规整，孔径大一均一，分布均匀。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
1.（1）用气割机将400～500g铝片切割成1cm×2cm的小块，在500～600℃高纯氮气环境下退火1～2h后取出，用金属碾压机碾压平整，将其溶于质量分数为30～40%的丙酮溶液中，加入两次700～800mL的去离子水，放入数控超声波清洗器超声处理10～15min去除铝片表面油脂，超声频率30～40kHz，功率为10～15W；
2.（2）将去油脂后的铝片浸入质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液中5～10min，去除表面氧化铝，再用去离子水和乙醇溶液轮流冲洗3～5min，之后用氮气吹干；
3.（3）在4～6℃下，将处理过的铝片接阳极，普通铝片接阴极，放入高氯酸和乙醇体积比为1：4混合液中进行阳极电抛光，抛光电压为16～18V，抛光时间为60～90s，获得镜面型表面，之后用去离子水彻底清洗，用氮气吹干；
4.（4）再将电抛光后的铝片作为阳极，镁片作为阴极，平行的浸泡在0.3～0.5mol/L的草酸溶液中，在4～6℃下，进行电磁搅拌，搅拌转速为100～200r/min，之后在40～50V直流电压下进行铝极氧化3～5h；
5.（5）将氧化后的铝片置于50～70℃的5～7%的盐酸和1～2%的三氧化铬的混合液体中摇床振动处理50～70min，去除氧化铝层，之后以步骤（4）相同条件进行二次氧化，之后放入烘箱在105～110℃下进行烘干，得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜；
6.（6）将制备的氧化铝膜浸泡入10～15mL的0.1～0.5mol/L的银氨溶液5～15min后，加入40～60μL的甲醛还原剂，所述的甲醛还原剂中含3～5%的甲醛，3～6%的蒸馏水，89～94%的乙醇溶液，经过10～20min后取出样品，自然晾干，氧化铝/银多层膜；
7.（7）将上述氧化铝/银多层膜浸泡在0.001～0.003mol/L的全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中4～5天，取出后用氮气吹干，即得一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面。
本发明的应用方法：将制成的多孔氧化铝仿生多层疏水膜平整无气泡的贴在汽车、飞机等玻璃表面上，观察5~7天，发现膜表面几乎没有灰尘，而且在下雨天水珠可以从膜表面自行滚落，不会影响驾驶。
本发明的有益效果是：
（1）该方法工艺简单,成本低，制成的薄膜孔形规整，孔径均一，分布均匀；
（2）该方法制成的薄膜经测定与水的接触角大于120°具有优异的疏水性能。
具体实施方式
用气割机将400～500g铝片切割成1cm×2cm的小块，在500～600℃高纯氮气环境下退火1～2h后取出，用金属碾压机碾压平整，将其溶于质量分数为30～40%的丙酮溶液中，加入两次700～800mL的去离子水，放入数控超声波清洗器超声处理10～15min去除铝片表面油脂，超声频率30～40kHz，功率为10～15W；将去油脂后的铝片浸入质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液中5～10min，去除表面氧化铝，再用去离子水和乙醇溶液轮流冲洗3～5min，之后用氮气吹干；在4～6℃下，将处理过的铝片接阳极，普通铝片接阴极，放入高氯酸和乙醇体积比为1：4混合液中进行阳极电抛光，抛光电压为16～18V，抛光时间为60～90s，获得镜面型表面，之后用去离子水彻底清洗，用氮气吹干；再将电抛光后的铝片作为阳极，镁片作为阴极，平行的浸泡在0.3～0.5mol/L的草酸溶液中，在4～6℃下，进行电磁搅拌，搅拌转速为100～200r/min，之后在40～50V直流电压下进行铝极氧化3～5h；将氧化后的铝片置于50～70℃的5～7%的盐酸和1～2%的三氧化铬的混合液体中摇床振动处理50～70min，去除氧化铝层，之后以上述相同条件进行二次氧化，之后放入烘箱在105～110℃下进行烘干，得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜；将制备的氧化铝膜浸泡入10～15mL的0.1～0.5mol/L的银氨溶液5～15min后，加入40～60μL的甲醛还原剂，所述的甲醛还原剂中含3～5%的甲醛，3～6%的蒸馏水，89～94%的乙醇溶液，经过10～20min后取出样品，自然晾干，氧化铝/银多层膜；将上述氧化铝/银多层膜浸泡在0.001～0.003mol/L的全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中4～5天，取出后用氮气吹干，即得一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面。
本发明的应用方法：将制成的多孔氧化铝仿生多层疏水膜平整无气泡的贴在汽车、飞机等玻璃表面上，观察5~7天，发现膜表面几乎没有灰尘，而且在下雨天水珠可以从膜表面自行滚落，不会影响驾驶。
用气割机将400g铝片切割成1cm×2cm的小块，在500℃高纯氮气环境下退火1后取出，用金属碾压机碾压平整，将其溶于质量分数为30的丙酮溶液中，两次加入700mL的去离子水，放入数控超声波清洗器超声处理10min去除铝片表面油脂，超声频率30kHz，功率为10W；将去油脂后的铝片浸入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中5min，去除表面氧化铝，再用去离子水和乙醇溶液轮流冲洗3min，之后用氮气吹干；在4℃下，将处理过的铝片接阳极，普通铝片接阴极，放入高氯酸和乙醇体积比为1：4混合液中进行阳极电抛光，抛光电压为16V，抛光时间为60s，获得镜面型表面，之后用去离子水彻底清洗，用氮气吹干；再将电抛光后的铝片作为阳极，镁片作为阴极，平行的浸泡在0.3mol/L的草酸溶液中，在4℃下，进行电磁搅拌，搅拌转速为100r/min，之后在40V直流电压下进行铝极氧化3h；将氧化后的铝片置于50℃的5%的盐酸和1%的三氧化铬的混合液体中摇床振动处理50min，去除氧化铝层，之后以上述相同条件进行二次氧化，之后放入烘箱在105℃下进行烘干，得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜；将制备的氧化铝膜浸泡入10mL的0.1mol/L的银氨溶液5min后，加入40μL的甲醛还原剂，所述的甲醛还原剂中含3%的甲醛，3%的蒸馏水，89%的乙醇溶液，经过10min后取出样品，自然晾干，氧化铝/银多层膜；将上述氧化铝/银多层膜浸泡在0.001mol/L的全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中4天，取出后用氮气吹干，即得一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面。
该方法工艺简单,成本低，制成的薄膜孔形规整，孔径均一，分布均匀，经测得薄膜与水的接触角为130°具有优异的疏水性能。
用气割机将450g铝片切割成1cm×2cm的小块，在550℃高纯氮气环境下退火1.5h后取出，用金属碾压机碾压平整，将其溶于质量分数为35%的丙酮溶液中，加入两次750mL的去离子水，放入数控超声波清洗器超声处理13min去除铝片表面油脂，超声频率35kHz，功率为13W；将去油脂后的铝片浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中8min，去除表面氧化铝，再用去离子水和乙醇溶液轮流冲洗4min，之后用氮气吹干；在5℃下，将处理过的铝片接阳极，普通铝片接阴极，放入高氯酸和乙醇体积比为1：4混合液中进行阳极电抛光，抛光电压为17V，抛光时间为70s，获得镜面型表面，之后用去离子水彻底清洗，用氮气吹干；再将电抛光后的铝片作为阳极，镁片作为阴极，平行的浸泡在0.4mol/L的草酸溶液中，在5℃下，进行电磁搅拌，搅拌转速为150r/min，之后在45V直流电压下进行铝极氧化4h；将氧化后的铝片置于60℃的6%的盐酸和1%的三氧化铬的混合液体中摇床振动处理60min，去除氧化铝层，之后以上述相同条件进行二次氧化，之后放入烘箱在108℃下进行烘干，得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜；将制备的氧化铝膜浸泡入13mL的0.3mol/L的银氨溶液10min后，加入50μL的甲醛还原剂，所述的甲醛还原剂中含4%的甲醛，4%的蒸馏水，92%的乙醇溶液，经过15min后取出样品，自然晾干，氧化铝/银多层膜；将上述氧化铝/银多层膜浸泡在0.002mol/L的全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中4.5天，取出后用氮气吹干，即得一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面。
该方法工艺简单,成本低，制成的薄膜孔形规整，孔径均一，分布均匀，经测得薄膜与水的接触角为130°具有优异的疏水性能。
用气割机将500g铝片切割成1cm×2cm的小块，在600℃高纯氮气环境下退火2h后取出，用金属碾压机碾压平整，将其溶于质量分数为40%的丙酮溶液中，加入两次800mL的去离子水，放入数控超声波清洗器超声处理15min去除铝片表面油脂，超声频率40kHz，功率为15W；将去油脂后的铝片浸入质量分数为20%的氢氧化钠溶液中10min，去除表面氧化铝，再用去离子水和乙醇溶液轮流冲洗5min，之后用氮气吹干；在6℃下，将处理过的铝片接阳极，普通铝片接阴极，放入高氯酸和乙醇体积比为1：4混合液中进行阳极电抛光，抛光电压为18V，抛光时间为90s，获得镜面型表面，之后用去离子水彻底清洗，用氮气吹干；再将电抛光后的铝片作为阳极，镁片作为阴极，平行的浸泡在0.5mol/L的草酸溶液中，在6℃下，进行电磁搅拌，搅拌转速为200r/min，之后在50V直流电压下进行铝极氧化5h；将氧化后的铝片置于70℃的7%的盐酸和2%的三氧化铬的混合液体中摇床振动处理70min，去除氧化铝层，之后以上述相同条件进行二次氧化，之后放入烘箱在110℃下进行烘干，得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜；将制备的氧化铝膜浸泡入15mL的0.5mol/L的银氨溶液15min后，加入60μL的甲醛还原剂，所述的甲醛还原剂中含5%的甲醛，6%的蒸馏水，94%的乙醇溶液，经过20min后取出样品，自然晾干，氧化铝/银多层膜；将上述氧化铝/银多层膜浸泡在0.003mol/L的全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中5天，取出后用氮气吹干，即得一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面。
该方法工艺简单,成本低，制成的薄膜孔形规整，孔径均一，分布均匀，经测得薄膜与水的接触角为140°具有优异的疏水性能。
Claims (1)
1.一种多孔氧化铝仿生多层疏水表面的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）用气割机将400～500g铝片切割成1cm×2cm的小块，在500～600℃高纯氮气环境下退火1～2h后取出，用金属碾压机碾压平整，将其溶于质量分数为30～40%的丙酮溶液中，加入两次700～800mL的去离子水，放入数控超声波清洗器超声处理10～15min去除铝片表面油脂，超声频率30～40kHz，功率为10～15W；
（2）将去油脂后的铝片浸入质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液中5～10min，去除表面氧化铝，再用去离子水和乙醇溶液轮流冲洗3～5min，之后用氮气吹干；
（3）在4～6℃下，将处理过的铝片接阳极，普通铝片接阴极，放入高氯酸和乙醇体积比为1：4混合液中进行阳极电抛光，抛光电压为16～18V，抛光时间为60～90s，获得镜面型表面，之后用去离子水彻底清洗，用氮气吹干；
（4）再将电抛光后的铝片作为阳极，镁片作为阴极，平行的浸泡在0.3～0.5mol/L的草酸溶液中，在4～6℃下，进行电磁搅拌，搅拌转速为100～200r/min，之后在40～50V直流电压下进行铝极氧化3～5h；
（5）将氧化后的铝片置于50～70℃的5～7%的盐酸和1～2%的三氧化铬的混合液体中摇床振动处理50～70min，去除氧化铝层，之后以步骤（4）相同条件进行二次氧化，之后放入烘箱在105～110℃下进行烘干，得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜；
（6）将制备的氧化铝膜浸泡入10～15mL的0.1～0.5mol/L的银氨溶液5～15min后，加入40～60μL的甲醛还原剂，所述的甲醛还原剂中含3～5%的甲醛，3～6%的蒸馏水，89～94%的乙醇溶液，经过10～20min后取出样品，自然晾干，氧化铝/银多层膜；
（7）将上述氧化铝/银多层膜浸泡在0.001～0.003mol/L的全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中4～5天，取出后用氮气吹干，即得一种多孔氧化铝仿生多层疏水表。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN109371354A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-02-22 | 曾任坚 | 一种金属基超疏水材料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101417278A (zh) * | 2008-11-28 | 2009-04-29 | 江苏大学 | 一种超疏水表面的制备方法 |
| CN102388138A (zh) * | 2009-02-11 | 2012-03-21 | 罗彻斯特大学 | 空间上异质官能化的多孔基质和用于选择性去除污染物的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN101417278A (zh) * | 2008-11-28 | 2009-04-29 | 江苏大学 | 一种超疏水表面的制备方法 |
| CN102388138A (zh) * | 2009-02-11 | 2012-03-21 | 罗彻斯特大学 | 空间上异质官能化的多孔基质和用于选择性去除污染物的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张志坚 等: "基于多孔氧化铝腐蚀的表面结构制备及其疏水性能研究", 《真空科学与技术学报》 * |
| 王晓俊: "蛾翅膀表面疏水性能研究及仿生材料的制备", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
| 许宁 等: "多孔氧化铝模板的制备研究", 《材料导报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109371354A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-02-22 | 曾任坚 | 一种金属基超疏水材料的制备方法 |
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