TWI608995B - Large-area graphene and its manufacturing method - Google Patents

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一種大面積石墨烯及其製造方法
本發明有關一種石墨烯及其製造方法，尤指一種大面積石墨烯及其製造方法。
以目前來說，石墨烯(Graphene)是世界上最薄且最堅固的奈米材料之一，且又同時具有優異的導電性、散熱性、透光性及機械性能，因此，石墨烯成為各技術領域的首選材料，而為了取得石墨烯，各家製造商藉由不同的分離技術來將石墨的碳層進行拆層而取得。
如中國大陸發明專利公告第102296361號，提出一種單晶石墨烯的製備方法，首先將一固體碳氫化合物設置於一金屬箔片內，並在真空環境或氫氣和惰性氣體的混合氣氛環境下進行一熱分解處理，接著在真空環境或氫氣和惰性氣體的混合氣氛環境下降溫至室溫，得到一位於該金屬箔片外側表面的單晶石墨烯；其中該熱分解處理的溫度高於該固體碳氫化合物的分解溫度，但低於並接近該金屬箔片的熔融溫度。
於以上先前技術之中，習知以磊晶成長(Epitaxial growth)製作石墨烯的方式係以一分鐘50℃以上的降溫速率快速降溫，而降溫速度越快，該石墨烯的生長速度相對地變慢，當製程溫度降至室溫後所取得的該石墨烯之面積亦相對較小，因此，傳統技術製得的該石墨烯不利於產業的應用。
本發明的主要目的，在於解決習知所製作的該石墨烯之面積較小的問題。
為達上述目的，本發明提供一種石墨烯的製造方法，包含以下步驟：
提供一基板並於該基板上設置一碳源，該基板的材質包括鈷或鎳；
將該基板置放於一加熱爐內，該加熱爐提供一介於1000℃至1300℃之間的加熱溫度以及一氣氛環境並維持一預定時間，使該碳源滲入該基板；以及
將該加熱爐以一介於0.1℃/分至5℃/分之間的降溫速率持續降溫，使滲入該基板的該碳源形成再結晶而析出一附著於該基板上的石墨烯；
其中該石墨烯具有一La介於1μm至50μm之間的直徑，該La係為一由拉曼光譜所獲得之值。
由以上可知，本發明相較於習知技藝可達到之功效在於，利用介於0.1℃/分至5℃/分之間的緩慢降溫速率來提升該石墨烯的生長速度，而於製程結束後得到該石墨烯，其具有一由拉曼光譜所獲得之值La介於1μm至50μm之間的直徑。
有關本發明的詳細說明及技術內容，現就配合圖式說明如下：
請搭配參閱『圖1』所示，為本發明一實施例中製造石墨烯的步驟流程圖，本發明為一種石墨烯的製造方法，包含以下步驟：
步驟S1：提供一基板並於該基板上設置一重量百分比介於0.1 wt%至10 wt%之間的碳源，該基板的材質包括鈷或鎳，於本實施例中，該碳源可為一聚醯亞胺(Polyimide，簡稱PI)、一石墨(Graphite)、一碳黑(Carbon Black)或上述組合。
步驟S2：將載有該碳源的該基板置放於一加熱爐內，該加熱爐提供一介於1000℃至1300℃之間的加熱溫度以及一氣氛環境並維持一預定時間，使該碳源滲入該基板，於本實施例中，該氣氛環境可為一真空環境、一氮氣環境、或一氬氣環境；該預定時間為介於1.5小時至2.5小時之間。於一較佳實施例，該預定時間為2小時，該加熱溫度為介於1220℃至1290℃之間。
步驟S3：將該加熱爐以一介於0.1℃/分至5℃/分之間的降溫速率持續降溫，使滲入該基板的該碳源形成再結晶而析出一附著於該基板上的石墨烯，於本實施例中，該石墨烯具有一La介於1μm至50μm之間的直徑，該La係為一由拉曼光譜所獲得之值。
於一實施例，該基板的材質可為將銅分別與鈷和鎳混合而形成一鈷銅合金和一鎳銅合金，又或者將銅形成於該基板的表面，例如電鍍技術。由於銅無法與碳元素溶合，因此於上述製造該石墨烯的製程中將銅與該基板結合，可降低該碳源滲入該基板的速率以及該碳源再結晶而析出該石墨烯的速率，此設置方式可提升所獲得該石墨烯的面積。
於本發明中，在完成步驟S3後進一步包括以下步驟：步驟S4：於該加熱爐內的溫度降至室溫後，將該基板自該加熱爐內取出，並藉由一剝離製程將附著於該基板上的該石墨烯彼此分離，該剝離製程可為一機械剝離、一電解剝離或一酸液侵蝕剝離，該機械剝離例如以一低黏性膠帶貼附於該石墨烯表層後再撕開以將該石墨烯與該基板分離，該電解剝離例如將該基板放入一電解液中並接上一陽極而該電解液接上一陰極，以使該石墨烯與該基板分離，該酸液侵蝕剝離例如將該基板置入一含有一酸性溶液的容器中，藉由該酸性溶液將與該石墨烯接觸的部分該基板侵蝕，以使該石墨烯與該基板分離。
綜上所述，由於本發明係利用介於0.1℃/分至5℃/分之間的緩慢降溫速率來提升該石墨烯的生長速度，並非習知以一分鐘50℃以上的降溫速率快速降溫，故可於製程結束後得到之該石墨烯具有一由拉曼光譜所獲得之值La介於1μm至50μm之間的直徑。
以上已將本發明做一詳細說明，惟以上所述者，僅爲本發明的一較佳實施例而已，當不能限定本發明實施的範圍。即凡依本發明申請範圍所作的均等變化與修飾等，皆應仍屬本發明的專利涵蓋範圍內。
S1~S4‧‧‧步驟
『圖1』，為本發明一實施例中，製造石墨烯的步驟流程圖。
S1~S4‧‧‧步驟

Claims (5)

  1. 一種大面積石墨烯的製造方法，包含以下步驟：提供一基板並於該基板上設置一碳源，該碳源擇自於一聚醯亞胺、一石墨及一碳黑所組成之群組，且該基板的材質為一鈷銅合金或一鎳銅合金；將該基板置放於一加熱爐內，該加熱爐提供一介於1000℃至1300℃之間的加熱溫度以及一氣氛環境並維持一預定時間，使該碳源滲入該基板，該氣氛環境擇自於一真空環境、一氮氣環境及一氬氣環境所組成之群組，且該預定時間介於1.5小時至2.5小時之間；以及將該加熱爐以一介於0.1℃/分至5℃/分之間的降溫速率持續降溫，使滲入該基板的該碳源形成再結晶而析出一附著於該基板上的石墨烯；其中該石墨烯具有一La介於1μm至50μm之間的直徑，該La係為一由拉曼光譜所獲得之值。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中該預定時間為2小時。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中於該基板的表面形成一銅層。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中藉由一剝離製程將附著於該基板上的該石墨烯彼此分離，該剝離製程擇自於一機械剝離、一電解剝離及一酸液侵蝕剝離所組成之群組。
  5. 一種大面積石墨烯，係以申請專利範圍第1項至第4項任一項的方法製造得到。
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CN114774856A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 常州二维碳素科技股份有限公司 石墨烯导热膜制备方法

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