CN103430940A - 一种高粘型阿维菌素增稠剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及到农药技术领域，特别是涉及到一种高粘型阿维菌素增稠剂及其制备方法。高粘型阿维菌素增稠剂由下列物质按重量比组成：聚甘油酯 10 ～ 80 份；表面活性剂 1 ～ 20 份；分散剂 0.1 ～ 10 份；助剂 0.1 ～ 10 份。制备方法为：将聚甘油酯加入到反应容器中，搅拌加热至 80 ℃；将表面活性剂加入上述产物中，搅拌中和，脱水；加入分散剂和助剂，搅拌均匀，冷却，制得高粘型阿维菌素增稠剂。本发明的优点是：生产方法简单，制备容易；以本发明增稠剂制备的阿维菌素农药杀虫效果好；制备的阿维菌素农药使用安全，无环境污染。克服了现有阿维菌素乳油制剂采用芳香族有机溶剂配制，所存在的使用不安全；乳化稳定性差；对环境污染严重的问题。

Description

一种高粘型阿维菌素增稠剂及其制备方法

 

技术领域

    本发明涉及到农药技术，特别是涉及到一种高粘型阿维菌素增稠剂及其制备方法。

背景技术

农药是重要的农业生产资料，使用农药杀灭农作物病虫害是当代人类在农业生产中同病虫草害作斗争的主要手段。大环内酯双糖类化合物阿维菌素，英文名称Avermectins，分子式：C48H72O14(B1a)·C47H70O14(B1b)。是重要的农用、兽用杀虫、杀螨剂。阿维菌素对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用，在植物表面残留少。阿维菌素的作用机制是干扰神经生理活动，刺激释放r－氨基丁酸，对节肢动物的神经传导有抑制作用，螨类和昆虫与药剂接触后出现麻痹症状，不活动不取食，2－4天后死亡。阿维菌素在防治水稻螟虫、稻纵卷叶螟效果突出，2007年以来，水稻生产中大量推广使用大环内酯双糖类化合物阿维菌素农药。由于使用面积的扩大和害虫抗性的提高，大环内酯双糖类化合物阿维菌素农药的需要量不断增加。

现有的阿维菌素系列农药中，阿维菌素乳油制剂占有很大的数量，目前阿维菌素乳油产品很多、生产数量也大。由于乳油制剂有着药效高、施用方便、性质较稳定等特点，再加上乳油剂型时间长，具有成熟的加工技术，目前农药生产企业和农民在大量生产和使用。

但是现有技术阿维菌素乳油制剂采用芳香族有机溶剂配制，其缺点是：

    （1）由于原药杂质含量过高、含有醇类溶剂，pH 值过高等导致原药分解困难，在蔬菜和水果生产中使用不安全。

（2）乳化稳定性差：乳化剂为强极性化合物，很难达到国家规定的FAO20 倍稀释乳化稳定的要求，使用效果不理想。

（3）对环境污染严重：产品中含有甲苯、二甲苯甚至苯等有毒溶剂；乳化剂中含有壬基酚聚氧乙烯醚，造成使用后环境污染严重。

（4）对农药使用者不安全。

鉴于以上原因，选择环保型溶剂代替现有的有机溶剂，提高药效、减少对环境和人的污染，是阿维菌素农药技术中一项十分重要的任务。

发明一种解决阿维菌素乳油制剂缺点的高粘型阿维菌素增稠剂及其制备工艺是十分必要的。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种高粘型阿维菌素增稠剂及其制备方法

，它能克服现有技术存在的以上问题。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种高粘型阿维菌素增稠剂，其特征在于：

由下列物质按重量比组成如下：

聚甘油酯                        10～80份

表面活性剂                       1～20份

分散剂                         0.1～10份

助剂                           0.1～10份；

所述聚甘油酯为油酸聚甘油酯、苯甲酸聚甘油酯、醋酸聚甘油酯、油酸苯甲酸聚甘油酯、油酸醋酸聚甘油酯中的一种或几种；

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钾、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸二乙醇胺、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸三乙胺中的一种或几种；

所述分散剂为NNO、脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物中的一种或两种；

所述助剂为硅酮类化合物、Cl0-20饱和脂肪酸类化合物、乙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲、醋酸、有机硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚、聚醚中的一种或几种。

一种高粘型阿维菌素增稠剂及其制备方法为：

1）将聚甘油酯加入到反应容器中，搅拌加热至80℃，时间为0.5h；

2）将表面活性剂加入到步骤1）产物中，搅拌中和，产生的水加热至120℃脱水；

3）将分散剂和助剂加入到步骤2）产物中，搅拌均匀，时间为1h，冷却，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

 

本发明的高粘增稠剂可代替芳香族有机溶剂并减少其他有机溶剂用量，制备的阿维菌素乳油稳定，粘稠度大，药效保持时间长，能够有效降低有机溶剂对环境的污染。

本发明的与国内外现有技术相比，创造性在于：

1.本发明增稠剂中含聚甘油酯成分，它不但保证了增稠剂能够有较高的粘度，而且可以和阿维菌素原药有着良好的相溶性，冷热贮后无分层现象，本发明增稠剂制备的阿维菌素农药质量好。

2.本发明的增稠剂中含有十二烷基苯磺酸盐，该成分保证了制备的高粘阿维菌素增稠剂可具有良好的乳化性能，以本发明增稠剂制备的阿维菌素农药杀虫效果好。     3.本发明的增稠剂中含有分散剂成分，该成分保证了制备的高粘阿维菌素增稠剂具有良好的分散性、稳定性，药效长。

本发明在阿维菌素农药中做为增稠剂使用，具有实用性。

本发明的优点在于：

1.生产方法简单，制备容易。

2.以本发明增稠剂制备的阿维菌素农药杀虫效果好。

3.本发明增稠剂制备的阿维菌素农药使用安全，无环境污染。

    

具体实施方式

    下面通过实施例对本发明作进一步说明；

 一种高粘型阿维菌素增稠剂，是选择油酸聚甘油酯、苯甲酸聚甘油酯、醋酸聚甘油酯、油酸苯甲酸聚甘油酯、油酸醋酸聚甘油酯中的一种或几种；添加比例控制在聚甘油酯 10～80份的50%～80%之间为最佳，加热至80℃，搅拌均匀，时间为0.5h；选择的表面活性剂是亲油亲水性均衡的产品，添加比例是表面活性剂1～20份的10%～15%之间为最佳；由于选择的表面活性剂含有羧基，所以用碱去中和，产生的水加热至120℃脱去；选择的分散剂最后加入到体系中，温度80℃，搅拌均匀，时间为1h；最后冷却出料，这样就可以制备性能优良的阿维菌素增稠剂。

    具体制备工艺步骤为:首先将称量好的聚甘油酯类化合物加入到反应器中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和碱等表面活性剂，搅拌、中和、脱去水；最后加入分散剂和助剂搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

实施例1：    

取下列物质的重量为：苯甲酸聚甘油酯75g；十二烷基苯磺酸钠15g；分散剂NNO5g；助剂有机硅烷5g。将75g苯甲酸聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和氢氧化钠，搅拌、中和、脱去水；最后加入分散剂NNO5g和助剂有机硅5g，搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

    对制备的高粘型阿维菌素增稠剂进行pH值测定：

称量1.0g阿维菌素乳油放入烧杯中，加入去离子水至100g，搅拌均匀，用pH计测量pH值，测得高粘型阿维菌素增稠剂的pH值为5.0。

    粘度测定：

仪器：NDJ-1型旋转式粘度计（上海衡平仪器仪表厂生产）；

测试温度：25℃；

转子：2号转子，转速：12转/分；

使用旋转式粘度计测得高粘阿维菌素增稠剂的粘度为8000 mPa.s。

实施例2：   

取下列重量的物质：油酸聚甘油酯75g；十二烷基苯磺酸钙15g；分散剂NNO 5g；有机硅烷为5g。先将75g油酸聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和氢氧化钙，搅拌中和脱去水；最后加入分散剂NNO5g和助剂有机硅烷5g，搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的高粘阿维菌素增稠剂pH值4.8，粘度8600mPa.s。

实施例3：  

取下列重量的物质：苯甲酸油酸聚甘油酯75g；十二烷基苯磺酸钠15g；分散剂NNO 5g ；有机硅烷5g。先将75g苯甲酸油酸聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和氢氧化钠，搅拌、中和、脱去水；最后加入分散剂NNO 5g和助剂有机硅烷5g，搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的高粘阿维菌素增稠剂pH值5.4，粘度9600mPa.s。

实施例4：  

取下列重量的物质：苯甲酸油酸聚甘油酯80g；十二烷基苯磺酸三乙醇胺10g；脂肪醇聚氧乙烯醚5g；乙二醇5g。首先将80g苯甲酸油酸聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和三乙醇胺，搅拌、中和、脱去水；最后加入分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚5g和助剂乙二醇5g，搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

按照实施案例1的测试方法，测得该配方制得的高粘阿维菌素增稠剂pH值5.8，粘度6000mPa.s。

实施例5：    

取下列重量的物质：油酸聚甘油酯80g；十二烷基苯磺酸二乙醇胺10g；分散剂NNO5g；有机硅烷5g。首先将80g油酸聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和二乙醇胺，搅拌、中和、脱去水；最后加入分散剂NNO5g和助剂有机硅烷5g，搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

按照实施案例1的测试方法，测得该配方制得的高粘阿维菌素增稠剂pH值5.6，粘度6700mPa.s。

实施例6：   

取下列重量的物质：苯甲酸聚甘油酯80g；十二烷基苯磺酸钾10g；分散剂NNO 5g；有机硅烷5g。先将80g苯甲酸聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和氢氧化钾，搅拌、中和、脱去水；最后加入分散剂NNO5g和助剂有机硅烷5g，搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

按照实施案例1的测试方法，测得该配方制得的高粘阿维菌素增稠剂pH值4.4，粘度9500mPa.s。

实施例7：  

取下列重量的物质：油酸聚甘油酯80g；十二烷基苯磺酸三乙醇胺10g；脂肪醇聚氧乙烯醚5g；有机硅烷5g。先将80g聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和三乙醇胺，搅拌中和脱去水；最后加入分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚5g和助剂有机硅烷5g，搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

按照实施案例1的测试方法，测得该配方制得的高粘阿维菌素增稠剂pH值4.0，粘度8800mPa.s。

实施例8 ：    

取下列重量的物质：苯甲酸油酸聚甘油酯80g；十二烷基苯磺酸钠10g；分散剂NNO5g，助剂乙二醇5g。先将80g苯甲酸油酸聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃；然后加入计量的十二烷基苯磺酸和氢氧化钠，搅拌中和脱去水；最后加入分散剂NNO5g和助剂乙二醇5g，搅拌均匀，冷却出料，制得高粘型阿维菌素增稠剂。

按照实施案例1的测试方法，该配方制得的高粘阿维菌素增稠剂pH值4.1，粘度8500mPa.s。

实施例9：

    将实施例1制备的高粘阿维菌素增稠剂，加入95%的阿维菌素，经搅拌剪切制成1.0%乳油，兑水喷雾，防治水稻螟虫，杀虫率95%，操作人员安全，土壤无污染，经检测，稻谷中无残留。

实施例10：

将实施例4制备的高粘阿维菌素增稠剂，加入95%的阿维菌素 ，经搅拌剪切制成2.0%乳油，兑水喷雾，防治蔬菜害虫，杀虫率98%以上。操作人员安全，土壤无污染，蔬菜可食部分无残留。

实施例11：

将实施例6制备的高粘阿维菌素增稠剂，加入95%的阿维菌素 ，经搅拌剪切制成3.2%乳油，兑水喷雾，防治苹果害虫，杀虫率90%以上。操作人员安全，环境无污染，苹果中无残留。

上述实施例仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，凡在本发明的原则之内，所做的任何修改和变化，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高粘型阿维菌素增稠剂，其特征在于：

由下列物质按重量比组成如下：

聚甘油酯                        10～80份；

表面活性剂                       1～20份；

分散剂                         0.1～10份；

助剂                           0.1～10份。

2.根据权利要求1所述的一种高粘型阿维菌素增稠剂，其特征在于：所述聚甘油酯为油酸聚甘油酯、苯甲酸聚甘油酯、醋酸聚甘油酯、油酸苯甲酸聚甘油酯、油酸醋酸聚甘油酯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种高粘型阿维菌素增稠剂，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钾、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸二乙醇胺、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸三乙胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种高粘型阿维菌素增稠剂，其特征在于：所述分散剂为NNO、脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的一种高粘型阿维菌素增稠剂，其特征在于：所述助剂为硅酮类化合物、Cl0-20饱和脂肪酸类化合物、乙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲、醋酸、有机硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚、聚醚中的一种或几种。

6.一种高粘型阿维菌素增稠剂的制备方法，其特征在于：

1）将聚甘油酯加入到四口烧瓶中，搅拌加热至80℃，时间为0.5h；

2）将表面活性剂加入到步骤（1）产物中，搅拌中和，产生的水加热至120℃脱水；

3）将分散剂和助剂加入到步骤（2）产物中，搅拌均匀，时间为1h，冷却，制得高粘型阿维菌素增稠剂。