CN109338474B - 一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉，设置两温区加热结构，使得温场调节性更强，能够产生一定的温度梯度。在摇摆时，内部熔体组分混合更为均匀，在降温时，合成多晶料的孔洞问题得到了有效抑制。采用了一种将石英安瓿在炉管轴向方向上压实的结构，保证石英安瓿在炉体水平大角度摇摆时不晃动,提升摇摆合成效果和合成效率。此外，安瓿头部一侧的结构件轴向均开孔，以插入了监测热偶，用于炉膛安装初期的调温测温以及摇摆合成时内部温度监控。

Description

一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉
技术领域
本发明涉及红外探测器技术领域，特别是涉及一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉。
背景技术
碲锌镉原料合成是晶体生长工艺中的关键一环。一般碲锌镉晶体合成原料都采用熏碳石英安瓿封装，单质料由于是固体块料放入时很难混合均匀，合成反应过程存在局部富镉、富碲、富锌的情况。如果直接采用这种反应合成的料锭进行晶体生长，则局部某种单质组分含量高的问题将在随后的晶体生长工艺中继续存在，很容易使晶体内部产生诸如夹杂、位错等典型缺陷，从而降低晶体质量。因此，将合成料加热到碲锌镉晶体熔点以上，并进行一定程度的摇摆以保证熔体充分反应并混合均匀对获得高质量碲锌镉晶体具有十分重要的意义。
一般碲锌镉晶体合成原料都采用长径比大的熏碳石英安瓿封装。在高温摇摆合成过程中，单温区结构的摇摆合成炉膛中心温度曲线形状固定，升降温方式单一，而且升温时功率集中，容易导致原料局部升温过快，有爆炸风险，降温时，多晶料内部容易产生孔洞，影响多晶料的使用。
发明内容
本发明提供了一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉，以解决现有的单温区的摇摆合成炉在升降温时易导致晶料爆炸或易产生孔洞的问题。
本发明提供了一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉，所述热处理炉的炉膛内包括：两温区的加热系统、双层炉管、炉管底部支撑部分、安瓿头部固定部分以及炉管顶部压紧部分；
所述两温区加热系统包括两个加热单元，分别是高温区加热单元和低温区加热单元，所述加热单元的两端均设有相应的绝热块保温；
所述双层炉管的外管为高纯氧化铝陶瓷管，内管为一端封口的石英炉管，所述石英炉管在陶瓷管内部轴向位置上可调节，所述石英炉管封口端中心开一小孔；
所述炉管底部支撑部分包括底部挡板、底部垫块、底部支撑件以及炉管底部垫块，所述底部挡板、所述底部垫块、所述底部支撑件以及所述炉管底部垫块的中心均开有小孔，所述底部支撑件的长度将根据炉管位置确定；
所述安瓿头部固定部分包括陶瓷托杯和陶瓷托底垫块，所述陶瓷托底垫块和所述陶瓷托杯依次放置于所述石英炉管底部，所述陶瓷托杯和所述陶瓷托底垫块中心均设有小孔；
所述炉管顶部压紧部分包括安瓿顶部垫环、安瓿顶部垫块、石英塞、顶部挡板，并按照石英安瓿、所述安瓿顶部垫环、所述安瓿顶部垫块、所述石英塞、所述顶部挡板的顺序依次进行安装；
所述石英炉管和石英安瓿通过调节顶部挡板上的定位螺母进行固定，使挡板压住所述石英塞继而将所述石英安瓿顶在所述石英炉管的封闭端，所述石英炉管通过所述石英塞的压力而紧顶所述底部挡板顶部，压紧挡板通过紧固件压紧顶部挡板，挡板压紧塞子，塞子压紧安瓿，最终使安瓿固定。
优选地，通过所述底部挡板中心开孔处插入一根S型热偶，监测安瓿头部温度。
优选地，所述顶部挡板上的定位螺母可采用弹簧螺母。
优选地，所述陶瓷炉管内部石英制品件与所述底部挡板、所述陶瓷托杯、所述顶部挡板之间均有耐高温软性材质的垫块。
本发明有益效果如下：
本发明通过设置两温区结构，使得温场调节性更强，能够产生一定的温度梯度。在摇摆时，熔体中一定的温度梯度有利于熔体对流，组分混合更为均匀；在降温时，一定的温度梯度增加了结晶驱动力，有效抑制了合成多晶料的孔洞问题。通过轴向上压实炉膛内部各结构件实现了安瓿水平摇摆幅度≥30°，大大缩短了摇摆合成时间，提高了摇摆合成效率。
附图说明
图1为本发明实施例的一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉是结构示意图；
附图说明：1是底部挡板，2是陶瓷炉管，3是低温区绝热块，4是低温温区加热单元，5是高温区加热单元，6是高温区绝热块，7是S型热偶，8是底部垫块，9是底部支撑件，10是炉管底部垫块，11是石英炉管，12是陶瓷托底垫块，13是陶瓷托，14是装有晶体生长原料的石英安瓿，15是安瓿顶部垫环，16是安瓿顶部垫块，17是石英塞，18是顶部挡板，19是定位螺母。
具体实施方式
为了解决现有的单温区的摇摆合成炉在升降温时易导致晶料爆炸或易产生孔洞的问题，本发明提供了一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉，通过设置两温区结构，使得温场调节性更强，能够产生一定的温度梯度。在摇摆时，熔体中一定的温度梯度有利于熔体对流，组分混合更为均匀；在降温时，一定的温度梯度增加了结晶驱动力，有效抑制了合成多晶料的孔洞问题。在安瓿摇摆过程中，可通过定位螺母调节炉膛内部各部件压紧程度，实现安瓿水平摇摆幅度≥30°，大大缩短摇摆合成时间，提高摇摆合成效率。以下结合附图以及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
本发明第一实施例提供了一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉，参见图1，所述热处理炉的炉膛内包括：两温区的加热系统、双层炉管、炉管底部支撑部分、安瓿头部固定部分以及炉管顶部压紧部分；
所述两温区加热系统包括两个加热单元，所述加热单元的两端均设有相应的绝热块保温；
所述双层炉管的外管为高纯氧化铝陶瓷管，内管为一端封口的石英炉管，所述石英炉管在陶瓷管内部轴向位置上可调节，所述石英炉管封口端中心开一小孔；
所述炉管底部支撑部分包括底部挡板、底部垫块、底部支撑件以及炉管底部垫块，所述底部挡板、所述底部垫块、所述底部支撑件以及所述炉管底部垫块的中心均开有小孔，所述底部支撑件的长度将根据炉管位置确定；
所述安瓿头部固定部分包括陶瓷托杯和陶瓷托底垫块，所述陶瓷托底垫块和所述陶瓷托杯依次放置于所述石英炉管底部，所述陶瓷托杯和所述陶瓷托底垫块中心均设有小孔；
所述炉管顶部压紧部分包括安瓿顶部垫环、安瓿顶部垫块、石英塞、顶部挡板，并按照石英安瓿、所述安瓿顶部垫环、所述安瓿顶部垫块、所述石英塞、所述顶部挡板的顺序依次进行安装；
所述石英炉管和石英安瓿通过调节顶部挡板上的定位螺母进行固定，使挡板压住所述石英塞继而将所述石英安瓿顶在所述石英炉管的封闭端，所述石英炉管通过所述石英塞的压力而紧顶所述底部挡板顶部，最终使安瓿固定。
本发明实施例通过设置两温区结构，使得温场调节性更强，能够产生一定的温度梯度。在摇摆时，熔体中一定的温度梯度有利于熔体对流，组分混合更为均匀；在降温时，一定的温度梯度增加了结晶驱动力，有效抑制了合成多晶料的孔洞问题。在安瓿摇摆过程中，可通过定位螺母调节保证安瓿压紧程度，实现安瓿水平摇摆幅度≥30°，大大缩短摇摆合成时间，提高摇摆合成效率。
本发明实施例中，通过所述底部挡板中心开孔处插入一根S型热偶，监测安瓿头部温度。
本发明实施例中，通过所述顶部挡板将所述陶瓷炉管内部各结构件在轴向上压实。
本发明实施例中，所述陶瓷炉管内部石英制品件与所述底部挡板、所述陶瓷托杯、所述顶部挡板之间均有耐高温软性材质的垫块，起到轴向挤压力的缓冲作用。
本发明实施例所述石英炉管在陶瓷炉管内部轴向位置可以通过更改所述底部支撑件的长度来调节，以实现多样化的温场满足不同长度的石英安瓿容器内原料合成。
本发明第二实施例提供了一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉，如图1所示，该热处理炉包括两温区的加热系统、双层炉管、炉管底部支撑部分、安瓿头部固定部分以及炉管顶部压紧部分。
本发明实施例的两温区加热系统由两个同样规格的加热单元，分别是低温温区加热单元4和高温区加热单元5组成，两端加上对应的低温区绝热块3和高温区绝热块6进行保温。
双层炉管外管为高纯氧化铝陶瓷管，内管为一端封口的石英炉管11，石英炉管11在陶瓷管内部轴向位置上可调节，石英炉管11封口端中心开一小孔。
炉管底部支撑部分包含底部挡板1、底部垫块8、底部支撑件9以及炉管底部垫块10，这些部件中心均开有小孔。底部支撑件9的长度将根据炉管位置而最终确定。
安瓿头部固定部分包含陶瓷托杯和陶瓷托底垫块12，垫块和陶瓷托13依次放置于石英炉管11底部，陶瓷托13和垫块中心也均有孔。炉管顶部压紧部分包含安瓿顶部垫环15、安瓿顶部垫块16、石英塞17、顶部挡板18，按照石英安瓿14、安瓿顶部垫环15、安瓿顶部垫块16、石英塞17、顶部挡板18的顺序依次安装；
石英炉管11和石英安瓿14的固定方式是通过调节顶部挡板18上的定位螺母19松紧使挡板压住石英塞17继而将石英安瓿14顶在石英炉管11的封闭端，石英炉管11也因石英塞17的压力而紧顶底部挡板1。
本发明实施例中底部垫块8、炉管底部垫块10、陶瓷托底垫块12、安瓿顶部垫块16起到轴向挤压力的缓冲作用。
本发明实施例可由底部挡板1中心开孔处插入一根S型热偶7用于监测安瓿头部温度，在空炉时利用该结构可方便进行温度测定和炉温调试。
顶部压紧挡板可使用带弹簧的定位螺母19，通过弹簧螺母压紧顶部挡板18，挡板压紧塞子，塞子压紧安瓿，最终使安瓿固定。
本发明中可通过调节石英炉管11在陶瓷炉管2内部位置，以保证石英安瓿14在现有温区结构能力下既能处于一个恒温区，又能调节温场形成大的轴向温度梯度，使安瓿内熔体的初始固液界面处于安瓿头端。
所述的各部件中的垫块可用高纯莫来石纤维绝热棉卷制成圆柱形，在安瓿安装过程中按压使其形成合适的形状以匹配炉管内部各部件端部形状。
本发明实施例的两个加热单元构成两温区加热系统，加热单元外侧有相应的绝热块作为顶部和底部保温部分，加热单元中心为双层炉管结构，外管为高纯氧化铝陶瓷管，陶瓷管一端抵住底部挡板1，陶瓷炉管2内按照图1所示，从底部垫块8、底部支撑件9、炉管底部绝热垫块、石英炉管11顺序安装。炉管底部将安瓿托与特殊形状的绝热垫块一起放入石英炉管底部。前述的部件只在炉膛最初安装时进行，安装完成后在后续摇摆工艺进行时，这些部件不用拆卸再安装。
本发明实施例将石英安瓿14放入石英炉管11内进行摇摆合成时，需要预先在安瓿锥度部分垫上2mm左右厚的绝热棉，然后安瓿头部插入到安瓿托内，石英安瓿14侧壁垫上安瓿顶部垫环15，在安瓿尾端压上安瓿顶部垫块16，然后石英塞17顶住垫块，塞子尾端扣上顶部挡板18，调整定位螺母19紧松，将炉管内部各部分件压实即可。升温时，可按两温区温场预先调温测温结果进行升温降温，待升到合适温度开始摇摆。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施例，本领域的技术人员将意识到各种改进、增加和取代也是可能的，因此，本发明的范围应当不限于上述实施例。

Claims (1)

1.一种用于碲锌镉多晶料摇摆合成的热处理炉，其特征在于，所述热处理炉的炉膛内包括：两温区的加热系统、双层炉管、炉管底部支撑部分、安瓿头部固定部分以及炉管顶部压紧部分；
所述两温区加热系统包括两个加热单元，所述加热单元的两端均设有相应的绝热块保温；
所述双层炉管的外管为高纯氧化铝陶瓷管，内管为一端封口的石英炉管，所述石英炉管在陶瓷管内部轴向位置上可调节，所述石英炉管封口端中心开一小孔；
所述炉管底部支撑部分包括底部挡板、底部垫块、底部支撑件以及炉管底部垫块，所述底部挡板、所述底部垫块、所述底部支撑件以及所述炉管底部垫块的中心均开有小孔，所述底部支撑件的长度将根据炉管位置确定；
所述安瓿头部固定部分包括陶瓷托杯和陶瓷托底垫块，所述陶瓷托底垫块和所述陶瓷托杯依次放置于所述石英炉管底部，所述陶瓷托杯和所述陶瓷托底垫块中心均设有小孔；
所述炉管顶部压紧部分包括安瓿顶部垫块、石英塞、顶部挡板，并按照石英安瓿、所述安瓿顶部垫块、所述石英塞、所述顶部挡板的顺序依次进行安装；
所述石英炉管和石英安瓿通过调节顶部挡板上的定位固定件进行固定，使挡板压住所述石英塞继而将所述石英安瓿顶在所述石英炉管的封闭端，所述石英炉管通过所述石英塞的压力而紧顶所述底部挡板顶部，使安瓿固定；
通过所述底部挡板中心开孔处插入一根S型热偶，监测安瓿头部温度；
通过所述顶部挡板将所述陶瓷炉管内部各结构件在轴向上压实；
所述陶瓷炉管内部石英制品件与所述底部挡板、所述陶瓷托杯、所述顶部挡板之间均有耐高温软性材质的垫块。
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