CN109354834B - 一种pet废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料 - Google Patents

一种pet废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明属于纤维增强树脂复合材料技术领域，具体涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料及其制备方法。采用反应性溶剂三甲基丙烯酸甘油酯与环氧大豆油丙烯酸酯共混制备无苯乙烯大豆油基树脂，将PET废纤/竹纤维、大豆油基树脂和引发剂通过热压成型得到PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料。本发明制备的PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料环境友好，且具有很好的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量和冲击强度，具有与苯乙烯交联的大豆油基树脂复合材料具有相当的力学性能。

Description

一种PET废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料
技术领域
本发明属于纤维增强树脂复合材料技术领域，具体涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
天然植物纤维增强聚合物复合材料中，最常用的热固性树脂主要有环氧树脂、酚醛树脂及不饱和聚酯树脂。一般地，这些热固性树脂具有良好的力学性能、耐化学性能和工艺性能，但在使用过程中有毒物质（如甲醛、苯乙烯等）的挥发所带来的环境问题和空气污染问题已引起极大关注。此外，石油资源的不断消耗和价格上升问题迫使人们开始寻求和开发新的可再生生物基树脂。环氧大豆油丙烯酸酯（Acrylate epoxidized soybean oil，即AESO）是由大豆油经环氧化后与丙烯酸反应得到，目前在市场上已有大量生产，原料来源广泛、价格低廉，已被大量应用于涂料、可降解泡沫材料等领域。以AESO为原料制备植物纤维/大豆油基复合材料，由于可再生植物纤维的引入和植物油基树脂的使用对减少石油基产品的使用量有重要意义。然而，交联度低、常温时粘度较大和耐热性差等缺点使得AESO在应用过程中必须与乙烯基单体进行共混，一方面是降低树脂粘度，改善复合材料的制备工艺；另一方面，可以提高树脂交联密度，改善复合材料的力学性能和耐热性能。AESO与苯乙烯共聚制备力学性能优良的热固性树脂已有较多报道，但挥发性苯乙烯的使用仍无法避免空气污染的问题，并且2011 年美国卫生和公众服务署正式将苯乙烯与可吸入玻璃纤维列为致癌物。因此，寻求新型的环境友好的反应活性高的溶剂与AESO共混制备大豆油基热固性树脂是促进AESO在植物纤维增强复合材料中得到应用的关键。此外，以AESO为基体制备植物纤维复合材料，AESO的分子结构上包含长链脂肪酸的酯化物，其脂肪酸上含有3个羟基，通过与纤维表面羟基的氢键作用，显示出与植物纤维较好的相容性，可制备得到综合力学性能较好的植物纤维/大豆油基树脂复合材料。
另一方面，采用PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）纤维生产无纺布或耐高温过滤材料中，纤维经过无机物改性处理后，无法继续熔融纺丝利用，因而产生大量的PET废纤，亟待寻找循环利用的有效方法。以PET废纤为原料生产复合材料板材是PET废纤利用的重要途径之一，但PET废纤弹性模量较低，限制了复合材料板材的应用范围。竹纤维有较高的比强度与比模量，以竹纤维与PET废纤混杂制备树脂基复合材料，可以发挥纤维组分材料各自的优点，但PET熔融温度高（240℃～260℃），在此温度下竹原纤维易降解导致强度急剧下降，使复合材料力学性能降低。本发明采用固化温度较低的无苯乙烯AESO树脂作为基体，以PET废纤与竹原纤维混杂体系作为增强体，采用平板模压工艺制备PET废纤/竹纤维增强无苯乙烯复合材料板材，开拓了PET废纤综合利用的新途径。同时，本发明采用可再生的竹纤维为原料，可减少石油基产品的使用，有利于发展低碳经济；采用AESO树脂替代人造板工业中普遍使用的含甲醛胶黏剂，也有利于环境保护。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种PET废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料及其制备方法，解决环氧大豆油丙烯酸酯交联度低、常温时粘度较大和耐热性差、制备过程中有毒物质释放所导致的环境污染等问题；制得的PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料环保，且具有很好的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量和冲击强度，与苯乙烯交联的大豆油基树脂复合材料具有相当的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料的原料组成按质量份数计为：PET废纤/竹纤维50~70份、大豆油基树脂50~70份和引发剂1~2份。
所述的PET废纤/竹纤维为PET废纤与竹纤维针刺混编得到；所述的大豆油基树脂是由环氧大豆油丙烯酸酯（Acrylated epoxidized soybean oil，AESO）和三甲基丙烯酸甘油酯（Glyceryl Trimethacrylate，GTMA）共混得到；所述的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）。
所述的大豆油基树脂的制备过程为：按质量份计，将AESO 60~80份和GTMA 20~40份在室温下混合后磁力搅拌5~10 min，即得所述大豆油基树脂。
所述的GTMA的分子结构式为：
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，是在无溶剂条件下合成得到，合成过程为：将丙三醇置于圆底烧瓶，随后加入甲基丙烯酸酐和4-二甲基氨基吡啶，其中甲基丙烯酸酐与丙三醇的摩尔比为3:1~4:1，4-二甲基氨基吡啶的用量为丙三醇物质的量的3~5%；随后将烧瓶置于水浴锅中，磁力搅拌150 r/min、60 ℃反应12 h；反应产物分别经饱和NaHCO3溶液、蒸馏水反复提纯3~5次后，经蒸发浓缩，即得GTMA。
一种PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料的具体制备步骤如下：
将大豆油基树脂和引发剂均匀混合后涂覆在已干燥的植物纤维板坯上下表面，60~80 ℃下以7~9 MPa预热压4~6 min；保持压力不变，升温至至160~180 ℃，热压20~40 min；保压20~40 min，使之冷却至室温。
本发明的有益效果在于：
1）本发明制备的PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料是一类生物基含量高、树脂基体不含有毒的反应性溶剂、环境友好的复合材料；该类复合材料具有很好的拉伸性能、弯曲性能和冲击性能，与PET废纤/竹纤维增强苯乙烯交联AESO树脂复合材料相比，采用GTMA与AESO共混物为基体的PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料具有较高的拉伸模量、弯曲强度和弯曲模量，与苯乙烯交联的植物纤维/AESO树脂复合材料相比，采用GTMA与AESO共混物为基体的PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料具有相当的拉伸强度和冲击强度。
2）本发明采用优化的工艺参数组合，纤维与大豆油基树脂的用量比（质量比）为1:1，热压温度170℃，热压时间30min，以模压工艺可制备力学性能优良的PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料。
3）以竹纤维与PET废纤混杂制备树脂基复合材料，可以发挥纤维组分材料各自的优点；采用固化温度较低的无苯乙烯AESO树脂作为基体，以PET废纤与竹原纤维混杂体系作为增强体，采用平板模压工艺制备复合材料板材，开拓了PET废纤综合利用的新途径。同时，本发明采用可再生的竹纤维为原料，可减少石油基产品的使用，有利于发展低碳经济；采用AESO树脂替代人造板工业中普遍使用的含甲醛胶黏剂，有利于环境保护。
附图说明
图1是PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料的拉伸性能；其中，Styrene表示采用30 wt%苯乙烯为AESO交联剂的复合材料；GTMA-20表示采用20 wt% GTMA为AESO交联剂的复合材料；GTMA-30表示采用30 wt% GTMA为AESO交联剂的复合材料；GTMA-40表示采用40 wt% GTMA为AESO交联剂的复合材料。图2和图3横坐标中AESO、St和GTMA含义相同；图中矩形柱上下方横线表示数据均值的标准差，柱状图上方无相同字母的表示两组数据均值之间差异显著，否则差异不显著；
图2是PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料的弯曲性能；
图3是PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料的冲击强度。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
原料：PET废纤/竹纤维（竹纤维平均直径150μm，平均长度为3cm）混合纤维毡，购自中国节能海东青新材料集团有限公司；环氧大豆油丙烯酸酯（AESO）（型号：F03；粘度(23℃)：8000~20000cps；酸值：≤ 12 mgKOH/g），购自江苏利田科技股份有限公司；引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB），购自上海晶纯（阿拉丁）实业有限公司。
实施例1
PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料：
大豆油基树脂的制备过程为：将大豆油衍生物（42g）和交联剂（18g）置于圆底烧瓶中，室温下用磁力搅拌器搅拌5min后，即得到大豆油基树脂混合液；大豆油衍生物为AESO；交联剂为GTMA；引发剂为TBPB。
复合材料制备方法：称取60g大豆油基树脂混合液和1.2g TBPB，混合后用玻棒搅匀3min。将干燥后的纤维毡从烘箱中取出后用塑料密封袋包好后待冷却至室温时，2片PET废纤/竹纤维纤维毡（60g）按正交方向叠合排布成纤维板坯，把混合均匀的大豆油基树脂及添加剂均匀涂敷在纤维毡的两表面，然后移至钢模中在70℃、8MPa压力下预热压5min，使树脂渗透入纤维毡中；继续升温至170℃，压力8MPa热压30min。热压完成后模具隔热保压30min，并使之冷却至室温。
所述制备过程中，大豆油衍生物与交联剂的用量比，按质量比计为7:3；PET废纤/竹纤维与大豆油基树脂混合液的用量比，按照质量比计为1:1；引发剂的用量为树脂质量的2%。
实施例2
PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料：
大豆油基树脂的制备过程为：将大豆油衍生物（48g）和交联剂（12g）置于圆底烧瓶中，室温下用磁力搅拌器搅拌5min后，即得到大豆油基树脂混合液；大豆油衍生物为AESO；交联剂为GTMA；引发剂为TBPB。
复合材料制备方法：称取60g大豆油基树脂混合液和1.2g TBPB，混合后用玻棒搅匀3min。将干燥后的纤维毡从烘箱中取出后用塑料密封袋包好后待冷却至室温时，2片PET废纤/竹纤维纤维毡（60g）按正交方向叠合排布成纤维板坯，把混合均匀的大豆油基树脂及添加剂均匀涂敷在纤维毡的两表面，然后移至钢模中在70℃、8MPa压力下预热压5min，使树脂渗透入纤维毡中；继续升温至170℃，压力8MPa热压30min。热压完成后模具隔热保压30min，并使之冷却至室温。
所述制备过程中，大豆油衍生物与交联剂的用量比，按质量比计为8:2；PET废纤/竹纤维与大豆油基树脂混合液的用量比，按照质量比计为1:1；引发剂的用量为树脂质量的2%。
实施例3
PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料：
大豆油基树脂的制备过程为：将大豆油衍生物（36g）和交联剂（24g）置于圆底烧瓶中，室温下用磁力搅拌器搅拌5min后，即得到大豆油基树脂混合液；大豆油衍生物为AESO；交联剂为GTMA；引发剂为TBPB。
复合材料制备方法：称取60g大豆油基树脂混合液和1.2g TBPB，混合后用玻棒搅匀3min。将干燥后的纤维毡从烘箱中取出后用塑料密封袋包好后待冷却至室温时，2片PET废纤/竹纤维纤维毡（60g）按正交方向叠合排布成纤维板坯，把混合均匀的大豆油基树脂及添加剂均匀涂敷在纤维板坯的两表面，然后移至钢模中在70℃以及8MPa压力下预热压5min，使树脂渗透入纤维板坯中；继续升温至170℃，压力8MPa热压30min。热压完成后模具隔热保压30min，并使之冷却至室温。
所述制备过程中，大豆油衍生物与交联剂的用量比，按质量比计为6:4；PET废纤/竹纤维与大豆油基树脂混合液的用量比，按照质量比计为1:1；引发剂的用量为树脂质量的2%。
复合材料板力学性能测试：
复合材料板制成哑铃型试样（规格：长150mm，两端宽20mm，中间宽10mm，标距106mm，厚度3.0mm）以测试拉伸性能；弯曲性能和冲击强度的测试样品为长条状（规格：80mm×10 mm×3.0mm）。拉伸性能测试依据GB1447-05标准进行；弯曲性能测试依据GB1449-05标准进行；冲击强度测试依据GB/T1043-08。拉伸性能和弯曲性能测试在微机控制电子万能试验机上完成，冲击强度测试在摆锤冲击试验机上完成。
PET废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料的拉伸性能：
由图1知，与苯乙烯交联的AESO基复合材料（拉伸强度为31.0MPa）比较，交联剂为GTMA的复合材料拉伸强度均有所降低。其拉伸强度分别为25.4MPa（降低18.2%），28.3MPa（降低8.7%）和28.7MPa（降低7.5%）。由图1知，与苯乙烯交联的AESO基复合材料（拉伸模量为929.8MPa）比较，交联剂为30 wt%的GTMA的复合材料拉伸模量为971.8MPa，提高了4.5%。而GTMA-40复合材料的拉伸模量（1054.0MPa）比对照组的拉伸模量提高了13.4%。30wt%和40wt%GTMA交联的AESO基复合材料的拉伸强度比30wt%苯乙烯交联的AESO基复合材料有所下降，拉伸模量则显著提高。
PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料的弯曲性能：
由图2知，与苯乙烯交联的AESO基复合材料（弯曲强度为38.9MPa）比较，交联剂为40wt%的GTMA的复合材料弯曲强度为54.3MPa，提高了39.7%。由图2知，与苯乙烯交联的AESO基复合材料（弯曲模量为1588.9MPa）比较，交联剂为30wt%的GTMA的复合材料弯曲模量为1937.7MPa，提高了22.0%。30wt%和40wt% GTMA交联的AESO基复合材料的弯曲性能与30wt%苯乙烯交联的AESO基复合材料的弯曲性能相比显著提高。
PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料的冲击强度
由图3知，交联剂的添加没有显著改变PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料的冲击强度，添加30wt%的苯乙烯和添加GTMA交联剂的复合材料冲击强度分别为49.3kJ/m2、44.2kJ/m2、50.0kJ/m2和54.3 kJ/m2。随着GTMA交联剂添加量上升，复合材料冲击强度有所提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯PET废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料，其特征在于：所述的复合材料的原料组成按质量份数计为：PET废纤/竹纤维80~100份、无苯乙烯大豆油基树脂80~100份和引发剂1~3份；所述的无苯乙烯大豆油基树脂是由环氧大豆油丙烯酸酯和三甲基丙烯酸甘油酯共混得到；所述的无苯乙烯大豆油基树脂的制备过程为：按质量份计，将环氧大豆油丙烯酸酯60~80份和三甲基丙烯酸甘油酯20~40份在室温下混合后磁力搅拌5~10 min，即得所述无苯乙烯大豆油基树脂；所述的PET废纤/竹纤维为PET废纤与竹纤维针刺成型得到；所述的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
2.根据权利要求1所述的PET废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料，其特征在于：所述的三甲基丙烯酸甘油酯是在无溶剂条件下合成得到，合成过程为：将丙三醇置于圆底烧瓶，随后加入甲基丙烯酸酐和4-二甲基氨基吡啶，其中甲基丙烯酸酐与丙三醇的摩尔比为3:1~4:1，4-二甲基氨基吡啶的用量为丙三醇质量的3~5%；随后将烧瓶置于水浴锅中，磁力搅拌150 r/min、60 ℃反应12 h；反应产物分别经饱和NaHCO3溶液、蒸馏水反复提纯3~5次后，经蒸发浓缩，即得三甲基丙烯酸甘油酯。
3.一种制备如权利要求1所述的PET废纤/竹纤维增强无苯乙烯大豆油基树脂复合材料的方法，其特征在于：将无苯乙烯大豆油基树脂和引发剂均匀混合后涂敷在PET废纤/竹纤维板坯的上下表面，通过手工铺装模压成型制得所述的PET废纤/竹纤维增强大豆油基树脂复合材料，具体步骤如下：将无苯乙烯大豆油基树脂和引发剂均匀混合后涂覆在已干燥的纤维板坯上下表面，60~80 ℃下以7~9 MPa预热压4~6 min；保持压力不变，升温至160~180℃，热压20~60 min；保压20~60 min，使之冷却至室温。
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