CN109320707A - 一种超支化型公路混凝土缓凝剂及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种超支化型公路混凝土缓凝剂，通式（C9H4O5)x(C3H8O3)y(C4H11NO2)x(H3PO4)3y‑(x+3y)H2O。本发明合成了一种超支化型缓凝剂，能够更好的达到优于市售缓凝剂的缓凝效果，能够明显延长水泥的凝结时间，对混凝土的后期强度不会造成影响，与聚羧酸减水剂复配效果良好，掺量少，解决了市面上各类缓凝剂种类和掺量选择不当，与减水剂等外加剂复配效果差的问题，减少经济损失。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种超支化型公路混凝土缓凝剂，还涉及其制备方法及应用。
背景技术
混凝土缓凝剂是一种能推迟水泥水化反应，从而延长混凝土的凝结时间，使新拌混凝土较长时间保持塑性，方便浇筑，提高施工效率，同时不会对混凝土的后期强度产生影响的外加剂，适用于需长距离运输的混凝土和大体积混凝土施工等。缓凝剂现已成为混凝土行业不可缺少的外加剂，特别是在炎热的夏季，几乎没有不添加缓凝剂的。而且缓凝剂可以与减水剂等外加剂复合使用，提高混凝土的工作性能。
缓凝剂种类较多，按其化学成分可分为无机缓凝剂和有机缓凝剂两大类。其中无机缓凝剂包括：磷酸盐、锌盐、硫酸铁、硫酸铜、硼酸盐、氟硅酸盐等；有机缓凝剂包括：木质素磺酸盐、羟基羧酸及其盐、多元醇及其衍生物、糖类及碳水化合物等。各类缓凝剂的成本都比较低，优点较多，为现场施工带来了很大的方便，但是市面上各类缓凝剂的种类较多，容易造成对缓凝剂的种类和掺量选择不当，出现混凝土长时间不凝、强度异常等现象，且市售缓凝剂存在与减水剂等外加剂复配效果差的现象，造成巨大的经济损失，所以制备一种掺量少、与减水剂等外加剂复配效果好，性能明显优于市售的缓凝剂是非常重要的。
超支化聚合物是三维空间结构，末端官能团多，反应位点多，易于改性，流动性好，特性粘度低，且反应比较简单，易于制备，如今已被广泛应用在各个领域。目前未有超支化聚合物在混凝土缓凝剂中应用的记载。
发明内容
为了解决以上现有技术这各类缓凝剂种类和掺量选择不当、与减水剂等外加剂复配效果差的问题，本发明合成了一种缓凝效果好、掺量少、与聚羧酸减水剂复配效果好的超支化型道路混凝土缓凝剂。
本发明是通过以下步骤合成的：
一种超支化型公路混凝土缓凝剂，其通式如下：
（C9H4O5)x(C3H8O3)y(C4H11NO2)x(H3PO4)3y- (x+3y)H2O，其中，x，y均为自然数。
所述的超支化型公路混凝土缓凝剂， y＝1，3≤x≤45，优选x为3、9、27或 45。
所述的超支化型公路混凝土缓凝剂的制备方法，偏苯三酸酐和二乙醇胺反应合成单体，然后以丙三醇为核分子，与单体反应得到末端含有羧基和羟基的超支化聚合物，再与磷酸反应，完成后调节pH至中性，去除溶剂即得。
所述的制备方法，优选偏苯三酸酐与二乙醇胺摩尔比为1：1。
所述的制备方法，优选单体与丙三醇摩尔比为3-45：1。
所述的制备方法，优选超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：3-24。
所述的制备方法，优选单体与丙三醇摩尔比为45：1，超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：24。
所述的制备方法，优选单体与丙三醇摩尔比为3：1，超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：3。
所述的制备方法，优选单体与丙三醇摩尔比为9：1，超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：6。
所述的制备方法，优选单体与丙三醇摩尔比为21：1，超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：12。
单体与核分子丙三醇以1:3，1:9，1:21，1:45分别得到第一代超支化聚合物、第二代超支化聚合物、第三代超支化聚合物、第四代超支化聚合物。
优选掺量为混凝土总量的0.05-0.2%。
超支化型缓凝剂的具体合成方法：
（1） AB2单体的合成
（2） 超支化聚合物的合成：核分子（丙三醇）与AB2单体反应
（3） 超支化聚合物与磷酸进行反应，然后加入NaOH溶液调节PH，得到最终的超支化缓凝剂。
本发明的有益效果：
本发明合成了一种超支化型缓凝剂，能够更好的达到优于市售缓凝剂的缓凝效果，能够明显延长水泥的凝结时间，对混凝土的后期强度不会造成影响，与聚羧酸减水剂复配效果良好，掺量少，解决了市面上各类缓凝剂种类和掺量选择不当，与减水剂等外加剂复配效果差的问题，减少经济损失。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施实例一
（1）用电子天平准确称取28.818g（0.15mol）偏苯三酸酐，量取适量 N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），充分溶解偏苯三酸酐。向三口烧瓶中加入15.771g(0.15mol)二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的偏苯三酸酐用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，室温下反应8h；
（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取4.604g (0.05mol)丙三醇，并用DMAc溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h；
（3）向上述得到的超支化聚合物中加入14.700g (0.15mol)磷酸，并且加入对甲苯磺酸作催化剂，搅拌均匀，恒温连续反应6小时，然后加入NaOH溶液调节pH至中性，然后进行旋蒸，得到第一代超支化型缓凝剂；
（4）第一代超支化型缓凝剂的添加量为水泥用量的0.1%，减水剂选择目前应用最多的聚羧酸减水剂，聚羧酸减水剂的添加量为水泥用量的1%。
①按照GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，加入第一代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测定水泥净浆凝结时间，测试结果如表1。
②按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性实验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，加入第一代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测试测试掺外加剂的水泥净浆流动度，测定结果如表1。
③按照GB/T 50081-2002《普通混凝上力学性能试验方法》标准，称取水泥3kg，混凝土的配合比为：水泥：标准砂：卵石：水=1:1.83:2.73:0.42，加入第一代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，采用NYL-6型60吨压力试验机，测定掺外加剂的混凝土3d、7d、28d的抗压强度，测试结果如表1。
④按照GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，灰砂比1:1.5，加入第一代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测定胶砂减水率，测试结果如表1。
实施实例二
（1）用电子天平准确称取34.582g（0.18mol）偏苯三酸酐，量取适量 N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），充分溶解偏苯三酸酐。向三口烧瓶中加入18.925g (0.18mol)二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的偏苯三酸酐用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，室温下反应8h；
（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取1.842g (0.02mol)丙三醇，并用DMAc溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h；
（3）向上述得到的超支化聚合物中加入11.760g (0.12mol)磷酸，并且加入对甲苯磺酸作催化剂，搅拌均匀，恒温连续反应6小时，然后加入NaOH溶液调节pH至中性，然后进行旋蒸，得到第二代超支化型缓凝剂；
（4）第二代超支化型缓凝剂的添加量为水泥用量的0.1%，减水剂选择目前应用最多的聚羧酸减水剂，聚羧酸减水剂的添加量为水泥用量的1%。
①按照GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，加入第二代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测定水泥净浆凝结时间，测试结果如表1。
②按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性实验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，加入第二代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测试测试掺外加剂的水泥净浆流动度，测定结果如表1。
③按照GB/T 50081-2002《普通混凝上力学性能试验方法》标准，称取水泥3kg，混凝土的配合比为：水泥：标准砂：卵石：水=1:1.83:2.73:0.42，加入第二代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，采用NYL-6型60吨压力试验机，测定掺外加剂的混凝土3d、7d、28d的抗压强度，测试结果如表1。
④按照GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，灰砂比1:1.5，加入第二代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测定胶砂减水率，测试结果如表1。
实施实例三
（1）用电子天平准确称取40.345g（0.21mol）偏苯三酸酐，量取适量 N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），充分溶解偏苯三酸酐。向三口烧瓶中加入22.079g (0.21mol)二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的偏苯三酸酐用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，室温下反应8h；
（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取0.921g (0.01mol)丙三醇，并用DMAc溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h；
（3）向上述得到的超支化聚合物中加入11.760g (0.12mol)磷酸，并且加入对甲苯磺酸作催化剂，搅拌均匀，恒温连续反应6小时，然后加入NaOH溶液调节pH至中性，然后进行旋蒸，得到第三代超支化型缓凝剂；
（4）第三代超支化型缓凝剂的添加量为水泥用量的0.1%，减水剂选择目前应用最多的聚羧酸减水剂，聚羧酸减水剂的添加量为水泥用量的1%。
①按照GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，加入第三代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测定水泥净浆凝结时间，测试结果如表1。
②按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性实验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，加入第三代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测试测试掺外加剂的水泥净浆流动度，测定结果如表1。
③按照GB/T 50081-2002《普通混凝上力学性能试验方法》标准，称取水泥3kg，混凝土的配合比为：水泥：标准砂：卵石：水=1:1.83:2.73:0.42，加入第三代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，采用NYL-6型60吨压力试验机，测定掺外加剂的混凝土3d、7d、28d的抗压强度，测试结果如表1。
④按照GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，灰砂比1:1.5，加入第三代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测定胶砂减水率，测试结果如表1。
实施实例四
（1）用电子天平准确称取86.454g（0.45mol）偏苯三酸酐，量取适量 N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），充分溶解偏苯三酸酐。向三口烧瓶中加入47.313g (0.45mol)二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的偏苯三酸酐用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，室温下反应8h；
（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取0.921g (0.01mol)丙三醇，并用DMAc溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h；
（3）向上述得到的超支化聚合物中加入23.520g (0.24mol)磷酸，并且加入对甲苯磺酸作催化剂，搅拌均匀，恒温连续反应6小时，然后加入NaOH溶液调节pH至中性，然后进行旋蒸，得到第四代超支化型缓凝剂；
（4）第四代超支化型缓凝剂的添加量为水泥用量的0.1%，减水剂选择目前应用最多的聚羧酸减水剂，聚羧酸减水剂的添加量为水泥用量的1%。
①按照GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，加入第四代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测定水泥净浆凝结时间，测试结果如表1。
②按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性实验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，加入第四代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测试测试掺外加剂的水泥净浆流动度，测定结果如表1。
③按照GB/T 50081-2002《普通混凝上力学性能试验方法》标准，称取水泥3kg，混凝土的配合比为：水泥：标准砂：卵石：水=1:1.83:2.73:0.42，加入第四代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，采用NYL-6型60吨压力试验机，测定掺外加剂的混凝土3d、7d、28d的抗压强度，测试结果如表1。
④按照GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，灰砂比1:1.5，加入第四代超支化型缓凝剂、聚羧酸减水剂，测定胶砂减水率，测试结果如表1。
对比实例一
不添加任何外加剂，按照实施实例（4）中的测试方法，分别测试凝结时间、流动度和抗压强度，测试结果如表1 。
对比实例二
只加入水泥添加量1%的聚羧酸减水剂，按照实施实例（4）中的测试方法，测定凝结时间、流动度、抗压强度和减水率，测试结果如表1。
对比实例三
与实施例四相比，制得的超支化聚合物直接用于缓凝剂，而不经过磷酸改性，其余操作同实施例四相同，按照实施实例（4）中的测试方法，测定凝结时间、流动度、抗压强度和减水率，测试结果如表1。
对比实例四
与实施例四相比，超支化聚合物与磷酸的摩尔比为1：36，其余操作同实施例四相同，按照实施实例（4）中的测试方法，测定凝结时间、流动度、抗压强度和减水率，测试结果如表1。
对比实例五
聚羧酸减水剂的添加量为水泥用量的1%，市售缓凝剂蔗糖的添加量为水泥用量的0.1%，按照实施实例（4）中的测试方法，测定凝结时间、流动度、抗压强度和减水率，测试结果如表1。
表1 各项外加剂性能测试
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超支化型公路混凝土缓凝剂，其特征在于其通式如下：
（C9H4O5)x(C3H8O3)y(C4H11NO2)x(H3PO4)3y- (x+3y)H2O，其中，x，y均为自然数。
2.根据权利要求1所述的超支化型公路混凝土缓凝剂，其特征在于y＝1，3≤x≤45。
3.一种权利要求1或2所述的超支化型公路混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于偏苯三酸酐和二乙醇胺反应合成单体，然后以丙三醇为核分子，与单体反应得到末端含有羧基和羟基的超支化聚合物，再与磷酸反应，完成后调节pH至中性，去除溶剂即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于偏苯三酸酐与二乙醇胺摩尔比为1：1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于单体与丙三醇摩尔比为3-45：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：3-24。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于单体与丙三醇摩尔比为45：1，超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：24。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于单体与丙三醇摩尔比为3：1，超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：3。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于单体与丙三醇摩尔比为9：1，超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：6。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于单体与丙三醇摩尔比为21：1，超支化聚合物与磷酸摩尔比为1：12。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A hyperbranched highway concrete retarder and its preparation method and Application Effective date of registration: 20210128 Granted publication date: 20201103 Pledgee: Xuzhou Productivity Promotion Center Pledgor: JIANGSU CHAOLI BUILDING MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980000819 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Date of cancellation: 20230608 Granted publication date: 20201103 Pledgee: Xuzhou Productivity Promotion Center Pledgor: JIANGSU CHAOLI BUILDING MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980000819 |