CN109319973B - 一种铍载法测p废液中铍的回收再利用方法 - Google Patents

一种铍载法测p废液中铍的回收再利用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109319973B
CN109319973B CN201811171020.XA CN201811171020A CN109319973B CN 109319973 B CN109319973 B CN 109319973B CN 201811171020 A CN201811171020 A CN 201811171020A CN 109319973 B CN109319973 B CN 109319973B
Authority
CN
China
Prior art keywords
beryllium
ammonia water
precipitate
waste liquid
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811171020.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN109319973A (zh
Inventor
彭玲
吴日亮
吴爽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangwu HC Starck Tungsten Products Co ltd
Original Assignee
Jiangwu HC Starck Tungsten Products Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangwu HC Starck Tungsten Products Co ltd filed Critical Jiangwu HC Starck Tungsten Products Co ltd
Priority to CN201811171020.XA priority Critical patent/CN109319973B/zh
Publication of CN109319973A publication Critical patent/CN109319973A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109319973B publication Critical patent/CN109319973B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/001—Processes for the treatment of water whereby the filtration technique is of importance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/66—Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2301/00—General aspects of water treatment
    • C02F2301/08—Multistage treatments, e.g. repetition of the same process step under different conditions

Abstract

本发明公开了一种铍载法测P废液中铍的回收再利用方法，该方法包括以下步骤：将铍载法测P后的含铍废液置于3000mL烧杯中，于电炉上加热浓缩体积，以碱中和，然后加入氨水至氢氧化铍沉淀完全；以布氏漏斗过滤，以氨水‑硝酸铵溶液或氨水‑硫酸铵溶液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加硝酸或硫酸溶解沉淀；再加入氨水至氢氧化铍沉淀完全，再次以布氏漏斗过滤，以氨水‑硝酸铵溶液或氨水‑硫酸铵溶液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加硝酸或硫酸溶解沉淀。本发明简便易行、成本低，将铍盐回收后再用于P的测定，或用于高磷钨矿中三氧化钨测定的除磷步骤，既克服了常规中直接将测P后的含铍废液外排，造成铍污染环境的缺点，又大大节约了试剂成本。

Description

一种铍载法测P废液中铍的回收再利用方法
技术领域
本发明涉及铍盐的回收再利用技术领域，尤其涉及一种铍载法测P废液中铍的回收再利用方法。
背景技术
目前P的测定方法，无论是矿石中常量P的磷钼黄分光光度法还是钨制品中痕量P的磷钼蓝分光光度法，基本上都是采用氢氧化铍为载体沉淀P。高磷钨矿中三氧化钨的测定，其中的除磷步骤也是采用氢氧化铍为载体沉淀P。铍载法测P其中的铍盐只是作为载体作用，自身并未参加反应，因此在分析前后，铍盐并未减少，所加入的铍盐全部在废液中。
在现有技术中，铍载法测P后的废液都是直接外排，造成环境污染。虽然，含铍废水浓度并不高，但由于铍及其化合物的毒性作用大，持续作用强，即便是痕迹量也可致人中毒引起咽炎、失声等病症。铍也是重要的致癌物质之一。这从国家的排放标准Be2+5μg/L即可体现出来。因此，铍污染物的治理已经越来越受到世界各国的高度重视。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铍载法测P废液中铍的回收再利用方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种铍载法测P废液中铍的回收再利用方法，该方法包括以下步骤：
S1:将铍载法测P后的含铍废液置于3000mL烧杯中，于电炉上加热浓缩体积，以碱中和，然后加入氨水至氢氧化铍沉淀完全；
S2：以布氏漏斗过滤，以氨水-硝酸铵溶液或氨水-硫酸铵溶液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加硝酸或硫酸溶解沉淀；
S3：再加入氨水至氢氧化铍沉淀完全，再次以布氏漏斗过滤，以氨水-硝酸铵溶液或氨水-硫酸铵溶液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加硝酸或硫酸溶解沉淀；
S4：以正丁醇-三氯甲烷萃取除去其中夹杂的P，用于P的测定，用于高磷钨矿中三氧化测定除磷时则可省去正丁醇-三氯甲烷萃取步骤。
优选的，用以中和的碱为液碱或500g/L～200g/L的NaOH溶液，中和至pH约为6,氨水密度为0.88g/mL的浓氨水，加氨水至pH为8.5～9时，氢氧化铍沉淀完全。
优选的，洗涤液为氨水-硝酸铵溶液或氨水-硫酸铵溶液，溶解沉淀的硝酸为密度为1.42g/mL的浓硝酸，溶解沉淀的硫酸为密度为1.84g/mL的浓硫酸。
优选的，铍载法测P为用EDTA把大部分干扰元素(Mg、Ca等)掩蔽，然后在氨性溶液中以铍盐为载体沉淀磷，再在硝酸介质中，以钒钼酸铵为显色剂进行P的测定(磷钼黄法)；或在硫酸介质中，以钼酸铵为显色剂，使磷形成磷钼黄杂多酸，再以抗坏血酸为还原剂，使磷钼黄还原为磷钼蓝，进行P的测定(磷钼蓝法)。
优选的，步骤S4中，萃取除去其中夹杂的P的正丁醇-三氯甲烷为混合液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该铍载法测P废液中铍的回收再利用方法，将铍载法测P后的含铍废液中的铍盐回收后再用于P的测定，或用于高磷钨矿中三氧化钨测定的除磷步骤，既克服了常规中直接将测P后的含铍废液外排，造成铍污染环境的缺点，又大大节约了试剂成本。铍载法测P，所加入的硫酸铍完全在废液中，按照此发明方法进行回收，用氨水调pH8.5～9时，回收率可达95％以上，硫酸铍基本可全回收利用，没有外排,既减少了对环境的污染,又节约了化验成本。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
取2500mL铍载磷钼黄法测P废液(GB/T6150.3-2009)置于3000mL烧杯中，于电炉上加热浓缩体积至约800～1000mL，取下稍冷，加液碱至pH约6，加氨水至pH8.5～9，使氢氧化铍沉淀完全，加热至沸，趁热以布氏漏斗过滤，以热的氨水-硝酸铵混合液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加8mL硝酸溶解，溶解完后稀释至200mL,再加入氨水至pH8.5～9，使氢氧化铍沉淀完全，加热至沸，趁热以布氏漏斗过滤，以热的氨水-硝酸铵混合液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加8mL硝酸溶解，溶解完后稀释至400mL,用于高磷钨矿中三氧化钨测定的除磷步骤。以回收的铍盐用于高磷钨矿三氧化分析检测结果见表1。
表1高磷钨矿三氧化钨分析检测结果对照
Figure BDA0001822406870000031
Figure BDA0001822406870000041
实施例2
取2500mL铍载磷钼蓝法测P废液(GB/T4324.24-2012)置于3000mL烧杯中，于电炉上加热浓缩体积至约800～1000mL，取下稍冷，加NaOH溶液(500g/L)至pH约6，加氨水至pH8.5～9，使氢氧化铍沉淀完全，加热至沸，趁热以布氏漏斗过滤，以热的氨水-硫酸铵混合液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加6mL硫酸溶解，溶解完后稀释至200mL,再加入氨水至pH8.5～9，使氢氧化铍沉淀完全，加热至沸，趁热以布氏漏斗过滤，以热的氨水-硫酸铵混合液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加6mL硫酸溶解，溶解完后稀释至400mL,移入500mL分液漏斗中，加入25mL钼酸铵溶液(100g/L),放置10min，加25mL正丁醇，振荡1min，加入50mL正丁醇-三氯甲烷混合溶液(1+3)，萃取3min。静置分层，弃去有机相，将水相移入试剂瓶中，用于P的测定。以回收的铍盐用于钨砂及钨制品p的分析检测结果见表2。
表2钨矿及钨制品分析P结果对照
Figure BDA0001822406870000051
从表1、表2可以看出，回收的铍盐完全能满足检测要求，可以再用于日常检测分析。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种铍载法测P废液中铍的回收再利用方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1:将铍载法测P后的含铍废液置于3000mL烧杯中，于电炉上加热浓缩体积，以碱中和，然后加入氨水至氢氧化铍沉淀完全；
用以中和的碱为液碱或500g/L~200g/L的NaOH溶液，中和至pH约为6,氨水密度为0.88g/mL的浓氨水，加氨水至pH为8.5~9时，氢氧化铍沉淀完全；
S2：以布氏漏斗过滤，以氨水-硝酸铵溶液或氨水-硫酸铵溶液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加硝酸或硫酸溶解沉淀；
洗涤液为氨水-硝酸铵溶液或氨水-硫酸铵溶液，溶解沉淀的硝酸为密度为1.42 g/mL的浓硝酸，溶解沉淀的硫酸为密度为1.84 g/mL 的浓硫酸；
S3：再加入氨水至氢氧化铍沉淀完全，再次以布氏漏斗过滤，以氨水-硝酸铵溶液或氨水-硫酸铵溶液洗涤沉淀10次，将沉淀移入烧杯中，加硝酸或硫酸溶解沉淀；
S4：以正丁醇-三氯甲烷萃取除去其中夹杂的 P，用于P的测定，用于高磷钨矿中三氧化测定除磷时则可省去正丁醇-三氯甲烷萃取步骤；
萃取除去其中夹杂的P的正丁醇-三氯甲烷为混合液。
2.根据权利要求1所述的一种铍载法测P废液中铍的回收再利用方法，其特征在于：铍载法测P为用EDTA把大部分干扰元素掩蔽，然后在氨性溶液中以铍盐为载体沉淀磷，再在硝酸介质中，以钒钼酸铵为显色剂进行P的测定；或在硫酸介质中，以钼酸铵为显色剂，使磷形成磷钼黄杂多酸，再以抗坏血酸为还原剂，使磷钼黄还原为磷钼蓝，进行P的测定。
CN201811171020.XA 2018-10-09 2018-10-09 一种铍载法测p废液中铍的回收再利用方法 Active CN109319973B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811171020.XA CN109319973B (zh) 2018-10-09 2018-10-09 一种铍载法测p废液中铍的回收再利用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811171020.XA CN109319973B (zh) 2018-10-09 2018-10-09 一种铍载法测p废液中铍的回收再利用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109319973A CN109319973A (zh) 2019-02-12
CN109319973B true CN109319973B (zh) 2021-09-21

Family

ID=65261680

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811171020.XA Active CN109319973B (zh) 2018-10-09 2018-10-09 一种铍载法测p废液中铍的回收再利用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109319973B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110927089A (zh) * 2020-01-07 2020-03-27 广东翔鹭钨业股份有限公司 一种钨化学分析方法中磷含量的测定方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002052383A (ja) * 2000-08-10 2002-02-19 Inst Nuclear Energy Research Rocaec 液体クロム酸イオンおよびオキシメタル・イオンの除去、安定化方法
CN101428931A (zh) * 2008-12-09 2009-05-13 中南大学 生物制剂处理含铍废水的方法
CN102464437A (zh) * 2011-10-20 2012-05-23 常州亚环环保科技有限公司 硅藻土－细菌复合体处理含铍废水方法
CN107607432A (zh) * 2017-09-15 2018-01-19 赣州华兴钨制品有限公司 高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8911630B2 (en) * 2009-01-14 2014-12-16 Savannah River Nuclear Solutions, Llc Process for treating waste water having low concentrations of metallic contaminants

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002052383A (ja) * 2000-08-10 2002-02-19 Inst Nuclear Energy Research Rocaec 液体クロム酸イオンおよびオキシメタル・イオンの除去、安定化方法
CN101428931A (zh) * 2008-12-09 2009-05-13 中南大学 生物制剂处理含铍废水的方法
CN102464437A (zh) * 2011-10-20 2012-05-23 常州亚环环保科技有限公司 硅藻土－细菌复合体处理含铍废水方法
CN107607432A (zh) * 2017-09-15 2018-01-19 赣州华兴钨制品有限公司 高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109319973A (zh) 2019-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103773856B (zh) 一种汞离子的超灵敏检测方法及检测试剂盒
CN109319973B (zh) 一种铍载法测p废液中铍的回收再利用方法
CN103880113B (zh) 利用改性粉煤灰循环处理重金属离子废水的方法
CN105044088A (zh) 金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法
CN105200233A (zh) 一种从电解锰阳极液中回收锰镁的方法
CN103740938A (zh) 无皂化溶剂萃取法回收碳酸钴生产废水中钴的方法
CN106404769B (zh) 重金属砷的快速检测装置
CN105152262A (zh) 一种利用离子印迹聚合物选择性脱除氯离子的方法
CN109911997A (zh) 一种黑硅含银废水处理添加剂及处理方法
CN103466770B (zh) 一种铜氨络合废水处理方法
CN109574263A (zh) 一种萤石选矿废水的处理及回用方法
CN107884299A (zh) 一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法
Motojima et al. Spectrophotometric determination of small amounts of uranium with 8-quinolinol
CN105293774A (zh) 一种提高废液中贵金属回收率的方法
CN203529996U (zh) 一种铜氨络合废水处理装置
CN112345518B (zh) 黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法
Rakestraw et al. Determination of iron in sea water
CN106248868B (zh) 一种硫化铜、硫化镍混合渣中氯离子检测的样品前处理方法
CN102980889A (zh) 一种快速检测溶液含锌量的方法
CN105565461A (zh) 一种含铬工业废水的处理方法
CN104944644A (zh) 一种钨冶炼废水的综合处理方法
CN106518954A (zh) 一种鱼蛋白小肽螯合锌的制备方法
Aoyama et al. Precipitative flotation of trace phosphate ion in waters
CN204874111U (zh) 一种钨冶炼废水的综合处理系统
CN108277494A (zh) 过期水溶性维生素片在钢铁酸洗中的应用及其钢铁酸洗剂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant