CN109365822B

CN109365822B - 一种利用粉末冶金制备的手术器械及生产工艺

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Publication number: CN109365822B
Application number: CN201811349918.1A
Authority: CN
Inventors: 张旭
Original assignee: Shandong Ounuo Dynamo Electric Co ltd
Current assignee: Shandong Ounuo Dynamo Electric Co ltd
Priority date: 2018-11-13
Filing date: 2018-11-13
Publication date: 2021-04-23
Anticipated expiration: 2038-11-13
Also published as: CN109365822A

Abstract

本发明涉及金属材料和医疗器械加工领域，特别涉及一种利用粉末冶金制备的手术器械及生产工艺，所生产的手术器械主要是手术剪等常用钢质医疗器械，在本领域中首次采用粉末冶金的方式来制备上述手术器械，提供了全新的基材配比和对应的生产工艺，填补了本领域的空白，彻底颠覆传统通用不锈钢型材加工生产手术器械的模式，提高手术器械材料理化性能，提高生产效率在十倍以上，节省资源且高效环保。

Description

一种利用粉末冶金制备的手术器械及生产工艺

技术领域

本发明涉及金属材料和医疗器械加工领域，特别涉及一种利用粉末冶金制备的手术器械及生产工艺。

背景技术

手术器械是医疗手术不可或缺的基本工具，临床应用质量要求高，市场需求量大。手术器械的加工生产一直沿用传统的冶炼成型的适合于医疗要求的通用不锈钢材料，采用40余道传统的机械和手工工序制作完成，生产加工手续繁琐，生产效率低下而且产品质量良莠不齐。

粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术；目前，粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。粉末冶金技术具备显著节能、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批量生产。另外，部分用传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件也可用粉末冶金技术制造，因而备受工业界的重视，但是如何利用粉末冶金方法来制备手术器械还处于空白状态，本领域中还没有类似的技术方案出现，更为重要的是，由于手术器械的特殊性，现有技术中缺乏相应的粉末冶金材料来满足制备的条件，这也是现有技术难以解决的问题之一。

发明内容

本发明针对现有技术存在的诸多问题，提供了一种利用粉末冶金制备的手术器械及生产工艺，所生产的手术器械主要是手术剪等常用钢质医疗器械，在本领域中首次采用粉末冶金的方式来制备上述手术器械，提供了全新的基材配比和对应的生产工艺，填补了本领域的空白，彻底颠覆传统通用不锈钢型材加工生产手术器械的模式，提高手术器械材料理化性能，提高生产效率在十倍以上，节省资源且高效环保。

本发明采用粉末冶金注射成型工艺技术，对粉末冶金材料金属粉末成分定性分析配比，因而实现了手术器械理化指标、机械性能和品质效率的提升；利用模具一次注射成型，再通过真空烧结冶炼成具有符合手术器械要求的高质量成型胚件，后续只需要热处理、抛光、开刃、铆装、调试简单工序就能完成产品。本发明采用粉末冶金工艺技术彻底颠覆了传统手工机械加工生产手术器械的低效率高消耗模式。其特点产品质量高度一致稳定，生产工序简化，生产效率可提高十倍以上，降低人力成本和提高原材料利用率，节省资源高效环保。

本发明所涉及生产的手术器械主要是手术剪、手术钳、持针钳、止血钳、手术镊等医疗手术不锈钢器械。

本发明的具体技术方案如下：

首先发明人提供了适用于本发明粉末冶金工艺的金属粉末元素组成按重量百分比计如下：

C 0.5-0.8％，Nb1.5-2.5％，Cr 12-14％，Ni≤0.75％，Mn≤1％，Si≤1％，S≤0.03％，Fe余量；

更进一步的，发明人将其优化为：

C0.65-0.8％，Nb1.5-1.9％，Cr 13.5-14％，Ni≤0.75％，Mn≤1％，Si≤1％，S≤0.03％，Fe余量；

最优选的金属粉末元素组成按重量百分比计为，C 0.8％，Nb1.82％，Cr 13.8％，Ni 0.14％，Mn 0.24％，Si 0.28％，S 0.01％，Fe余量；

上述组分是以不锈钢420型材材料化学成分为基础进行调整后获得的，不锈钢420型材原始组成按重量百分比计：

C 0.16～0.25％，Cr 12-14％，Ni≤0.75％，Mn≤1％，Si≤1％，S≤0.03％，Fe余量；

与不锈钢420型材材料化学成分相比，本发明最大的特点是提高C的含量至0.5-0.8％，现有的420型不锈钢由于C含量较低，其硬度难以达到手术器械的要求，因此发明人为了提高硬度，将C含量提高到上述水平，同时为了对冲C的增加带来的韧性和耐腐蚀性降低的问题，发明人经过多次筛选和实验，最终确定了向组方中添加稀有金属铌(Nb)1.5-2.5％，调整后的材料组成中C元素的定量增加提高了材料的硬度，解决了手术器械材料的硬度和使用寿命的问题；同时添加定量的稀有金属铌(Nb)起到了固碳和提高了材料的柔韧性的作用，同时铌元素的加入加强了材料的防腐蚀性能，从而解决了现有技术在提高材料的硬度同时又难以增加材料的柔韧性的问题，提供了一种全新的思路；

上述两者的比例是经过了发明人多次试验后获得的最佳比例，如果C元素含量过低则硬度达不到预期，过高则会引起韧性降低易断裂和耐腐蚀性下降，而如果铌元素添加量过低和过高则会偏离理化性能要求，从而使整个材料的性能大大下降，Nb元素1.5-2.5％的添加量则是根据上述标准筛选出的最佳配比。

除此之外，本发明组分中的其他组分均沿用了不锈钢420型材的组分配比，基本上保持了不锈钢420型材的各种优点，因此其效果明显好于不锈钢420型材。本发明所采用的上述原料均为市场上直接购得的高纯度粉末，发明人在此不再赘述。

除此之外，本发明另外一个重点就是提供了一种粉末冶金工艺，利用这一工艺来制备手术器械，在本领域还属于首次，现有手术器械的制备方法如背景技术中所述，采用40余道传统的机械和手工工序制作完成，生产效率较低且难以实现标准化生产，因此发明人提供了一种利用粉末冶金制备的手术器械的生产工艺，具体步骤如下：

1、按照组分配比称取金属粉末，采用水雾化法将上述粉末制备成粒径2-15μm的固体合金粉末，之后向上述合金粉末中加入5～20wt％的有机粘结剂，搅拌均匀制成具有流变特性的喂料；

所采用的水雾化法为本领域的常规制备方法，发明人在此不再赘述；

2、注射成型：使用注射机设备将喂料倒入倒置的漏斗中进入注射枪加热至120-150℃使之具有流动性，通过进料口注入模具型腔中经过10-30秒钟加压冷却固化成型，由顶针顶出成形毛坯件；

加热到上述温度后，粘结剂变成流动态，随之即可实现粉末材料的流动性增加，方便通过进料口注入模具型腔中；

3、脱粘：把毛坯件摆放到脱粘炉内温度由室温温度加热到100-150℃保持6-8小时脱去坯件内所含的粘结剂；

4、高温烧结：把脱粘后坯件摆放到真空炉内经过3-4小时由室内温度加热到1000℃，保温2-3小时；再由1000℃经过3-4小时加热至1320--1340℃并保温2-3小时；然后经过3-4小时降温至900℃保温2-3小时；最后再经过7-8小时降温至室温；

5、整形：通过10吨以上压力机经过模具对烧结成型件进行加压整形10-30秒钟一次；

6、热处理：整形后的坯件由室温经过30分钟加热至650℃保温150分钟；由650℃经过30分钟加热至850℃保温120分钟；由850℃经过30分钟加热至1030-1100℃保温120分钟；由1030-1100℃氮气冷却20分钟或淬火油冷却10分钟至室温淬火处理；

由室温30分钟加热至160--230℃，保温120-240分钟，空气冷却至室温进行回火处理，回火处理次数为1次或2次；经过上述处理后，坯件的硬度可达HRC50-58；

7、常规工艺抛光、开刃、卯装、调试即可。

上述方案中，所采用的粘结剂选自常规的塑基或蜡基粘结剂，优选采用石蜡，也可以采用其他粘结剂；

本发明所采用的高温烧结工艺，实现了真空冶炼烧结、退火一次连续完成，烧结后的硬度可达到HRC15左右，这样便于后续的整形；

上述工艺是为了与全新的粉末冶金组分相适应而改进获得的，经过上述的工艺可以更好的发挥粉末冶金的优势，直接获得手术器械的产品，彻底改变了传统金属加工生产手术器械的模式，不需要机械切削加工所以不产生废料，减少浪费，材料利用率高，大大缩减了制造步骤，减少能源消耗和人力成本，生产效率可以提高10倍以上，粉末冶金材料的科学配方使得产品性能和品质得以提升，质量可靠稳定，延长产品寿命，具备节能显著、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批量生产，可以彻底改变手术器械的生产方式。

综上所述，本发明针对手术器械的生产提供了全新的基材配比和对应的生产工艺，填补了本领域的空白，彻底颠覆传统通用不锈钢型材加工生产手术器械的模式，提高手术器械材料理化性能，提高生产效率在十倍以上，节省资源且高效环保。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明；下述实施例中所采用的有机粘结剂均为石蜡。

实施例1

一种利用粉末冶金制备的手术器械及生产工艺，其中金属粉末元素组成按重量百分比计如下：

C 0.8％，Nb1.82％，Cr 13.8％，Ni 0.14％，Mn 0.24％，Si 0.28％，S 0.01％，Fe余量；

所述的金属粉末均为高纯度粉末，采购自江苏天一超细粉末有限公司；

所加工的手术器械为手术剪；

其生产工艺具体步骤如下：

(1)按照组分配比称取金属粉末，采用水雾化法将上述粉末制备成粒径2-15μm的固体合金粉末，之后向上述合金粉末中加入5～20wt％的有机粘结剂，搅拌均匀制成具有流变特性的喂料；

(2)注射成型：使用注射机设备将喂料倒入倒置的漏斗中进入注射枪加热至120-150℃使之具有流动性，通过进料口注入模具型腔中经过10-30秒钟加压冷却固化成型，由顶针顶出成形毛坯件；

(3)脱粘：把毛坯件摆放到脱粘炉内温度由室温温度加热到100-150℃保持6-8小时脱去坯件内所含的粘结剂；

(4)高温烧结：把脱粘后坯件摆放到真空炉内经过3-4小时由室内温度加热到1000℃，保温2-3小时；再由1000℃经过3-4小时加热至1320--1340℃并保温2-3小时；然后经过3-4小时降温至900℃保温2-3小时；最后再经过7-8小时降温至室温；

(5)整形：通过10吨以上压力机经过模具对烧结成型件进行加压整形10-30秒钟一次；

(6)热处理：整形后的坯件由室温经过30分钟加热至650℃保温150分钟；由650℃经过30分钟加热至850℃保温120分钟；由850℃经过30分钟加热至1030-1100℃保温120分钟；由1030-1100℃氮气冷却20分钟或淬火油冷却10分钟至室温淬火处理；

由室温30分钟加热至160--230℃，保温120-240分钟，空气冷却至室温进行回火处理，回火处理次数为2次；

(7)常规工艺抛光、开刃、表面处理、卯装、调试即可。

对获得的产品进行检测后发现，其材料硬度达到HRC50-58，抗拉强度1733-1900mpa，耐腐蚀性浸泡0.9％的生理盐水48小时后表面无锈迹；可见采用本实施例方案制作出来的试样无论硬度还是韧性和耐腐蚀性同时得到提高达到要求，且远高于现有产品的水平。

实施例2

C 0.5％，Nb 1.5％，Cr 12-14％，Ni≤0.75％，Mn≤1％，Si≤1％，S≤0.03％，Fe余量；

所加工的手术器械为手术剪；

其生产工艺具体步骤如下：

(7)常规工艺抛光、开刃、表面处理、卯装、调试即可。

对获得的产品进行检测后发现，其材料硬度达到HRC49-53，抗拉强度1685-1750mpa，耐腐蚀性浸泡0.9％的生理盐水48小时后表面无锈迹；可见采用本实施例方案制作出来的试样无论硬度还是韧性和耐腐蚀性同时得到提高达到要求，虽然低于实施例1但是依然远高于现有产品的水平。

实施例3

C 0.65％，Nb1.9％，Cr 12-14％，Ni≤0.75％，Mn≤1％，Si≤1％，S≤0.03％，Fe余量；

所加工的手术器械为持针钳；

其生产工艺具体步骤如下：

(7)常规工艺抛光、开刃、表面处理、卯装、调试即可。

对获得的产品进行检测后发现，其材料硬度达到HRC50-54，抗拉强度1719-1865mpa，耐腐蚀性浸泡0.9％的生理盐水48小时后表面无锈迹；可见采用本实施例方案制作出来的试样无论硬度还是韧性和耐腐蚀性同时得到提高达到要求，虽然低于实施例1但是依然远高于现有产品的水平。

比较例1

按照常规手术器械产品材料DCMoV配比的金属粉末材料成分(％)：

C 0.42-0.48，Cr 13.01，Mn 0.32，Si≤1，Mo 0.482，V 0.16，P≤0.035，S≤0.03，Fe余量；

所制备的为手术剪，利用粉末冶金工艺对其进行制备，工艺如下：

金属粉末喂料经过模具一次性注射成型坯件，120℃6小时脱粘，1330℃真空冶炼烧结，1030℃淬火，200℃回火，材料硬度HRC48-52，抗拉强度1396mpa，耐腐蚀性浸泡0.9％的生理盐水48小时后表面出现锈迹；采用的粘结剂为石蜡，用量与实施例1中用量相同；

结论：按照现用常规材料成分的配比制作出来的试样硬度虽然可以达到要求，但是韧性和耐腐蚀性明显较差，且容易断裂。

比较例2

在比较例2的基础上，粉末冶金材料成分中添加铌Nb，去掉钼Mo和钒V，修改后的组分配比如下(％)：

C 0.42-0.48，Cr 13.08，Nb 1.21，Mn 0.3，Si≤1，P≤0.035，S≤0.03，Fe余量

金属粉末喂料经过模具一次性注射成型坯件，120℃6小时脱粘，1330℃真空冶炼烧结，1030℃淬火，200℃回火，材料硬度HRC45-48，抗拉强度1478mpa耐腐蚀性浸泡0.9％的生理盐水48小时后表面无锈迹；采用的粘结剂为石蜡，用量与实施例1中用量相同；

结论：在粉末冶金材料成分中C含量不提高的情况下添加铌Nb，去掉钼Mo和钒V配比制作出来的试样韧性和耐腐蚀性虽然有一定的提高，但是硬度没有提高，难以达到手术器械的要求。

上述两个比较例与实施例1-3相比，综合效果明显较差，可见本发明的技术方案是针对粉末冶金方法制备手术器械最佳的制备方案，并不是简单的叠加几个数据就可以获得的，具有更好的推广效果，可以广泛替代现有手术器械的生产方式。

Claims

1.一种利用粉末冶金制备的手术器械，其特征在于：其原料金属粉末元素组成按重量百分比计如下：

C 0.65-0.8%，Nb 1.5-1.9%，Cr 13.5-14%，Ni≤0.75%，Mn≤1%，Si≤1 %，S≤0.03%， Fe余量；

其生产工艺具体步骤如下

（1）按照组分配比称取原料金属粉末，采用水雾化法将上述金属粉末制备成粒径2-15μm的固体合金粉末，之后向上述合金粉末中加入5～20wt％的有机粘结剂，搅拌均匀制成具有流变特性的喂料；

（2）注射成型：使用注射机设备将喂料倒入倒置的漏斗中进入注射枪加热至120-150℃使之具有流动性，通过进料口注入模具型腔中经过10-30秒钟加压冷却固化成型，由顶针顶出成形毛坯件；

（3）脱粘：把毛坯件摆放到脱粘炉内温度由室温温度加热到100-150℃保持6-8小时脱去坯件内所含的粘结剂；

（4）高温烧结：把脱粘后坯件摆放到真空炉内经过3-4小时由室内温度加热到1000℃，保温2-3小时；再由1000℃经过3-4小时加热至1320--1340℃并保温2-3小时；然后经过3-4小时降温至900℃保温2-3小时；最后再经过7-8小时降温至室温；

（5）整形：通过10吨以上压力机经过模具对烧结成型件进行一次加压整形10-30秒钟；

（6）热处理：整形后的坯件由室温经过30分钟加热至650℃保温150分钟；由650℃经过30分钟加热至850℃保温120分钟；由850℃经过30分钟加热至1030-1100℃保温120分钟；由1030-1100℃氮气冷却20分钟或淬火油冷却10分钟至室温淬火处理；

由室温30分钟加热至160-230℃，保温120-240分钟，空气冷却至室温进行回火处理，回火处理次数为1次或2次；

（7）常规工艺抛光、开刃、表面处理、卯装、调试即可。

2.一种利用粉末冶金制备的手术器械的生产工艺：其具体步骤如下：

（7）常规工艺抛光、开刃、表面处理、卯装、调试即可；

其中原料金属粉末元素组成按重量百分比计如下：

C 0.65-0.8%，Nb 1.5-1.9%，Cr 13.5-14%，Ni≤0.75%，Mn≤1%，Si≤1 %，S≤0.03%，Fe余量。

3.根据权利要求2所述的利用粉末冶金制备的手术器械的生产工艺，其特征在于：所采用的粘结剂选自塑基或蜡基粘结剂。

4.根据权利要求3所述的利用粉末冶金制备的手术器械的生产工艺，其特征在于：所述的粘结剂选自石蜡。