CN109321341A - 一种防水轴承用防水润滑油脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水轴承用防水润滑油脂及其制备方法，属于精细化工领域。该防水润滑油脂制备了全氟聚醚作为基础油组分复配极压抗磨剂、抗水剂、稠化剂、抗氧剂、金属钝化剂和填充剂等多种添加剂组分，所添加的全氟聚醚基础油不含氢，以键能更高的C‑F键取代了C‑H键，并且C‑F键处于氧化状态，使得全氟烃基聚醚具有较高的热稳定性、氧化安定性，减缓了油脂的氧化变质;全氟烃基聚醚具有较低的凝点和较好的黏温特性，保证了防水轴承在温差变化较大的环境下，依然具有良好的润滑、抗腐蚀和冷却性能，抗水性强。各组分之间协同作用，使得本发明的防水润滑油脂防水性能好，能够很好地解决轴承在水环境下的润滑油脂失效而导致轴承寿命较短的问题。

Description

一种防水轴承用防水润滑油脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种轴承润滑油脂及其制备方法，具体涉及一种防水轴承用防水润滑油脂及其制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
轴承是机械设备中的一种重要零部件，广泛应用于各种行业。我国是世界第3的轴承生产大国，轴承产量每年以15%的速度递增。脂润滑作为轴承最常用的润滑方式，其覆盖了轴承的绝大部份应用。超过80%的轴承采用润滑脂作为润滑剂，因此有人称润滑脂为轴承的第五大配件，其市场需求量日益增大。
目前我国轴承脂主要是以锂基脂、复合锂基脂、脲基脂和复合磺酸钙基脂等作为基础脂，辅以各种功能添加剂制成。上述不同轴承润滑油脂能基本满足各种条件的主轴润滑需求，但是无法满足于钢铁机械设备轧辊轴承、水利工程机械轴承等潮湿或水淋量大轴承的润滑需要。在潮湿或水淋量大的部位长期使用后，轴承受到不可靠因素的影响，会出现降低润滑性能、增加轴承的摩擦热、使得润滑脂出现乳化甚至失效，并且腐蚀滚动体和沟道、流失严重等问题，导致轴承使用寿命缩短。
因此，一种能够有效改善轴承润滑油脂的防水性能，减少摩擦和磨损、降低能源消耗、提高机械效率及延长轴承设备的使用寿命，特别适用于潮湿或水淋量大等恶劣工况的防水轴承润滑油脂及其制备方法亟待开发出来。
发明内容
针对现有技术中润滑油脂在潮湿或水淋量大等恶劣工况下性能表现不好的现状，本发明的目的在于提供一种防水轴承用防水润滑油脂及其制备方法，该方法操作过程简便、反应参数可控，工艺流程稳定，产品防水性能好，能有效减少摩擦和磨损、降低能源消耗、提高机械效率及延长轴承设备的使用寿命，能够很好地解决轴承在水环境下的润滑油脂失效而导致轴承寿命较短的问题。
本发明具体技术方案如下：
一种防水轴承用防水润滑油脂，由下述原料制得，所述份数均为重量份:
全氟聚醚基础油 30～50份；
三羟甲基丙烷酯 20～35份；
极压抗磨剂 15～30份；
抗水剂 5～10份；
稠化剂 2～7份；
抗氧剂 3～7份；
金属钝化剂 7～12份；
填充剂 8～20份。
其中所述的全氟聚醚基础油是通过以下工艺合成的：
（1）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为-40～－20℃，通过内转移法将氟化钾催化剂和脱水四氢呋喃按照一定比例加入到聚合釜中，四氟杂环氧丁烷经冷阱冷却后加入聚合釜，开启搅拌，将搅拌转速调至250～300r/min，反应5～7h，将夹套温度升至30～50℃，打开聚合釜底阀门去除产品，静置分液，得到下层无色液体即为全氟聚醚初聚物。
（2）将合成的全氟聚醚初聚物和AlF3按照质量比25～40:1的比例加入搅拌釜中，在330～500r/min的搅拌速度下，在高纯氩气保护下加热至70～90℃，反应3～5h后停止反应，静置，离心去除杂质，得到淡黄色全氟聚醚基础油。
优选的，步骤1）中，所述的氟化钾与四氢呋喃的摩尔比为1:20～30。
优选的，步骤1）中，所述的催化剂与四氟杂环氧丁烷的摩尔比为1:30～50。
其中所述极压抗磨剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
硫化二丁烯 6～14份；
二烷基二硫代磷酸钙 9～16份。
其中所述抗水剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
氯化亚铜 4～7份；
碳酸锆铵 1～3份。
其中所述稠化剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
聚脲 1～4份；
石蜡 1～3份。
其中所述抗氧剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
N-苯基-萘胺 2～5份；
二烷基二硫代磷酸铜 1～2份。
其中所述金属钝化剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
二烷基二硫代氨基甲酸盐 3～5份；
2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑 4～7份。
其中所述填充剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
三氧化二锑 5～12份；
聚四氟乙烯 3～8份。
一种防水轴承用防水润滑油脂的制备方法，包括以下步骤：
A、首先在混料罐中加入3/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯，然后将配方量的硫化二丁烯、二烷基二硫代磷酸钙加入到体系中，搅拌速度调至150～200r/min，搅拌1～2h；
B、将配方量的氯化亚铜、碳酸锆铵、聚脲、石蜡加入到体系中，搅拌速度调至150～200r/min，搅拌1～2h；
C、将配方量的N-苯基-萘胺、二烷基二硫代磷酸铜、二烷基二硫代氨基甲酸盐、2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑加入到体系中，搅拌速度调至150～200r/min，搅拌1～2h；
D、将配方量的三氧化二锑和聚四氟乙烯，以及1/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯搅拌速度调至150～200r/min，搅拌1～2h；
E、使用均质机处理并经脱气釜脱气，得到本发明防水轴承用防水润滑油脂。
本发明的有益效果：
(1) 本发明的防水轴承用防水润滑油脂合成了全氟聚醚作为基础油组分之一，所添加的全氟烃基聚醚不含氢，以键能更高的C-F键取代了C-H键，并且C-F键处于氧化状态，使得全氟烃基聚醚具有较高的热稳定性、氧化安定性，减缓了油脂的氧化变质;全氟烃基聚醚含有醚键，它会因主链容易卷曲、旋转和松弛而产生很好的柔软性，抵抗低温下的结晶，所以全氟烃基聚醚具有较低的凝点和较好的黏温特性，保证了防水轴承在温差变化较大的潮湿或有水环境下，依然具有良好的润滑、抗腐蚀和冷却性能；全氟烃基聚醚沸点高，在高温下，其蒸发损失少、抗分油性强，抗水性强。
(2) 本发明的防水轴承用防水润滑油脂的制备方法，除全氟聚醚和三羟甲基丙烷酯复配基础油之外，添加极压抗磨剂、抗水剂、稠化剂、抗氧剂、金属钝化剂和填充剂等多种添加剂组分，各组分之间的协同作用，使得本发明的防水轴承用防水润滑油脂防水性能好，能有效减少摩擦和磨损、降低能源消耗、提高机械效率及延长轴承设备的使用寿命，能够很好地解决轴承在水环境下的润滑油脂失效而导致轴承寿命较短的问题。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种防水轴承用防水润滑油脂，由下述原料制得，所述份数均为重量份:
全氟聚醚基础油 30份；
三羟甲基丙烷酯 20份；
硫化二丁烯 6份；
二烷基二硫代磷酸钙 9份；
氯化亚铜 4份；
碳酸锆铵 1份；
聚脲 1份；
石蜡 1份；
N-苯基-萘胺 2份；
二烷基二硫代磷酸铜 1份；
二烷基二硫代氨基甲酸盐 3份；
2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑 4份；
三氧化二锑 5份；
聚四氟乙烯 3份。
一种防水轴承用防水润滑油脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为-40℃，通过内转移法将氟化钾催化剂和脱水四氢呋喃按照一定比例加入到聚合釜中，四氟杂环氧丁烷经冷阱冷却后加入聚合釜，氟化钾与四氢呋喃的摩尔比为1:20；催化剂与四氟杂环氧丁烷的摩尔比为1:30。开启搅拌，将搅拌转速调至250r/min，反应5h，将夹套温度升至30℃，打开聚合釜底阀门去除产品，静置分液，得到下层无色液体即为全氟聚醚初聚物。
（2）将合成的全氟聚醚初聚物和AlF3按照质量比33:1的比例加入搅拌釜中，在420r/min的搅拌速度下，在高纯氩气保护下加热至80℃，反应4h后停止反应，静置，离心去除杂质，得到淡黄色全氟聚醚基础油。
（3）在混料罐中加入3/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯，然后将配方量的硫化二丁烯、二烷基二硫代磷酸钙加入到体系中，搅拌速度调至150/min，搅拌1h；
（4）将配方量的氯化亚铜、碳酸锆铵、聚脲、石蜡加入到体系中，搅拌速度调至150r/min，搅拌1h；
（5）将配方量的N-苯基-萘胺、二烷基二硫代磷酸铜、二烷基二硫代氨基甲酸盐、2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑加入到体系中，搅拌速度调至150r/min，搅拌1h；
（6）将配方量的三氧化二锑和聚四氟乙烯，以及1/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯搅拌速度调至150r/min，搅拌1h；
（7）使用均质机处理并经脱气釜脱气，得到本发明防水轴承用防水润滑油脂。
实施例2
一种防水轴承用防水润滑油脂，由下述原料制得，所述份数均为重量份:
全氟聚醚基础油 35份；
三羟甲基丙烷酯 24份；
硫化二丁烯 7份；
二烷基二硫代磷酸钙 11份；
氯化亚铜 5份；
碳酸锆铵 2份；
聚脲 1份；
石蜡 1.5份；
N-苯基-萘胺 3份；
二烷基二硫代磷酸铜 1份；
二烷基二硫代氨基甲酸盐 3.5份；
2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑 4.5份；
三氧化二锑 6份；
聚四氟乙烯 4份。
一种防水轴承用防水润滑油脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为-30℃，通过内转移法将氟化钾催化剂和脱水四氢呋喃按照一定比例加入到聚合釜中，四氟杂环氧丁烷经冷阱冷却后加入聚合釜，氟化钾与四氢呋喃的摩尔比为1:25；催化剂与四氟杂环氧丁烷的摩尔比为1:40。开启搅拌，将搅拌转速调至280r/min，反应6h，将夹套温度升至40℃，打开聚合釜底阀门去除产品，静置分液，得到下层无色液体即为全氟聚醚初聚物。
（2）将合成的全氟聚醚初聚物和AlF3按照质量比25:1的比例加入搅拌釜中，在330r/min的搅拌速度下，在高纯氩气保护下加热至70℃，反应3h后停止反应，静置，离心去除杂质，得到淡黄色全氟聚醚基础油。
（3）在混料罐中加入3/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯，然后将配方量的硫化二丁烯、二烷基二硫代磷酸钙加入到体系中，搅拌速度调至180r/min，搅拌1.5h；
（4）将配方量的氯化亚铜、碳酸锆铵、聚脲、石蜡加入到体系中，搅拌速度调至180r/min，搅拌1.5h；
（5）将配方量的N-苯基-萘胺、二烷基二硫代磷酸铜、二烷基二硫代氨基甲酸盐、2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑加入到体系中，搅拌速度调至180r/min，搅拌1.5h；
（6）将配方量的三氧化二锑和聚四氟乙烯，以及1/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯搅拌速度调至180r/min，搅拌1.5h；
（7）使用均质机处理并经脱气釜脱气，得到本发明防水轴承用防水润滑油脂。
实施例3
一种防水轴承用防水润滑油脂，由下述原料制得，所述份数均为重量份:
全氟聚醚基础油 40份；
三羟甲基丙烷酯 28份；
硫化二丁烯 9份；
二烷基二硫代磷酸钙 12份；
氯化亚铜 5份；
碳酸锆铵 2份；
聚脲 3份；
石蜡 2份；
N-苯基-萘胺 3份；
二烷基二硫代磷酸铜 1.5份；
二烷基二硫代氨基甲酸盐 4份；
2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑 5份；
三氧化二锑 8份；
聚四氟乙烯 6份。
一种防水轴承用防水润滑油脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为－20℃，通过内转移法将氟化钾催化剂和脱水四氢呋喃按照一定比例加入到聚合釜中，四氟杂环氧丁烷经冷阱冷却后加入聚合釜，氟化钾与四氢呋喃的摩尔比为1:30；催化剂与四氟杂环氧丁烷的摩尔比为1:50。开启搅拌，将搅拌转速调至300r/min，反应7h，将夹套温度升至50℃，打开聚合釜底阀门去除产品，静置分液，得到下层无色液体即为全氟聚醚初聚物。
（2）将合成的全氟聚醚初聚物和AlF3按照质量比40:1的比例加入搅拌釜中，在500r/min的搅拌速度下，在高纯氩气保护下加热至90℃，反应5h后停止反应，静置，离心去除杂质，得到淡黄色全氟聚醚基础油。
（3）在混料罐中加入3/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯，然后将配方量的硫化二丁烯、二烷基二硫代磷酸钙加入到体系中，搅拌速度调至200r/min，搅拌2h；
（4）将配方量的氯化亚铜、碳酸锆铵、聚脲、石蜡加入到体系中，搅拌速度调至200r/min，搅拌2h；
（5）将配方量的N-苯基-萘胺、二烷基二硫代磷酸铜、二烷基二硫代氨基甲酸盐、2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑加入到体系中，搅拌速度调至200r/min，搅拌2h；
（6）将配方量的三氧化二锑和聚四氟乙烯，以及1/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯搅拌速度调至200r/min，搅拌2h；
（7）使用均质机处理并经脱气釜脱气，得到本发明防水轴承用防水润滑油脂。
实施例4
一种防水轴承用防水润滑油脂，由下述原料制得，所述份数均为重量份:
全氟聚醚基础油 48份；
三羟甲基丙烷酯 33份；
硫化二丁烯 12份；
二烷基二硫代磷酸钙 14份；
氯化亚铜 6份；
碳酸锆铵 2.5份；
聚脲 3.5份；
石蜡 2.5份；
N-苯基-萘胺 4.5份；
二烷基二硫代磷酸铜 1.5份；
二烷基二硫代氨基甲酸盐 4.5份；
2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑 6.5份；
三氧化二锑 11份；
聚四氟乙烯 7.5份。
其制备方法等其他同实施例2。
实施例5
一种防水轴承用防水润滑油脂，由下述原料制得，所述份数均为重量份:
全氟聚醚基础油 50份；
三羟甲基丙烷酯 35份；
硫化二丁烯 14份；
二烷基二硫代磷酸钙 16份；
氯化亚铜 7份；
碳酸锆铵 3份；
聚脲 4份；
石蜡 3份；
N-苯基-萘胺 5份；
二烷基二硫代磷酸铜 2份；
二烷基二硫代氨基甲酸盐 5份；
2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑 7份；
三氧化二锑 12份；
聚四氟乙烯 8份。
其制备方法等其他同实施例2。
对比例1
其它同实施例1，仅不用全氟聚醚基础油；
对比例2
其它同实施例1，仅不用硫化二丁烯；
对比例3
其它同实施例1，仅不用氯化亚铜；
对比例4
其它同实施例1，仅不用碳酸锆铵；
对比例5
其它同实施例1，仅不用石蜡；
对比例6
其它同实施例1，仅不用2,5-二（叔-十二烷基二硫代）-1,3,4-噻二唑。
结果对照：
分别对上述实施例1～5和对比例1～6制得的防水轴承用防水润滑油脂进行测试和对比。
具体测试结果见下表1。
表1 实施例与对比例性能测试结果
检测结果表明：这些原料具有优良的协同作用，缺一不可。全氟聚醚基础油相对普通基础油具有优异的抗水性，因此缺少了这个组分，水淋流失量和蒸发量较高，抗乳化性能较差，详细见对比例1；硫化二丁烯作为极压抗磨剂之一，缺少此组分后，磨痕直径较大，详细见对比例2；氯化亚铜复配碳酸锆铵作为抗水剂，缺少后抗水性能较差，详细见对比例3和对比例4；缺少增稠剂石蜡，抗乳化性明显降低，详细见对比例5；2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑作为一种金属钝化剂，不使用此组分，铜片腐蚀严重，详细见对比例6。本发明的防水轴承用防水润滑油脂具有良好的极压性、抗魔性，以及突出的抗水性，能够很好地解决轴承在水环境下的润滑油脂失效而导致轴承寿命较短的问题。

Claims (10)

1.一种防水轴承用防水润滑油脂，其特征在于由下述原料制得，所述份数均为重量份:
全氟聚醚基础油 30～50份；
三羟甲基丙烷酯 20～35份；
极压抗磨剂 15～30份；
抗水剂 5～10份；
稠化剂 2～7份；
抗氧剂 3～7份；
金属钝化剂 7～12份；
填充剂 8～20份。
2.根据权利要求1的一种防水轴承用防水润滑油脂，其特征在于其中所述极压抗磨剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
硫化二丁烯 6～14份；
二烷基二硫代磷酸钙 9～16份。
3.根据权利要求1的一种防水轴承用防水润滑油脂，其特征在于其中所述抗水剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
氯化亚铜 4～7份；
碳酸锆铵 1～3份。
4.根据权利要求1的一种防水轴承用防水润滑油脂，其特征在于其中所述稠化剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
聚脲 1～4份；
石蜡 1～3份。
5.根据权利要求1的一种防水轴承用防水润滑油脂，其特征在于其中所述抗氧剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
N-苯基-萘胺 2～5份；
二烷基二硫代磷酸铜 1～2份。
6.根据权利要求1的一种防水轴承用防水润滑油脂，其特征在于其中所述金属钝化剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
二烷基二硫代氨基甲酸盐 3～5份；
2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑 4～7份。
7.根据权利要求1的一种防水轴承用防水润滑油脂，其特征在于其中所述填充剂由下述组份组成，所述份数均为重量份:
三氧化二锑 5～12份；
聚四氟乙烯 3～8份。
8.根据权利要求1的一种防水轴承用防水润滑油脂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、首先在混料罐中加入3/4总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯，然后将配方量的硫化二丁烯、二烷基二硫代磷酸钙加入到体系中，搅拌速度调至150～200r/min，搅拌1～2h；
B、将配方量的氯化亚铜、碳酸锆铵、聚脲、石蜡加入到体系中，搅拌速度调至150～200r/min，搅拌1～2h；
C、将配方量的N-苯基-萘胺、二烷基二硫代磷酸铜、二烷基二硫代氨基甲酸盐、2,5-二(叔-十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑加入到体系中，搅拌速度调至150～200r/min，搅拌1～2h；
D、将配方量的三氧化二锑和聚四氟乙烯，以及1/4 总量的全氟聚醚基础油和三羟甲基丙烷酯搅拌速度调至150～200r/min，搅拌1～2h；
E、使用均质机处理并经脱气釜脱气，得到防水轴承用防水润滑油脂。
9.根据权利要求8的一种防水轴承用防水润滑油脂的制备方法，其特征在于步骤A中所述的全氟聚醚基础油的制备方法如下：
1）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为-40～－20℃，通过内转移法将氟化钾催化剂和脱水四氢呋喃按照一定比例加入到聚合釜中，四氟杂环氧丁烷经冷阱冷却后加入聚合釜，开启搅拌，将搅拌转速调至250～300r/min，反应5～7h，将夹套温度升至30～50℃，打开聚合釜底阀门去除产品，静置分液，得到下层无色液体即为全氟聚醚初聚物；
2）将合成的全氟聚醚初聚物和AlF3按照质量比25～40:1的比例加入搅拌釜中，在330～500r/min的搅拌速度下，在高纯氩气保护下加热至70～90℃，反应3～5h后停止反应，静置，离心去除杂质，得到淡黄色全氟聚醚基础油。
10.根据权利要求9的一种防水轴承用防水润滑油脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的氟化钾与四氢呋喃的摩尔比为1:20～30，催化剂与四氟杂环氧丁烷的摩尔比为1:30～50。
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