CN109369190A - 一种高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超高温陶瓷技术领域,公开了一种高断裂韧性ZrB2‑SiC陶瓷及其制备方法和应用,该ZrB2‑SiC陶瓷是以ZrB2粉体和SiC粉体为原料,以PVB为粘结剂,经搅拌、球磨、喷雾造粒后,得到ZrB2‑SiC造粒球;再将ZrB2‑SiC造粒球与无定型碳球进行湿混并烘干,在真空条件和氩气下升温至400~600℃排胶并保温Ⅰ,升温至1900~2100℃保温Ⅱ,在升温至1400℃时开始加压,保温之前加压到30MPa,进行热压烧结制得。本发明在ZrB2‑SiC造粒球之间形成连续的三维网络结构,在断裂过程中,裂纹偏转效应的效果更加显著,显著改善了ZrB2‑SiC陶瓷的断裂韧性。
Description
技术领域
本发明属于超高温陶瓷材料技术领域,更具体地,涉及一种高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
由于ZrB2具有高强度、高硬度、高熔点、良好的导电性、导热性、阻燃性、抗氧化性、耐腐蚀性等特点,ZrB2基超高温陶瓷已成为高超声速飞行器热防护系统和火箭推进系统等部件最具有前景的候选材料。但是低的断裂韧性任然限制了其广泛的应用。
在超高温陶瓷中ZrB2-SiC复合材料是最为典型的代表。但是该复合材料在使用过程中有着非常明显的缺点,如:脆性大,在高强度的压力下容易产生裂纹或者直接断裂,特别是在极端环境下这些缺点将会放大。因此,提高ZrB2-SiC复合材料的断裂韧性尤为重要。
在CN105693261A专利中,通过使用超细粉体和碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料,但在该专利中,制备得到的复合材料的致密度太低,最高只有91.6%。同时为了提高ZrB2-SiC复合材料的断裂韧性,其碳纤维添加的体积分数过高,达到了50wt%。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,提供一种高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,所述ZrB2-SiC陶瓷是以ZrB2粉体和SiC粉体为原料,以PVB为粘结剂,经搅拌、球磨、喷雾造粒后,得到ZrB2-SiC造粒球;再将ZrB2-SiC造粒球与无定型碳球进行湿混并烘干,在真空条件和氩气下升温至400~600℃排胶并保温Ⅰ,升温至1900~2100℃保温Ⅱ,在升温至1400℃时开始加压,保温之前加压到30MPa,进行热压烧结制得。
优选地,所述ZrB2和SiC的体积比为(3~5):1。
更为优选地,所述ZrB2和SiC的体积比为4:1。
优选地,所述无定型碳球的粒径为100~200nm;所述ZrB2-SiC造粒球的粒径为30~80μm;所述ZrB2-SiC造粒球和无定型碳球的体积比为(17~19):(1~3)。
优选地,所述升温至400~600℃时的速率为1~5℃/min;所述升温至1900~2100℃时的速率为5~20℃/min。
优选地,所述湿混用溶剂为酒精或丙酮,所述湿混的时间为4~24h。
优选地,所述保温Ⅰ和保温Ⅱ的时间均为0.5~2h。
优选地,所述ZrB2-SiC陶瓷的相对密度为95~100%,所述ZrB2-SiC陶瓷的断裂韧性为4~9.8MPa·m1/2。
所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.将ZrB2粉体和SiC粉体混合加入PVB为粘结剂,经搅拌、球磨、喷雾造粒后,得到ZrB2-SiC造粒球;
S2.将ZrB2-SiC造粒球无定型碳球加入溶剂进行湿混,旋转蒸发烘干后,在真空条件和氩气条件下,升温至400~600℃排胶,然后升温至1900~2100℃保温,在升温到1400℃时开始加压,保温之前加压到30MPa进行热压烧结,制备高断裂韧性的ZrB2-SiC陶瓷。
所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷在超高温陶瓷领域中的应用。
本发明通过引入弱界面或者添加增韧纤维可以改善ZrB2-SiC陶瓷的韧性,无定型碳球作为弱界面既可以改善ZrB2-SiC陶瓷的韧性,又能促进其致密化。为了使无定型碳球分布均匀,采用喷雾造粒技术对ZrB2-SiC粉体进行造粒,然后湿混。如果在ZrB2-SiC周围分布连续的三维网络状的无定型碳球,无定型碳球作为弱界面结构分布在ZrB2-SiC周围,因为断裂过程的裂纹偏转效应,可以显著提高ZrB2-SiC的断裂韧性。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明通过在ZrB2-SiC造粒球周围包裹无定型碳球可以使得无定型碳球均匀的分布在ZrB2-SiC造粒球周围,在ZrB2-SiC造粒球之间形成连续的三维网络结构,无定型碳球作为弱界面结构,在断裂过程中,裂纹偏转效应的效果更加显著,显著改善了ZrB2-SiC陶瓷的断裂韧性。
2.本发明中采用无定型碳球可以作为烧结助剂,不需要添加其他的添加剂,在烧结过程中促进ZrB2-SiC陶瓷的致密化。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备:
(1)本发明以ZrB2-SiC造粒球(粒径50μm左右)和无定型碳球(粒径<200nm)为基本原料,按照95vol%的ZrB2-SiC造粒球、5vol%的无定型碳球,以丙酮为溶剂,无球磨介质,在辊式球磨机上混合8h,使ZrB2-SiC造粒球表面包裹一层无定型碳球,之后旋转蒸发干燥后,获得混合均匀的混合粉体A1。
(2)将混合粉体在排胶炉中,在真空条件下,以2℃/min升温到500℃并保温1h,得到粉体B1。
(3)将粉体B1装入热压炉内,气氛为1atm氩气,以10℃/min的速率升温至2000℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降温至1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到99%,断裂韧性为9.8MPa·m1/2。
实施例2
1.制备:
(1)将97.5vol%的ZrB2-SiC造粒球、2.5vol%的无定型碳球,以丙酮为溶剂,无球磨介质,在辊式球磨机上混合8h,使ZrB2-SiC造粒球表面包裹一层无定型碳球,之后旋转蒸发干燥后,获得混合均匀的混合粉体A2。
(2)将混合粉体A2在排胶炉中,在真空条件下以2℃/min升温到500℃并保温1h,得到粉体B2。
(3)将粉体B2装入热压炉内,在气氛为1atm氩气下,以10℃/min的速率升温至2000℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降温至1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到98%,断裂韧性为9.1MPa·m1/2。
实施例3
1.制备:
(1)将90vol%的ZrB2-SiC造粒球、10vol%的无定型碳球,以丙酮为溶剂,无球磨介质,在辊式球磨机上混合8h,使ZrB2-SiC造粒球表面包裹一层无定型碳球,之后旋转蒸发干燥后,获得混合均匀的混合粉体A3。
(2)混合粉体A3在排胶炉中,在真空条件下,以2℃/min升温至500℃并保温1h,得到粉体B3。
(3)将粉体B3装入热压炉内,在气氛为1atm氩气下,以10℃/min的速率升温至2000℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降到1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到99%,断裂韧性为8.9MPa·m1/2。
实施例4
1.制备:
(1)将85vol%的ZrB2-SiC造粒球、15vol%的无定型碳球,以丙酮为溶剂,无球磨介质,在辊式球磨机上混合8h,使ZrB2-SiC造粒球表面包裹一层无定型碳球,之后旋转蒸发干燥后,获得混合均匀的混合粉体A4。
(2)混合粉体A4在排胶炉中,在真空条件下,以2℃/min升温到500℃并保温1h,得到粉体B4。
(3)将粉体B4装入热压炉内,在气氛为1atm氩气下,以10℃/min的速率升温到2000℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降到1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到99%,断裂韧性为8.4MPa·m1/2。
实施例5
1.制备:
(1)将95vol%的ZrB2-SiC造粒球、5vol%的无定型碳球,以酒精为溶剂,无球磨介质,在辊式球磨机上混合8h,使ZrB2-SiC造粒球表面包裹一层无定型碳球,之后旋转蒸发干燥后,获得混合均匀的混合粉体A5。
(2)将混合粉体A5在排胶炉中,在真空条件下,以2℃/min升温到500℃并保温1h,得到粉体B5。
(3)将粉体B5装入热压炉内,在气氛为1atm氩气下,以10℃/min的速率升温到1900℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降到1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到98%,断裂韧性为8.6MPa·m1/2。
实施例6
1.制备:
(1)将95vol%的ZrB2-SiC造粒球、5vol%的无定型碳球,以酒精为溶剂,无球磨介质,在辊式球磨机上混合8h,使ZrB2-SiC造粒球表面包裹一层无定型碳球,之后旋转蒸发干燥后,获得混合均匀的混合粉体A6。
(2)混合粉体A6在排胶炉中,在真空条件下,以2℃/min升温到500℃并保温1h,得到粉体B6。
(3)将粉体B6装入热压炉内,在气氛为1atm氩气下,以20℃/min的速率升温到2100℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降到1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到99%,断裂韧性为9.0MPa·m1/2。
实施例7
1.制备:
(1)将97.5vol%的ZrB2-SiC造粒球、2.5vol%的无定型碳球,以丙酮为溶剂,无球磨介质,在辊式球磨机上混合8h,使ZrB2-SiC造粒球表面包裹一层无定型碳球,之后旋转蒸发干燥后,获得混合均匀的混合粉体A7。
(2)混合粉体A7在排胶炉中,在真空条件下,以2℃/min升温到500℃并保温1h,得到粉体B7。
(3)将粉体B7装入热压炉内,在气氛为1atm氩气下,以5℃/min的速率升温到2000℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降到1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到98%,断裂韧性为9.3MPa·m1/2。
对比例1
1.制备:
(1)将95vol%的ZrB2-SiC粉体、5vol%的无定型碳球,以丙酮为溶剂,无球磨介质,在辊式球磨机上混合8h,之后旋转蒸发干燥后,获得混合均匀的混合粉体D1。
(2)将粉体D1装入热压炉内,在气氛为1atm氩气下,以10℃/min的速率升温到2000℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降到1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到99%,断裂韧性为7.5MPa·m1/2。
对比例2
1.制备:
(1)将ZrB2-SiC造粒球放在排胶炉中,在真空条件下,以2℃/min升温到500℃并保温1h,制得粉体D2。
(2)将粉体D2装入热压炉内,在气氛为1atm氩气下,以10℃/min的速率升温到2000℃,保温1h,1400℃开始加压,保温之前加压到30MPa,保温结束后泄压,之后以10℃/min的速率降到1200℃,制得ZrB2-SiC陶瓷。
2.性能测试:上述所制得的ZrB2-SiC陶瓷的相对密度达到95%,断裂韧性为4.4MPa·m1/2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,其特征在于,所述ZrB2-SiC陶瓷是以ZrB2粉体和SiC粉体为原料,以PVB为粘结剂,经搅拌、球磨、喷雾造粒后,得到ZrB2-SiC造粒球;再将ZrB2-SiC造粒球与无定型碳球进行湿混并烘干,在真空条件和氩气下升温至400~600℃排胶并保温Ⅰ,升温至1900~2100℃保温Ⅱ,在升温至1400℃时开始加压,保温之前加压到30MPa,进行热压烧结制得。
2.根据权利要求1所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,其特征在于,所述ZrB2和SiC的体积比为(3~5):1。
3.根据权利要求2所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,其特征在于,所述ZrB2和SiC的体积比为4:1。
4.根据权利要求1所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,其特征在于,所述无定型碳球的粒径为100~200nm;所述ZrB2-SiC造粒球的粒径为30~80μm;所述ZrB2-SiC造粒球和无定型碳球的体积比为(17~19):(1~3)。
5.根据权利要求1所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,其特征在于,所述升温至400~600℃时的速率为1~5℃/min;所述升温至1900~2100℃时的速率为5~20℃/min。
6.根据权利要求1所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,其特征在于,所述湿混用溶剂为酒精和/或丙酮,所述湿混的时间为4~24h。
7.根据权利要求1所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,其特征在于,所述保温Ⅰ和保温Ⅱ的时间均为0.5~2h。
8.根据权利要求1所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷,其特征在于,所述ZrB2-SiC陶瓷的相对密度为95~100%,所述ZrB2-SiC陶瓷的断裂韧性为4~9.8MPa·m1/2。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.将ZrB2粉体和SiC粉体混合加入PVB为粘结剂,经搅拌、球磨、喷雾造粒后,得到ZrB2-SiC造粒球;
S2.将ZrB2-SiC造粒球无定型碳球加入溶剂进行湿混,旋转蒸发烘干后,在真空条件和氩气条件下,升温至400~600℃排胶保温0.5~2h,然后升温至1900~2100℃保温0.5~2h,在升温到1400℃时开始加压,保温之前加压到30MPa进行热压烧结,制备高断裂韧性的ZrB2-SiC陶瓷。
10.权利要求1-8任一项所述的高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷在超高温陶瓷领域中的应用。
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CN201811348313.0A Active CN109369190B (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 一种高断裂韧性ZrB2-SiC陶瓷及其制备方法和应用 |
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Citations (8)
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CN103073299A (zh) * | 2013-01-06 | 2013-05-01 | 复旦大学 | 一种碳球为添加剂的高韧性二硼化锆-碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法 |
CN104230364A (zh) * | 2014-09-15 | 2014-12-24 | 山东理工大学 | 棒状ZrB2增韧ZrB2-SiC超高温陶瓷的制备工艺 |
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-
2018
- 2018-11-13 CN CN201811348313.0A patent/CN109369190B/zh active Active
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赵竞: "硼化物共晶陶瓷燃烧合成熔铸的模型分析及微观结构", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
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CN109369190B (zh) | 2021-11-19 |
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