CN109354967A - 一种石墨烯防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分比的组分：环氧树脂5％‑15％，固化剂1.6％‑6.6％，填料10‑40％，助剂0.2％‑1％，石墨烯0.2％‑3％，活性稀释剂20‑40％，硅烷偶联剂0.1‑5％，锌粉10‑50％和分散剂0.15‑2％。本发明采用1％的石墨烯取代60％的锌粉，大大降低了锌粉的用量，减少了施工时的粉尘污染，还提高了耐中性盐雾性能；以活性稀释剂替代现有常用的挥发性的有机溶剂，能将石墨烯有效地分散，形成无溶剂的石墨烯防腐涂料，VOC含量低，环保健康。

Description

一种石墨烯防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种石墨烯防腐涂料及其制备方法。
背景技术
石墨烯广泛和独特的性能展现了其在金属材料防腐领域的巨大潜力。首先，石墨烯稳定的sp2杂化结构使其能在金属与活性介质间形成物理阻隔层，阻止扩散渗透的进行；其次，石墨烯具有很好的热稳定性和化学稳定性，不论是在高温条件下(可高达1500℃)，还是在具有腐蚀或氧化性的气体、液体环境中均能保持稳定。另外，石墨烯良好的导电、导热性能对金属服役的环境提供了有利条件。
防腐涂料来说，传统防护涂层受限于自身材料性质及工艺，对金属基体的腐蚀防护作用往往不理想，个别性能突出的成本又很高，降低了涂层的性价比，而且相当一部分涂层因含铅锌或铬酸盐等重金属或有毒物质，存在一定的环境污染风险，也消耗了大量的不可再生资源，不利于社会经济的可持续发展。因此，开发各类新型长效环保的海洋重防腐蚀涂料成为新热点。石墨烯还是目前为止最薄的材料，其对基底金属的影响可以忽略不计。同时还兼具高的强度和良好的摩擦学性能，不仅能提高导电性或耐盐雾性能，还能进一步降低涂层厚度，增加对基材的附着力，提升涂料的耐磨性。
在常用的环氧防腐涂料的基础上通过添加石墨烯制备的新型涂料不仅具有环氧富锌涂料的阴极保护效应、玻璃鳞片涂料的屏蔽效应，更具有韧性好、附着力强、耐水性好、硬度高等特点，其防腐性能超过现有的重防腐涂料。
石墨烯防腐涂料，是通过对石墨烯的改性，将石墨烯添加到涂料体系中制备的一种新型重防腐涂料。相比较于传统重防腐涂料，石墨烯防腐涂料有以下几个优点:(1)石墨烯的加入大大降低了锌粉的用量，减少了施工时的粉尘污染；(2)高固含产品，可达到99.5％以上的固含量，非常环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯防腐涂料及其制备方法。本发明在石墨烯防腐涂料中加入有机化硅酸盐类的抗腐蚀助剂，将中性盐雾性能由2500H增加到4100H以上，本发明添加石墨烯，大大降低了锌粉的用量，减少了施工时的粉尘污染。
本发明采用的技术方案是：
一种石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分比的组分：
优选的，所述石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分数的组分：
优选的，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂或酚醛型环氧树脂。
优选的，所述固化剂是聚酰胺固化剂、腰果壳改性酚醛胺固化剂和芳香胺三乙烯四氨中的一种或几种。
优选的，所述填料为云母片、沉淀硫酸钡、钛白粉、滑石粉和轻质碳酸钙中的一种或几种。
优选的，所述助剂为丙烯酸酯类流平剂和有机酸类防腐助剂中的一种或几种。
优选的，所述活性稀释剂选自腰果酚改性缩水甘油醚、腰果酚改性酯类树脂和腰果酚改性醇醚类树脂中的一种或几种。
优选的，所述硅烷偶联剂选自环氧改性硅烷偶联剂UM-503和氨基改性有机酸偶联剂UM-603中的一种或几种。
优选的，分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇甲醚醋酸酯的一种或几种。
本发明化提供了石墨烯防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)分别称取各组分；
2)将石墨烯进行超声分散，然后加入活性稀释剂、分散剂和硅烷偶联剂，搅拌，得到石墨烯分散液；
3)将锌粉、填料、固化剂、环氧树脂和助剂加入石墨烯分散液中，得到混合物料；
4)将混合物料研磨，细度达到40-60um，即得到石墨烯防腐涂料。
优选的，步骤2)中，将石墨烯在200-500W下超声分散20-60min；搅拌的转速为800-1500r/min，时间为20min-60min。更优选的，步骤2)中，将石墨烯在300W下超声分散30min；搅拌的转速为1000r/min，时间为30min。
优选的，步骤3)中，在搅拌状态下，将锌粉、填料、固化剂、环氧树脂和助剂加入石墨烯分散液中，搅拌的转速为600-1200r/min。更优选的，搅拌的转速为1000r/min。
优选的，步骤4)中，采用三辊研磨机进行研磨。
本发明的有益效果是：
(1)传统环氧富锌涂料的耐中性盐雾性能只有800H，本发明添加1％的石墨烯，取代60％的锌粉，耐中性盐雾性能可到4100H以上，性能远远超越传统环氧富锌涂料；并且通过添加有机化硅酸盐类的抗腐蚀助剂，在石墨烯防腐涂料上有明显的增益效果。
(2)采用活性稀释剂，将油性石墨烯防腐涂料的固含量提升到100％，更加环保；而常规的稀释剂为二甲苯、醇类产品，其不参与固化，在100℃时开始大量挥发，造成污染。
(3)本申请以活性稀释剂替代现有常用的挥发性的有机溶剂，将石墨烯有效地分散，形成无溶剂的石墨烯防腐涂料，VOC含量低，环保健康。
(4)石墨烯的加入大大降低了锌粉的用量，减少了施工时的粉尘污染。
(5)本发明制备的石墨烯防腐涂料为高固含产品，可达到99.5％以上的固含量，非常环保。
(6)本发明选用的活性稀释剂能提高产品固体份，降低VOC，提高产品韧性，降低粘度。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不仅限于此。
实施例1
一种石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分比的组分：双酚A型环氧树脂15％，聚酰胺固化剂3％，腰果壳改性酚醛胺固化剂2％，云母片5％，沉淀硫酸钡4％，钛白粉4％，丙烯酸酯类流平剂0.3％，有机酸类防腐助剂0.2％，石墨烯1％，腰果酚改性缩水甘油醚10％，腰果酚改性酯类树脂10％，腰果酚改性醇醚类树脂5％，环氧改性偶联剂UM-5030.2％，氨基改性有机酸偶联剂UM-6030.1％，锌粉40％和聚乙烯吡咯烷酮0.1％，丙二醇甲醚醋酸酯0.1％。
石墨烯防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照重量百分数分别称取各组分；
2)将石墨烯在200-500W下超声分散20-60min，然后加入活性稀释剂(腰果酚改性缩水甘油醚、腰果酚改性酯类树脂和腰果酚改性醇醚类树脂)、分散剂(聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇甲醚醋酸酯)和硅烷偶联剂(环氧改性偶联剂UM-503和氨基改性有机酸偶联剂UM-603)，在800-1500r/min下搅拌20min-60min，得到石墨烯分散液；
3)在转速为搅拌600-1200r/min的状态下，将锌粉、填料(云母片、沉淀硫酸钡和钛白粉)、固化剂(聚酰胺固化剂和腰果壳改性酚醛胺固化剂)、环氧树脂(双酚A型环氧树脂)和助剂(丙烯酸酯类流平剂和有机酸类防腐助剂)加入石墨烯分散液中，得到混合物料；
4)采用三辊研磨机将混合物料研磨，使细度达到40-60um，即得到石墨烯防腐涂料。
实施例2
一种石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分比的组分：双酚A型环氧树脂15％，聚酰胺固化剂5％，云母片12.5％，丙烯酸酯类流平剂0.5％，石墨烯1.5％，酚改性缩水甘油醚10％，腰果酚改性酯类树脂15％，环氧改性偶联剂0.3％，锌粉40％，聚乙烯吡咯烷酮0.1％和丙二醇甲醚醋酸酯0.1％。
石墨烯防腐涂料的制备方法与实施例1的石墨烯防腐涂料的制备方法相同。
实施例3
一种石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分比的组分：双酚A型环氧树脂15％，聚酰胺固化剂3％，腰果壳改性酚醛胺固化剂2％，云母片5％，沉淀硫酸钡7％，有机酸类防腐助剂0.5％，石墨烯2％，酚改性缩水甘油醚15％，腰果酚改性醇醚类树脂10％，环氧改性偶联剂UM-5030.2％，氨基改性有机酸偶联剂UM-603 0.1％，锌粉40％，聚乙烯吡咯烷酮0.2％。
石墨烯防腐涂料的制备方法与实施例1的石墨烯防腐涂料的制备方法相同。
实施例4
一种石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分比的组分：双酚A型环氧树脂15％，腰果壳改性酚醛胺固化剂5％，沉淀硫酸钡4％，钛白粉9.5％，丙烯酸酯类流平剂0.3％，有机酸类防腐助剂0.2％，石墨烯0.5％，酚改性缩水甘油醚20％，腰果酚改性酯类树脂5％，环氧改性偶联剂UM-5030.2％，氨基改性有机酸偶联剂UM-603 0.1％，锌粉40％，聚乙烯吡咯烷酮0.1％和丙二醇甲醚醋酸酯0.1％。
石墨烯防腐涂料的制备方法与实施例1的石墨烯防腐涂料的制备方法相同。
实施例5
一种石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分比的组分：双酚A型环氧树脂15％，聚酰胺固化剂3％，腰果壳改性酚醛胺固化剂2％，云母片5％，钛白粉8％，丙烯酸酯类流平剂1％，石墨烯1％，酚改性缩水甘油醚10％，腰果酚改性酯类树脂10％，腰果酚改性醇醚类树脂4.5％，环氧改性偶联剂UM-5030.2％，氨基改性有机酸偶联剂UM-603 0.1％，锌粉40％，聚乙烯吡咯烷酮0.1％和丙二醇甲醚醋酸酯0.1％。
石墨烯防腐涂料的制备方法与实施例1的石墨烯防腐涂料的制备方法相同。
实施例6
一种石墨烯防腐涂料，包括以下重量百分比的组分：双酚A型环氧树脂15％，聚酰胺固化剂5％，钛白粉13％，丙烯酸酯类流平剂0.6％，有机酸类防腐助剂0.4％，石墨烯1％，酚改性缩水甘油醚10％，腰果酚改性酯类树脂10％，腰果酚改性醇醚类树脂4％，环氧改性偶联剂UM-5030.2％，氨基改性有机酸偶联剂UM-603 0.1％，锌粉40％，聚乙烯吡咯烷酮0.3％和丙二醇甲醚醋酸酯0.4％。
石墨烯防腐涂料的制备方法与实施例1的石墨烯防腐涂料的制备方法相同。
实施例1-6的各组分的重量百分比如表1所示。
表1实施例1-6的各组分的重量百分比
性能测试：
将实施例1-6所制备的石墨烯防腐涂料进行性能测试。
将树脂和固化剂按一定比例充分混合，将实施例1-6所制备的石墨烯防腐涂料调节达到合适的粘度(000-2000cps)后，调节好喷枪的出气量及压力，喷涂厚度为90μm的样板，常温自干，在65％湿度，25℃的环境下养护10天后，贯彻物性化性测试结果。
测试项目及方法如表2所示，所得的测试结果如表3所示。
表2实施例1-6的物化项目和方法
表3实施例1-6的物化测试结果
由表3中数据可以看出:(1)采用活性稀释剂，可将产品的固含量提升至99.5％以上，更加环保；(2)加入石墨烯，可大大提高环氧富锌涂料的耐盐雾性能，而且加入有机化硅酸盐类的抗腐蚀助剂，进一步提高了产品的耐盐雾性能，进而有利于改善环氧富锌涂料作为底漆在船用及重防腐领域的防腐效果。
当然，以上是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明基本原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯防腐涂料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
2.根据权利要求1所述的石墨烯防腐涂料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
3.根据权利要求1或2的石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂或酚醛型环氧树脂。
4.根据权利要求1或2的石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述固化剂是聚酰胺固化剂、腰果壳改性酚醛胺固化剂和芳香胺三乙烯四氨中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2的石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述填料为云母片、沉淀硫酸钡、钛白粉、滑石粉和轻质碳酸钙中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2的石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述助剂为丙烯酸酯类流平剂和有机酸类防腐助剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2的石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述活性稀释剂选自腰果酚缩水甘油醚、腰果酚改性酯类树脂和腰果酚改性醇醚类树脂中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2的石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自环氧改性硅烷偶联剂UM-503和氨基改性有机酸偶联剂UM-603中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别称取各组分；
2)将石墨烯进行超声分散，然后加入活性稀释剂、分散剂和硅烷偶联剂，搅拌，得到石墨烯分散液；
3)将锌粉、填料、固化剂、环氧树脂和助剂加入石墨烯分散液中，得到混合物料；
4)将混合物料研磨，细度达到40-60um，即得到石墨烯防腐涂料。
10.根据权利要求9的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将石墨烯在200-500W下超声分散20-60min；搅拌的转速为800-1500r/min，时间为20min-60min；步骤3)中，在搅拌状态下，将锌粉、填料、固化剂、环氧树脂和助剂加入石墨烯分散液中，搅拌的转速为600-1200r/min；步骤4)中，采用三辊研磨机进行研磨。
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