CN109368630B - 一种用于石墨烯形成的系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于石墨烯形成的系统，所述系统包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及光微波还原装置，其中，所述纯化装置包括第一进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和第一出料口；所述制备装置用于对氧化石墨烯纯化装置得到的纯化石墨烯进行冷冻干燥处理，包括水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构；所述光微波还原装置用于对低层数氧化石墨烯制备装置得到的具有第二层数的氧化石墨烯进行还原，包括沿物料行进方向依次连接的喂料单元、反应单元、收集单元，以及围绕反应单元设置的微波辐照单元和光波辐照单元。本发明的系统生产出的产品品质好、产量高，系统的耐腐蚀性好，能耗低，设备使用寿命长。

Description

一种用于石墨烯形成的系统

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，更具体地讲，涉及一种用于石墨烯形成的系统。

背景技术

氧化石墨烯是石墨经化学氧化后的产物，表面具有大量羟基、羧基、环氧基等官能团，具有较高的比表面积，在分析检测领域、改性聚合物材料、生物医药领域、光电相关领域、光催化中都有广泛的应用。因氧化石墨烯的特性，目前市面上大多采用化学试剂还原(如硼氢化钠、碘化氢、抗坏血酸等化学还原剂)、高温热还原、等离子体方法等。

现有的氧化石墨烯还原系统在生产过程中具有以下问题：一是采用化学试剂还原，需要用到大量的化学试剂，带来的副产物增加，后续清洗难度加大，环保风险增加，导致成本增加；二是采用高温热还原，氧化石墨烯还原温度较高，不同的还原温度得到的产品质量均匀性无法保证，同时也会带来产品灰分增加，设备腐蚀严重等问题；三是采用其他还原方法(如等离子体)，生产技术难点、成本会成倍增加，无法得到工业化大规模应用。

并且，氧化石墨烯因其亲水性，易与空气中的水分接触，形成带酸性的腐蚀物质，降低了氧化石墨烯的品质，且对设备有明显的腐蚀现象；这些发生腐蚀的地方会带入金属杂质成分，影响产品质量。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种针对现有生产工艺中氧化石墨烯热还原装置中存在的产品质量不高、能耗高、设备使用寿命低等的问题的石墨烯形成系统。

本发明提供了一种用于石墨烯形成的系统，所述系统可以包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及光微波还原装置，其中，

所述氧化石墨烯纯化装置可以包括第一进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和第一出料口，其中，所述第一隔板和第二隔板沿罐体的横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下依次分布的反应区、过滤区和收集区，所述第一隔板上设置有能够将反应区和过滤区连通的可开合部件，所述第二隔板上设置有能够实现固液分离的过滤部件；所述第一进料口设置在罐体上部并与所述反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入所述反应区，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子并具有第一层数的氧化石墨烯；所述第一出料口设置在罐体的侧壁上并位于所述第二隔板上方，以便排出沉积在所述过滤部件上纯化后的氧化石墨烯，所述纯化后的氧化石墨烯为具有第一层数的氧化石墨烯；所述超声发生单元设置在所述反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行；

所述低层数氧化石墨烯制备装置包括水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构，其中，所述水凝胶形成单元具有分散槽，所述分散槽能够接收水和所述第一出料口排出的纯化后的氧化石墨烯，并将纯化后的氧化石墨烯分散在水中，以形成氧化石墨烯水凝胶；所述低温干燥单元具有控温单元、控压单元和冷干腔，其中，所述冷干腔由壳体构成且具有第二进料口、第二出料口和腔体，所述控温单元用于将所述腔体内的温度控制为不高于-50℃且控制整个腔体内的温度变化不超过±4℃，所述控压单元用于将所述腔体内的压强控制为低于1个大气压且控制整个腔体内的压强变化不超过±100Pa；所述传送机构具有贯穿所述冷干腔的传送件、以及能够调节传送件行进速度的调速机构，所述传送件用于接收所述水凝胶形成单元形成的氧化石墨烯水凝胶并使所述氧化石墨烯水凝胶历经整个冷干腔，以从所述第二出料口获得具有第二层数的氧化石墨烯，所述第二层数小于所述第一层数；

所述光微波还原装置包括沿物料行进方向依次连接的喂料单元、反应单元、收集单元，以及围绕反应单元设置的微波辐照单元和光波辐照单元，其中，所述喂料单元用于接收所述低层数氧化石墨烯制备装置制备得到的具有第二层数的氧化石墨烯，所述喂料单元包括依次连接的供气机构、喷气管道，以及与喷气管道连接的供料机构，所述供气机构包括气源并能够向喷气管道中送入氮气或惰性气体，所述供料机构能够向喷气管道送入所述具有第二层数的氧化石墨烯，所述喷气管道能够使氮气或惰性气体以负载氧化石墨烯的形式进入反应单元；所述反应单元包括两端具有开口的管状容器，其中，所述管状容器能够作为所述具有第二层数的氧化石墨烯被还原为石墨烯的场所；所述收集单元能够收集所述石墨烯；所述微波辐照单元包括微波源和微波谐振腔，其中，所述微波谐振腔的腔体能够包绕所述管状容器，且能够使微波以行波的方式辐照管状容器内的具有第二层数的氧化石墨烯；所述光波辐照单元包括若干根光波管，所述光波管设置在所述微波谐振腔之内且能够辐照管状容器内的具有第二层数的氧化石墨烯。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

(1)本发明的系统能够有效地使氧化石墨烯和杂质离子分离，可以提高氧化石墨烯纯化的彻底性，纯化效率高、成本低，结构简便，便于使用和运输，占地面积小；

(2)本发明的系统处理氧化石墨烯的冷冻干燥过程不会破坏氧化石墨片层的结构，较好的保存官能团，经冷冻干燥后的氧化石墨不易发生团聚现象；经冷冻干燥的氧化石墨烯片层层间距大于其他干燥方法干燥后的氧化石墨烯产品，具有更优异的分散性能、更少的层数和更大的比表面积；

(3)本发明的系统对氧化石墨烯的加热速度快、加热均匀，无热惯性，节能高效，还原效率高，且能够实现对氧化石墨烯的选择性还原；

(4)本发明的系统生产出的产品品质好、产量高，系统的耐腐蚀性好，能耗低，设备使用寿命长。

附图说明

通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：

图1示出了本发明一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统中氧化石墨烯纯化装置示意图；

图2示出了本发明一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统的一个结构示意图；

图3使出了本发明一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统中喂料单元的一个结构示意图；

图4示出了本发明一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统中微波辐照单元、光波辐照单元与管状容器的位置关系示意图；

图5示出了本发明的一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统的另一个结构示意图；

具体实施方式

在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的用于形成石墨烯的系统。

图1示出了本发明一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统中氧化石墨烯纯化装置示意图；图2示出了本发明一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统的一个结构示意图；图3使出了本发明一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统中喂料单元的一个结构示意图；图4示出了本发明一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统中微波辐照单元、光波辐照单元与管状容器的位置关系示意图；图5示出了本发明的一个示例性实施例的用于石墨烯形成的系统的另一个结构示意图。

本发明提供了一种用于石墨烯形成的系统。在本发明的用于石墨烯形成的系统的一个示例性实施例中，所述系统可以包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及光微波还原装置。

在本发明示例性实施例中，如图1所示，氧化石墨烯纯化装置可以为一体化装置。纯化装置包括罐体，罐体的顶部设置有第一进料口10，第一进料口10包括第一子进料口11和第二子进料口12；罐体被自上而下依次横向设置的第一隔板22、第二隔板31隔离为反应区20、过滤区30和收集区40。反应区20内设置有超声波发生器21。第一隔板22上设置有可开合部件，可开合部件的开口处设有金属粗过滤筛网(图中未示出)。第二隔板31可包括过滤部件(图中未示出)。过滤区30的底部设置有第一出料口32，第一出料口32设置有ICP离子浓度检测器33。过滤区30内还包括设置在第二隔板之上的缓冲层34。收集区40的底部设置有液体排出口41，真空泵42。第一隔板22上的可开合部件将反应区20与过滤区30连接起来，第二隔板上31上的过滤部件将过滤区30与收集区40连接起来。

含有杂质的具有第一层数的氧化石墨烯可从第一子进料口11进入，络合剂与稀盐酸可从第二子进料口12进入；络合剂与氧化石墨烯中含的杂质重金属离子在酸性条件下络合，然后络合物与尺寸较小的氧化石墨烯与杂质离子通过第一隔板22上的可开合部件进入到过滤区20；缓冲保护层34能够减缓超声波对第二隔板31过滤部件中的薄膜结构的冲击，由于真空抽滤系统(真空泵42与收集区的环形倒U形腔体)作用，络合物与杂质离子在负压作用下被抽滤到收集区30，尺寸较小的氧化石墨烯得以纯化，可从第一出料口32流出，可通过ICP离子浓度检测器33检测纯化后的具有第一层数的氧化石墨烯剩余离子浓度，而含络合物与杂质酸根离子的废液可从液体排出口41流出。

在纯化装置的第一出料口得到纯化后的具有第一层数的氧化石墨烯，通过ICP离子浓度检测器33检测对其进行检测，检测结果表明纯化后的具有第一层数的氧化石墨烯上杂质离子的重量百分比为0.005％以下，杂质离子去除率达到99％以上。

在本发明示例性实施例中，所述低层数氧化石墨烯制备装置能够接收所述氧化石墨烯纯化装置纯化后的氧化石墨烯并对其进行冷冻干燥处理。所述低层数氧化石墨烯的制备装置可由水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构构成。

所述水凝胶形成单元具有分散槽。分散槽能够接收所述氧化石墨烯纯化装置中第一出料口排出的纯化后的具有第一层数的氧化石墨烯以及水，并将纯化后的具有第一层数的氧化石墨烯分散在水中，以形成氧化石墨烯水凝胶。例如，分散槽可以具有槽体、设置在槽体上方的第二加料口、以及设置在槽体侧部或底部的第二出料口。其中，第二加料口用于加入作为原料的纯化后的具有第一层数的氧化石墨烯和水。这里，所述第一层数可以为十数层至数十层，例如，20～30层。第二出料口用于排出氧化石墨烯水凝胶。此外，所述水凝胶形成单元还可进一步具有超声发生机构。所述超声发生机构可向所述分散槽发射超声波，以对处于分散槽的水中的氧化石墨烯形成超声震荡，从而有利于强化分散效果。

通过分散槽能够将纯化后的具有第一层数的氧化石墨烯分散在水中，并形成氧化石墨烯水凝胶。作为原料的氧化石墨烯中含有含氧官能团。例如，所述具有第一层数的氧化石墨烯可通过利用质子酸插层石墨制备得到。在分散过程中，优选通过超声分散进一步强化分散效果，从而使水分子充分进入到氧化石墨烯的片层结构中或者褶皱中，或者与氧化石墨烯表面的官能团结合成水合离子，形成氧化石墨烯水凝胶。氧化石墨烯水凝胶具有在其自身的氧化石墨烯的片层或者褶皱中结合有水分子的结构。氧化石墨烯水凝胶的固含量可以为0.1～50wt％。

所述低温干燥单元具有控温单元、控压单元和冷干腔。其中，所述冷干腔由壳体围成并且具有进料口、出料口和确定长度的腔体。冷干腔的腔体可呈U型或带有缺口的环形，以便节省空间。然而，本示例性实施例不限于此，冷干腔的腔体也可呈S型或直线型。进料口和出料口沿物料的行进方向分别设置在腔体的前端和后端，并且各自设置有可开合的阀门以将腔体与外界分隔开。所述控温单元可以为与冷干腔连接且具有恒定控温功能的制冷机，所述制冷机能够将冷干腔的腔体内的温度控制为不高于-50℃且控制整个冷干腔的腔体内的温度变化不超过±4℃。并且，所述控压单元可以为与冷干腔连接且具有恒定控压功能的真空泵，所述真空泵能够将所述冷干腔的腔体内的压强控制为低于1个大气压且控制整个腔体内的压强变化不超过±100Pa。

进一步，所述控温单元可将所述腔体内的温度控制在-55～-65℃范围内且控制整个腔体内的温度变化不超过±2℃，并且所述控压单元可将所述腔体内的压强控制在10～100Pa且控制整个腔体内的压强变化不超过±10Pa，从而有利于获得兼具相对稳定的低温以及相对稳定的真空度的气氛环境。

通过控温单元和控压单元的协调作用，能够使水分子变成冰分子，通过体积膨胀，进一步的拓宽石墨的片层结构；而且冰在低温低压下会凝华挥发，温度低，“熵”值低，能够使得氧化石墨烯被撑开的结构得以保持，使制备的氧化石墨烯材料分散性好、比表面积大。而且，通过相对恒定的低温温度(例如，不高于-50℃且控制整个冷干腔的腔体内的温度变化不超过±4℃)和相对恒定的真空度(例如，低于1个大气压且控制整个腔体内的压强变化不超过±100Pa)，有利于使水分子的凝结速度和程度相对稳定，因此，对氧化石墨烯层的“撑开”效果稳定；而且有利于使冰分子的凝华速度和程度相对稳定，因此，也有利于一定程度避免因氧化石墨烯层的局部应力而导致的局部缺陷。更进一步讲，通过控温单元和控压单元将冷干腔的气氛控制为温度在-55～-65℃范围内且控制整个腔体内的温度变化不超过±2℃，以及压强控制在10～100Pa且控制整个腔体内的压强变化不超过±10Pa，更加有利于使水分子的凝结速度和程度进一步稳定，从而对氧化石墨烯层的“撑开”效果稳定；而且有利于使冰分子的凝华速度和程度进一步稳定，从而也有利于进一步避免因氧化石墨烯层的局部应力而导致的局部缺陷。

所述传送结构具有贯穿所述冷干腔的传送件、以及能够调节传送件行进速度的调速机构。所述传送件能够接收所述水凝胶形成单元形成的氧化石墨烯水凝胶，并使所述氧化石墨烯水凝胶行进以通过整个冷干腔，最终从所述冷干腔的出料口处获得具有第二层数的氧化石墨烯。所述传送件可以为传送带。所述调速机构可以控制传送带以预设速度匀速通过冷干腔。第二层数小于所述第一层数。第二层数相比第一层数可具有明显的下降。这里，第二层数可以为第一层数的1/3～1/6。例如，第二层数可以为5～7层。

在本发明的另一个示例性实施例中，低层数氧化石墨烯的制备装置可在具有上述示例性实施例的结构的基础上，进一步包括缓冲区。具体来讲，缓冲区可与第二出料口连接，以便对从第二出料口进入缓冲区内的氧化石墨烯进行适当升温，从而使作为产品的氧化石墨烯能够适应室温环境或后续处理工艺。例如，缓冲区的长度可以为1.5～4米，但本示例性实施例不限于此。

在本发明的另一个示例性实施例中，低层数氧化石墨烯的制备装置可在具有上述示例性实施例的结构的基础上，进一步包预处理区。具体来讲，预处理区可以与所述第二进料口连接且自身被所述传送件贯穿。预处理区具有降温构件，从而能够对通过传送件进入其内的氧化石墨烯水凝胶进行适当的降温处理，以使氧化石墨烯水凝胶的温度降低。例如，预处理区内的温度可稳定保持在所述腔体内的温度的1/6～3/5。通过预处理区的设置，可对氧化石墨烯进行初次降温，便于控制降温过程，且利于操作。例如，预处理区的长度可以为1.5～4米，但本示例性实施例不限于此。

在本发明的示例性实施例中，所述低层数氧化石墨烯的制备装置可通过协调控制冷干腔的腔体的长度、冷干腔内的温度和压强、以及传送件的速度来获得干燥完全的所述具有第二层数的氧化石墨烯。具体来讲，在设计本发明的制备装置时，可先根据上述相关要求确定冷干腔内的温度和压强，随后根据场地等要求确定腔体长度和传送件的运行速度，以确保通过传送件输送并运行通过冷干腔的氧化石墨烯水凝胶能够充分完成低温冷冻和凝华干燥的过程。例如，冷干腔的腔体长度可以为10～20米，但本示例性实施例不限于此。

在本发明的一个示例性实施例中，如图2所示，所述光微波还原装置可以：沿物料行进方向依次连接的喂料单元、反应单元、收集单元，以及围绕反应单元设置的微波辐照单元和光波辐照单元。

所述喂料单元用于接收所述低层数氧化石墨烯制备装置制备得到的具有第二层数的氧化石墨烯。喂料单元可包括依次连接的供气机构、喷气管道，以及与喷气管道连接的供料机构。其中，供气机构和供料机构能够分别向喷气管道中送入气体、具有第二层数的氧化石墨烯。在喷气管道中，气体能够推送着具有第二层数的氧化石墨烯进入反应单元。如图3所示，供气机构可包括气源21和流量调节阀22；气源21中的气体可包括氮气和惰性气体中的一种或多种组合；流量调节阀能调节气体进入喷气管道中的流量。供料机构可包括依次连接的料仓11、喂料器13和送料管12；料仓11中储存有具有第二层数的氧化石墨烯，喂料器13能够控制单位时间内具有第二层数的氧化石墨烯进入送料管12中的量，送料管12与喷气管道30相连，送料管可与喷气管道相垂直。

所述反应单元可包括两端具有开口的管状容器；所述管状容器能够作为具有第二层数氧化石墨烯被还原为石墨烯的场所。管状容器可水平横向设置。管状容器可包括石英管道，石英管道的一端可与喷气管道连接，连接之处可通过密封件进行密封。石英管是透明的，不会隔绝光线与微波的穿透效果，具有对光波、微波的无阻断特性，即所述微波和光波能够透过石英管管壁辐照所述氧化石墨烯。石英管耐高温、热膨胀系数极低、化学稳定性极好、电绝缘性优良、微波可透过性极高的。本发明的石英管能够耐高温，可承受急冷急热，例如可极限耐温1200℃；可承受正负压力大于1Mpa的冲击。

所述收集单元能够收集石墨烯。如图5所示，收集单元可包括过滤机构，以及分别与过滤机构连接的第一收集室和第二收集室。过滤机构能够对所述负载着石墨烯的气体进行过滤，以将气体和石墨烯进行分离；过滤机构可为除尘器，例如可包括旋风除尘器和/或袋式除尘器。第一收集室能够储存过滤后的石墨烯，第二收集室能够储存过滤后的气体。进一步地，所示系统可包括分离单元。具体来讲，分离单元可与第二收集室连接，其能够从所述过滤后的气体中分离出氮气或惰性气体，并将所述分离出的氮气或惰性气体返回至喂料单元中的气源以重新利用。

所述微波辐照单元包括微波源和微波谐振腔。微波源可包括微波电源、磁控管、高压变压器、高压整流回路、散热风机、过电流保护机构、异常温度保护机构和波导器件；微波源的各部分可围绕着微波谐振腔来设置。微波谐振腔的腔体能够包绕所述管状容器，且能够使微波以行波的方式辐照管状容器内的氧化石墨烯，所述微波谐振腔不能发生微波的泄露。如图4所示，管状容器40(例如石英管道)可位于微波谐振腔的腔体51内，这样微波可以透过管状容器的管壁以行波的方式充分、均匀地辐照具有第二层数的氧化石墨烯。所述微波谐振腔腔体的轴线与所述管状容器的轴线可相平行。行波是由微波源发出的微波按照一定的方向进行。行波可以在微波谐振腔产生。

所述光波辐照单元包括若干根光波管，光波管能够辐照管状容器内的具有第二层数的氧化石墨烯。所述光波管可设置在所述微波谐振腔之内、所述管状容器之外；若干根光波管可均匀分布在管状容器的四周，光波管的轴线可与所述管状容器的轴线相平行，这样能够均匀的辐照管状容器中的具有第二层数的氧化石墨烯。光波管能够发射红外线或者远红外线。

在本发明的示例性实施例中，在微波和光波的同时辐照之下，管状容器中的具有第二层数的氧化石墨烯能够迅速升温至500℃以上，其所带官能团会迅速分解，由于其所带官能团为含氧官能团，会在分解瞬时产生大量的气体，如水蒸气、二氧化碳等产生，气体在氧化石墨烯片层间膨胀，能够使制备得到的石墨烯(也可称为还原氧化石墨烯)的层数更少，比表面积更大。其中，微波辐射腔能够使微波以行波的方式透过具有第二层数的氧化石墨烯，即通过微波单向传输，形成了不断传输的行波波形，这能够能避免驻波效应引起的局部高温现象，能够提高具有第二层数的氧化石墨烯处理的一致性；微波的频率可为300MHz～300GHz。所述光波的频率可为3×10¹¹～3.8×10¹⁴Hz。进一步地，微波和光波能够使氧化石墨烯的温度升至500～1000℃。本发明的主要加热源还是微波，光波可起到辅助的作用，两者联合起来可以使被加热的氧化石墨烯温度迅速升高，有利于其脱氧处理。

在本发明的示例性实施例中，所述微波和光波辐照的方向可与所述气流的方向相互垂直。这样能够使光波和微波能够更好的穿透氧化石墨烯，充分辐照，避免因物料体积变大而导致微波反射，进而影响深层颗粒的辐照。

在本发明的示例性实施例中，如图4所示，微波谐振腔51可环绕管状容器40(例如石英管道)，这样微波可以透过透明的管壁以行波的方式充分、均匀地辐照氧化石墨烯；2个光波管61、62可分布在石英管的两侧，这样光波也可透过管状容器管壁充分、均匀地辐照氧化石墨烯。在光波和微波的协同作用下，具有第二层数的氧化石墨烯能够快速的升温。

在本发明的示例性实施例中，所述光微波还原装置还可包括抽滤单元，其可与收集单元连接。抽滤单元能够使还原后的气体和石墨烯进入收集单元，例如可通过负压来使气体和石墨烯流向收集单元。

在本发明的示例性实施例中，所述系统还可包括真空度调节单元，所述真空度调节单元与管状容器连接，并能够调节管状容器中的真空度。氧化石墨烯的还原可在真空环境下进行，这样能够避免空气的影响，因为空气容易把热导走。容器内的真空度可在100Pa以下。真空调节单元上可设置一个真空表，以方便控制真空度。

在本发明的示例性实施例中，所述收集单元和管状容器之间可通过管道连接，管道上可设置有可开合部件，例如阀门。真空调节单元也可设置在管道上，并位于可开合部件之前。

在还原反应之前，可开合部件能够呈开合状态，以使氧化石墨烯顺利进入管状容器中。在氧化石墨烯进入管状容器之后，关闭可开合部件，并通过真空调节单元来调节管状容器中的真空度。在还原反应结束之后，打开可开合部件，以使产物能够排出管状容器。

在本发明的示例性实施例中，由于还原反应之后的石墨烯及气体温度较高，不利于直接收集，本发明还可在收集单元之前设置冷却单元，冷却单元能够对从管状容器中出来的气体和石墨烯进行冷却。冷却单元的冷却方式可包括水冷、气流冷却等。

在本发明的示例性实施例中，所述微波辐照单元还可包括微波防泄漏机构，所述微波防泄漏机构能够防止微波的泄露。微波泄漏主要从进料口、进气口及出料口发生，微波防泄漏机构可设置在这三个位置，能够使微波泄露低于5mw/cm²。

在本发明的示例性实施例中，所述光微波还原装置还可包括密封单元，所述密封单元能够对各单元、各机构以及连接之处进行密封。例如，密封单元可在料仓之上设置料仓盖，在系统中设置耐温密封垫、气动阀、蝶阀等来保证设备整体的密封性，并防止物料进入到其他部位。

在本发明的示例性实施例中，具有第二层数的氧化石墨烯上官能团的脱除率可达90％及以上。

其中，气体进入管道容器内的流速可为10cm³/s以下，气体的流速控制在该范围内能够使氧化石墨烯充分的被微波还原。进一步地，气体流速可为0.01～8cm³/s，再进一步地，可为2～5cm³/s。

所述气流上负载的氧化石墨烯的量可为0.1～1g/cm³。

在本发明的示例性实施例中，所述光微波还原装置还可包括与第一收集室连接的干燥单元，所述干燥单元能够对得到的氧化石墨烯进行干燥。干燥单元可包括干燥室或干燥机。

综上所述，本发明的纯化装置能够有效地使氧化石墨烯和杂质离子分离，可以提高氧化石墨烯纯化的彻底性，纯化效率高、成本低，结构简便，便于使用和运输，占地面积小。本发明的低层数氧化石墨烯制备装置处理氧化石墨烯的冷冻干燥过程不会破坏氧化石墨片层的结构，较好的保存官能团，经冷冻干燥后的氧化石墨不易发生团聚现象；经冷冻干燥的氧化石墨烯片层层间距大于其他干燥方法干燥后的氧化石墨烯产品，具有更优异的分散性能、更少的层数和更大的比表面积。本发明的光微波还原装置对氧化石墨烯的加热速度快、加热均匀，无热惯性，节能高效，还原效率高，且能够实现对氧化石墨烯的选择性还原，安全无害。本发明的系统生产出的产品品质好、产量高，系统的耐腐蚀性好，能耗低，设备使用寿命长。

尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述系统包括氧化石墨烯纯化装置、低层数氧化石墨烯制备装置以及光微波还原装置，其中，

所述氧化石墨烯纯化装置包括第一进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和第一出料口，其中，

所述第一隔板和第二隔板沿罐体的横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下依次分布的反应区、过滤区和收集区，所述第一隔板上设置有能够将反应区和过滤区连通的可开合部件，所述第二隔板上设置有能够实现固液分离的过滤部件；

所述第一进料口设置在罐体上部并与所述反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入所述反应区，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子并具有第一层数的氧化石墨烯；

所述第一出料口设置在罐体的侧壁上并位于所述第二隔板上方，以便排出沉积在所述过滤部件上纯化后的氧化石墨烯，所述纯化后的氧化石墨烯为具有第一层数的氧化石墨烯；

所述超声发生单元设置在所述反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行；

所述低层数氧化石墨烯制备装置包括水凝胶形成单元、低温干燥单元和传送机构，其中，

所述水凝胶形成单元具有分散槽，所述分散槽用于接收水和所述第一出料口排出的纯化后的氧化石墨烯，并将纯化后的氧化石墨烯分散在水中，以形成氧化石墨烯水凝胶；

所述低温干燥单元具有控温单元、控压单元和冷干腔，其中，所述冷干腔由壳体构成且具有第二进料口、第二出料口和腔体，所述控温单元用于将所述腔体内的温度控制为不高于-50℃且控制整个腔体内的温度变化不超过±4℃，所述控压单元用于将所述腔体内的压强控制为低于1个大气压且控制整个腔体内的压强变化不超过±100Pa；

所述传送机构具有贯穿所述冷干腔的传送件、以及能够调节传送件行进速度的调速机构，所述传送件用于接收所述水凝胶形成单元形成的氧化石墨烯水凝胶并使所述氧化石墨烯水凝胶历经整个冷干腔，以从所述第二出料口获得具有第二层数的氧化石墨烯，所述第二层数小于所述第一层数；

所述光微波还原装置包括沿物料行进方向依次连接的喂料单元、反应单元、收集单元，以及围绕反应单元设置的微波辐照单元和光波辐照单元，其中，

所述喂料单元用于接收所述低层数氧化石墨烯制备装置制备得到的具有第二层数的氧化石墨烯，所述喂料单元包括依次连接的供气机构、喷气管道，以及与喷气管道连接的供料机构，所述供气机构包括气源并能够向喷气管道中送入氮气或惰性气体，所述供料机构能够向喷气管道送入所述具有第二层数的氧化石墨烯，所述喷气管道能够使氮气或惰性气体以负载氧化石墨烯的形式进入反应单元；

所述反应单元包括两端具有开口的管状容器，其中，所述管状容器能够作为所述具有第二层数的氧化石墨烯被还原为石墨烯的场所；

所述收集单元能够收集所述石墨烯；

所述微波辐照单元包括微波源和微波谐振腔，其中，所述微波谐振腔的腔体能够包绕所述管状容器，且能够使微波以行波的方式辐照管状容器内的具有第二层数的氧化石墨烯；

所述光波辐照单元包括若干根光波管，所述光波管设置在所述微波谐振腔之内且能够辐照管状容器内的具有第二层数的氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述氧化石墨烯纯化装置还包括设置在所述第一出料口的离子浓度检测单元，以检测所述纯化后的氧化石墨烯中杂质离子的浓度。

3.根据权利要求2所述的用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述氧化石墨烯纯化装置还包括具有控制器和输料构件的返料单元，所述控制器与所述离子浓度检测单元连接，并根据离子浓度检测单元的检测结果判断是否启动输料构件，所述输料构件能够将从第一出料口排出的纯化后的氧化石墨烯提供至第一进料口。

4.根据权利要求1所述的用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述氧化石墨烯纯化装置还包括设置在第一隔板与过滤部件之间的缓冲保护层，所述缓冲保护层能够吸收并缓冲所述超声发生单元所产生的超声波，以保护所述过滤部件。

5.根据权利要求1所述的用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述低层数氧化石墨烯制备装置还包括与所述第二出料口连接的缓冲区，所述缓冲区能够对从第二出料口进入其内的氧化石墨烯进行升温。

6.根据权利要求1所述的用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述低层数氧化石墨烯制备装置还包括与所述第二进料口连接且被所述传送件贯穿的预处理区，所述预处理区能够对进入其内的氧化石墨烯水凝胶进行降温处理，以使氧化石墨烯水凝胶的温度降低并保持在所述腔体内的温度的1/6～3/5。

7.根据权利要求1所述的用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述低层数氧化石墨烯制备装置通过协调控制冷干腔的腔体的长度、冷干腔内的温度和压强、以及传送件的速度来获得干燥完全的所述具有第二层数的氧化石墨烯。

8.根据权利要求1所述的用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述控温单元将所述腔体内的温度控制在-55～-65℃范围内且控制整个腔体内的温度变化不超过±2℃。

9.根据权利要求1所述的用于石墨烯形成的系统，其特征在于，所述控压单元将所述腔体内的压强控制在10～100Pa且控制整个腔体内的压强变化不超过±10Pa。

10.根据权利要求1所述的用于石墨烯形成系统，其特征在于，所述光微波还原装置还包括设置在所述反应单元和收集单元之间的冷却单元，所述冷却单元能够在所述石墨烯进入所述收集单元之前对其进行冷却。

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