CN109342611A - 一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法 - Google Patents

一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤a：试剂的制备；步骤b：标准溶液的配制；步骤c：样品的前处理；步骤d：对所述样品进行检测；步骤e：结果计算。本发明通过样品的前处理，对样品进行快速前处理，提高了样品处理效率，保证了分析检测结果的可靠性；通过检测条件的设置，保证检测结果的准确性。

Description

一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法
技术领域
本发明属于粮食中农残留检测技术领域，尤其涉及一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法。
背景技术
小麦是小麦系植物的统称，是单子叶植物，是一种在世界各地广泛种植的禾本科植物，小麦是我国种植面积最大的农作物，磺酰脲类除草剂在目前小麦除草剂的使用占比中逐年加大，因此，快速检测小麦麦粒中磺酰脲类除草剂含量就显得尤为重要。
“选择一种合适的前处理方法，等于完成了分析工作的一半。”这句话表明了样品前处理的重要性，然而目前相对应的小麦麦粒中磺酰脲类除草剂快速前处理技术在国内鲜有报道，限制了快速检测小麦麦粒中磺酰脲类除草剂含量的顺利进行；而且目前国内关于磺酰脲类小麦除草剂快速检测技术报道较少，因此，如何实现磺酰脲类小麦除草剂的高灵敏度以及易操作的检测的方法，是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，通过样品的前处理，对样品进行快速前处理，提高了样品处理效率，保证了分析检测结果的可靠性；通过检测条件的设置，保证检测结果的准确性。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤a：试剂的制备：分别取装有苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆的试剂瓶放置于顶座上，分别移取苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆至试管内，分别用色谱乙腈配制成浓度为100mg/L的混标；
步骤b：标准溶液的配制：将所述混标分别稀释为质量浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、1.00mg/mL的标准溶液，将所述标准溶液移入试管架放置台中，将所述试管架放置台进行避光保存，保存温度为4℃；
步骤c：样品的前处理，该方法主要包括以下步骤：
步骤c1.准确称取小麦麦粒样品，放置入第一离心管中，向所述第一离心管中加入去离子水；
步骤c2.将所述第一离心管放入涡旋振荡器内进行涡旋振荡，并向所述第一离心管中加入乙腈，涡旋振荡5min后，向所述第一离心管内加入NaCl，继续涡旋振荡提取30min，提取完成后，将所述第一离心管放入离心机内进行离心，设定离心时间为5min，离心转速为3500r/min；
步骤c3.离心完成后，准确移取mL所述第一离心管内的上清液，移入至第二离心管中，向所述第二离心管内加入净化剂，将所述第二离心管放入涡旋振荡器内进行涡旋振荡，涡旋振荡完成后，将所述第二离心管放入离心机内进行离心，设定离心时间为5min，离心转速为10000r/min；
步骤c4.离心完成后，移取所述第二离心管内的上清液，过0.22μm滤膜后至进样瓶中，得样品；
所述顶座后侧面边缘固定安装有移液器放置架，所述移液器放置架内配合安装有移液器，所述移液器放置架前侧面相平行设立有试剂配制盒，所述试剂配制盒内开有放置空腔，所述放置空腔内固定安装有两个相平行设立的试剂放置机构和试剂配制机构；
所述试剂配制机构包括试管架以及固定安装在试管架前侧面的连接板，所述试管架内配合安装有试管，所述连接板前侧面滑动安装有调节机构；
所述试剂配制盒右侧面配合安装有试管架放置台，所述试管架放置台前侧面设有涡旋振荡器，所述涡旋振荡器左侧面固定安装有离心机，所述试剂配制盒和离心机之间形成离心空腔，所述离心空腔内固定安装有离心管架，所述离心管架顶面边缘均布有第一安装孔，所述第一安装孔配合安装有第一离心管，所述离心管架顶面边缘远离第一安装孔的一端均布有第二安装孔，所述第二安装孔内配合安装有第二离心管；
步骤d：对所述样品进行检测；
步骤e：结果计算：依据步骤c中检测结果，进行小麦麦粒中四种除草剂苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆含量的计算。
进一步地，所述净化剂为PSA、C18、无水硫酸镁中的一种或几种。
进一步地，所述试剂放置机构包括从左到右依次设立的四个试剂放置槽；
所述调节机构包括V型转动杆以及固定安装在V型转动杆侧面的转动连接杆，所述V型转动杆包括通过销柱连接的第一转动杆和第二转动杆，所述第一转动杆远离第二转动杆的一端固定安装有固定连接杆，所述固定连接杆与第一转动杆垂直连接，所述固定连接杆远离第一转动杆的一端与转动连接杆固定连接，所述转动连接杆远离固定连接杆的一端固定安装有转动齿轮，所述试剂配制盒前侧面开有与转动齿轮相配合的凹槽孔；
所述试管架包括两个相对称设立的连接卡板，所述连接卡板与试剂配制盒固定连接，两个所述连接卡板形成卡板空腔，所述卡板空腔滑动安装有放置架；
所述放置架包括相平行设立的底板槽和顶板架，所述顶板架顶面均布有四个与试管相配合的试管放置孔，所述底板槽顶面开有与试管相配合的试管凹槽，所述顶板架左侧面固定安装有连接滑块，所述顶板架右侧面固定安装有滑动柱体，所述连接滑块的高度和滑动柱体的直径相同；
所述连接卡板侧面开有与底板槽相配合的第一滑动轨道，所述连接卡板侧面远离第一滑动轨道的一端开有与连接滑块相配合的第二滑动轨道。
进一步地，所述试管架放置台包括L型放置台以及转动安装在L型放置台前侧面的滑动连接轨道，所述第一滑动轨道前侧面转动安装有盖板，所述L型放置台右侧面靠近滑动连接轨道的一端转动安装有转动调节支架，所述转动调节支架远离L型放置台的一端与滑动连接轨道固定连接。
进一步地，所述顶座右侧面转动安装有调节支杆，所述调节支杆侧面开有调节滑槽，所述调节滑槽的宽度大于滑动柱体的直径。
进一步地，步骤d中的具体操作过程为：设定液相色谱检测条件和质谱检测条件，采用液相色谱串联质谱法对所述样品进行检测；
所述液相色谱检测条件采用梯度洗脱方式，B相初始浓度为85％；
所述质谱检测条件采用电喷雾离子源模式，监测模式选用MRM模式。
本发明的有益效果是：
本发明通过样品的前处理，对样品进行快速前处理，提高了样品处理效率，保证了分析检测结果的可靠性；通过检测条件的设置，保证检测结果的准确性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明提供的结构示意图；
图2是本发明提供的局部结构示意图；
图3是本发明提供的局部结构示意图；
图4是本发明提供的局部结构示意图；
图5是本发明提供的局部结构主视图；
图6是本发明提供的局部结构示意图；
图7是本发明提供的局部结构示意图；
图8是本发明提供的局部结构示意图；
图9是本发明提供的局部结构示意图；
图10是本发明提供的局部结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至图10所示，
一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤a：试剂的制备：分别取装有苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆的试剂瓶3放置于顶座1上，分别移取苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆至试管3154内，分别用色谱乙腈配制成浓度为100mg/L的混标；
步骤b：标准溶液的配制：将混标分别稀释为质量浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、1.00mg/mL的标准溶液，将标准溶液移入试管架放置台4中，将试管架放置台4进行避光保存，保存温度为4℃；
步骤c：样品的前处理，该方法主要包括以下步骤：
步骤c1.准确称取小麦麦粒样品，放置入第一离心管811中，向第一离心管811中加入去离子水；
步骤c2.将第一离心管811放入涡旋振荡器5内进行涡旋振荡，并向第一离心管811中加入乙腈，涡旋振荡5min后，向第一离心管811内加入NaCl，涡旋振荡提取30min，提取完成后，将第一离心管811放入离心机6内进行离心，设定离心时间为5min，离心转速为3500r/min；
步骤c3.离心完成后，准确移取1mL第一离心管811内的上清液，移入至第二离心管821中，向第二离心管821内加入净化剂，净化剂为PSA、C18、无水硫酸镁中的一种或几种，将第二离心管821放入涡旋振荡器5内进行涡旋振荡，涡旋振荡完成后，将第二离心管821放入离心机6内进行离心，设定离心时间为5min，离心转速为10000r/min；
步骤c4.离心完成后，移取第二离心管821内的上清液，过0.22μm滤膜后至进样瓶中，得样品；
顶座1后侧面边缘固定安装有移液器放置架2，移液器放置架2，移液器放置架2内配合安装有移液器21，移液器放置架2前侧面相平行设立有试剂配制盒3，试剂配制盒3内开有放置空腔31，放置空腔31内固定安装有两个相平行设立的试剂放置机构311和试剂配制机构312；
试剂配制机构312包括试管架3121以及固定安装在试管架3121前侧面的连接板3122，试管架3121内配合安装有试管9，连接板3122前侧面滑动安装有调节机构3123；
试剂配制盒3右侧面配合安装有试管架放置台4，试管架放置台4前侧面设有涡旋振荡器5，涡旋振荡器5左侧面固定安装有离心机6，试剂配制盒3和离心机6之间形成离心空腔7，离心空腔7内固定安装有离心管架8，离心管架8顶面边缘均布有第一安装孔81，第一安装孔81配合安装有第一离心管811，离心管架8顶面边缘远离第一安装孔81的一端均布有第二安装孔82，第二安装孔82内配合安装有第二离心管821；
试剂放置机构311包括从左到右依次设立的四个试剂放置槽3111；
调节机构3123包括V型转动杆3124以及固定安装在V型转动杆3124侧面的转动连接杆3125，V型转动杆3124包括通过销柱连接的第一转动杆3126和第二转动杆3127，第一转动杆3126远离第二转动杆3127的一端固定安装有固定连接杆3128，固定连接杆3128与第一转动杆3126垂直连接，固定连接杆3128远离第一转动杆3126的一端与转动连接杆3125固定连接，转动连接杆3125远离固定连接杆3128的一端固定安装有转动齿轮3126；
试管架3121包括两个相对称设立的连接卡板313，连接卡板313与试剂配制盒3固定连接，两个连接卡板313想成卡板空腔314，卡板空腔314滑动安装有放置架315；
放置架315包括相平行设立的底板槽3151和顶板架3152，顶板架3152顶面均布有四个与试管9相配合的试管放置孔3153，底板槽3151顶面开有与试管9相配合的试管凹槽3154，顶板架3152左侧面固定安装有连接滑块3155，顶板架3152右侧面固定安装有滑动柱体3156，连接滑块3155的高度和滑动柱体3156的直径相同；
连接卡板313侧面开有与底板槽3151相配合的第一滑动轨道3131，连接卡板313侧面远离第一滑动轨道3131的一端开有与连接滑块3155相配合的第二滑动轨道3132；
试管架放置台4包括L型放置台41以及转动安装在L型放置台41前侧面的滑动连接轨道42，第一滑动轨道42前侧面转动安装有盖板43，L型放置台41右侧面靠近滑动连接轨道42的一端转动安装有转动调节支架44，转动调节支架44远离L型放置台41的一端与滑动连接轨道42固定连接；
顶座1右侧面转动安装有调节支杆11，调节支杆11侧面开有调节滑槽12，调节滑槽12的宽度大于滑动柱体3156的直径；
步骤d：对样品进行检测；
步骤d中的具体操作过程为：设定液相色谱检测条件和质谱检测条件，采用液相色谱串联质谱法对样品进行检测；
液相色谱检测条件采用梯度洗脱方式，B相初始浓度为85％；
质谱检测条件采用电喷雾离子源模式，监测模式选用MRM模式。
步骤e：结果计算：依据步骤c中检测结果，进行小麦麦粒中四种除草剂苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆含量的计算。
在本发明中，通过样品的前处理，对样品进行快速前处理，提高了样品处理效率，保证了分析检测结果的可靠性。
在本发明中，通过顶座1上移液器放置架2、试剂配制盒3、试管架放置台4、涡旋振荡器5、离心机6以及离心管架8的设置，为小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测提供了全套的实验设备，在实际使用过程中，可将装有四种除草剂苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆的试剂瓶放入试剂放置机构311上的四个试剂放置槽3111内，在配制混标的过程中，通过调节机构3123的设置，将试剂配制机构312向试剂放置槽3111的方向推动，方便试剂的配制，试剂配制完成后，将试管架3121移动至试管架放置台4内，此时，旋转转动调节支架44，使L型放置台41、滑动连接轨道42和盖板43形成避光空间，便于将配置好的试剂进行避光保存；通过离心管架8的设置，设置两种离心管放置区域，由于离心管架8的位置靠近涡旋振荡器5和离心机6，便于对样品进行前处理，使用方便，通过该顶座的设置，结构紧凑，在节约实验台空间的同时，方便实验操作的顺利进行和展开，不易出错，且能保证实验台的整洁，为实验的顺利进行提供便利。
本发明提供的一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，通过该方法的设计，保证检测结果的准确性，适用于小麦麦粒中磺酰脲类除草剂含量的检测。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤a：试剂的制备：分别取装有苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆的试剂瓶放置于顶座(1)上，分别移取苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆至试管(9)内，分别用色谱乙腈配制成浓度为100mg/L的混标；
步骤b：标准溶液的配制：将所述混标分别稀释为质量浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、1.00mg/mL的标准溶液，将所述标准溶液移入试管架放置台(4)中，将所述试管架放置台(4)进行避光保存，保存温度为4℃；
步骤c：样品的前处理，该方法主要包括以下步骤：
步骤c1.准确称取小麦麦粒样品，放置入第一离心管(811)中，向所述第一离心管(811)中加入去离子水；
步骤c2.将所述第一离心管(811)放入涡旋振荡器(5)内进行涡旋振荡，并向所述第一离心管(811)中加入乙腈，涡旋振荡5min后，向所述第一离心管(811)内加入NaCl，继续涡旋振荡提取30min，提取完成后，将所述第一离心管(811)放入离心机(6)内进行离心，设定离心时间为5min，离心转速为3500r/min；
步骤c3.离心完成后，准确移取1mL所述第一离心管(811)内的上清液，移入至第二离心管(821)中，向所述第二离心管(821)内加入净化剂，将所述第二离心管(821)放入涡旋振荡器(5)内进行涡旋振荡，涡旋振荡完成后，将所述第二离心管(821)放入离心机(6)内进行离心，设定离心时间为5min，离心转速为10000r/mi n；
步骤c4.离心完成后，移取所述第二离心管(821)内的上清液，过0.22μm滤膜后至进样瓶中，得样品；
所述顶座(1)后侧面边缘固定安装有移液器放置架(2)，所述移液器放置架(2)内配合安装有移液器(21)，所述移液器放置架(2)前侧面相平行设立有试剂配制盒(3)，所述试剂配制盒(3)内开有放置空腔(31)，所述放置空腔(31)内固定安装有两个相平行设立的试剂放置机构(311)和试剂配制机构(312)；
所述试剂配制机构(312)包括试管架(3121)以及固定安装在试管架(3121)前侧面的连接板(3122)，所述试管架(3121)内配合安装有试管(9)，所述连接板(3122)前侧面滑动安装有调节机构(3123)；
所述试剂配制盒(3)右侧面配合安装有试管架放置台(4)，所述试管架放置台(4)前侧面设有涡旋振荡器(5)，所述涡旋振荡器(5)左侧面固定安装有离心机(6)，所述试剂配制盒(3)和离心机(6)之间形成离心空腔(7)，所述离心空腔(7)内固定安装有离心管架(8)，所述离心管架(8)顶面边缘均布有第一安装孔(81)，所述第一安装孔(81)配合安装有第一离心管(811)，所述离心管架(8)顶面边缘远离第一安装孔(81)的一端均布有第二安装孔(82)，所述第二安装孔(82)内配合安装有第二离心管(821)；
步骤d：对所述样品进行检测；
步骤e：结果计算：依据步骤c中检测结果，进行小麦麦粒中四种除草剂苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆含量的计算。
2.根据权利要求1所述的一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，其特征在于：所述净化剂为PSA、C18、无水硫酸镁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，其特征在于：所述试剂放置机构(311)包括从左到右依次设立的四个试剂放置槽(3111)；
所述调节机构(3123)包括V型转动杆(3124)以及固定安装在V型转动杆(3124)侧面的转动连接杆(3125)，所述V型转动杆(3124)包括通过销柱连接的第一转动杆(3126)和第二转动杆(3127)，所述第一转动杆(3126)远离第二转动杆(3127)的一端固定安装有固定连接杆(3128)，所述固定连接杆(3128)与第一转动杆(3126)垂直连接，所述固定连接杆(3128)远离第一转动杆(3126)的一端与转动连接杆(3125)固定连接，所述转动连接杆(3125)远离固定连接杆(3128)的一端固定安装有转动齿轮(3129)，所述试剂配制盒(3)前侧面开有与转动齿轮(3129)相配合的凹槽孔(32)；
所述试管架(3121)包括两个相对称设立的连接卡板(313)，所述连接卡板(313)与试剂配制盒(3)固定连接，两个所述连接卡板(313)形成卡板空腔(314)，所述卡板空腔(314)滑动安装有放置架(315)；
所述放置架(315)包括相平行设立的底板槽(3151)和顶板架(3152)，所述顶板架(3152)顶面均布有四个与试管(9)相配合的试管放置孔(3153)，所述底板槽(3151)顶面开有与试管(9)相配合的试管凹槽(3154)，所述顶板架(3152)左侧面固定安装有连接滑块(3155)，所述顶板架(3152)右侧面固定安装有滑动柱体(3156)，所述连接滑块(3155)的高度和滑动柱体(3156)的直径相同；
所述连接卡板(313)侧面开有与底板槽(3151)相配合的第一滑动轨道(3131)，所述连接卡板(313)侧面远离第一滑动轨道(3131)的一端开有与连接滑块(3155)相配合的第二滑动轨道(3132)。
4.根据权利要求1所述的一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，其特征在于：所述试管架放置台(4)包括L型放置台(41)以及转动安装在L型放置台(41)前侧面的滑动连接轨道(42)，所述第一滑动轨道(42)前侧面转动安装有盖板(43)，所述L型放置台(41)右侧面靠近滑动连接轨道(42)的一端转动安装有转动调节支架(44)，所述转动调节支架(44)远离L型放置台(41)的一端与滑动连接轨道(42)固定连接。
5.根据权利要求1所述的一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，其特征在于：所述顶座(1)右侧面转动安装有调节支杆(11)，所述调节支杆(11)侧面开有调节滑槽(12)，所述调节滑槽(12)的宽度大于滑动柱体(3156)的直径。
6.根据权利要求1所述的一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法，其特征在于：步骤d中的具体操作过程为：设定液相色谱检测条件和质谱检测条件，采用液相色谱串联质谱法对所述样品进行检测；
所述液相色谱检测条件采用梯度洗脱方式，B相初始浓度为85％；
所述质谱检测条件采用电喷雾离子源模式，监测模式选用MRM模式。
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