CN109358107A - 一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置，包括支架、导电胶、亲水多孔薄膜、固定玻片、毛细管，支架两端设有固定玻片，毛细管通过固定玻片安装在支架上，毛细管一侧断开，且断开后的毛细管的缝隙对齐，毛细管的裂缝处设有一层亲水多孔薄膜，亲水多孔薄膜上涂抹有一层导电胶；其制作方法包括以下步骤：将预处理后的毛细管置于固定玻片上；毛细管断开后对齐缝隙；在裂缝处涂抹亲水高分子溶液，溶剂挥发后，形成一层亲水多孔薄膜；再在亲水多孔薄膜层上涂抹一层导电胶；最后用小玻片在固定玻片两端将毛细管固定；本发明能够成功地用于毛细管电泳、电色谱等电分离分析仪器，具有特殊的加电方式，且制作方法简单、性能稳定。

Description

一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置及其制作方法

[技术领域]

本发明属于电泳及色谱分析领域，具体地说是一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置。

[背景技术]

毛细管电分离技术(包括电泳、电色谱等)是近年来新兴的一种高效、快速的微分离技术。与高效液相色谱等其他分离技术相比，毛细管电分离技术具有高柱效、高分离度、高灵敏度及分析速度快等优势，可以应用到生物医药、食品安全、环境保护等各个领域。

由于毛细管电泳进样方式较差的重现性导致定量重复性差，针对其进样方式无法准确定量的这一问题，国外的毛细管电泳仪一般通过自动进样来改善重现性。国内的上海通微分析技术有限公司研发了一套全自动高精度定量毛细管电泳系统，见专利文献1和2，其核心模块包括定量阀、自动进样器、电隔离槽和微流注射泵等，通过阀进样方式取代CE传统进样方式提高了CE系统的定量准确性，自动进样器实现整个系统从取样、进样、冲洗流路(包括毛细管预处理过程)的全自动化，规避人为误差，提高了系统的定性准确性。

传统的毛细管分离样品时，毛细管的进样端和出口端均需浸入缓冲液中，此时高压电极也浸没在缓冲液中以用来施加高压电，推动样品进行分离。上海通微分析技术有限公司的专利文献3和4中，使用的一种电隔离装置将进样阀隔离在整个电泳回路之外，使进样装置可方便地与在线样品预处理体系相联，具有较大的拓展空间和延伸能力。但是进样端的高压电极仍然需要在隔离装置的溶液腔体中注入缓冲液，通过电解池原理在分离毛细管两端形成电通路，从而存在操作麻烦、需要经常维护、容易出现故障的问题。因此，若能提供一种操作简单、稳定可靠，且无需另外添加缓冲溶液、易于维护的毛细管电接口装置及其制作技术，将具有非常重要的意义。

专利文献1：阎超；姚冬；张琳；李静.全自动高精度毛细管电泳仪.中国发明专利:CN103868970A,2014-06-18.

专利文献2：阎超；姚冬；张琳；李静.全自动高精度毛细管电泳仪.中国实用新型专利:CN203786079U,2014-08-20.

专利文献3：阎超；刘元元；李静；孙淑军；李亚珍；潘直芳.一种电隔离装置及其制作方法.中国发明专利:CN106840825A,2017-06-13.

专利文献4：阎超；刘元元；李静；孙淑军；李亚珍；潘直芳.一种电隔离装置.中国实用新型专利:CN206504926U,2017-09-19.

[发明内容]

本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置，能够成功地用于毛细管电泳、电色谱等电分离分析仪器，具有特殊的加电方式，且制作方法简单、性能稳定。

为实现上述目的设计一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置，包括支架1、导电胶2、亲水多孔薄膜3、固定玻片4、毛细管5，所述支架1两端设有固定玻片4，所述毛细管5置于固定玻片4上，所述毛细管5通过固定玻片4安装在支架1上，所述毛细管5一侧断开，且断开后的毛细管5的缝隙对齐，所述毛细管5的裂缝处设有一层亲水多孔薄膜3，所述亲水多孔薄膜3上涂抹有一层导电胶2。

进一步地，所述支架1为玻璃片或者塑料片，所述支架1的长宽为1-10厘米，所述支架1厚度为1-5毫米。

进一步地，所述导电胶2为导电银漆，或者为含有活性炭、碳粉或石墨烯的导电粘合剂。

进一步地，所述毛细管5为熔融石英毛细管或者塑料毛细管，所述毛细管5的内径为25-200微米。

进一步地，所述亲水多孔薄膜3为亲水高分子多孔材料，所述亲水高分子多孔材料包括衍生纤维素多孔材料。

本发明还提供了一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置的制作方法，包括以下步骤：1)将预处理后的毛细管置于固定玻片上；2)毛细管断开后对齐缝隙；3)在裂缝处涂抹亲水高分子溶液，溶剂挥发后，形成一层亲水多孔薄膜；4)再在亲水多孔薄膜层上涂抹一层导电胶；5)最后用小玻片在固定玻片两端将毛细管固定。

进一步地，步骤1)中，所述毛细管在使用前的预处理包括以下步骤：a)先用去离子水冲洗毛细管5-20min；b)然后用NaOH溶液冲洗毛细管0.1-1h；c)再用去离子水冲洗毛细管2-30min。

进一步地，所述毛细管在使用前的预处理还包括以下步骤：在步骤a)之前的用甲醇冲洗毛细管内壁10-50min。

进一步地，所述毛细管在使用前的预处理还包括以下步骤：在步骤c)之后的用HCl溶液冲洗毛细管10-30min，用去离子水冲洗5-30min。

进一步地，步骤1)中，所述毛细管用固定玻片安装于支架上，灌入缓冲溶液待用，缓冲溶液为含1-10mM EDTA的硼砂或磷酸盐缓冲溶液。

本发明同现有技术相比，能够成功地用于定量毛细管电泳、电色谱等电分离分析仪器，具有特殊的加电方式；同时，通过将毛细管管壁断开再对齐，利用毛细管裂缝制备出含有亲水多孔结构的导电通道，再通过涂抹亲水多孔膜和导电胶的两层覆盖方法，可以方便地将电引入到毛细管分离管道中，避免了使用缓冲溶液的麻烦，且制作方法简单、性能稳定，可用于样品的毛细管电泳分离分析，值得推广应用。

[附图说明]

图1是本发明的毛细管电接口装置的俯视结构示意图；

图2是通过本发明实施例1所得的毛细管接口装置应用于胞嘧啶、尿嘧啶和腺苷3种核苷的毛细管电泳分离谱图；

图中：1、支架 2、导电胶 3、亲水多孔薄膜 4、固定玻片 5、毛细管。

[具体实施方式]

本发明提供了一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置，其结构包括支架1、导电胶2、亲水多孔薄膜3、固定玻片4、毛细管5，支架1两端设有固定玻片4，毛细管5置于固定玻片4上，毛细管5通过固定玻片4安装在支架1上，毛细管5一侧断开，且断开后的毛细管5的缝隙对齐，毛细管5的裂缝处设有一层亲水多孔薄膜3，亲水多孔薄膜可以为醋酸纤维素薄膜，亲水多孔薄膜3上涂抹有一层导电胶2，即毛细管的中间空隙部分涂抹导电胶；其中，支架1为玻璃片或者塑料片，长宽为1-10厘米，1厚度为1-5毫米；导电胶2为导电银漆，或者为含有活性炭、碳粉或石墨烯的导电粘合剂；毛细管5为熔融石英毛细管或者塑料毛细管，内径为25-200微米；亲水多孔薄膜3为衍生纤维素多孔材料或者其它亲水高分子多孔材料。

该毛细管电接口装置的制作方法，包括以下步骤：1)将预处理后的毛细管置于载玻片上；2)毛细管断开后对齐缝隙；3)在裂缝处涂抹亲水高分子溶液(如：10％醋酸纤维素丙酮溶液)，溶剂挥发后，形成一层导电多孔薄膜；4)再在导电多孔薄膜层上涂抹一层导电银漆；5)最后用小玻片在载玻片两端把毛细管固定。该接口装置在使用前的预处理包括其下步骤：a)用去离子水冲洗毛细管5-20min；b)用NaOH溶液冲所诉毛细管0.1-1h；c)用去离子水冲洗所述毛细管2-30min。作为优选，该预处理还包括：在步骤a)之前的用甲醇冲洗毛细管内壁10-50min，以及在步骤c)之后的用HCl溶液冲洗毛细管10-30min，用去离子水冲洗5-30min。毛细管用固定玻片安装于支架上，灌入缓冲液溶液待用，缓冲液为含1-10mM EDTA的硼砂或磷酸盐等缓冲溶液。

下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：

实施例1

该方法包括以下步骤：

一.毛细管预处理：

为了活化毛细管内的硅羟基，首先用去离子水冲洗毛细管10min，然后用0.1M的NaOH溶液冲洗毛细管1h，最后用去离子水冲洗所述毛细管30min。

二.接口制作过程

取55cm长预处理的75μm内径毛细管置于载玻片上，毛细管一侧5cm处断开，使毛细管的缝隙对齐，在裂缝处涂抹10％醋酸纤维素丙酮溶液，溶剂挥发后，形成一层导电多孔薄膜，再其导电薄膜层上涂抹一层导电银漆。

三.安装过程

将毛细管用固定玻片安装于支架上，灌入含5mM EDTA的硼砂缓冲液溶液待用。

如附图2所示，以通过实施例1制得的毛细管接口应用在毛细管电泳仪，实现了对胞嘧啶、尿嘧啶、腺苷等3种核苷的分离。75μm内径，总长55cm(有效柱长35cm)的毛细管接口装置，以5mM EDTA的硼砂缓冲液为流动相，分离电压为-5kV的条件下，在254nm波长下，实现了对胞嘧啶、尿嘧啶和腺苷的分离，显示了良好的分离能力。

实施例2

该方法包括以下步骤：

一.毛细管预处理：

为了活化毛细管内的硅羟基，首先用甲醇冲洗毛细管内壁15min，去离子水冲洗毛细管10min，然后用0.1M的NaOH溶液冲洗毛细管1h，最后用去离子水冲洗所述毛细管30min。

二.接口制作过程

取65cm长预处理的75μm内径毛细管置于载玻片上，毛细管一侧5cm处断开，使毛细管缝隙对齐，在裂缝处涂抹10％醋酸纤维素丙酮溶液，溶剂挥发后，形成一层导电薄膜，再其导电薄膜层上涂抹一层导电银漆。

三.安装过程

将毛细管用固定玻片安装于支架上，灌入含5mM EDTA的硼砂缓冲液溶液待用。

实施例3

该方法包括以下步骤：

一.毛细管预处理：

为了活化毛细管内的硅羟基，首先用甲醇冲洗毛细管内壁30min，去离子水冲洗毛细管10min，然后用0.1M的NaOH溶液冲洗毛细管1h，去离子水冲洗10min，0.1M的HCl冲洗20min，最后用去离子水冲洗所述毛细管30min。

二.接口制作过程

取65cm长预处理的50μm内径毛细管置于载玻片上，毛细管一侧5cm处断开，使毛细管断开的缝隙对齐，在裂缝处涂抹10％醋酸纤维素丙酮溶液，溶剂挥发后，形成一层导电薄膜，再其导电薄膜层上涂抹一层导电银漆。

三.安装过程

将毛细管用固定玻片安装于支架上，灌入含5mM EDTA的硼砂缓冲液溶液待用。

将实施例2、3制得的毛细管接口装置按照实施例1的方法同样进行检测，同样得到分离良好的毛细管电泳谱图。

本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置，其特征在于：包括支架(1)、导电胶(2)、亲水多孔薄膜(3)、固定玻片(4)、毛细管(5)，所述支架(1)两端设有固定玻片(4)，所述毛细管(5)置于固定玻片(4)上，所述毛细管(5)通过固定玻片(4)安装在支架(1)上，所述毛细管(5)一侧断开，且断开后的毛细管(5)的缝隙对齐，所述毛细管(5)的裂缝处设有一层亲水多孔薄膜(3)，所述亲水多孔薄膜(3)上涂抹有一层导电胶(2)。

2.如权利要求1所述的毛细管电接口装置，其特征在于：所述支架(1)为玻璃片或者塑料片，所述支架(1)的长宽为1-10厘米，所述支架(1)厚度为1-5毫米。

3.如权利要求1所述的毛细管电接口装置，其特征在于：所述导电胶(2)为导电银漆，或者为含有活性炭、碳粉或石墨烯的导电粘合剂。

4.如权利要求1所述的毛细管电接口装置，其特征在于：所述毛细管(5)为熔融石英毛细管或者塑料毛细管，所述毛细管(5)的内径为25-200微米。

5.如权利要求1所述的毛细管电接口装置，其特征在于：所述亲水多孔薄膜(3)为亲水高分子多孔材料，所述亲水高分子多孔材料包括衍生纤维素多孔材料。

6.一种如权利要求1至5中任一项所述的用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将预处理后的毛细管置于固定玻片上；

2)毛细管断开后对齐缝隙；

3)在裂缝处涂抹亲水高分子溶液，溶剂挥发后，形成一层亲水多孔薄膜；

4)再在亲水多孔薄膜层上涂抹一层导电胶；

5)最后用小玻片在固定玻片两端将毛细管固定。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述毛细管在使用前的预处理包括以下步骤：

a)先用去离子水冲洗毛细管5-20min；

b)然后用NaOH溶液冲洗毛细管0.1-1h；

c)再用去离子水冲洗毛细管2-30min。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述毛细管在使用前的预处理还包括以下步骤：在步骤a)之前的用甲醇冲洗毛细管内壁10-50min。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述毛细管在使用前的预处理还包括以下步骤：在步骤c)之后的用HCl溶液冲洗毛细管10-30min，用去离子水冲洗5-30min。

10.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述毛细管用固定玻片安装于支架上，灌入缓冲溶液待用，缓冲溶液为含1-10mM EDTA的硼砂或磷酸盐缓冲溶液。