CN109368662A - 一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备装置及方法，涉及大气及海洋环境保护技术领域；所述装置包括支架1、加热电炉2、第一连接法兰3、反应器4、第二连接法兰5、第一温度控制器6、第二温度控制器7、流量计8、控制单元9及管路；首先打开第一连接法兰3，将药品放进反应器4的药品预热区；然后通过加热电炉2将非药品预热区预热，待温度稳定后，通入氮气进入反应器4，2分钟后开启第二级加热，将加热区加热到400℃，使反应物完全反应；本发明使用加热三聚氰酸制备异氰酸，反应效率高，无需采用尿素；采用开式电炉加热系统，不受内部加热时可能遇到的种种限制，实现了简易安全制备异氰酸的目的。
Description
技术领域
本发明涉及大气及海洋环境保护技术领域，具体涉及一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备装置及方法。
背景技术
随着船舶运输业的发展，船舶柴油机的排气对大气环境污染日益加剧。氮氧化物是船用柴油机主要排放污染物之一，对人体的心肌和肺有很强的毒害作用，也是在地面附近形成光化学烟雾和酸雨的重要因素。氮氧化物进入大气层中也会破坏臭氧层，给地球环境造成危害。国际海事组织(IMO)要求2016年1月1日以后建造的船用发动机在氮氧化物排放控制区内航行必须满足TierⅢ排放标准。
减少船用柴油机NOx排放主要有两种途径，第一种途径是机内净化方法；第二种途径是机外净化措施(即排放后处理)。机外净化方法主要包括选择性催化还原法SCR、选择性非催化还原法SNCR和非选择性催化还原法NSCR等。在船舶柴油机所有排放控制措施中，目前国内外公认减少NOx效果最好的是SCR方法，采用此法可减少90％以上的NOx排放，理论上可以满足任意严格的排放标准。
作为后处理装置，SCR催化系统安装于柴油机的排气系统中。柴油机工作时，在SCR催化剂的上游，喷入尿素溶液(30％-40％，质量比)。由于发动机排气的温度较高，尿素溶液得以蒸发，并发生热解和水解反应，最终产生NH3和CO2。在反应中，异氰酸(HNCO)是一项重要的过程产物，整个化学反应过程如下。
尿素的热解反应:
(NH2)2CO→NH3+HNCO
异氰酸(HNCO)的水解反应:
HNCO+H2O→NH3+CO2
HNCO在尿素生成NH3过程中起很重要的作用，对异氰酸进行单独研究对于改善SCR系统性能是很有必要的。本发明着眼于异氰酸的制备，发明了利用热解三聚氰酸制备异氰酸的方法和设备。
现有技术中，利用热解三聚氰酸制备HNCO并进行研究的技术比较少，相近的技术有：
专利号为200710092607.7中国发明专利公开了一种热解尿素制氨的制备方法工艺，包括以下步骤：(1)设置尿素颗粒储存及溶解系统；(2)设置尿素溶液储存系统；(3)设置尿素热解系统；(4)设置废液处置系统；(5)连通整个工艺中的所有系统；(6)尿素颗粒的储存与溶解；(7)尿素分解产氨；(8)废液处理。此发明虽然有制氨成本低、对压力要求低等优点，但该装置需要具备溶解系统对尿素颗粒进行溶解，操作较为复杂，而且需要对废液进行处理。
专利号为201210272571.1中国发明专利公开了一种催化尿素热解过程中产生的异氰酸水解制氨的催化剂及其制备方法。该发明的催化剂比表面积大，在高温下性能稳定，具有更高的催化活性，由载体和载体上的活性成分主剂和掺杂组分助剂组成。但是反应速度过快，不易控制；而且使用尿素进行热解制氨，容易带进杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备装置及方法。
一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备装置，包括支架1、加热电炉2、第一连接法兰3、反应器4、第二连接法兰5、第一温度控制器6、第二温度控制器7、流量计8、控制单元9及管路；所述的反应器4主体为三段式不锈钢钢管，三段之间通过第一连接法兰3与第二连接法兰5连接；加热电炉2固定在支架1上，并将反应器4放在加热电炉2中；第一温度控制器6与第二温度控制器7分别连接在反应器4上，其信号线连入控制单元9；同时流量计8接入管路并将信号线接入控制单元9。
所述反应器4由第一连接法兰3与第二连接法兰5分为a-b段非药品预热区、b-c段药品预热区与c-d段加热区；a-b段非药品预热区与b-c段药品预热区以钢丝石棉网相隔。
一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：安置三聚氰酸，将反应器4的第一连接法兰3打开，将三聚氰酸药品放进b-c段药品预热区，用石棉网相隔；
步骤二：第一级预热，外置加热电炉2先对反应器4的前两段为预热段进行预热，理论上280～320℃范围内；
步骤三：输气，待温度稳定后，开始向反应器4输入氮气，控制单元9通过流量计8控制氮气的流速和进量。
步骤四：第二级加热，输气进行2分钟后，开启第二级加热，将反应器的c-d段加热区加热到400℃，使反应物完全反应。
所述步骤一是在拆卸第一连接法兰3之后，铺垫石棉网之后进行的。
所述步骤二与步骤四中的第一级、第二级加热，其加热温度由加热电炉3调节，所述的控制单元9调节，是通过第一温度控制器6与第二温度控制器7测定温度，并进而通过控制单元9控制加热电炉3调节温度。
所述的输气步骤是经烟气检测系统严格检测后，根据情况采取相应的输气措施。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)现有技术使用尿素作为原料，需要对尿素颗粒进行溶解及热解处理，本发明使用三聚氰酸作为原料，可直接对其加热，无需配备溶解装置，也不需要处理废液，操作简便灵活。
(2)本发明采用两级加热的方式，先使用较低温度对反应器的预热段进行预热，待稳定后用较高温度对反应器的加热段进行加热，可以保证三聚氰酸的完全反应。
(3)本发明采用开式电炉加热系统，不受内部加热时可能遇到的种种限制，例如绝缘安全问题等，设备运行和维护费用较低。
附图说明
图1为本发明的装置系统图。
具体实施方式
本发明公开了一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备装置及方法，所述装置包括支架、反应器、可拆卸法兰、开式电炉、温度控制器等；制备方法包括安置药品、第一级加热、输气、第二级加热等步骤。本发明使用加热三聚氰酸制备异氰酸，其特点是反应效率高，无需采用尿素；采用开式电炉加热系统，不受内部加热时可能遇到的种种限制，例如绝缘安全问题等；设备运行和维护费用较低；操作简便灵活。本系统实现了简易安全制备异氰酸的目的，为异氰酸的进一步特性研究做好技术准备。
下面结合附图对本发明做进一步描述。
结合图1，本发明的装置主要包括支架1、加热电炉2、第一连接法兰3、反应器4、第二连接法兰5、第一温度控制器6、第二温度控制器7、流量计8、控制单元9及附属管路和控制线路。反应器4由第一连接法兰3、第二连接法兰5分为三段，a-b段和b-c为预热段，其中a-b段为非药品区，b-c段为药品区，用于放置三聚氰酸，a-b段和b-c段之间以钢丝石棉网相隔。反应器的c-d段为加热区。
结合图1，本发明的功能是这样实现的：支架1承载整个装置，加热电炉2是用来加热反应器4。装载药品时需要通过拆卸第一连接法兰3来打开反应器4，将药品三聚氰酸放置在b-c段。由第一温度控制器6调节加热电炉2的加热温度。由流量计8调节向反应器4输入氮气的流量。预热时，设置温度为280～320℃，三聚氰酸开始热解反应，在这个温度区间内生成的异氰酸，在载体气体中的浓度可以保持在50-1000ppm范围内。加热时，设置温度为400℃。在这个温度下，可以保证三聚氰酸的完全反应。
本发明具有如下步骤：
a、安置三聚氰酸：将反应器4的第一连接法兰3打开，将三聚氰酸药品放进b-c段，以石棉网相隔；
b、第一级加热：加热电炉2先对a-b-c段进行加热，理论上280～320℃范围内均可，本发明设置为300℃；
c、输气：步骤b进行2分钟以后，开始向反应器4输入氮气，通过流量计8控制氮气的流速和进量。
d、第二级加热：步骤c进行2分钟后，开启第二级加热，对反应器的c-d段加热，达到400℃，使反应物完全反应。
虽然本文中已经结合实施例对本发明进行了描述，但应该理解的是，本发明不局限于所公开的实施方式，而是在如所附权利要求中限定的一样涵盖其特征的各种组合或者修改已经包含在本发明的范围内的一些其他应用。
Claims (6)
1.一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备装置，其特征在于，包括支架(1)、加热电炉(2)、第一连接法兰(3)、反应器(4)、第二连接法兰(5)、第一温度控制器(6)、第二温度控制器(7)、流量计(8)、控制单元(9)及管路；所述的反应器(4)主体为三段式不锈钢钢管，三段之间通过第一连接法兰(3)与第二连接法兰(5)连接；加热电炉(2)固定在支架(1)上，并将反应器(4)放在加热电炉(2)中；第一温度控制器(6)与第二温度控制器(7)分别连接在反应器(4)上，其信号线连入控制单元(9)；同时流量计(8)接入管路并将信号线接入控制单元(9)。
2.根据权利要求1所述的一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备装置，其特征在于，所述反应器(4)由第一连接法兰(3)与第二连接法兰(5)分为a-b段非药品预热区、b-c段药品预热区与c-d段加热区；a-b段非药品预热区与b-c段药品预热区以钢丝石棉网相隔。
3.一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：安置三聚氰酸，将反应器(4)的第一连接法兰(3)打开，将三聚氰酸药品放进b-c段药品预热区，用石棉网相隔；
步骤二：第一级预热，外置加热电炉(2)先对反应器(4)的前两段为预热段进行预热，理论上280～320℃范围内；
步骤三：输气，待温度稳定后，开始向反应器(4)输入氮气，控制单元(9)通过流量计(8)控制氮气的流速和进量。
步骤四：第二级加热，输气进行2分钟后，开启第二级加热，将反应器的c-d段加热区加热到400℃，使反应物完全反应。
4.根据权利要求3所述的一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备方法，其特征在于，所述步骤一是在拆卸第一连接法兰(3)之后，铺垫石棉网之后进行的。
5.根据权利要求3所述的一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备方法，其特征在于，所述步骤二与步骤四中的第一级、第二级加热，其加热温度由加热电炉(3)调节，所述的控制单元(9)调节，是通过第一温度控制器(6)与第二温度控制器(7)测定温度，并进而通过控制单元(9)控制加热电炉(3)调节温度。
6.根据权利要求3所述的一种热解三聚氰酸得到异氰酸的制备方法，其特征在于，所述的输气步骤是经烟气检测系统严格检测后，根据情况采取相应的输气措施。
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