CN109331788B - 一种去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品加工与安全控制领域，具体涉及一种去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂及其制备方法。所述吸附剂由发酵处理后的花生壳在120～150℃碳化30～60min，将温度升高至300～350℃碳化60～90min，继续升高温度至500～550℃碳化15～45min，制备得到。本发明吸附剂的制备过程中无需高温(>600℃)活化，也无需添加其它活化试剂，只需将发酵处理后植物资源在中低高温区进行碳化后，不仅能够快速去除花生油中黄曲霉毒素，而且还能有效去除花生油中Cu、Cd、Pb等重金属。

Description

一种去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于食品加工与安全控制领域，具体涉及一种去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂及其制备方法。
背景技术
黄曲霉毒素(AFT)是20世纪60年代初发现的一类由黄曲霉、寄生曲霉等产生的毒性二次代谢产物，在农作物中有B1、B2、G1、G2 4种存在形式。AFT是世界公认的致癌物质，其中B1是目前已知的最强致癌物，被WHO列为1A类致癌物。
花生是最容易遭受黄曲霉菌感染的作物之一，因此影响花生油品质的主要因素是黄曲霉毒素。国家对粮油制品中黄曲霉毒素含量控制极为严格，花生油及其制品中黄曲霉毒素最高不超过20微克/千克，出口贸易要求不超过5微克/千克。所以，有效去除花生油中黄曲霉毒素是提高花生油品质，保证消费者健康的重要保障。
而目前，去除花生油中有害物质的产品功能单一，仅对某一类特定有毒物质进行去除，如CN103224236B，制备得到的活性炭仅是对花生油中黄曲霉毒素、苯并芘有害物质去除有效。
发明内容
本公开提供一种去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
本发明第一个方面，提供一种去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂，所述吸附剂由发酵处理后的花生壳在120～150℃碳化30～60min，将温度升高至300～350℃碳化60～90min，继续升高温度至500～550℃碳化15～45min，制备得到。
本发明第二方面，提供以上所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.枯草芽孢杆菌发酵液的制备；
S2.将花生壳、膨润土按质量比10～15:1～5混合后，加入步骤S1制备得到的枯草芽孢杆菌发酵液于30～37℃、80～120r/min发酵2～5h后，离心弃上清，80～90℃下烘干，过30～35目筛，得发酵处理后花生壳；
S3.将步骤S2得到的发酵处理后的花生壳在120～150℃碳化30～60min，将温度升高至300～350℃碳化60～90min，继续升高温度至500～550℃碳化15～45min后，自然冷却至室温，即得。
本发明第三个方面，提供一种去除花生油中黄曲霉毒素的方法，将以上所述吸附剂加入到脱蜡后的花生油半成品中，磁力搅拌均匀，吸附1～2h后，去除吸附剂即可。
本发明将花生壳、膨润土混合后加入枯草芽孢杆菌发酵液发酵，枯草芽孢杆菌可代谢花生壳中淀粉等糖类，并在发酵液中大量的果胶酶、中性蛋白酶和纤维素酶作用下，花生壳中木质素、纤维素及半纤维素分子结构被破坏，在高温环境中使得花生壳内部管道排列呈无序状，从而增大了表面粗糙度，有利于提高吸附能力。
本发明吸附剂中含有膨润土，膨润土与花生壳一同发酵后再经不同温度段的高温处理，可大大增强吸附剂的吸附能力；此外，在试验过程中发现，在发酵前加入膨润土比发酵后加，吸附性能提升很多。
本发明采用三段温度梯度进行高温炭化处理，第一个阶段温度在120～150℃，生物质组分开始发生变化，不稳定的组分分解成二氧化碳、一氧化碳、水蒸气等，并且内部结构出现脱水、断键结构重排现象；第二个阶段温度在300～350℃，该阶段生物质发生急剧的热分解反应，生成大量的分解产物；木质素、纤维素和半纤维素分解成各种产物；第三个阶段温度在500～550℃，生物质充分炭化。本发明采用温度梯度加热炭化，一方面可使生物质受热均匀、炭化充分，另一方面，本发明通过筛选不同的炭化温度，既保证了吸附剂的得率，又提高了吸附剂的吸附能力。
本发明取得的有益效果：
本发明花生壳吸附剂的制备过程中无需高温(>600℃)活化，也无需添加其它活化试剂，只需将发酵处理后植物资源在中低高温区进行碳化后，不仅能够快速去除花生油中黄曲霉毒素，而且还能有效去除花生油中Cu、Cd、Pb等重金属；本发明进一步提高了花生壳在制备吸附剂中的应用。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了克服背景技术中存在的问题，本发明第一个方面，提供一种去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂，所述吸附剂由发酵处理后的花生壳在120～150℃碳化30～60min，将温度升高至300～350℃碳化60～90min，继续升高温度至500～550℃碳化15～45min，制备得到。本发明研究发现，对花生壳进行发酵预处理后、并经过梯度碳化后，其吸附性能大幅提高。
进一步的，发酵处理后的花生壳由花生壳、膨润土按质量比10～15:1～5混合后加入枯草芽孢杆菌有氧发酵制得。将花生壳与膨润土复合后制备得到的吸附剂吸附性能明显高于单独花生壳制备得到的吸附剂。
本发明第二方面，提供以上所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.枯草芽孢杆菌发酵液的制备；
S2.将花生壳、膨润土按质量比10～15:1～5混合后，加入步骤S1制备得到的枯草芽孢杆菌发酵液于30～37℃、80～120r/min发酵2～5h后，离心弃上清，80～90℃下烘干，过30～35目筛，得发酵处理后花生壳；
S3.将步骤S2得到的发酵处理后的花生壳在120～150℃碳化30～60min，将温度升高至300～350℃碳化60～90min，继续升高温度至500～550℃碳化15～45min后，自然冷却至室温，即得。
进一步的，步骤S1枯草芽孢杆菌发酵培养基为麦芽糖5.0％、蛋白胨5.0％、MgSO40.08％，余量为水，pH为7.0；发酵时间为30h。在该条件下，发酵得到的枯草芽孢杆菌发酵液，菌种活力和发酵液中蛋白酶等均为最佳。
进一步的，步骤S2花生壳粉碎至30～40目；花生壳、膨润土混合后与加入枯草芽孢杆菌发酵液质液比为100～300mg/mL。在本发明质液比范围内，花生壳、膨润土可充分被发酵液浸润，若发酵液过多不利于后续的干燥处理。
进一步的，步骤S2于37℃、100r/min发酵3h后，离心弃上清，85℃下烘干，过35目筛。在该发酵条件下，发酵处理后的花生壳、膨润土经不同温度梯度碳化后，吸附性能最佳；发酵时间过长，花生壳中木质素、纤维素等成分过度分解，造成碳化后吸附性能降低。
进一步的，步骤S3将发酵处理后的花生壳140℃碳化45min，将温度升高至320℃碳化90min，继续升高温度至530℃碳化30min后，自然冷却至室温。不同的碳化温度、碳化时间都会影响最终的吸附剂得率和吸附性能；温度过高，则得率下降；而该温度梯度及碳化时间处理得到的吸附剂得率及吸附性能最佳。
本发明第三个方面，提供一种去除花生油中黄曲霉毒素的方法，将以上所述吸附剂加入到脱蜡后的花生油半成品中，磁力搅拌均匀，吸附1～2h后，去除吸附剂即可。
进一步的，以上所述吸附剂与花生油半成品的质量体积比为80～150mg/mL。吸附剂添加量过少，则不能充分吸附花生油中黄曲霉毒素，若吸附剂添加量过多，一方面会造成原料的浪费，另一方面会增加吸附剂与油脂分离的难度。
进一步的，吸附温度为20～25℃。本发明吸附剂在室温下即可完成对花生油中黄曲霉毒素的吸附，无需对花生油样品进行加热处理。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
市售活性炭(花生壳活性炭，山东润升净水科技有限公司)；本发明所用各菌均为商业化菌株，购于北纳生物；黑曲霉菌(Aspergillus niger，资源编号为：BNCC340101)、酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae，资源编号为：BNCC340051)和植物乳杆菌(lacticacid bacteria，资源编号为：BNCC191046)所用培养基均为各菌常规发酵培养基，本发明不做具体限定；枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis subsp.subtilis，资源编号为：BNCC340056)，所用发酵培养基为麦芽糖5.0％、蛋白胨5.0％、MgSO4 0.08％，余量为水，pH为7.0。
黄曲霉毒素(AFB1)的检测使用AFB1酶联免疫定量检测试剂盒；Pb、Cd元素的测定采用原子吸收分光光度计；Cu使用ICP-OES法测定。
吸附剂产率＝碳化产物质量/原料质量×100％。
实施例1去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂及其制备方法和使用方法
所述吸附剂由发酵处理后的花生壳在120℃碳化60min，将温度升高至300℃碳化90min，继续升高温度至500℃碳化45min，制备得到。
发酵处理后的花生壳由花生壳、膨润土按质量比10:1混合后加入枯草芽孢杆菌有氧发酵制得。
所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.枯草芽孢杆菌发酵液的制备；枯草芽孢杆菌发酵培养基为麦芽糖5.0％、蛋白胨5.0％、MgSO4 0.08％，余量为水，pH为7.0；37℃、120r/min发酵时间为30h
S2.花生壳粉碎至30目后，将花生壳、膨润土按质量比10:1混合后，加入步骤S1制备得到的枯草芽孢杆菌发酵液于37℃、120r/min发酵5h后，离心弃上清，80℃下烘干，过30目筛，得发酵处理后花生壳；花生壳、膨润土混合后与加入枯草芽孢杆菌发酵液质液比为100mg/mL；
S3.将步骤S2得到的发酵处理后的花生壳在120℃碳化60min，将温度升高至300℃碳化90min，继续升高温度至500℃碳化45min后，自然冷却至室温，即得。
一种去除花生油中黄曲霉毒素的方法，将以上所述吸附剂加入到脱蜡后的花生油半成品中，磁力搅拌均匀，吸附温度为25℃，吸附2h后，去除吸附剂即可。
以上所述吸附剂与花生油半成品的质量体积比为150mg/mL。
实施例2去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂及其制备方法和使用方法
所述吸附剂由发酵处理后的花生壳在150℃碳化30min，将温度升高至350℃碳化60min，继续升高温度至550℃碳化15min，制备得到。
发酵处理后的花生壳由花生壳、膨润土按质量比15:5混合后加入枯草芽孢杆菌有氧发酵制得。
所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.枯草芽孢杆菌发酵液的制备；枯草芽孢杆菌发酵培养基为麦芽糖5.0％、蛋白胨5.0％、MgSO4 0.08％，余量为水，pH为7.0；37℃、120r/min发酵时间为30h
S2.花生壳粉碎至40目后，将花生壳、膨润土按质量比15:5混合后，加入步骤S1制备得到的枯草芽孢杆菌发酵液于30℃，120r/min发酵2h后，离心弃上清，90℃下烘干，过35目筛，得发酵处理后花生壳；花生壳、膨润土混合后与加入枯草芽孢杆菌发酵液质液比为300mg/mL；
S3.将步骤S2得到的发酵处理后的花生壳在150℃碳化30min，将温度升高至350℃碳化60min，继续升高温度至550℃碳化15min后，自然冷却至室温，即得。
一种去除花生油中黄曲霉毒素的方法，将以上所述吸附剂加入到脱蜡后的花生油半成品中，磁力搅拌均匀，吸附温度为25℃，吸附2h后，去除吸附剂即可。
以上所述吸附剂与花生油半成品的质量体积比为150mg/mL。
实施例3去除花生油中黄曲霉毒素的吸附剂及其制备方法和使用方法
所述吸附剂由发酵处理后的花生壳140℃碳化45min，将温度升高至320℃碳化90min，继续升高温度至530℃碳化30min，制备得到。
发酵处理后的花生壳由花生壳、膨润土按质量比12:1混合后加入枯草芽孢杆菌有氧发酵制得。
所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.枯草芽孢杆菌发酵液的制备；枯草芽孢杆菌发酵培养基为麦芽糖5.0％、蛋白胨5.0％、MgSO4 0.08％，余量为水，pH为7.0；37℃、120r/min发酵时间为30h
S2.花生壳粉碎至40目后，将花生壳、膨润土按质量比12:1混合后，加入步骤S1制备得到的枯草芽孢杆菌发酵液于37℃、100r/min发酵3h后，离心弃上清，85℃下烘干，过35目筛，得发酵处理后花生壳；花生壳、膨润土混合后与加入枯草芽孢杆菌发酵液质液比为150mg/mL；
S3.将步骤S2得到的发酵处理后的花生壳在140℃碳化45min，将温度升高至320℃碳化90min，继续升高温度至530℃碳化30min后，自然冷却至室温，自然冷却至室温，即得。
一种去除花生油中黄曲霉毒素的方法，将以上所述吸附剂加入到脱蜡后的花生油半成品中，磁力搅拌均匀，吸附温度为25℃，吸附2h后，去除吸附剂即可。
以上所述吸附剂与花生油半成品的质量体积比为150mg/mL。
对比例1
(1)原料预处理：将清洗干净的花生壳置于178℃流动蒸汽环境中处理2.2h，粉碎过2mm孔径筛，再加入水分混合，调节水分含量至6％，在密闭容器中室温保存78h。
(2)挤压成型：用制粒机将花生壳颗粒在100℃的平板上压制成直径为6mm，长度为18mm的圆柱状颗粒。
(3)碳化：碳化在曲颈瓶中进行，分别将花生壳圆柱通电以2℃/min的速度加热至500℃，然后在封闭条件下冷却至室温，粉碎过筛，颗粒直径控制在3mm。
(4)活化：将碳化后的颗粒置于曲颈瓶中，加上蒸汽过热线圈放入加热炉，以每分钟20℃的速度加热至850℃，持续通入等温过热蒸汽并密封保存100min，并确保等温过热蒸汽与步骤(3)处理后得到的颗粒的质量比在3.5:1，然后冷却至与周围环境相同的温度取出得到成品。
试验例
(一)碳化温度对植物资源在制备吸附剂中的影响
为了考察碳化温度对植物资源在制备吸附剂中的影响，本发明进行以下试验：
(1)称取花生壳，分三组，每组10g，每组设三个平行，反应器体积为100mL，分别在300℃、500℃和700℃下碳化4h后，升温速率为10℃/min，自然冷却至室温，将得到的每组样品分别编号为1#、2#和3#，测定样品的产率及对黄曲霉毒素的吸附性能，具体结果如下表1所示。
表1不同样品的产率及对黄曲霉素的吸附性能
样品 吸附剂产率(％) 黄曲霉毒素吸附量(μg/kg)
1# 56.4±7.8 50±5.6
2# 46.2±3.6 180±10.2
3# 25.7±6.4 260±14.8
由上述表1可，随着碳化温度的升高，黄曲霉毒素吸附量上升，但是吸附剂产率下降明显。
(2)称取花生壳，分三组，每组10g，每组设三个平行，反应器体积为100mL；各组碳化条件如下：
A组：将花生壳置于马弗炉中100℃下碳化1h，然后升温至500℃，碳化3h，升温速率为10℃/min；
B组：将花生壳置于马弗炉中100℃下碳化1h，升温至300℃，碳化1.5h，继续升温至500℃，碳化1.5h，升温速率为10℃/min。
C组：将花生壳置于马弗炉中500℃碳化4h。
对上述各组得到的吸附剂进行产率测定，并检测对黄曲霉毒素的吸附性能，具体结果如下表2所示。
表2各组吸附剂产率及吸附性能
组别 吸附剂产率(％) 黄曲霉毒素吸附量(μg/kg)
A组 50.8±5.2 300±12.4
B组 56.3±3.6 330±9.2
C组 44.2±4.8 266±10.4
由上述表2可知，与单一温度碳化相比，设置温度梯度碳化效果更佳。
(二)微生物发酵对植物资源在制备吸附剂中的影响
为探究在植物资源预处理过程中微生物发酵对其在制备吸附剂中的影响，本发明进行以下试验：
分别考察了黑曲霉菌(Aspergillus niger，资源编号为：BNCC340101)、酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae，资源编号为：BNCC340051)、植物乳杆菌(lactic acidbacteria，资源编号为：BNCC191046)和枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilissubsp.subtilis，资源编号为：BNCC340056)发酵对花生壳制备吸附剂性能的影响。
具体方法为：将各菌株分别进行发酵培养30h后，分别按质液比150mg/L加入花生壳粉，继续发酵3h后，离心弃上清，85℃下烘干，过35目筛后，将发酵处理后的花生壳置于马弗炉中100℃下碳化1h，升温至300℃，碳化1.5h，继续升温至500℃，碳化1.5h，升温速率为10℃/min。
对上述各组得到的吸附剂进行产率测定，并检测对黄曲霉毒素的吸附性能，具体结果如下表3所示。
表3各组吸附剂产率及吸附性能
组别 吸附剂产率(％) 黄曲霉毒素吸附量(μg/kg)
黑曲霉菌 46.4±7.4 350±14.6
枯草芽孢杆菌 59.6±5.2 468±8.8
酿酒酵母 50.7±9.4 328±10.4
植物乳杆菌 54.8±7.2 394±12.6
由上表可知，花生壳经枯草芽孢发酵处理后，再进行碳化处理，制得的吸附剂产率以及黄曲霉毒素的吸附量均有大幅提升，可见，该方法可应用于植物资源制备吸附剂中。此外，考虑到花生油中除可能黄曲霉毒素等有害物质外，重金属超标也是花生油产品经常出现的质量问题。为此，将上述枯草芽孢杆菌组制备得到的吸附剂用于检测对Pb、Cu、Cd等重金属离子的去除效果。所述吸附剂对Cu、Cd和Pb重金属的吸附量分别为：13.24mg/g、8.4mg/g和7.4mg/g。
(三)膨润土对吸附剂的影响
为探究膨润土对植物资源在制备吸附剂中的影响，本发明具体通过以下试验证明：
I组：将花生壳、膨润土按质量比12:1混合后，按质液比150mg/L加入上述枯草芽孢杆菌发酵液，37℃、100r/min发酵3h后，离心弃上清，85℃下烘干，过35目筛后，将样品置于马弗炉中100℃下碳化1h，升温至300℃，碳化1.5h，继续升温至500℃，碳化1.5h，升温速率为10℃/min。
II组：将花生壳按质液比150mg/L加入上述枯草芽孢杆菌发酵液，37℃、100r/min发酵3h后，离心弃上清，85℃下烘干，过35目筛后，加入膨润土(发酵后花生壳与膨润土的质量比12:1)混合均匀后，将样品置于马弗炉中100℃下碳化1h，升温至300℃，碳化1.5h，继续升温至500℃，碳化1.5h，升温速率为10℃/min。
检测以上两组吸附剂得率、黄曲霉毒素吸附量以及Pb、Cu和Cd重金属吸附量。具体结果如下表4所示。
表4各组吸附剂性能测试结果
Figure BDA0001845571340000081
由上表4可知，膨润土与花生壳混合后经枯草芽报杆菌发酵处理后，经过碳化，最终制备得到的吸附剂对黄曲霉毒素、以及Pb、Cu、Cd重金属的吸附量均有显著提升，在此基础上，本发明对制备条件进行进一步优化，得本发明实施例1～3所述吸附剂。按本发明实施例1～3及对比例1所述方法制备得到的吸附剂检测其吸附性能，结果如下表5所示：
表5实施例1～3组吸附剂性能测试结果
Figure BDA0001845571340000082
Figure BDA0001845571340000091
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种去除花生油中黄曲霉毒素、重金属的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由发酵处理后的花生壳在120～150℃碳化30～60min，将温度升高至300～350℃碳化60～90min，继续升高温度至500～550℃碳化15～45min，制备得到；
发酵处理后的花生壳由花生壳、膨润土按质量比10～15:1～5混合后加入枯草芽孢杆菌有氧发酵制得。
2.权利要求1所述吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.枯草芽孢杆菌发酵液的制备；
S2.将花生壳、膨润土按质量比10～15:1～5混合后，加入步骤S1制备得到的枯草芽孢杆菌发酵液于30～37℃、80～120r/min发酵2～5h后，离心弃上清，80～90℃下烘干，过30～35目筛，得发酵处理后花生壳；
S3.将步骤S2得到的发酵处理后的花生壳在120～150℃碳化30～60min，将温度升高至300～350℃碳化60～90min，继续升高温度至500～550℃碳化15～45min后，自然冷却至室温，即得。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S1枯草芽孢杆菌发酵培养基为麦芽糖5.0％、蛋白胨5.0％、MgSO4 0.08％，余量为水，pH为7.0；发酵时间为30h。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S2花生壳粉碎至30～40目；花生壳、膨润土混合后与加入枯草芽孢杆菌发酵液质液比为100～300mg/mL。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S2于37℃、100r/min发酵3h后，离心弃上清，85℃下烘干，过35目筛。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S3将发酵处理后的花生壳140℃碳化45min，将温度升高至320℃碳化90min，继续升高温度至530℃碳化30min后，自然冷却至室温。
7.一种去除花生油中黄曲霉毒素的方法，其特征在于，将权利要求1所述吸附剂加入到脱蜡后的花生油半成品中，磁力搅拌均匀，吸附1～2h后，去除吸附剂即可。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，权利要求1吸附剂与花生油半成品的质量体积比为80～150mg/mL。
9.根据权利要求7所述方法，其特征在于，吸附温度为20～25℃。
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