CN109370671B - 一种石油伴生气分离工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石油伴生气分离工艺，属于伴生气分离技术领域，所述分离工艺包括以下步骤：预处理步骤、气液分离步骤、CO2分离步骤、气体回收步骤；所述CO2分离步骤中采用复合膜用于分离二氧化碳，所述复合膜是表层为聚砜膜层、中间层为凝胶过滤层、底层为无纺布层的三层结构。本发明公开的石油伴生气分离工艺可以将二氧化碳和甲烷进行分离。用于膜分离步骤的复合膜有较高的孔隙率和选择性，且渗透通量高，不容易变形，本发明公开的分离工艺分离效果良好，且设备紧凑、环境友好。

Description

一种石油伴生气分离工艺
技术领域
本发明涉及伴生气分离技术领域，尤其涉及一种石油伴生气分离工艺。
背景技术
石油伴生气是地表下孔隙性地层中天生的以低分子饱和烃为主的烃类气体和少量非烃类气体组成的可燃混合物，它常常和原油伴生在一起。石油伴生气严格意义上讲也是石油，它是石油的气态形式，石油伴生气含有有机蒸汽,有机蒸汽主要以甲烷为主，还包含乙烷、丙烷、丁烷、戊烷等烃类；石油伴生气组分还包括有惰性气体：氮气、二氧化碳、硫化氢、氦、氧、氢等气体，主要以二氧化碳为主。目前，油田伴生气，特别是小型边远地区的油田伴生气的排放问题越来越引起社会的关注，它带来的主要问题归纳起来主要有四个方面：一是污染环境空气和水资源；二是伤害人身健康、引发多种疾病；三是增加发生火灾和爆炸危险性；四是增大了油量损耗和经济损失。所以伴生气的回收需要引起极大的重视。
伴生气的回收与利用过程中，CO2分离也是非常重要的预处理阶步骤，传统方法采用吸收、吸附分离、冷凝的工艺路线装置繁琐复杂成本较高，并且在一定温度、压力条件下，伴生气由于受到气液平衡限制，部分甲烷无法冷凝。近年来，常用的手段是采用膜分离技术进行处理。膜分离具有设备紧凑，操作简单，环境友好等优点。与传统的纯相分离膜相比，复合膜由于兼有不同膜材料的优点，在保证选择性的同时可以极大地提高通量，因此，如何制备出选择性高、渗透通量高、不易变形破裂的复合膜，将其应用在石油伴生气分离工艺领域中将具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种石油伴生气分离工艺，可以将二氧化碳和有机蒸汽进行分离。用于膜分离步骤的复合膜有较高的孔隙率和选择性，且渗透通量高，不容易变形，本发明公开的分离工艺分离效果良好，且设备紧凑、环境友好。
本发明通过以下工艺步骤解决上述技术工艺问题：
一种石油伴生气分离工艺，所述分离工艺包括以下步骤：预处理步骤、气液分离步骤、CO2分离步骤、气体回收步骤；所述CO2分离步骤中采用复合膜用于分离二氧化碳，所述复合膜是表层为聚砜膜层、中间层为凝胶过滤层、底层为无纺布层的三层结构。
进一步，所述分离工艺具体包括以下步骤：
预处理步骤：通过重力沉降法分离出伴生气中的油污、游离水、杂质，并对预分离后的伴生气进行加压；
气液分离步骤：将加压后的伴生气通入气液分离器中除水；
CO2分离步骤：将除水后的伴生气加热后，通过复合膜分离出二氧化碳，直至伴生气中的二氧化碳含量小于等于2％，得到有机蒸汽；
气体回收步骤：将有机蒸汽通入液化气塔进行分馏，将分馏后的有机蒸汽输送到液化罐内存储。
进一步，所述预处理步骤中，将伴生气加压至3.45MPa。
进一步，所述CO2分离步骤中，伴生气加热至50-70℃。
进一步，所述CO2分离步骤中，气体处理量为2.58×104m3/d～3.58×104m3/d。
进一步，所述复合膜是将凝胶过滤层于200℃加热至微融状态后，在复合膜两侧分别熔融粘接无纺布、聚砜膜，冷却固化形成，所述凝胶过滤层是以海绵状骨架、海藻酸钙凝胶、咪唑类盐晶体制备形成过滤骨架，并在过滤骨架上包覆聚醚砜膜形成。
进一步，所述凝胶过滤层的制备步骤如下：
以铅银合金板作为阳极，将包裹有导电海绵的压延铝板作为阴极，并联悬挂于硫酸锌溶液中，通直流电电解取出海绵，于甘油浓度为15-25wt％的乙醇溶液中浸泡3-4h，放置于50-60℃的烘箱内烘1-2h，再置于250-350℃的温度下烧制50-80min,取出用去离子水清洗晾干，切碎得到海绵状骨架；
取1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐进行重结晶，得到的晶体加入海藻酸钠水溶液中搅拌均匀后得到悬浮液，向悬浮液中加入海绵状骨架和含钙水溶液中混匀，呈凝胶状后取出，于70℃下干燥1-2h，得到过滤骨架；
采用聚醚砜膜将过滤骨架包裹在内，得到凝胶过滤层。
进一步，所述凝胶过滤层的制备步骤中，悬浮液中晶体的含量为70-80％。
进一步，所述凝胶过滤层的制备步骤中，聚醚砜膜的厚度为0.5-1.5cm。
进一步，所述凝胶过滤层的制备步骤中，导电海绵的孔隙率为60-80％。
本发明提供的一种石油伴生气分离工艺的有益效果如下：
一、膜分离阶步骤采用复合膜，复合膜中的凝胶过滤层具有高选择性，用以吸附二氧化碳，以达到分离的目的。
二、膜分离步骤中采用的复合膜，表层为聚砜膜，中间层为凝胶过滤层，底层为无纺布层，凝胶过滤层表面包裹有聚醚砜膜，其中，聚砜膜和聚醚砜膜均是选择性过滤膜，对伴生气中的二氧化碳和甲烷有一定的分离作用，但是单纯的采用两种膜进行分离时，分离效果较差，所以需要结合过滤骨架一起协同过滤。海绵状骨架具有很高的孔隙率，制备的膜比表面积大，所以分离速率快，渗透通量高。1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体制备的离子液体对二氧化碳具有高选择性，而且渗透性很好，可以提高分离二氧化碳的效率。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：复合膜的制备一：
本实施例是准备制备用于石油伴生气分离工艺的膜分离步骤的复合膜，首先制备中间层的凝胶过滤层：
将铅银合金板作为阳极，将包裹有孔隙率为60％的导电海绵的压延铝板作为阴极，并联悬挂于硫酸锌溶液中，通12V直流电，当单质锌将海绵缝隙内填充满后电解结束，将海绵取出，于甘油浓度为15wt％的甘油-乙醇溶液中浸泡3h后，放置于60℃的烘箱内烘干1h，然后置于250℃的马弗炉内烧制80min后取出，用去离子水清洗干净后晾干，切碎得到海绵状骨架；
海绵状骨架是采用的电积锌的方式制备而成的，单质锌于阴极析出，又因为导电海绵具有导电性，所以析出的锌移动至导电海绵孔隙内将其填充满，经过烧制后除去导电海绵就得到了具有海绵状的骨架，骨架具有很高的孔隙率，制备的膜比表面积大，所以分离速率快，渗透通量高。
将50g 1-丁基-3-乙烯基咪唑溴化物溶解于400ml乙腈溶液中，再加入22g四氟硼酸铵，在50℃下搅拌20h后，过滤后使用旋转蒸发仪除去乙腈，得到1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体，将晶体再加入70g 1,6-二溴己烷，混合均匀后溶于400ml甲醇溶液中，于70℃的条件下加热搅拌1h，搅拌速率为400rpm，搅拌完成后在60℃的氮气保护下搅拌回流40h后，冷却至室温，过滤后加入无水乙醇中，加热至70℃，保温1h后，冷却并离心分离，再次得到1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体，重结晶完成后，将晶体加入海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，得到晶体含量为70％的悬浮液，将悬浮液加入到含有30g海绵状骨架的含钙水溶液中，含钙水溶液中含钙量为25％，搅拌均匀，呈凝胶状后取出，于70℃下干燥2h，得到过滤骨架；
1-丁基-3-乙烯基咪唑溴化物与四氟硼酸铵在乙腈溶液中生成1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体，在1,6-二溴己烷、甲醇溶液中溶解后修饰晶体表面，提高晶体的化学稳定性和提高对于二氧化碳的选择性，再在无水乙醇中进行重结晶。1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体对二氧化碳具有高选择性，而且渗透性很好，但是1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体制备成为离子液体后易沉淀，不适合长期使用，所以将咪唑类盐晶体与海藻酸钙混合后，在骨架内部凝结成凝胶，不易发生沉淀，且可以长期使用；
采用聚醚砜膜缠绕在过滤骨架外部，聚醚砜膜将过滤骨架包裹在内，包裹厚度为0.5cm，得到凝胶过滤层；
将聚醚砜膜作为外部包裹物质，防止凝胶在使用过程中溢出。
制备复合膜：
将制备得到的凝胶过滤层上下表面于200℃进行加热，当凝胶过滤层表面的聚醚砜膜达到微融状态后,将聚砜膜与无纺布粘附在凝胶过滤层两侧，冷却后得到复合膜。
实施例2：复合膜的制备二：
本实施例是准备制备用于石油伴生气分离工艺的膜分离步骤的复合膜，首先制备中间层的凝胶过滤层：
将铅银合金板作为阳极，将包裹有孔隙率为70％的导电海绵的压延铝板作为阴极，并联悬挂于硫酸锌溶液中，通12V直流电，当单质锌将海绵缝隙内填充满后电解结束，将海绵取出，于甘油浓度为20wt％的甘油-乙醇溶液中浸泡3h后，放置于55℃的烘箱内烘干2h，然后置于300℃的马弗炉内烧制60min后取出，用去离子水清洗干净后晾干，切碎得到海绵状骨架；
将40g1-丁基-3-乙烯基咪唑溴化物溶解于300ml乙腈溶液中，再加入18g四氟硼酸铵，在50℃下搅拌20h后，过滤后使用旋转蒸发仪除去乙腈，得到1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体，将晶体再加入60g 1,6-二溴己烷，混合均匀后溶于350ml甲醇溶液中，于70℃的条件下加热搅拌1h，搅拌速率为400rpm，搅拌完成后在60℃的氮气保护下搅拌回流40h后，冷却至室温，过滤后加入无水乙醇中，加热至70℃，保温1h后，冷却并离心分离，再次得到1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体，重结晶完成后，将晶体加入海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，得到晶体含量为75％的悬浮液，将悬浮液加入到含有35g海绵状骨架的含钙水溶液中，含钙水溶液中含钙量为25％，搅拌均匀，呈凝胶状后取出，于70℃下干燥1h，得到过滤骨架；
采用聚醚砜膜缠绕在过滤骨架外部，聚醚砜膜将过滤骨架包裹在，包裹厚度为1cm，得到凝胶过滤层。
制备复合膜：
将制备得到的凝胶过滤层上下表面于200℃进行加热，当凝胶过滤层表面的聚醚砜膜达到微融状态后,将聚砜膜与无纺布粘附在凝胶过滤层两侧，冷却后得到复合膜。
实施例3：复合膜的制备三：
本实施例是准备制备用于石油伴生气分离工艺的膜分离步骤的复合膜，首先制备中间层的凝胶过滤层：
将铅银合金板作为阳极，将包裹有孔隙率为80％的导电海绵的压延铝板作为阴极，并联悬挂于硫酸锌溶液中，通12V直流电，当单质锌将海绵缝隙内填充满后电解结束，将海绵取出，于甘油浓度为25wt％的甘油-乙醇溶液中浸泡4h后，放置于50℃的烘箱内烘干2h，然后置于350℃的马弗炉内烧制50min后取出，用去离子水清洗干净后晾干，切碎得到海绵状骨架；
将40g1-丁基-3-乙烯基咪唑溴化物溶解于300ml乙腈溶液中，再加入18g四氟硼酸铵，在50℃下搅拌20h后，过滤后使用旋转蒸发仪除去乙腈，得到1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体，将晶体再加入60g 1,6-二溴己烷，混合均匀后溶于350ml甲醇溶液中，于70℃的条件下加热搅拌1h，搅拌速率为400rpm，搅拌完成后在60℃的氮气保护下搅拌回流40h后，冷却至室温，过滤后加入无水乙醇中，加热至70℃，保温1h后，冷却并离心分离，再次得到1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐晶体，重结晶完成后，将晶体加入海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，得到晶体含量为80％的悬浮液，将悬浮液加入到含有50g海绵状骨架的含钙水溶液中，含钙水溶液中含钙量为25％，搅拌均匀，呈凝胶状后取出，于70℃下干燥2h，得到过滤骨架；
采用聚醚砜膜缠绕在过滤骨架外部，聚醚砜膜将过滤骨架包裹在内，包裹厚度为1.5cm，得到凝胶过滤层。
制备复合膜：
将制备得到的凝胶过滤层上下表面于200℃进行加热，当凝胶过滤层表面的聚醚砜膜达到微融状态后,将聚砜膜与无纺布粘附在凝胶过滤层两侧，冷却后得到复合膜。
实施例4：伴生气分离工艺一：
本实施例采用的是实施例1方法制备的复合膜进行伴生气中的二氧化碳和甲烷分离，通入的气体量为2.58×104m3/d；
预处理步骤：将伴生气采用重力沉降方式进行预分离处理，将油污、游离水、尘埃等杂质分离出去后,对伴生气加压至3.45Mpa，伴生气气体压力提高后进入下一步骤；在预处理步骤的时候将伴生气中带有的油污、游离水、一些颗粒杂质等采用重力沉降的方式沉淀下来，防止在后期膜分离步骤中堵塞复合膜；
气液分离步骤：将加压后的伴生气通入气液分离器内，通过气液分离器将伴生气中的水分除去，伴生气含水量降至5％以下，进入下一步骤；在气液分离步骤中，将在重力沉降中未沉降的水分分离出去，对提高二氧化碳和有机蒸汽的分离效率有促进作用；
CO2分离步骤：将经过气液分离步骤的伴生气加热至50℃后通过复合膜，当复合膜出口一侧惰性气体含量大于2％时重新进行膜分离，当复合膜出口一侧惰性气体含量小于等于2％时，将有机蒸汽输送至下一步骤；
气体回收步骤：将有机蒸汽通入液化气塔进行分馏，将液化后的有机蒸汽输送到液化罐内存储。
实施例5：伴生气分离工艺二：
本实施例采用的是实施例2方法制备的复合膜进行伴生气中的二氧化碳和甲烷分离，通入的气体量为3.18×104m3/d；
预处理步骤：将伴生气采用重力沉降方式进行预分离处理，将油污、游离水、尘埃等杂质分离出去后,对伴生气加压至3.45Mpa，伴生气气体压力提高后进入下一步骤；
气液分离步骤：将加压后的伴生气通入气液分离器内，通过气液分离器将伴生气中的水分除去，伴生气含水量降至5％以下，进入下一步骤；
CO2分离步骤：将经过气液分离步骤的伴生气加热至60℃后通过复合膜，当复合膜出口一侧惰性气体含量大于2％时重新进行膜分离，当复合膜出口一侧惰性气体含量小于等于2％时，将有机蒸汽输送至下一步骤；
气体回收步骤：将有机蒸汽通入液化气塔进行分馏，将液化后的有机蒸汽输送到液化罐内存储。
实施例6：伴生气分离三：
本实施例采用的是实施例3方法制备的复合膜进行伴生气中的二氧化碳和甲烷分离，通入的气体量为3.58×104m3/d；
预处理步骤：将伴生气采用重力沉降方式进行预分离处理，将油污、游离水、尘埃等杂质分离出去后,对伴生气加压至3.45Mpa，伴生气气体压力提高后进入下一步骤；
气液分离步骤：将加压后的伴生气通入气液分离器内，通过气液分离器将伴生气中的水分除去，伴生气含水量降至5％以下，进入下一步骤；
CO2分离步骤：将经过气液分离步骤的伴生气加热至70℃后通过复合膜，当复合膜出口一侧惰性气体含量大于2％时重新进行膜分离，当复合膜出口一侧惰性气体含量小于等于2％时，将有机蒸汽输送至下一步骤；
气体回收步骤：将有机蒸汽通入液化气塔进行分馏，将液化后的有机蒸汽输送到液化罐内存储。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述分离工艺包括以下步骤：预处理步骤、气液分离步骤、CO2分离步骤、气体回收步骤；所述CO2分离步骤中采用复合膜用于分离二氧化碳，所述复合膜是表层为聚砜膜层、中间层为凝胶过滤层、底层为无纺布层的三层结构，所述复合膜是将凝胶过滤层于200℃加热至微融状态后，在复合膜两侧分别熔融粘接无纺布、聚砜膜，冷却固化形成，所述凝胶过滤层是以海绵状骨架、海藻酸钙凝胶、咪唑类盐晶体制备形成滤骨架，并在过滤骨架上包覆聚醚砜膜形成；
所述海绵状骨架的制备方法如下：以铅银合金板作为阳极，将包裹有导电海绵的压延铝板作为阴极，并联悬挂于硫酸锌溶液中，通直流电电解取出海绵，于甘油浓度为15-25wt％的乙醇溶液中浸泡3-4h，放置于50-60℃的烘箱内烘1-2h，再置于250-350℃的温度下烧制50-80min,取出用去离子水清洗晾干，切碎得到海绵状骨架。
2.根据权利要求1所述的一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述分离工艺具体包括以下步骤：
预处理步骤：通过重力沉降法分离出伴生气中的油污、游离水、杂质，并对预分离后的伴生气进行加压；
气液分离步骤：将加压后的伴生气通入气液分离器中除水；
CO2分离步骤：将除水后的伴生气加热后，通过复合膜分离出二氧化碳，直至伴生气中的二氧化碳含量小于等于2％，得到有机蒸汽；
气体回收步骤：将有机蒸汽通入液化气塔进行分馏，将分馏后的有机蒸汽输送到液化罐内存储。
3.根据权利要求2所述的一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述预处理步骤中，将伴生气加压至3.45MPa。
4.根据权利要求3所述的一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述CO2分离步骤中，伴生气加热至50-70℃。
5.根据权利要求4所述的一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述CO2分离步骤中，气体处理量为2.58×104m3/d～3.58×104m3/d。
6.根据权利要求5所述的一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述凝胶过滤层的制备步骤如下：
以铅银合金板作为阳极，将包裹有导电海绵的压延铝板作为阴极，并联悬挂于硫酸锌溶液中，通直流电电解取出海绵，于甘油浓度为15-25wt％的乙醇溶液中浸泡3-4h，放置于50-60℃的烘箱内烘1-2h，再置于250-350℃的温度下烧制50-80min,取出用去离子水清洗晾干，切碎得到海绵状骨架；
取1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐进行重结晶，得到的晶体加入海藻酸钠水溶液中搅拌均匀后得到悬浮液，向悬浮液中加入海绵状骨架和含钙水溶液中混匀，呈凝胶状后取出，于70℃下干燥1-2h，得到过滤骨架；
采用聚醚砜膜将过滤骨架包裹在内，得到凝胶过滤层。
7.根据权利要求6所述的一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述凝胶过滤层的制备步骤中，悬浮液中晶体的含量为70-80％。
8.根据权利要求7所述的一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述凝胶过滤层的制备步骤中，聚醚砜膜的厚度为0.5-1.5cm。
9.根据权利要求8所述的一种石油伴生气分离工艺，其特征在于，所述凝胶过滤层的制备步骤中，导电海绵的孔隙率为60-80％。
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