CN109319802A - 一种珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，包括备料、插层剂预处理、高压水破碎剥离和超声、微波剥离云母片、剥离后的云母片进行轮碾机粉碎、逐级分选和脱水干燥工序。该发明工艺通过高压喷水头喷出的高压水冲击预处理过的云母片和超声、微波剥离相结合，对云母片进行云母片的分层剥离和小块的破碎，与传统辊磨破碎的方式相比，可以减少云母片被破碎成粉状，避免物料的浪费，减少破碎生产车间粉尘，破碎效率更高，同时减少辊磨破碎时云母片表面的划痕，高压水破碎后的云母片的质量更好，得到厚度更小的云母片。

Description

一种珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺
技术领域
本发明涉及云母粉具技术领域，具体涉及一种珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺。
背景技术
随着对基质材料的要求越来越高，天然云母已不能完全满足要求，例如煅烧温度较低、色泽不纯、厚度过大等问题，因而制备性能优异的合成云母取代天然云母势在必行。
合成云母粉的厚度对珠光材料的品质极其重要，目前的合成云母硬而脆，即柔韧性差，一般小于柔韧性35％；且分剥性也较差，导致制成粉的厚度大，从而导致在相同的粒径下，径厚比小，包覆率低，色饱和度低，甚至不产生珠光效果。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种工序简单、绿色环保，适应工业化生产且实际应用性高的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将合成云母片进行抽检，抽检结果合格的批次的云母片作为原材料进行后续处理；
(2)对合成云母片预处理，使用插层剂浸泡，打开云母片内部层理结构；
(3)对预处理的云母片初级水力破碎，水压10-15mpa，然后再进行超声、微波剥离，剥离并破碎后的云母片经过重力分级池，得20目-325目合成云母片浆料；
(4)将步骤(3)所得浆料脱水，根据轮碾机腔体比例放入云母粉浆料，加入水、调整浆料的体积，使云母粉占整体浆料的体积比例在30-40％之间，调整碾轮与碾盘之间的间隙至1.2mm-1.5mm，并加入占轮碾机腔体内浆料总体积比例为0.1％的助磨剂，轮碾1.5h；
(5)将步骤(4)所得物料放至打浆桶，加入清水，再次调整浆料浓度，使云母粉占打浆桶内浆料的体积比例在5％-8％之间；加入占打浆桶内浆料的体积比例在0.1％-3％的分散剂，打浆1h，使物料充分分散；
(6)将步骤(5)所得浆料进行分级，除去一部分径厚比小于60的云母晶体及杂质；
(7)使用振动筛把步骤(6)所得浆料筛分成不同粒径的合成云母粉；
(8)振动筛筛分出来的物料投入漂洗桶，加入占漂洗桶内浆料的体积比例在0.1％-3％之间的分散剂和软水剂合剂，其中、分散剂与软水剂的质量比为3:1；通过过滤再次分离一部分径厚比小于70的云母粉，通过分选去除云母粉内的杂质；
(9)把步骤(8)所得物料进行脱水干燥，得到含水量小于0.05％，厚度小于500nm的薄片合成云母粉体。
通过高压喷水头喷出的高压水冲击预处理过的云母片，对云母片进行云母片的分层剥离和小块的破碎，与传统辊磨破碎的方式相比，可以减少云母片被破碎成粉状，避免物料的浪费，减少破碎生产车间粉尘，破碎效率更高，同时减少辊磨破碎时云母片表面的划痕，高压水破碎后的云母片的质量更好；超声波的剪切空化作用会破坏云母片层间的力，使片层间的距离变大，同时使插层溶剂更好渗入到云母片层间，微波辐照可瞬时使云母片达到很高的温度，使云母片片层间的插层剂瞬间气化撑开云母片片层，使云母片片层与片层之间分离，得到厚度更小的云母片。
为了提高云母片的剥离效果，使剥离后的云母片厚度更小，优选的技术方案为，所述超声、微波剥离步骤具体为，将水压粉碎剥离后的云母片进行脱水，然后加入插层剂，放入现有常规超声波设备中进行超声波插层，超声处理后过滤去除部分插层剂，将过滤得到的含有大量插层剂的云母片加入到微波设备中进行微波剥离，气化后的插层剂通过溶剂收集器冷却回收，微波剥离完成后的云母片进入下一工序。插层剂通过溶剂收集器收集，可以循环再利用，降低生产成本。
进一步优选的技术方案为，步骤(3)的过程中，通过恒流泵向云母片浆料中泵入沉积剂和中和剂，其中沉积剂和中和剂的总量占云母片浆料体积的10％，且沉积剂与中和剂的体积比为1:5-10，云母片浆料的pH的值为2.5-3.2；直至剥离完成。该工序可以使得各种金属，非金属氧化物等沉积包覆在透明的云母微薄片上，使其产生迷人的珠光效果。
进一步优选的技术方案为，所述插层剂与云母片的体积比为20-100:1；所述插层剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿中的至少三种，超声波处理温度为30-60℃，超声波功率为100-800W，超声波时间1-10h，微波处理频率2000-2500MHz，微波辐照时间为50-100s。加入较多量的插层剂，进行湿法微波剥离云母片层，由于云母片中插层剂较多，所以微波爆剥后与干法微波剥离相比较剥离的更加彻底并且剥离后的云母片厚度更小，后续进行云母粉的生产，使云母粉的粉体更细腻，制成的颜料品质更高。
进一步优选的技术方案为，所述步骤(5)和步骤(8)中的分散剂由10份的聚乙二醇、4-25份的水、0-1份的表面活性剂组成。聚乙二醇在温度较高时有一定的粘性，加入该分散剂，在后续的生产工序中可以有效抑制粉尘的产生，改善生产操作环境。
进一步优选的技术方案为，所述步骤(8)中的分散剂中还包括10份的磁性粉，所述磁性粉的粒径大于云母粉的粒径，小于步骤(8)中过滤装置中滤网的孔径，且步骤(8)中的分选工序为磁选工序。在分散剂中添加磁性粉，对云母粉中的氧化铁或者氧化铁等磁性杂质进行吸附，后经过磁选，剔除磁性粉和吸附在磁性粉上的磁性杂质粉末，提高云母粉的白度和颜色纯正度，使应用了该云母粉的颜料表观白度高，色泽光亮、色调正，彩度丰满。
为了提高云母粉的磁选效率，提高云母粉的白度，进一步优选的技术方案为，所述磁选工序为湿式磁选，包括多级磁选，所述云母粉在进入每一级磁选前都需经过搅拌打散工序。
进一步优选的技术方案为，最终磁选后得到的云母粉进行清水喷淋工序。磁选后的云母粉进行清水喷淋冲洗，洗脱分散剂的残留，然后在进行下一步的脱水干燥处理，提高云母粉品质。
进一步优选的技术方案为，步骤(8)的磁选工序后的液相进入循环系统进行后处理工序，后处理完成后再进行循环利用。对磁选液相进行处理循环再利用，减少磁性粉的用量，降低生产成本。
本发明的优点和有益效果在于：该珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，工序简单，绿色环保，适应工业化生产且实际应用性高；通过高压喷水头喷出的高压水冲击预处理过的云母片，对云母片进行云母片的分层剥离和小块的破碎，与传统辊磨破碎的方式相比，可以减少云母片被破碎成粉状，避免物料的浪费，减少破碎生产车间粉尘，破碎效率更高，同时减少辊磨破碎时云母片表面的划痕，高压水破碎后的云母片的质量更好。超声波和微波工序对云母片进行进一步的剥离，超声波的剪切空化作用会破坏云母片层间的力，使片层间的距离变大，同时使插层溶剂更好渗入到云母片层间，微波辐照可瞬时使云母片达到很高的温度，使云母片片层间的插层剂瞬间气化撑开云母片片层，使云母片片层与片层之间分离，得到厚度更小的云母片；插层剂通过溶剂收集器收集，可以循环再利用。加入较多量的插层剂，进行湿法微波剥离云母片层，由于云母片中插层剂较多，所以微波爆剥后与干法微波剥离相比较剥离的更加彻底并且剥离后的云母片厚度更小，后续进行云母粉的生产，使云母粉的粉体更细腻，制成的颜料品质更高。在分散剂中添加磁性粉，对云母粉中的氧化铁等金属粉末进行吸附，后经过磁选，剔除磁性粉和吸附在磁性粉上的金属粉末，提高云母粉的白度和颜色纯正度，使应用了该云母粉的颜料表观白度高，色泽光亮、色调正，彩度丰满。磁选后的云母粉进行清水喷淋冲洗，洗脱分散剂的残留，提高云母粉品质。对磁选液相进行处理循环再利用，减少磁性粉的用量，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明是一种珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将合成云母片进行抽检，抽检结果合格的批次的云母片作为原材料进行后续处理；合成云母片中的杂质一般分为两类：一类为低熔点杂晶和玻璃体。低熔点杂晶和玻璃体杂质一般呈不规则粒状，硬度小、质脆，极易破碎，会随着合成云母晶体的后继研磨加工混入合成云母晶体粉中，会严重影响合成云母晶体的品质，因此，在此步骤中挑选抽检结果合格的高柔韧性的合成云母片作为原材料，也在一定程度上对这类低熔点杂晶和玻璃体杂质进行了剔除。挑选柔韧性高云母片的具体方法为，将预先生产完成的云母片进行柔韧性检验，利用裂纹尖端张开位移方法测量云母片材的柔韧性，柔韧性达标的产品作为该工艺的备料云母片。
(2)对合成云母片预处理，使用插层剂浸泡，打开云母片内部层理结构；
(3)对预处理的云母片水力破碎，水压15mpa，然后将水压粉碎剥离后的云母片进行脱水，再加入插层剂，同时通过恒流泵向云母片浆料中泵入沉积剂和中和剂，其中沉积剂和中和剂的总量占云母片浆料体积的10％，且沉积剂与中和剂的体积比为1:8，云母片浆料的pH的值为3.2；直至剥离完成。所述插层剂与云母片的体积比为80:1，放入现有常规超声波设备中进行超声波插层，超声波处理温度为45℃，超声波功率为500W，超声波时间5h，超声处理后过滤去除部分插层剂，将过滤得到的含有大量插层剂的云母片加入到微波设备中进行微波剥离，微波频率2250MHz，微波辐照时间为80s。气化后的插层剂通过溶剂收集器冷却回收，微波剥离完成后的云母片收集，破碎的云母片经过重力分级池，得20目-325目合成云母片浆料；
(4)将步骤(3)所得浆料脱水，根据轮碾机腔体比例放入云母粉浆料，加入水、调整浆料的体积，使云母粉占整体浆料的体积比例在30-40％之间，调整碾轮与碾盘之间的间隙至1.4mm，并加入占轮碾机腔体内浆料总体积比例为0.1％的助磨剂，轮碾1.5h，助磨剂为三乙醇胺和乙二醇；
(5)将步骤(4)所得物料放至打浆桶，加入清水，再次调整浆料浓度，使云母粉占打浆桶内浆料的体积比例在6.5％之间；加入占打浆桶内浆料的体积比例在2％的分散剂，打浆1h，使物料充分分散；
(6)将步骤(5)所得浆料进行分级，除去一部分径厚比小于60的云母晶体及杂质。合成云母片中的杂质还包括高熔点杂晶类杂质，如方镁石(MgO)、镁橄榄石(2MgO.SiO2)、块硅镁石(2MgO.SiO2.MgF2)、尖晶石(MgO.Al2o3)、莫来石(3Al2O3.2SiO2)等，这类杂质与云母片粘结力小，易剥离，杂质硬度大，不易碎，通过玻璃和轮碾机研磨之后，因为硬度大不易碎的性质，使这类杂质的颗粒度大于云母粉的颗粒度，通过重力沉淀池对研磨后的云母粉进行沉淀分级，分离出该类杂质，提高云母粉的纯净度。
(7)使用振动筛把步骤(6)所得浆料筛分成不同粒径的合成云母粉；
(8)振动筛筛分出来的物料投入漂洗桶，加入占漂洗桶内浆料的体积比例在3％之间的分散剂和软水剂合剂，其中、分散剂与软水剂的质量比为3:1；通过过滤再次分离一部分径厚比小于70的云母粉，通过多级磁选去除云母粉内的磁性粉末颗粒，所述云母粉在进入每一级磁选前都需经过搅拌打散工序，最终磁选后得到的云母粉进行清水喷淋工序；
(9)把步骤(8)所得物料进行脱水干燥，得到含水量小于0.05％，厚度小于500nm的薄片合成云母粉体。
所述插层剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丁酮、四氢呋喃；分散剂由10份的聚乙二醇、4-25份的水、0-1份的表面活性剂组成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将合成云母片进行抽检，抽检结果合格的批次的云母片作为原材料进行后续处理；
(2)对合成云母片预处理，使用插层剂浸泡，打开云母片内部层理结构；
(3)对预处理的云母片初级水力破碎，水压10-15mpa，然后再进行超声、微波剥离，剥离并破碎后的云母片经过重力分级池，得20目-325目合成云母片浆料；
(4)将步骤(3)所得浆料脱水，根据轮碾机腔体比例放入云母粉浆料，加入水、调整浆料的体积，使云母粉占整体浆料的体积比例在30-40％之间，调整碾轮与碾盘之间的间隙至1.2mm-1.5mm，并加入占轮碾机腔体内浆料总体积比例为0.1％的助磨剂，轮碾1.5h；
(5)将步骤(4)所得物料放至打浆桶，加入清水，再次调整浆料浓度，使云母粉占打浆桶内浆料的体积比例在5％-8％之间；加入占打浆桶内浆料的体积比例在0.1％-3％的分散剂，打浆1h，使物料充分分散；
(6)将步骤(5)所得浆料进行分级，除去一部分径厚比小于60的云母晶体及杂质；
(7)使用振动筛把步骤(6)所得浆料筛分成不同粒径的合成云母粉；
(8)振动筛筛分出来的物料投入漂洗桶，加入占漂洗桶内浆料的体积比例在0.1％-3％之间的分散剂和软水剂合剂，其中、分散剂与软水剂的质量比为3:1；通过过滤再次分离一部分径厚比小于70的云母粉，通过分选去除云母粉内的杂质；
(9)把步骤(8)所得物料进行脱水干燥，得到含水量小于0.05％，厚度小于500nm的薄片合成云母粉体。
2.根据权利要求1所述的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，所述超声、微波剥离步骤具体为，将水压粉碎剥离后的云母片进行脱水，然后加入插层剂，放入现有常规超声波设备中进行超声波插层，超声处理后过滤去除部分插层剂，将过滤得到的含有大量插层剂的云母片加入到微波设备中进行微波剥离，气化后的插层剂通过溶剂收集器冷却回收，微波剥离完成后的云母片进入下一工序。
3.根据权利要求2所述的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，步骤(3)的过程中，通过恒流泵向云母片浆料中泵入沉积剂和中和剂，其中沉积剂和中和剂的总量占云母片浆料体积的10％，且沉积剂与中和剂的体积比为1:5-10，云母片浆料的pH的值为2.5-3.2；直至剥离完成。
4.根据权利要求3所述的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，所述插层剂与云母片的体积比为20-100:1；所述插层剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿中的至少三种，超声波处理温度为30-60℃，超声波功率为100-800W，超声波时间1-10h，微波处理频率2000-2500MHz，微波辐照时间为50-100s。
5.根据权利要求4所述的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤(5)和步骤(8)中的分散剂由10份的聚乙二醇、4-25份的水、0-1份的表面活性剂组成。
6.根据权利要求5所述的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤(8)中的分散剂中还包括10份的磁性粉，所述磁性粉的粒径大于云母粉的粒径，小于步骤(8)中过滤装置中滤网的孔径，且步骤(8)中的分选工序为磁选工序。
7.根据权利要求6所述的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，所述磁选工序为湿式磁选，包括多级磁选，所述云母粉在进入每一级磁选前都需经过搅拌打散工序。
8.根据权利要求7所述的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，最终磁选后得到的云母粉进行清水喷淋工序。
9.根据权利要求8所述的珠光材料用超薄合成云母粉的生产工艺，其特征在于，步骤(8)的磁选工序后的液相进入循环系统进行后处理工序，后处理完成后再进行循环利用。
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Denomination of invention: Production process of ultra-thin synthetic mica powder for pearlescent materials

Effective date of registration: 20221130

Granted publication date: 20200626

Pledgee: Jiangsu Jiangyin Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Zhutang Sub branch

Pledgor: JIANGYIN YOUJIA PEARLESCENT MICA Co.,Ltd.

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