CN109338315B - 高性能靶材用多主元合金材料及其制备方法 - Google Patents

高性能靶材用多主元合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

高性能靶材用多主元合金材料及其制备方法，属于金属材料及其制备领域。多主元合金的成分为CexCoCrCuFeMnyZrz，其中0.1≤x≤0.4；0.1≤y≤1.3；0.1≤z≤1.3；0.01<x/(x+y+z+4)<0.10；0.01<y/(x+y+z+4)<0.25；0.01<z/(x+y+z+4)<0.25，其制备方法包括：按化学式分别称取各种原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，在保护气体环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述球磨罐置于行星式球磨机上混料；将上述混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具，放电等离子烧结即得所需多主元合金材料。本发明方法制备的多主元合金材料成分与原料配比成分一致；升降温速度快、加热效率高，且烧结过程中保持一定压力，最大限度的提高了合金的致密度，减少了材料的空隙；该方法工艺简单、易于操控、节能环保，可制备出高纯高致密的合金靶材。

Description

高性能靶材用多主元合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料及其制备领域，具体涉及高性能靶材用多主元合金材料及其制备方法。
背景技术
涂层刀具是利用气相沉积的方法在传统刀具(如：硬质合金或高速钢)基体表面涂覆一层高硬度、高耐磨、且具有良好化学稳定性、耐高温氧化等优点的材料，进而作为化学屏障和热屏障减小刀具在工作过程中与被加工工件之间的扩散和化学反应，降低刀具磨损，提高刀具使用寿命、加工效率和被加工件的表面质量等。刀具涂层的制备技术分为化学气相沉积(Chemical vapor deposition,CVD)和物理气相沉积(Physical VaporDeposition，PVD)两种。由于CVD存在反应温度高、沉积速率低、沉积过程气体有一定毒性等缺点，于是开发PVD技术并于上世纪80年代取得突破。PVD技术在环境保护、控制涂层组元成分和结构方面相较于CVD具有优势。随着刀具用涂层材料和涂层技术的快速发展，刀具涂层正在向多元化、功能化、多层复合涂层方向发展。PVD镀膜是在真空环境下，靶材中的原子通过等离子体作用在基体表面形核长大的过程，受到电磁场、温度等复杂因素的影响。靶材是PVD涂层的重要原材料，靶材的纯度、密度、组织结构等直接影响其烧蚀、涂层成分、结构与性能。随着气相沉积技术的不断发展与应用范围的不断扩大，对靶材的质量、种类与性能要求越来越高。多主元合金突破传统合金设计理念，以至少5种主要合金元素且每种元素摩尔比介于5％-35％之间，且具有高硬度、高耐磨性、抗回火软化、耐腐蚀等特点，具有广阔的发展前景。因此，开发和设计一种高性能靶材用多主元合金材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能靶材用多主元合金材料及其制备方法。本发明采用放电等离子烧结工艺制备CexCoCrCuFeMnyZrz多主元合金材料，由于放电等离子烧结具有表面净化作用、低温快速烧结、可控气氛、加热均匀等优点，同时在烧结过程中保持一定的压力，可以制备出高纯、高致密、性能优良的合金靶材。
本发明提出的高性能靶材用CexCoCrCuFeMnyZrz多主元合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式CexCoCrCuFeMnyZrz的计量比分别称取二氧化铈和各种纯金属粉末，其中0.1≤x≤0.4；0.1≤y≤1.3；0.1≤z≤1.3；0.01<x/(x+y+z+4)<0.10；0.01<y/(x+y+z+4)<0.25；0.01<z/(x+y+z+4)<0.25。
(2)将称量好的各种原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，然后在保护气体环境下将放有原料的球磨罐密封起来。
(3)将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料。
(4)将上述均匀混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结即得所需多主元合金材料。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中所述二氧化铈的纯度高于99.9％，所述各种纯金属粉末的纯度均高于99.5％。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(2)和步骤(4)中所述保护气体为氩气或氮气。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(2)中所述不锈钢球的加入量为球料质量比5:1-10:1。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(3)中混料转速为50～250rpm，时间为0.5-6h。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(4)中放电等离子烧结温度1000-1400℃，时间为0.5-3h，压力为20-35MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明方法制备的多主元合金材料成分与原料配比成分一致；升降温速度快、加热效率高，且烧结过程中保持一定压力，最大限度的提高了合金的致密度，减少了材料的空隙；该方法工艺简单、易于操控、节能环保，可制备出高纯高致密的合金靶材。
附图说明
图1是本发明所提供的高性能靶材用多主元合金材料的制备方法的一种工艺流程图；
图2是实施例1制备的多主元合金的X射线衍射图。
具体实施方式
实施例1
按化学式Ce0.1CoCrCuFeMn0.1Zr分别称取0.04mol的二氧化铈和锰粉与0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锆粉，二氧化铈的纯度高于99.9％，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为8:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为150rpm，时间为2h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1200℃，时间为1.5h，压力为30MPa，从而得到所需多主元合金材料。
实施例2
按化学式Ce0.4CoCrCuFeMn0.1Zr0.1分别称取0.16mol的二氧化铈、0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉和铁粉与0.04mol的锰粉和锆粉，二氧化铈的纯度高于99.9％，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为5:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为250rpm，时间为0.5h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1400℃，时间为0.5h，压力为20MPa，从而得到所需多主元合金材料。
实施例3
按化学式Ce0.1CoCrCuFeMn1.3Zr0.1分别称取0.04mol的二氧化铈和锆粉、0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉和铁粉与0.52mol的锰粉，二氧化铈的纯度高于99.9％，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为10:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为50rpm，时间为6h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1000℃，时间为3h，压力为35MPa，从而得到所需多主元合金材料。
实施例4
按化学式Ce0.1CoCrCuFeMn0.1Zr1.3分别称取0.04mol的二氧化铈和锰粉、0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉和铁粉与0.52mol的锆粉，二氧化铈的纯度高于99.9％，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为10:1，然后在氩气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为50rpm，时间为6h；将上述均匀混料后的粉末在氩气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1000℃，时间为3h，压力为35MPa，从而得到所需多主元合金材料。
实施例5
按化学式Ce0.2CoCrCuFeMnZr0.1分别称取0.08mol的二氧化铈、0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉与0.04mol的锆粉，二氧化铈的纯度高于99.9％，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为5:1，然后在氩气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为250rpm，时间为0.5h；将上述均匀混料后的粉末在氩气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1400℃，时间为0.5h，压力为20MPa，从而得到所需多主元合金材料。
实施例6
按化学式Ce0.2CoCrCuFeMn0.6Zr0.6分别称取0.08mol的二氧化铈、0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉和铁粉与0.24mol的锰粉和锆粉，二氧化铈的纯度高于99.9％，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为8:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为150rpm，时间为2h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1200℃，时间为1.5h，压力为30MPa，从而得到所需多主元合金材料。
实施例7
按化学式Ce0.4CoCrCuFeMnZr分别称取0.16mol的二氧化铈与0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉、锰粉和锆粉，二氧化铈的纯度高于99.9％，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为8:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为150rpm，时间为2h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1200℃，时间为1.5h，压力为30MPa，从而得到所需多主元合金材料。

Claims (6)

1.高性能靶材用多主元合金材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)按化学式CexCoCrCuFeMnyZrz的计量比分别称取二氧化铈和各种纯金属粉末，其中0.1≤x≤0.4；0.1≤y≤1.3；0.1≤z≤1.3；0.01<x/(x+y+z+4)<0.10；0.01<y/(x+y+z+4)<0.25；0.01<z/(x+y+z+4)<0.25；
(2)将称量好的各种原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，然后在保护气体环境下将放有原料的球磨罐密封起来；
(3)将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料；
(4)将上述均匀混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结即得所需多主元合金材料。
2.如权利要求1所述的高性能靶材用多主元合金材料的制备方法，其特征在于在步骤(1)中所述二氧化铈的纯度高于99.9％，所述各种纯金属粉末的纯度均高于99.5％。
3.如权利要求1所述的高性能靶材用多主元合金材料的制备方法，其特征在于在步骤(2)和步骤(4)中所述保护气体为氩气或氮气。
4.如权利要求1所述的高性能靶材用多主元合金材料的制备方法，其特征在于在步骤(2)中所述不锈钢球的加入量为球料质量比5:1-10:1。
5.如权利要求1所述的高性能靶材用多主元合金材料的制备方法，其特征在于在步骤(3)中混料转速为50～250rpm，时间为0.5-6h。
6.如权利要求1所述的高性能靶材用多主元合金材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中放电等离子烧结温度1000-1400℃，时间为0.5-3h，压力为20-35MPa。
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