CN104593860B - 一种vb/vgf单晶生长用支撑结构及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种VB/VGF单晶生长用支撑结构及其加工方法，加工步骤：将莫来石外套一端内壁加工出弧度；根据支撑管的内径尺寸卷绕陶瓷纤维纸内芯，然后塞入支撑管内；将支撑管装入烤炉内烘烤；将烘烤后的陶瓷纤维纸内芯从石英支撑管中取出进行加工并装入监控热偶；将陶瓷纤维纸内芯再装入支撑管，然后装入莫来石外套内；用陶瓷纤维纸小块塞入莫来石外套与支撑管之间，形成VB/VGF单晶生长用支撑结构。采用本发明有效地解决了因陶瓷纤维纸外套易碎、开裂等影响晶体生长工艺稳定性问题，本结构的莫来石外套及内芯可以重复使用，保证了晶体生长过程的可重复性，有效地提高了生产效率及晶体成晶率，为规模、批量生产提供了可靠保障。

Description

一种VB/VGF单晶生长用支撑结构及其加工方法
技术领域
本发明涉及晶体材料制备技术，具体涉及一种VB/VGF单晶生长用支撑结构及其加工方法。
背景技术
随着晶体材料制备技术的不断发展，各种用途所需的晶体材料都要求材料本身的均匀性好、缺陷密度低、热应力小。由于VB（垂直布里奇曼）/VGF（垂直梯度凝固）单晶生长工艺的温度梯度小、所生长的材料的缺陷密度小、热应力小，均匀性好，而且具有设备简单，等径控制好、运行成本低、技术比较成熟等优点，成为当前晶体材料制备的主流技术。且该技术可用于多种规格、多种品种的晶体材料的生长，如Ⅲ-Ⅴ族和Ⅱ-Ⅵ族材料的晶体制备。
VB/VGF晶体生长的工艺过程是将准备好的多晶料及籽晶等装入事先准备好的坩埚内，然后将坩埚装入石英安培瓶中，在真空状态下烧结，最后将真空状态的坩埚-石英安培瓶系统装入VB/VGF单晶炉中的支撑结构上，采用坩埚系统移动或分段降温的方法进行晶体生长。
在VB/VGF晶体生长工艺中，坩埚-石英安培瓶系统的支撑部件对晶体生长的成败是最为关键的影响因素之一。该支撑部件的组成结构及其导热情况对晶体生长工艺的籽晶熔接、放肩的成功与否影响尤为重要。
原有的支撑部件由石英纤维纸卷绕烧制成的内芯、石英支撑管及石英纤维纸卷绕烧制成的外套组成。为保证晶体生长工艺的一致性，石英支撑管的一端只能使用一次，正常情况下，石英支撑管的两端均可使用。由于石英纤维纸卷绕烧制成的外套紧紧缠绕在石英支撑管的外壁，使用两次的石英支撑管将无法更换，只能将石英纤维纸卷绕烧制成的外套与石英支撑管一起报废。另外，石英纤维纸卷绕烧制成的外套在使用过程中容易开裂，影响晶体生长热场的稳定性及成晶率。同时，石英纤维纸卷绕烧制成的外套在卷绕时会产生大量飞尘，对人体有害；石英纤维纸在焙烧过程中释放出大量有毒有害气体，污染环境。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的问题和缺陷，本发明提供一种VB/VGF单晶生长用支撑结构及其加工方法，以解决现有晶体生长工艺中使用的石英纤维纸卷绕烧制成的外套使用次数少，容易开裂而影响热场及成晶不稳定的问题，以保证批量生产过程中的工艺稳定性，提高规模生产的成品率，降低生产成本。
本发明采取的技术方案是：一种VB/VGF单晶生长用支撑结构，其特征在于，该支撑结构包括监控热偶、陶瓷纤维纸内芯、石英支撑管、莫来石外套、石英导热棒和陶瓷纤维纸小块；所述的监控热偶装入陶瓷纤维纸内芯中，陶瓷纤维纸内芯装入石英支撑管内，石英支撑管装入莫来石外套内，石英导热棒装入陶瓷纤维纸内芯，其上端至陶瓷纤维纸内芯中部，陶瓷纤维纸小块间隔塞入莫来石外套与石英支撑管之间，即组成所述的支撑结构。
本发明所述的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）.根据设计尺寸将莫来石外套加工成圆柱桶形状，并将一端的内壁打磨成一定的弧度；
（2）.根据石英支撑管的内径尺寸卷绕陶瓷纤维纸内芯；
（3）.将卷绕好的陶瓷纤维纸内芯塞入石英支撑管内；
（4）.将装有陶瓷纤维纸内芯的石英支撑管装入烤炉内进行烘烤；
（5）.将烘烤后的陶瓷纤维纸内芯从石英支撑管内取出，加工到需要的尺寸，并安装监控热偶；
（6）.将加工好的陶瓷纤维内芯装入石英支撑管；
（7）.将石英支撑管装入莫来石外套内；
（8）.用陶瓷纤维纸小块塞入莫来石外套与石英支撑管之间；
（9）.将组装好的支撑结构件装入VB/VGF晶体生长炉中，调整好与晶体生长炉的同心度及相对位置，即可投料进行晶体生长。
本发明所产生的有益效果是：通过采取本结构进行晶体生长，解决了因陶瓷纤维纸外套易碎、开裂等影响晶体生长工艺稳定性问题，该莫来石外套及陶瓷纤维内芯可以重复使用，保证了晶体生长过程的可重复性，有效地提高了生产效率及晶体成晶率，为规模、批量生产提供了可靠保障。本结构适用于2、3、4及6英寸晶体生长工艺过程。
附图说明
图1为本发明的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
参照图1，一种VB/VGF单晶生长用支撑结构包括监控热偶4、陶瓷纤维纸内芯6、石英支撑管7、莫来石外套8、石英导热棒9和陶瓷纤维纸小块10；陶瓷纤维纸内芯6装入石英支撑管7内，监控热偶4装入陶瓷纤维纸内芯6中，石英支撑管7装入莫来石外套8内，石英导热棒9装入陶瓷纤维纸内芯6，其上端至陶瓷纤维纸内芯6中部，陶瓷纤维纸小块10间隔塞入莫来石外套8与石英支撑管7之间，即组成支撑结构。
本结构中的莫来石外套8上端内壁加工为具有一定的弧度，以改变导热方向，增加熔接籽晶部位的温度梯度。莫来石外套8采用轻质莫来石砖加工而成。莫来石外套8的体密度为0.7～1.0g/cm3。
本结构中的莫来石外套8内径与石英支撑管7外径之间的缝隙为2-6mm。莫来石外套8外径与晶体生长炉炉管1内壁之间的缝隙为3～8mm。石英支撑管7与陶瓷纤维纸内芯6的长度差为15-35mm。
本结构中的监控热偶4采用双孔刚玉管保护的热偶。
实施例1：本实施例以2英寸VGF单晶生长为例，该方法包括：
将轻质莫来石砖加工成外径85±1mm，内径55±1mm，长度470±2mm的圆柱桶形，形成莫来石外套粗胚，加工时须保证两端平整；
将莫来石外套8的一端内壁打磨成相对圆柱桶中心约100°的弧度；
根据石英支撑管的内径尺寸卷绕陶瓷纤维纸内芯6，长度500±5mm，直径49.5±0.5mm；
将卷绕好的陶瓷纤维纸内芯6塞入石英支撑管7内，石英支撑管7长度470±0.5mm，内外径46/50±0.5mm，放入烤炉中进行烘烤，定型；
将烘烤后的陶瓷纤维纸内芯6从石英支撑管内取出，用单面壁纸刀片进行加工，长度455±2mm；
在加工好陶瓷纤维纸内芯6预留的三个孔内安装三棵监控热偶4，再装入石英支撑管7内；
将石英支撑管7装入莫来石外套8内；
将石英导热棒9装入陶瓷纤维纸内芯6，其上端至陶瓷纤维纸内芯6中部；
用陶瓷纤维纸小块10间隔从每端口塞入莫来石外套8与石英支撑管7之间，从3-4个方位均匀塞入；
将组装好的支撑结构件装入2英寸VB/VGF晶体生长炉炉管中，装入称量好的保温棉置于支撑结构件上端，装入提前准备好的包括石英管2、坩埚3及多晶料的密闭真空系统，调整好其与晶体生长炉的同心度及相对位置，即可投料进行晶体生长。
实施例2：本实施例不同于实施例1之处是以4英寸VGF单晶生长为例，该方法包括：
将轻质莫来石砖加工成外径135±1mm，内径105±1mm，长度520±2mm的圆柱桶形，形成莫来石外套粗胚，加工时须保证两端平整；
将莫来石外套8的一端内壁打磨成相对圆柱桶中心约100°的弧度；
根据石英支撑管的内径尺寸卷绕陶瓷纤维纸内芯6，长度550±5mm，直径94.5±0.5mm；
将卷绕陶瓷纤维纸内芯6塞入石英支撑管7内，石英支撑管7长度520±0.5mm，内外径94/100±0.5mm，放入烤炉中进行烘烤，定型；
将烘烤后的陶瓷纤维纸内芯6从石英支撑管内取出，用单面壁纸刀片进行加工，长度385±2mm；
在加工好陶瓷纤维纸内芯6预留的三个孔内安装三棵监控热偶4，再装入石英支撑管7内；
将石英支撑管7装入莫来石外套8内；
将石英导热棒9装入陶瓷纤维纸内芯6，其上端至陶瓷纤维纸内芯6中部；
用陶瓷纤维纸小块10间隔从每端口塞入莫来石外套8与石英支撑管7之间，从3-4个方位均匀塞入；
将组装好的支撑结构件装入4英寸VB/VGF晶体生长炉炉管1中，装入称量好的保温棉5置于支撑结构件上端，装入提前准备好的石英管2、坩埚3及多晶料的密闭真空系统，调整好其与晶体生长炉的同心度及相对位置，即可投料进行晶体生长。

Claims (9)

1.一种VB/VGF单晶生长用支撑结构，其特征在于，该支撑结构包括监控热偶（4）、陶瓷纤维纸内芯（6）、石英支撑管（7）、莫来石外套（8）、石英导热棒（9）和陶瓷纤维纸小块（10）；所述的监控热偶（4）装入陶瓷纤维纸内芯（6）中，陶瓷纤维纸内芯（6）装入石英支撑管（7）内，石英支撑管（7）装入莫来石外套（8）内，石英导热棒（9）装入陶瓷纤维纸内芯（6），其上端至陶瓷纤维纸内芯（6）中部，陶瓷纤维纸小块（10）间隔塞入莫来石外套（8）与石英支撑管（7）之间，即组成所述的支撑结构。
2.根据权利要求1所述的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构，其特征在于，所述的石英支撑管与陶瓷纤维纸内芯的长度差为15-35mm。
3.根据权利要求1所述的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构，其特征在于，所述的监控热偶采用双孔刚玉管保护的热偶。
4.一种如权利要求1所述的VB/VGF单晶生长用支撑结构的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）.根据设计尺寸将莫来石外套加工成圆柱桶形状，并将一端的内壁打磨成一定的弧度；
（2）.根据石英支撑管的内径尺寸卷绕陶瓷纤维纸内芯；
（3）.将卷绕好的陶瓷纤维纸内芯塞入石英支撑管内；
（4）.将装有陶瓷纤维纸内芯的石英支撑管装入烤炉内进行烘烤；
（5）.将烘烤后的陶瓷纤维纸内芯从石英支撑管内取出，加工到需要的尺寸，并安装监控热偶；
（6）.将加工好的陶瓷纤维纸内芯装入石英支撑管；
（7）.将石英支撑管装入莫来石外套内；
（8）.用陶瓷纤维纸小块塞入莫来石外套与石英支撑管之间；
（9）.将组装好的支撑结构件装入VB/VGF晶体生长炉中，调整好与晶体生长炉的同心度及相对位置，即可投料进行晶体生长。
5.根据权利要求4所述的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构的加工方法，其特征在于，所述的莫来石外套上端内壁加工为具有一定的弧度。
6.根据权利要求5所述的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构的加工方法，其特征在于，所述的莫来石外套采用轻质莫来石砖加工而成。
7.根据权利要求6所述的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构的加工方法，其特征在于，所述的莫来石外套的体密度为0.7～1.0g/cm3。
8.根据权利要求4所述的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构的加工方法，其特征在于，所述的莫来石外套内径与石英支撑管外径之间的缝隙为2-6mm。
9.根据权利要求4所述的一种VB/VGF单晶生长用支撑结构的加工方法，其特征在于，所述的莫来石外套外径与晶体生长炉炉管内壁之间的缝隙为3～8mm。
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