CN109315391A - 一种液体农药增粘助剂及其制备方法 - Google Patents

一种液体农药增粘助剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种液体农药增粘助剂及其制备方法，属于增粘助剂技术领域，液体农药增粘助剂其原料包括十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺、石油加氢裂化尾油，并采用以下方法制备：预先将十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，在常温常压、不断搅拌的条件下，连续加入三乙醇胺，在反应10‑60min后加入石油加氢裂化尾油，调节pH值，制备得到增粘助剂。该增粘助剂其具有合适的粘度和稳定性，提高了乳油剂的粘度、乳化性和分散性，同时降低了增粘助剂的生产成本，提高了增粘助剂的实用性。

Description

一种液体农药增粘助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及增粘助剂技术领域，更具体的说，它涉及一种液体农药增粘助剂及其制备方法。
背景技术
在现今多种农药剂中，乳油剂是我国用量非常大的一种剂型。乳油剂是将农药原药按比例溶解在有机溶剂中，并加入乳化剂等助剂而制成的均相透明油状液体。乳油剂在使用时，向其中加入水形成农药药液，在农药药液喷洒后，农药药液在农作物和虫体上粘附并发挥杀除的作用，因此乳油剂受到了极大的推广和应用。
为了增加乳油剂在农作物和虫体上的粘附性，一般均需要加入增粘助剂，用于提高农药药液的粘度，降低农药药液的表面张力，并增强农药药液的粘附力、铺展力和渗透力，同时提高农药药液在农作物和虫体表面的滞留时间，降低农药药液的损失，提高农药药液的效果。但是，常用的农药增粘助剂由于含有大量的双键，因此具有易氧化、易结晶、脆性大等缺点，必须经过化学改性后才能使用。
目前，授权公告日为2015.07.01、授权公告号为CN103563894B的专利文献公开了一种聚醚磷酸酯类农药增粘剂以及制备方法，通过蓖麻油、聚醚和五氧化二磷的磷酸化反应得到聚醚磷酸酯类农药增粘剂，且在80-90℃的条件下恒温反应4-8h，不仅需要高温反应，而且反应时间长，增加了增粘剂的生产成本，从而增加了乳油剂的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液体农药增粘助剂，其具有合适的粘度和稳定性，提高了乳油剂的粘度、乳化性、分散性，同时降低了增粘助剂的生产成本，提高了增粘助剂的实用性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种液体农药增粘助剂，按重量百分数计，其原料包括十二烷基苯15-65％、壬基酚聚氧乙烯醚10-30％、三乙醇胺3-15％、石油加氢裂化尾油20-40％。
通过采用上述技术方案，十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚和三乙醇胺三者在常温常压即可反应得到聚胺盐类化合物，且反应时间短，降低了增粘助剂的生产成本。石油加氢裂化尾油是原料经加氢裂化后生产气体、液体产物后未转化油，石油加氢裂化尾油具有芳香含量低、硫和氮等杂志含量少、环烷烃和烷烃含量高的特点，因此具有良好的稳定性，同时还具有一定的粘度。由于聚胺盐类化合物内部具有一定的孔道，而石油加氢裂化尾油填充到孔道内，起到填充增粘的效果，大幅度增加了增粘助剂的粘度和稳定性，从而提高了增粘助剂的性能，降低了增粘助剂的生产成本。该液体农药增粘助剂，具有合适的粘度，提高了乳油剂的粘度、乳化性、分散性、稳定性，同时降低了增粘助剂的生产成本，提高了增粘助剂的实用性。
较优选地，其原料包括十二烷基苯30-55％、壬基酚聚氧乙烯醚15-25％、三乙醇胺5-10％、石油加氢裂化尾油25-35％。
较优选地，其原料包括十二烷基苯40％、壬基酚聚氧乙烯醚20％、三乙醇胺8％、石油加氢裂化尾油32％。
通过采用上述技术方案，对增粘助剂的原料配比进行优化，进一步提高增粘助剂的性能。
较优选地，所述增粘助剂的低温运动粘度(25℃)为1500-4000mPa.s，所述增粘助剂的水分小于等于1％。
通过采用上述技术方案，使增粘助剂具有合适的粘度，提高增粘助剂的性能，同时降低增粘助剂的水分，进而提高了增粘助剂的抗氧化性，从而提高增粘助剂的稳定性和使用寿命。
较优选地，所述石油加氢裂化尾油中氧的含量小于等于0.5％，饱和烃的含量大于等于97％，芳烃的含量小于等于1％。
较优选地，所述石油加氢裂化尾油的密度为800-860Kg/m3，干点为450-600℃。
通过采用上述技术方案，对石油加氢裂化尾油中氧含量、芳烃含量进行限定，提高石油加氢裂化尾油的抗氧化性，通过对石油加氢裂化尾油中饱和烃含量进行限定，不仅提高石油加氢裂化尾油的稳定性，而且增加石油加氢裂化尾油的粘度，进而提高增粘助剂的性能。
本发明的目的二在于提供一种制备上述一种液体农药增粘助剂的方法，采用十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺和石油加氢裂化尾油，不仅降低了材料的生产成本，同时常温常压下反应，不仅提高了增粘助剂的效果，而且进一步降低了增粘助剂的生产成本，提高了增粘助剂的实用性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种制备上述一种液体农药增粘助剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，得到混合物；
(2)在常温常压并不断搅拌的条件下，将三乙醇胺连续加入到混合物中，反应10-60min后，得到半成品；
(3)在半成品中连续加入石油加氢裂化尾油，混合均匀，调节pH值为5.5-7，得到增粘助剂。
通过采用上述技术方案，十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺在常温常压下即可发生反应，且反应时间短，不需要添加催化剂，降低了增粘助剂的生产成本，而且避免了增粘助剂生产中因添加催化剂而引入杂质的繁琐，提高了增粘助剂的实用性。
较优选地，所述步骤(2)中，三乙醇胺于10-25min内连续逐滴加入到混合物中。
通过采用上述技术方案，待三乙醇胺和混合物接触时即可发生反应，不仅增加了混合物和三乙醇胺的接触面积，降低了反应时间，同时避免三乙醇胺一次性全部加入混合物中时出现三乙醇胺团聚而增加反应时间、降低反应效率。
较优选地，所述步骤(3)中，pH值的调节采用弱酸或弱碱进行调节。
通过采用上述技术方案，使pH值的调节更方便。
较优选地，所述弱酸为冰醋酸，所述弱碱为三乙醇胺。
通过采用上述技术方案，冰醋酸实现了pH值的酸性调节，三乙醇胺实现了pH值的碱性调节，不仅使pH值的调节更方便，同时降低弱酸或弱碱对增粘助剂的影响，提高增粘助剂的稳定性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明的液体农药增粘助剂，其具有合适的粘度和稳定性，提高了乳油剂的粘度、乳化性、分散性，同时降低了增粘助剂的生产成本，提高了增粘助剂的实用性。
第二、本发明的液体农药增粘助剂的制备方法，十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚和三乙醇胺在常温常压下反应得到聚胺盐类化合物，且反应时间短，降低了增粘助剂的生产成本。
第三、通过十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚和三乙醇胺三者得到的聚胺盐类化合物和石油加氢裂化尾油之间的协同作用，不仅增加了增粘助剂的性能，而且降低了增粘助剂的原料成本，实现了石油加氢裂化尾油的回收利用，进一步提高了增粘助剂的实用性。
第四、通过将三乙醇胺连续逐滴加入混合物中，增加了混合物和三乙醇胺的接触面积，降低了反应时间，提高了反应效率，进一步降低了增粘助剂的生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
(1)将15Kg十二烷基苯、30Kg壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，得到混合物；
(2)在常温常压并不断搅拌的条件下，将15Kg三乙醇胺在10min内连续逐滴加入到混合物中，反应10min后，得到半成品；
(3)在半成品中连续加入40Kg石油加氢裂化尾油，混合均匀，采用冰醋酸调节pH值为5.5，得到增粘助剂，增粘助剂的低温运动粘度(25℃)为1500mPa.s，且增粘助剂的水分为1％。
其中，石油加氢裂化尾油的密度为800Kg/m3，干点为450℃，且石油加氢裂化尾油中氧的含量为0.5％，饱和烃的含量为97％，芳烃的含量为0.4％。
实施例2
(1)将30Kg十二烷基苯、25Kg壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，得到混合物；
(2)在常温常压并不断搅拌的条件下，将10Kg三乙醇胺在15min内连续逐滴加入到混合物中，反应20min后，得到半成品；
(3)在半成品中连续加入35Kg石油加氢裂化尾油，混合均匀，采用冰醋酸调节pH值为6，得到增粘助剂，增粘助剂的低温运动粘度(25℃)为2000mPa.s，且增粘助剂的水分为0.5％。
其中，石油加氢裂化尾油的密度为840Kg/m3，干点为550℃，且石油加氢裂化尾油中氧的含量为0.2％，饱和烃的含量为98.5％，芳烃的含量为0.5％。
实施例3
(1)将40Kg十二烷基苯、20Kg壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，得到混合物；
(2)在常温常压并不断搅拌的条件下，将8Kg三乙醇胺在20min内连续逐滴加入到混合物中，反应30min后，得到半成品；
(3)在半成品中连续加入32Kg石油加氢裂化尾油，混合均匀，采用冰醋酸调节pH值为6.5，得到增粘助剂，增粘助剂的低温运动粘度(25℃)为2400mPa.s，且增粘助剂的水分为0.1％。
其中，石油加氢裂化尾油的密度为830Kg/m3，干点为500℃，且石油加氢裂化尾油中氧的含量为0.1％，饱和烃的含量为99％，芳烃的含量为0.1％。
实施例4
(1)将55Kg十二烷基苯、15Kg壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，得到混合物；
(2)在常温常压并不断搅拌的条件下，将5Kg三乙醇胺在18min内连续逐滴加入到混合物中，反应40min后，得到半成品；
(3)在半成品中连续加入25Kg石油加氢裂化尾油，混合均匀，采用冰醋酸调节pH值为7，得到增粘助剂，增粘助剂的低温运动粘度(25℃)为2600mPa.s，且增粘助剂的水分为0.3％。
其中，石油加氢裂化尾油的密度为820Kg/m3，干点为480℃，且石油加氢裂化尾油中氧的含量为0.3％，饱和烃的含量为98％，芳烃的含量为0.3％。
实施例5
(1)将55Kg十二烷基苯、15Kg壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，得到混合物；
(2)在常温常压并不断搅拌的条件下，将10Kg三乙醇胺在25min内连续逐滴加入到混合物中，反应50min后，得到半成品；
(3)在半成品中连续加入20Kg石油加氢裂化尾油，混合均匀，采用三乙醇胺调节pH值为6.5，得到增粘助剂，增粘助剂的低温运动粘度(25℃)为4000mPa.s，且增粘助剂的水分为0.8％。
其中，石油加氢裂化尾油的密度为860Kg/m3，干点为600℃，且石油加氢裂化尾油中氧的含量为0.4％，饱和烃的含量为97.5％，芳烃的含量为0.2％。
实施例6
(1)将65Kg十二烷基苯、10Kg壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，得到混合物；
(2)在常温常压并不断搅拌的条件下，将3Kg三乙醇胺在23min内连续逐滴加入到混合物中，反应60min后，得到半成品；
(3)在半成品中连续加入22Kg石油加氢裂化尾油，混合均匀，采用三乙醇胺调节pH值为7，得到增粘助剂，增粘助剂的低温运动粘度(25℃)为3000mPa.s，且增粘助剂的水分为0.5％。
其中，石油加氢裂化尾油的密度为850Kg/m3，干点为530℃，且石油加氢裂化尾油中氧的含量为0.3％，饱和烃的含量为98％，芳烃的含量为0.3％。
对比例1
采用授权公告日为2015.07.01、授权公告号为CN103563894B的专利文献所公开了的一种聚醚磷酸酯类农药增粘剂以及制备方法，制备得到增粘助剂。
对比例2
对比例2和实施例3的区别之处在于，增粘助剂原料中未添加石油加氢裂化尾油。
对比例3
对比例3和实施例3的区别之处在于，将步骤(2)中的三乙醇胺一次性全部加入混合物中。
对比例4
对比例4和实施例3的区别之处在于，步骤(2)中的反应时间为5min。
对比例5
对比例5和实施例3的区别之处在于，步骤(2)中的反应时间为70min。
对比例6
对比例6和实施例3的区别之处在于，步骤(3)中的pH值为5。
对比例7
对比例7和实施例3的区别之处在于，步骤(3)中的pH值为7.5。
对比例8
对比例8和实施例3的区别之处在于，步骤(3)中，pH值的调节采用盐酸进行调节。
液体农药增粘助剂的评价
对实施例1-6和对比例1-8制得的增粘助剂，进行下述性能检测，检测结果如表2所示。
阿维菌素乳油的制备：将阿维菌素原药、增粘助剂、石油加氢裂化尾油混合均匀，得到阿维菌素乳油。其中阿维菌素原药、增粘助剂、石油加氢裂化尾油的重量百分比为2:30:68。
1、低温运动粘度：依照GB/T5561-1994《表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法》的标准规定对增粘助剂、阿维菌素乳油的低温运动粘度(25℃)进行检测。
2、乳化稳定性：依照GB/T1603-2001《农药乳液稳定性测定方法》的标准规定对阿维菌素乳油的乳化稳定性进行检测。
3、乳化分散性：
测定条件：标准硬水342，500mg/L，且稀释500倍；温度25℃；
测定方法：用注射器将1ml阿维菌素乳油，在距离水面2cm高处，逐滴加到装有硬水的烧杯中，观察阿维菌素乳油在水中自然分散性及乳化。
评价方法：如表1所示。
表1阿维菌素乳油性能评价指标
分散状态 乳化状态 评价指标
能迅速自动均匀分散 稍加搅动呈蛋白色透明乳状液 一级
能自动均匀分散 稍加搅动呈蛋白色半透明乳状液 二级
呈白色云雾状分散 稍加搅动呈蛋白色不透明乳状液 三级
呈白色微粒状下沉 稍加搅动呈白色不透明乳状液 四级
呈油珠状下沉 搅动时能乳化，停止搅动后立即分层 五级
表2检测结果
从表2中可以看出，本发明的液体农药增粘助剂，其具有合适的粘度，不仅提高了乳油剂的粘度、乳化性和分散性，同时由于采用十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺和石油加氢裂化尾油，不仅降低了增粘助剂的原料成本，同时由于常温常压即可反应，降低了增粘助剂的生产成本，提高了增粘助剂的实用性。
通过对比实施例3和对比例1，对比例1和实施例3的区别之处在于采用授权公告号为CN103563894B的专利文献所公开了的一种聚醚磷酸酯类农药增粘剂以及制备方法，制备得到增粘助剂，由此可以看出，采用本发明制备得到的增粘助剂具有良好的粘度，同时使乳油剂具有良好的粘度、乳化性和分散性。这主要是由于十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺三者生产的聚胺盐类化合物和石油加氢裂化尾油之间的协同作用。而且十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺在常温常压即可反应，降低了增粘助剂的生产成本。
通过对比实施例3和对比例2，对比例2和实施例3的区别之处在于增粘助剂原料中未添加石油加氢裂化尾油，由此可以看出，添加石油加氢裂化尾油大大增加了乳油剂的乳化性和分散性，同时还大大增加了增粘助剂的粘度以及乳油剂的粘度，这主要是由于十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚和三乙醇胺三者反应生成的聚胺盐类化合物具有丰富的孔道，而石油加氢裂化尾油填充到孔道内，起到填充增粘的效果，同时石油加氢裂化尾油具有良好的稳定性和粘度，进而提高了增粘助剂的性能。
通过对比实施例3和对比例3，对比例3和实施例3的区别之处在于三乙醇胺一次性全部加入混合物中，由此可以看出，将三乙醇胺连续加入混合物中，大大增加了乳油剂的乳化性和分散性，同时还大大增加了增粘助剂的粘度以及乳油剂的粘度，这主要是由于将三乙醇胺连续逐滴加入混合物中，待三乙醇胺和混合物接触时即可发生反应，增加了三乙醇胺和混合物之间的接触面积，不仅使三者的反应更充分，而且降低了反应时间，避免三乙醇胺一次性全部加入混合物中出现三乙醇胺团聚而增加反应时间的情况发生。
通过对比实施例3和对比例4和对比例5，对比例4和实施例3的区别之处在于反应时间为5min；对比例5和实施例3的区别之处在于反应时间为70min，由此可以看出，在降低十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺三者的反应时间时，降低了乳油剂的乳化性和分散性，同时还降低了增粘助剂的粘度以及乳油剂的粘度，这主要是由于十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺三者的反应时间过短，无法充分反应；在增加降低十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺三者的反应时间时，对乳油剂的乳化性、分散性、粘度影响不大，同时对增粘助剂的粘度影响也不大，这主要是由于十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺三者均匀充分反应，而且在增加反应时间时，增加了增粘助剂的生产成本。
通过对比实施例3和对比例6和对比例7，对比例6和实施例3的区别之处在于pH值为5；对比例7和实施例3的区别之处在于pH值为7.5，由此可以看出，在增粘助剂pH值为5或7.5时，降低了乳油剂的乳化性和分散性，这主要是由于在将增粘助剂加入到阿维菌素原液、石油加氢裂化尾油时，降低了增粘助剂和阿维菌素原液、石油加氢裂化尾油之间的相互作用，从而降低了乳油剂的乳化性和分散性。再通过对比实施例3和对比例8，对比例8和实施例3的区别之处在于采用盐酸调节pH值，由此可以看出，采用盐酸也可以实现pH值的调节，对乳油剂的乳化性和分散性影响较小，但是由于盐酸是强酸，不仅增加pH值的调节难度，而且在加入盐酸的同时增加了增粘助剂的水分，水分中含有氧气，降低了增粘助剂的抗氧化性，从而降低增粘助剂的稳定性。

Claims (10)

1.一种液体农药增粘助剂，其特征在于：按重量百分数计，其原料包括十二烷基苯15-65%、壬基酚聚氧乙烯醚10-30%、三乙醇胺3-15%、石油加氢裂化尾油20-40%。
2.根据权利要求1所述的一种液体农药增粘助剂，其特征在于：其原料包括十二烷基苯30-55%、壬基酚聚氧乙烯醚15-25%、三乙醇胺5-10%、石油加氢裂化尾油25-35%。
3.根据权利要求1所述的一种液体农药增粘助剂，其特征在于：其原料包括十二烷基苯40%、壬基酚聚氧乙烯醚20%、三乙醇胺8%、石油加氢裂化尾油32%。
4.根据权利要求1所述的一种液体农药增粘助剂，其特征在于：所述增粘助剂的低温运动粘度（25℃）为1500-4000 mPa.s，所述增粘助剂的水分小于等于1%。
5.根据权利要求1所述的一种液体农药增粘助剂，其特征在于：所述石油加氢裂化尾油中氧的含量小于等于0.5%，饱和烃的含量大于等于97%，芳烃的含量小于等于1%。
6.根据权利要求1所述的一种液体农药增粘助剂，其特征在于：所述石油加氢裂化尾油的密度为800-860 Kg/m3，干点为450-600℃。
7.一种制备如权利要求1-6中任意一项所述的一种液体农药增粘助剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将十二烷基苯、壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀，得到混合物；
（2）在常温常压并不断搅拌的条件下，将三乙醇胺连续加入到混合物中，反应10-60min后，得到半成品；
（3）在半成品中连续加入石油加氢裂化尾油，混合均匀，调节pH值为5.5-7，得到增粘助剂。
8.根据权利要求1所述的一种液体农药增粘助剂，其特征在于：所述步骤（2）中，三乙醇胺于10-25min内连续逐滴加入到混合物中。
9.根据权利要求1所述的一种液体农药增粘助剂，其特征在于：所述步骤（3）中，pH值的调节采用弱酸或弱碱进行调节。
10.根据权利要求9所述的一种液体农药增粘助剂，其特征在于：所述弱酸为冰醋酸，所述弱碱为三乙醇胺。
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