CN109346390A - 铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法 - Google Patents

铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铯原子钟领域，公开了一种铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金，然后将银镁合金进行真空退火处理，再放入真空设备中升温，充入氧气、二氧化碳或水蒸气中的一种，待银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力小于等于5×10‑2Pa后，升温至350℃～550℃，然后充入50Pa～500Pa氧气，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。本发明铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，使制得的MgO膜更加致密和牢固，同时改善MgO膜的晶体结构，使装配此二次发射体的电子倍增器能满足铯束管长时间连续使用的要求和铯束管的寿命要求。

Description

铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法
技术领域
本发明涉及铯原子钟领域，具体涉及一种铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法。
背景技术
目前磁选态铯原子钟所用的铯信号检测铯束管内的电子倍增器的二次发射体都是用基金属附着一层MgO(氧化镁)膜形成的，现有MgO膜的制作通常有用两种方法，第一种方法是使用银镁合金在真空中升温氧化使其表面自然生成MgO膜，第二种方法是在真空中利用磁控溅射的方法在基金属上生成MgO膜。
但目前使用的这两种方法制作的MgO膜二次发射体的二次发射系数都不稳定，随着使用时间的增加，二次发射系数下降过快，其装配的电子倍增器不能满足铯束管长时间连续使用的要求，更达不到铯束管的寿命要求，并且第二种方法不仅设备复杂，还要求操作人员具有专业技术水平和较强的操作能力，目前只在实验室和研究所进行制作。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，使制得的MgO膜更加致密和牢固，同时改善MgO膜的晶体结构，使装配此二次发射体的电子倍增器能满足铯束管长时间连续使用的要求和铯束管的寿命要求。
为实现上述目的，本发明所设计的铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，包括如下步骤：
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金；
B)将所述步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理；
C)将所述步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，然后充入氧气、二氧化碳或水蒸气中的一种；
D)将所述步骤C)中的银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力小于等于5×10-2Pa后，升温至350℃～550℃，然后充入50Pa～500Pa氧气，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体，通过二次升温氧化，进一步强化了MgO膜的致密性和牢固，改善了MgO膜的晶体结构。
优选地，所述步骤D)中，当升温至350℃～550℃后，保持10分钟～5小时后再充入氧气。
优选地，所述步骤D)中，充入氧气后，保持1小时～12小时后，再将银镁合金冷却至室温。
优选地，所述步骤A)中银镁合金中镁的质量占比为1％～20％。
优选地，所述步骤B)中退火温度为400℃～450℃，真空压力小于等于1×10-3Pa，退火时间为30分钟～60分钟。
优选地，所述步骤B)中将熔炼好的银镁合金进行真空退火处理后，使用酒精或丙酮进行清洗。
优选地，所述步骤C)中真空设备在升温前的真空压力小于等于1×10-3Pa，真空设备在45分钟～90分钟内升温至660℃～720℃，升温完成后保温3分钟～5分钟，然后充入5×10-1Pa～1×10-3Pa的氧气、二氧化碳或水蒸气中的一种，保持5分钟～15分钟后降温。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、通过二次升温氧化，使银镁合金表面制得的MgO膜致密性和牢固性更高，改善了MgO膜的晶体结构；
2、使装配此二次发射体的电子倍增器能满足铯束管长时间连续使用的要求和铯束管的寿命要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，包括如下步骤：
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金，银镁合金中镁的质量占比为1％～20％；
B)将步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理，退火温度为400℃～450℃，真空压力小于等于1×10-3Pa，退火时间为30分钟～60分钟，真空退火处理后，使用酒精或丙酮将银镁合金进行清洗；
C)将步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，真空设备在升温前的真空压力小于等于1×10-3Pa，真空设备在45分钟～90分钟内升温至660℃～720℃，升温完成后保温3分钟～5分钟，然后充入5×10-1Pa～1×10-3Pa的氧气、二氧化碳或水蒸气中的一种，保持5分钟～15分钟后降温；
D)将步骤C)中的银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力小于等于5×10-2Pa后，升温至350℃～550℃，保持10分钟～5小时后充入50Pa～500Pa氧气，保持1小时～12小时后，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。
实施例1
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金，银镁合金中镁的质量占比为1％；
B)将步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理，退火温度为400℃，真空压力为1×10-3Pa，退火时间为30分钟，真空退火处理后，使用酒精将银镁合金进行清洗；
C)将步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，真空设备在升温前的真空压力为1×10-3Pa，真空设备在45分钟内升温至720℃，升温完成后保温3分钟，然后充入5×10-3Pa的氧气，保持5分钟后降温；
D)将步骤C)中的银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力为5×10-2Pa后，升温至350℃，保持10分钟后充入50Pa氧气，保持1小时后，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。
实施例2
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金，银镁合金中镁的质量占比为20％；
B)将步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理，退火温度为450℃，真空压力为8×10-4Pa，退火时间为60分钟，真空退火处理后，使用丙酮将银镁合金进行清洗；
C)将步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，真空设备在升温前的真空压力为1×10-3Pa，真空设备在90分钟内升温至660℃，升温完成后保温5分钟，然后充入1×10-1Pa的二氧化碳，保持15分钟后降温；
D)将步骤C)中的银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力为4×10-2Pa后，升温至550℃，保持5小时后充入500Pa氧气，保持12小时后，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。
实施例3
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金，银镁合金中镁的质量占比为10％；
B)将步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理，退火温度为430℃，真空压力为9×10-4Pa，退火时间为45分钟，真空退火处理后，使用酒精将银镁合金进行清洗；
C)将步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，真空设备在升温前的真空压力为8×10-4Pa，真空设备在70分钟内升温至690℃，升温完成后保温4分钟，然后充入5×10-2Pa的水蒸气，保持10分钟后降温；
D)将步骤C)中的银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力为4.5×10-2Pa后，升温至450℃，保持2小时后充入250Pa氧气，保持6小时后，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。
对比例1
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金，银镁合金中镁的质量占比为1％；
B)将步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理，退火温度为400℃，真空压力为1×10-3Pa，退火时间为30分钟，真空退火处理后，使用酒精将银镁合金进行清洗；
C)将步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，真空设备在升温前的真空压力为1×10-3Pa，真空设备在45分钟内升温至720℃，升温完成后保温3分钟，然后充入5×10-3Pa的氧气，保持5分钟后降温至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。
对比例2
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金，银镁合金中镁的质量占比为1％；
B)将步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理，退火温度为400℃，真空压力为1×10-3Pa，退火时间为30分钟，真空退火处理后，使用酒精将银镁合金进行清洗；
C)将步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，真空设备在升温前的真空压力为1×10-3Pa，真空设备在45分钟内升温至720℃，升温完成后保温3分钟，然后充入5×10-3Pa的氧气，保持5分钟后降温；
D)将步骤C)中的银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力为7×10-2Pa后，升温至300℃，保持6小时后充入40Pa氧气，保持14小时后，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。
对比例3
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金，银镁合金中镁的质量占比为20％；
B)将步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理，退火温度为450℃，真空压力为8×10-4Pa，退火时间为60分钟，真空退火处理后，使用丙酮将银镁合金进行清洗；
C)将步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，真空设备在升温前的真空压力为1×10-3Pa，真空设备在90分钟内升温至660℃，升温完成后保温5分钟，然后充入1×10-1Pa的二氧化碳，保持15分钟后降温；
D)将步骤C)中的银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力为6×10-2Pa后，升温至600℃，保持8分钟后充入600Pa氧气，保持50分钟后，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制得的二次发射体安装在铯束管上，进行24小时的连续电子束测试，取得二次发射体的二次发射系数衰减比率，如表1：
表1：二次发射系数衰减比率
另外，将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3进行预期寿命测试，取得二次发射体的预期寿命，如表2：
表2：二次发射体的预期寿命
二次发射体的预期寿命
实施例1 65个月
实施例2 72个月
实施例3 70个月
对比例1 5个月
对比例2 15个月
对比例3 10个月
本发明铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，通过二次升温氧化，使银镁合金表面制得的MgO膜致密性和牢固性更高，改善了MgO膜的晶体结构，使装配此二次发射体的电子倍增器能满足铯束管长时间连续使用的要求和铯束管的寿命要求。

Claims (7)

1.一种铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
A)以金属银作为基体材料，以金属镁作为活性物质，熔炼制得银镁合金；
B)将所述步骤A)中熔炼好的银镁合金进行真空退火处理；
C)将所述步骤B)中处理好的银镁合金放入真空设备中升温，然后充入氧气、二氧化碳或水蒸气中的一种；
D)将所述步骤C)中的银镁合金冷却至室温后，再次将真空设备抽真空，当真空压力小于等于5×10-2Pa后，升温至350℃～550℃，然后充入50Pa～500Pa氧气，再将银镁合金冷却至室温，即在银镁合金表面制得MgO膜，制成二次发射体。
2.根据权利要求1所述铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，其特征在于：所述步骤D)中，当升温至350℃～550℃后，保持10分钟～5小时后再充入氧气。
3.根据权利要求1所述铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，其特征在于：所述步骤D)中，充入氧气后，保持1小时～12小时后，再将银镁合金冷却至室温。
4.根据权利要求1所述铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，其特征在于：所述步骤A)中银镁合金中镁的质量占比为1％～20％。
5.根据权利要求1所述铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，其特征在于：所述步骤B)中退火温度为400℃～450℃，真空压力小于等于1×10-3Pa，退火时间为30分钟～60分钟。
6.根据权利要求1所述铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，其特征在于：所述步骤B)中将熔炼好的银镁合金进行真空退火处理后，使用酒精或丙酮进行清洗。
7.根据权利要求1所述铯束管用电子倍增器的二次发射体的制作方法，其特征在于：所述步骤C)中真空设备在升温前的真空压力小于等于1×10-3Pa，真空设备在45分钟～90分钟内升温至660℃～720℃，升温完成后保温3分钟～5分钟，然后充入5×10-1Pa～1×10-3Pa的氧气、二氧化碳或水蒸气中的一种，保持5分钟～15分钟后降温。
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