CN110174471A - 花生油中黄曲霉毒素的前处理方法及检测方法 - Google Patents

花生油中黄曲霉毒素的前处理方法及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花生油中黄曲霉毒素的前处理方法及检测方法，前处理方法，包括如下步骤：称取待测花生油样品，向花生油样品中加入甲醇、丙酮和甲酸的混合水溶液，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为3‑5:8‑10:0.1‑0.3:10‑15，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:2‑4；搅拌混合设定时间后，油水分离，向水相中加入水稀释，得到稀释液；向稀释液中加入适量氢氧化钠，调节溶液的pH值为中性，向其中加入固相萃取剂进行搅拌萃取；固液分离，对固相萃取剂进行洗脱附，过滤后，得到待检测的样品溶液；其中，所述固相萃取剂包括活性炭颗粒和包覆于活性炭颗粒表面的包覆层，包覆层中包括有机酸、Cu2+或Fe3+，有机酸为蓖麻油酸、棕榈油酸或正葵酸。

Description

花生油中黄曲霉毒素的前处理方法及检测方法
技术领域
本发明属于花生油检测领域，具体涉及一种花生油中黄曲霉毒素的前处理方法及检测方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉在生长过程中产生、分泌的次级代谢产物，其具有耐热性，一般烹调加工温度不能将其破坏，裂解温度为280℃。黄曲霉毒素是一种剧毒物质，毒性比KCN还大，仅次于肉毒霉素，是目前已知霉菌中毒性最强的，主要引起急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生等。长期摄入小剂量的黄曲霉毒素则造成慢性中毒，其主要变化特征为肝脏出现慢性损伤，如肝实质细胞变性、肝硬化等。此外，黄曲霉毒素是目前所知致癌性最强的化学物质，可诱发多种癌，如肝癌、胃癌、肾癌、泪腺癌、直肠癌、乳腺癌，卵巢及小肠等部位的肿瘤，还可以出现畸胎。
黄曲霉毒素存在于土壤、动植物、各种坚果、特别是花生和核桃中，当粮食未能及时晒干及储藏不当时，往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。
随着国际上和我国黄曲霉毒素污染事件的频频发生，各国在食品领域的监控越来越严格。目前，普遍采用的检测方法包括酶联免疫吸附法、免疫亲和柱-荧光分光光度计法、免疫亲和柱-高效液相色谱法以及HPLC-MS/MS法等。由于花生油中含有大量的化合物，其中包括棕榈酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、油酸、二十碳烯酸、二十四烷酸等脂肪酸，还含有甾醇、麦胚粉、磷脂、维生素E、胆碱、己醛、γ-丁内酯、壬醛、苯甲醛、苯甲醇、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、1,2,3-三甲基环戊烷、1-乙基-3-甲基环戊烷、4-乙基-2-甲氧基苯酚、4-甲氧基苯酚、3-(1,1-二甲基乙基)苯酚、2,3,5-三甲基吡嗪、2-甲基-5-丙烯基吡嗪、糠酸甲酯，3-己基呋喃、2,3-二氢苯并呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃、2,5-二甲基噻唑、2,3-二氢苯并呋喃等物质，其中有很多油溶性物质，这部分油溶性物质会影响黄曲霉毒素的提纯和富集，导致黄曲霉毒素的分离困难和净化效果差，进而影响黄曲霉毒素的检测的准确性。
国家标准GB/T18979-2003采用的食品中黄曲霉毒素测定的样品净化方法是免疫亲和柱净化法，该种方法的实验前处理耗时较长，且需要较高的实验成本。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种花生油中黄曲霉毒素的前处理方法及检测方法，采用该种前处理方法可以将花生油中的黄曲霉毒素(B1、B2、C1和G2)进行有效地分离净化，并且可有效地提高检测的灵敏度，以满足花生油中多种黄曲霉毒素的检查。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种花生油中黄曲霉毒素的前处理方法，包括如下步骤：
称取待测花生油样品，向花生油样品中加入甲醇、丙酮和甲酸的混合水溶液，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为3-5:8-10:0.1-0.3:10-15，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:2-4；
搅拌混合设定时间后，油水分离，向水相中加入水稀释，得到稀释液；
向稀释液中加入适量氢氧化钠，调节溶液的pH值为中性，向其中加入固相萃取剂进行搅拌萃取；
固液分离，对固相萃取剂进行洗脱附，过滤后，得到待检测的样品溶液；
其中，所述固相萃取剂包括活性炭颗粒和包覆于活性炭颗粒表面的包覆层，包覆层中包括有机酸、Cu2+或Fe3+，有机酸为蓖麻油酸、棕榈油酸或正葵酸。
传统方法中，为了提高对目标物质的萃取，一般需要在萃取体系中加入一些无机盐类，本申请的发明人发现，无机盐类对黄曲霉毒素的盐析效果较差，而且会影响固相萃取剂对黄曲霉毒素的萃取效果。
而当向花生油样品中加入甲醇、丙酮和甲酸的混合水溶液时，该物质不仅可以促进花生油中的黄曲霉毒素转移至水相中，而且加入的少量甲酸与后续加入的氢氧化钠反应生成甲酸钠，试验发现，该种物质对提高固相萃取剂的萃取效果较为有利。
经过试验发现，在活性炭表面包覆有机酸，活性炭可以有效吸附黄曲霉毒素，吸附的黄曲霉毒素易溶于有机酸中，而Cu2+或Fe3+的掺杂对黄曲霉毒素的富集起到选择性催化吸附作用，以缩短黄曲霉毒素的吸附时间，提高其富集效率，同时减少对其他物质的吸附。
在一些实施例中，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为3-4:8-9:0.1-0.2:10-12，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:2-3。在该比例下，更有利于促进花生油中的黄曲霉毒素转移至萃取相中。
进一步的，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为3:9:0.1:10，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:3。该比例下的萃取剂，对花生油中黄曲霉毒素的选择性萃取效果最好。
在一些实施例中，搅拌萃取的时间为5-10min，搅拌的温度为55-60℃。试验发现，当在该条件下搅拌混匀萃取时，可以较彻底地萃取花生油中的黄曲霉毒素，且具有较好的选择性。
在一些实施例中，向水相中加入水稀释，水相的稀释倍数为30-40倍。将水相稀释的同时，也把水相中萃取的其他杂质一块儿稀释，将固相萃取剂投加至稀释液中进行萃取时，可以有效减少稀释液中的杂质粘附在固相萃取剂上。同时，由于固相萃取剂的表面包覆有有机酸，具有良好的疏水性，所以，将吸附有黄曲霉毒素的固相萃取剂过滤后，可以通过倾倒水的方式洗涤固相萃取剂，以除去固相萃取剂表面粘附的大部分杂质，以减少杂质对黄曲霉毒素的检测的影响。
在一些实施例中，所述固相萃取剂的制备方法，包括如下步骤：
称取活性炭，向活性炭中加入质量分数为0.01-0.05％的KOH溶液中，70-80℃的条件下进行活性炭的改性，得改性后的活性炭；
将改性后的活性炭过滤、洗涤，至洗涤水为中性；
将洗涤后的活性炭投加至有机酸的乙醇溶液中，并向溶液中加入Cu2+或Fe3+的可溶盐水溶液，混合吸附，在60-80℃继续搅拌10-15min；
过滤，用乙醇的水溶液冲洗，洗去活性炭表面多余的有机酸和多余的金属离子，干燥后得固相萃取剂。
利用0.01-0.05％的KOH溶液在70-80℃的条件下对活性炭进行改性，得到的改性活性炭可以更好地吸附有机酸和Cu2+或Fe3+。
使用乙醇溶液洗涤活性炭，可以较好地洗去有机酸和金属离子，同时由于乙醇容易挥发，在干燥过程中，乙醇容易从活性炭表面挥发，实现有机酸的负载。
在一些实施例中，有机酸的乙醇溶液的浓度为100-200μl/ml，Cu2+或Fe3+的可溶盐水溶液的浓度为0.3-0.8mol/L，有机酸的乙醇溶液与Cu2+或Fe3+的可溶盐水溶液的体积比为10-15:1。
进一步的，混合吸附过程中，固液的质量比为1:5-10。
该处的固液比是指改性的活性炭与有机酸的乙醇溶液和Cu2+或Fe3+的可溶盐水溶液的质量比。
在一些实施例中，Cu2+的可溶盐为CuCl2、Cu(NO3)2或CuSO4，Fe3+的可溶盐为FeCl3或Fe2(SO4)3。
在一些实施例中，对固相萃取剂进行洗脱附的洗脱剂为甲醇，洗脱的方法，包括如下步骤：向吸附有黄曲霉毒素的固相萃取剂中加入甲醇，固相萃取剂与甲醇的体积比为1:1-3，涡旋混合，固液分离，重复2-3次，合并甲醇，得到待测样品溶液。
进一步的，涡旋的温度为30-40℃，涡旋的时间为10-15min。
进一步的，将合并后的甲醇用0.45μm滤膜过滤。以除去待测样品中的固体杂质，防止对液相色谱柱造成堵塞。
一种花生油中黄曲霉毒素的检测方法，包括上述花生油中黄曲霉毒素的前处理方法。
进一步的，所述检测方法还包括将得到的待测样品溶液进行高效液相色谱检测的步骤，液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；流动相A：甲醇，流动相B：水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，进样量25μL，柱温30℃；
梯度洗脱程序为：0-2min，甲醇90％，水10％；2-5min，甲醇60％，水40％；5-10min，甲醇50％，水50％。
本发明的有益效果为：
本发明中，通过对液相萃取体系、固相萃取剂进行改进，可以将花生油中的黄曲霉毒素尽量完全萃取，同时可以减少对其他杂质的富集，进而减少其他杂质对黄曲霉毒素的检测的干扰。
对吸附有黄曲霉毒素的固相萃取剂进行洗脱附时，使用的洗脱剂的体积较少，进而对黄曲霉毒素的稀释作用较小，可以有效提高检测的灵敏度。
对液相色谱条件进行了改进，该检测方法可以降低黄曲霉毒素的检测限，进而提高黄曲霉毒素的检测灵敏度。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是四种黄曲霉毒素的混合溶液的液相色谱分离谱图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
1)标准曲线的制作：
取黄曲霉毒素标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素C1和黄曲霉毒素G2)，用70％甲醇稀释得浓度分别为0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、3.0μg/ml的对照品溶液，过0.45μm有机滤膜，C18色谱柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；流动相A：甲醇，流动相B：水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，进样量25μL，柱温30℃；
梯度洗脱程序为：0-2min，甲醇90％，水10％；2-5min，甲醇60％，水40％；5-10min，甲醇50％，水50％。
检测器为荧光检测器，激发波长365nm，发射波长440nm，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程、相对标准偏差、线性范围、检出限等数据等见表1。
表1
物质 回归方程 RSD％(n＝5) 线性范围μg/kg 检出限μg/kg
黄曲霉毒素B1 y＝4321x+43.211 1.12 0.10-100.0 0.05
黄曲霉毒素B2 y＝2213x+55.261 1.23 0.11-50.2 0.07
黄曲霉毒素C1 y＝3213x+32.12 1.35 0.21-63.2 0.08
黄曲霉毒素G2 y＝2451x+22.345 1.14 0.17-45.5 0.07
2)固相萃取剂的制备：
称取7.12g活性炭，向活性炭中加入10ml质量分数为0.03％的KOH溶液，75℃的条件下搅拌，进行活性炭的改性，得改性后的活性炭；
将改性后的活性炭过滤，用清水洗涤，至洗涤水为中性；
将洗涤后的活性炭投加至棕榈油酸的乙醇溶液中，其浓度为150μl/ml，并向溶液中加入CuCl2水溶液，其浓度为0.5mol/L，混合吸附，在75℃恒温水浴加热，继续搅拌15min；
过滤，用乙醇的水溶液冲洗，洗去活性炭表面多余的有机酸和多余的金属离子，干燥后得固相萃取剂。
3)黄曲霉毒素的加标回收率试验
向没有被黄曲霉毒素污染的花生油(采用GB/T18979-2003方法未检出黄曲霉毒素)中加入黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素C1和黄曲霉毒素G2的标准品，使其浓度为1.00μg/kg、5.00μg/kg和10.00μg/kg，得到花生油样品溶液；
向花生油样品中加入甲醇、丙酮和甲酸的混合水溶液，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为4:9:0.1:12，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:3；
在55℃温度下搅拌混合10min后，油水分离，向水相中加入水稀释，稀释倍数为30倍，得到稀释液；
向稀释液中加入适量氢氧化钠，调节溶液的pH值为中性，向其中加入2)中制备的固相萃取剂进行搅拌萃取，搅拌萃取的时间为10min，搅拌的温度为55℃；
固液分离，对固相萃取剂进行洗脱附，洗脱剂为甲醇，固相萃取剂与甲醇的体积比为1:2，涡旋混合，过滤后，重复2次，合并甲醇，得到待检测的样品溶液。
将得到的待测样品溶液进行高效液相色谱检测，液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；流动相A：甲醇，流动相B：水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，进样量25μL，柱温30℃；
梯度洗脱程序为：0-2min，甲醇90％，水10％；2-5min，甲醇60％，水40％；5-10min，甲醇50％，水50％。
各个花生油样品溶液的加标回收率见表2：
表2加标回收率
配制黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素C1和黄曲霉毒素G2的混合标准溶液，直接用液相色谱法进行进样检测，液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；流动相A：甲醇，流动相B：水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，进样量25μL，柱温30℃；梯度洗脱程序为：0-2min，甲醇90％，水10％；2-5min，甲醇60％，水40％；5-10min，甲醇50％，水50％。，得到的液相色谱的谱图如图1所示，可见，该种液相分离条件可以使这四种黄曲霉毒素成功分离。
实施例1
固相萃取剂的制备：
称取7.26g活性炭，向活性炭中加入10ml质量分数为0.05％的KOH溶液，75℃的条件下搅拌，进行活性炭的改性，得改性后的活性炭；
将改性后的活性炭过滤，用清水洗涤，至洗涤水为中性；
将洗涤后的活性炭投加至棕榈油酸的乙醇溶液中，其浓度为150μl/ml，并向溶液中加入CuCl2水溶液，其浓度为0.5mol/L，混合吸附，在75℃恒温水浴加热，继续搅拌15min；
过滤，用乙醇的水溶液冲洗，洗去活性炭表面多余的有机酸和多余的金属离子，干燥后得固相萃取剂。
花生油样品检测：
称取待测花生油样品，向花生油样品中加入甲醇、丙酮和甲酸的混合水溶液，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为4:9:0.1:12，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:3；
在55℃温度下搅拌混合10min后，油水分离，向水相中加入水稀释，稀释倍数为30倍，得到稀释液；
向稀释液中加入适量氢氧化钠，调节溶液的pH值为中性，向其中加入2)中制备的固相萃取剂进行搅拌萃取，搅拌萃取的时间为10min，搅拌的温度为55℃；
固液分离，对固相萃取剂进行洗脱附，洗脱剂为甲醇，固相萃取剂与甲醇的体积比为1:2，涡旋混合，过滤后，重复2次，合并甲醇，得到待检测的样品溶液。
将得到的待测样品溶液进行高效液相色谱检测，液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；流动相A：甲醇，流动相B：水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，进样量25μL，柱温30℃；
梯度洗脱程序为：0-2min，甲醇90％，水10％；2-5min，甲醇60％，水40％；5-10min，甲醇50％，水50％，检测结果如表3所示。
对比例1
与实施例1的区别点在于：向花生油样品中加入的物质省略甲酸，其它步骤与实施例1相同，检测结果见表3。
对比例2
与实施例1的区别点在于：省略向稀释液中加入氢氧化钠的步骤，其它步骤与实施例1相同，检测结果见表3。
对比例3
与实施例1的区别点在于：固相萃取剂的制备方法中，省略CuCl2水溶液的加入，其余步骤与实施例1相同，检测结果见表3。
对比例4
与实施例1的区别点在于：固相萃取剂的制备方法中，KOH溶液的浓度为0.1％，其余步骤与实施例1相同，检测结果见表3。
表3检测结果(μg/kg)
黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素C1 黄曲霉毒素G2
实施例1 4.54 0.81 1.12 0.51
对比例1 3.25 0.25 0.56 0.24
对比例2 3.14 -- 0.48 --
对比例3 3.36 0.32 0.37 --
对比例4 3.17 -- 0.41 --
GB/T18979-2003 4.43 0.78 1.05 0.47
注：表3中--代表未检出。
实施例2
固相萃取剂的制备：
称取7.26g活性炭，向活性炭中加入10ml质量分数为0.02％的KOH溶液，70℃的条件下搅拌，进行活性炭的改性，得改性后的活性炭；
将改性后的活性炭过滤，用清水洗涤，至洗涤水为中性；
将洗涤后的活性炭投加至棕蓖麻油酸的乙醇溶液中，其浓度为150μl/ml，并向溶液中加入FeCl3水溶液，其浓度为0.7mol/L，混合吸附，在75℃恒温水浴加热，继续搅拌15min；
过滤，用乙醇的水溶液冲洗，洗去活性炭表面多余的有机酸和多余的金属离子，干燥后得固相萃取剂。
花生油样品检测：
称取待测花生油样品，向花生油样品中加入甲醇、丙酮和甲酸的混合水溶液，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为5:8:0.3:12，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:3；
在55℃温度下搅拌混合10min后，油水分离，向水相中加入水稀释，稀释倍数为40倍，得到稀释液；
向稀释液中加入适量氢氧化钠，调节溶液的pH值为中性，向其中加入2)中制备的固相萃取剂进行搅拌萃取，搅拌萃取的时间为10min，搅拌的温度为55℃；
固液分离，对固相萃取剂进行洗脱附，洗脱剂为甲醇，固相萃取剂与甲醇的体积比为1:2，涡旋混合，过滤后，重复2次，合并甲醇，得到待检测的样品溶液。
将得到的待测样品溶液进行高效液相色谱检测，液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；流动相A：甲醇，流动相B：水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，进样量25μL，柱温30℃；
梯度洗脱程序为：0-2min，甲醇90％，水10％；2-5min，甲醇60％，水40％；5-10min，甲醇50％，水50％，检测结果如表4所示。
表4检测结果(μg/kg)
黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素C1 黄曲霉毒素G2
实施例2 5.23 0.89 -- --
GB/T18979-2003 5.12 0.83 -- --
注：表4中的--代表未检出。
实施例3
固相萃取剂的制备：
称取7.57g活性炭，向活性炭中加入10ml质量分数为0.05％的KOH溶液，75℃的条件下搅拌，进行活性炭的改性，得改性后的活性炭；
将改性后的活性炭过滤，用清水洗涤，至洗涤水为中性；
将洗涤后的活性炭投加至正葵酸的乙醇溶液中，其浓度为150μl/ml，并向溶液中加入CuSO4水溶液，其浓度为0.5mol/L，混合吸附，在75℃恒温水浴加热，继续搅拌15min；
过滤，用乙醇的水溶液冲洗，洗去活性炭表面多余的有机酸和多余的金属离子，干燥后得固相萃取剂。
花生油样品检测：
称取待测花生油样品，向花生油样品中加入甲醇、丙酮和甲酸的混合水溶液，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为3:8:0.2:10，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:2；
在55℃温度下搅拌混合10min后，油水分离，向水相中加入水稀释，稀释倍数为30倍，得到稀释液；
向稀释液中加入适量氢氧化钠，调节溶液的pH值为中性，向其中加入2)中制备的固相萃取剂进行搅拌萃取，搅拌萃取的时间为10min，搅拌的温度为55℃；
固液分离，对固相萃取剂进行洗脱附，洗脱剂为甲醇，固相萃取剂与甲醇的体积比为1:2，涡旋混合，过滤后，重复2次，合并甲醇，得到待检测的样品溶液。
将得到的待测样品溶液进行高效液相色谱检测，液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；流动相A：甲醇，流动相B：水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，进样量25μL，柱温30℃；
梯度洗脱程序为：0-2min，甲醇90％，水10％；2-5min，甲醇60％，水40％；5-10min，甲醇50％，水50％，检测结果如表5所示。
表5检测结果(μg/kg)
黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素C1 黄曲霉毒素G2
实施例3 7.26 1.23 0.57 --
GB/T18979-2003 7.15 1.15 0.43 --
注，表5中的--代表未检出。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种花生油中黄曲霉毒素的前处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
称取待测花生油样品，向花生油样品中加入甲醇、丙酮和甲酸的混合水溶液，甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为3-5:8-10:0.1-0.3:10-15，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:2-4；
搅拌混合设定时间后，油水分离，向水相中加入水稀释，得到稀释液；
向稀释液中加入适量氢氧化钠，调节溶液的pH值为中性，向其中加入固相萃取剂进行搅拌萃取；
固液分离，对固相萃取剂进行洗脱附，过滤后，得到待检测的样品溶液；
其中，所述固相萃取剂包括活性炭颗粒和包覆于活性炭颗粒表面的包覆层，包覆层中包括有机酸、Cu2+或Fe3+，有机酸为蓖麻油酸、棕榈油酸或正葵酸。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：甲醇、丙酮、甲酸和水的摩尔比为3-4:8-9:0.1-0.2:10-12，花生油样品与混合水溶液的体积比为1:2-3。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：搅拌萃取的时间为5-10min，搅拌的温度为55-60℃。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：向水相中加入水稀释，水相的稀释倍数为30-40倍。
5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述固相萃取剂的制备方法，包括如下步骤：
称取活性炭，向活性炭中加入质量分数为0.01-0.05％的KOH溶液中，70-80℃的条件下进行活性炭的改性，得改性后的活性炭；
将改性后的活性炭过滤、洗涤，至洗涤水为中性；
将洗涤后的活性炭投加至有机酸的乙醇溶液中，并向溶液中加入Cu2+或Fe3+的可溶盐水溶液，混合吸附，在60-80℃继续搅拌10-15min；
过滤，用乙醇的水溶液冲洗，洗去活性炭表面多余的有机酸和多余的金属离子，干燥后得固相萃取剂。
6.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：有机酸的乙醇溶液的浓度为100-200μl/ml，Cu2+或Fe3+的可溶盐水溶液的浓度为0.3-0.8mol/L，有机酸的乙醇溶液与Cu2+或Fe3+的可溶盐水溶液的体积比为10-15:1；
进一步的，混合吸附过程中，固液的质量比为1:5-10。
7.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：Cu2+的可溶盐为CuCl2、Cu(NO3)2或CuSO4，Fe3+的可溶盐为FeCl3或Fe2(SO4)3。
8.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：对固相萃取剂进行洗脱附的洗脱剂为甲醇，洗脱的方法，包括如下步骤：向吸附有黄曲霉毒素的固相萃取剂中加入甲醇，固相萃取剂与甲醇的体积比为1:1-3，涡旋混合，固液分离，重复2-3次，合并甲醇，得到待测样品溶液；
进一步的，涡旋的温度为30-40℃，涡旋的时间为10-15min；
进一步的，将合并后的甲醇用0.45μm滤膜过滤。
9.一种花生油中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：包括上述花生油中黄曲霉毒素的前处理方法。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：还包括将得到的待测样品溶液进行高效液相色谱检测的步骤，液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5.0μm；流动相A：甲醇，流动相B：水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，进样量25μL，柱温30℃；
梯度洗脱程序为：0-2min，甲醇90％，水10％；2-5min，甲醇60％，水40％；5-10min，甲醇50％，水50％。
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