CN109307658A - 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法 - Google Patents

离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109307658A
CN109307658A CN201810851867.6A CN201810851867A CN109307658A CN 109307658 A CN109307658 A CN 109307658A CN 201810851867 A CN201810851867 A CN 201810851867A CN 109307658 A CN109307658 A CN 109307658A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mode spectrum
tir
inflection point
mode
spectrum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810851867.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109307658B (zh
Inventor
R·C·安德鲁斯
R·V·鲁斯夫
V·M·施奈德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Corning Inc
Original Assignee
Corning Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Corning Inc filed Critical Corning Inc
Priority to CN202111094904.1A priority Critical patent/CN113607314B/zh
Publication of CN109307658A publication Critical patent/CN109307658A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109307658B publication Critical patent/CN109307658B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L1/00—Measuring force or stress, in general
    • G01L1/24—Measuring force or stress, in general by measuring variations of optical properties of material when it is stressed, e.g. by photoelastic stress analysis using infrared, visible light, ultraviolet
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C03C21/001—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
    • C03C21/002—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions to perform ion-exchange between alkali ions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L1/00—Measuring force or stress, in general
    • G01L1/24—Measuring force or stress, in general by measuring variations of optical properties of material when it is stressed, e.g. by photoelastic stress analysis using infrared, visible light, ultraviolet
    • G01L1/241—Measuring force or stress, in general by measuring variations of optical properties of material when it is stressed, e.g. by photoelastic stress analysis using infrared, visible light, ultraviolet by photoelastic stress analysis
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/21—Polarisation-affecting properties
    • G01N21/23—Bi-refringence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/43—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55—Specular reflectivity
    • G01N21/552—Attenuated total reflection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/38—Concrete; Lime; Mortar; Gypsum; Bricks; Ceramics; Glass
    • G01N33/386—Glass

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本文公开了包含拐点的离子交换化学强化含Li玻璃试样中拐点应力测量的改进方法。其中的一种方法包括对与临界角度位置相关联的TIR‑PR过渡位置的偏移进行补偿，其中，所述偏移是由于漏模的存在而导致的。另一种方法包括对采集的模谱图像应用选定标准来确保在拐点应力计算中使用高品质的图像。另一种方法结合了利用由多个试样得到的模谱所进行的拐点应力直接测量和间接测量，以取得相比于仅使用直接测量方法或仅使用间接测量方法更高的准确性和精确性。本文还公开了用于利用测得的模谱形成玻璃制品的品质控制方法、以及用于确保拐点应力测量准确性的相关技术。

Description

离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法
相关申请的交叉引用
本申请依据35U.S.C.§119要求2017年7月28日提交的系列号为62/538335的美国临时申请、以及2018年6月22日提交的系列号为16/015776的美国申请的优先权，本文以它们的内容为基础并通过引用将其全文纳入本文。
技术领域
本公开涉及化学强化玻璃，更具体而言，涉及离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法。
背景技术
化学强化玻璃是指经历过化学改性从而改善了至少一种强度相关特性(例如硬度、耐破裂性等)的玻璃。已发现化学强化玻璃特别可用作基于显示器的电子装置的盖板玻璃，特别是用作手持式装置(例如智能电话和平板电脑)的盖板玻璃。
在一种方法中，化学强化通过离子交换处理来实现，通过离子交换处理，玻璃基质中的离子被从外部引入(例如从熔融浴引入)的离子取代。强化通常在取代离子(即，内扩散离子)大于原有离子(例如Na+离子被K+离子取代)时发生。离子交换处理产生从玻璃表面延伸进入玻璃基质内的折射率曲线。由钾所引发的折射率曲线具有相对于玻璃表面测量的层深度或DOL，其定义离子扩散层的尺寸、厚度或“深度”。所述折射率曲线还与多种应力相关特性有关，所述应力相关特性包括应力曲线、表面应力、中心张力、拐点应力、双折射率等。当折射率曲线满足某些标准时，该折射率曲线可定义光波导。
最近，压缩深度(DOC)很大的化学强化玻璃已显示出在面坠落于坚硬粗糙表面上后具有优异的破裂耐性。含锂的玻璃(“含Li玻璃”)可允许进行快速离子交换(例如用Na+或K+置换Li+)以得到较大的DOC。注意到在这些玻璃中，DOC并非必然对应于由钾所定义的DOL，而是在许多情况下具有比该DOL大得多的DOL。
具有特定商业重要性的一种示例性应力曲线包括：靠近基材表面的第一区域，其特征在于，折射率和应力快速变化或具有“尖峰”；以及位于基材更深处的第二区域，其中，折射率可十分缓慢地变化，且可与本体折射率基本上相同。曲线中第一区域与第二区域相遇的位置被称为拐点，因为应力曲线在上述两区域之间的过渡处弯曲，所述过渡处的斜率具有拐点形的突然变化。当玻璃在其边缘上受力(例如，坠落的智能电话)时，或者当玻璃经历大幅度弯曲时，曲线的尖峰部分特别有助于防止破裂。可通过在含有KNO3的浴中进行离子交换来在含Li玻璃中得到尖峰。
经常优选的是，在具有KNO3和NaNO3的混合物的浴中得到尖峰，以使Na+离子也被置换。Na+离子比K+离子扩散得更快，因此比K+离子扩散得深至少一个量级。因此，曲线的更深区段区域主要由Na+离子形成，而曲线的较浅部分主要由K+离子形成。
因为用Na交换Li并不会显著增大折射率，曲线中更深的第二区域通常不支持导模，即，不定义波导。此外，在与含Li的康宁(Corning)5玻璃相似的含锂玻璃中，压缩应力引起了与应力平行成分的相对折射率减小，这会导致化学强化玻璃板中横电(TE)光波相对折射率的减小。
为了将含Li玻璃化学强化成作为盖板玻璃以及用于其它应用时在商业上可行，必须将它们在制造过程中的品质控制到某些规格。这种品质控制(QC)大部分取决于对制造过程中离子交换处理的控制能力，这需要快速且非破坏性地测量折射率和应力曲线的重要参数的能力，特别是对于拐点应力CSk，其出现于曲线的拐点处，在此处，交换入基材中的K离子的分布在基材中的一个区域中骤减，在此区域中，局部压缩应力基本上由扩散入玻璃中的Na离子产生。
目前，在第二区域不承载导波的情况下，对于拐点应力CSk的直接测量特别困难。直接测量还会受到测量条件的不利影响，例如试样翘曲、照明的非均匀性以及采集到的模谱的图像品质不佳。另外，在十分靠近临界角的位置出现导模或漏模会弱化用于充分测定临界角的测量条件(测量窗口)，所述临界角为全内反射(TIR)向部分反射(PR)过渡的位置。需要该位置来利用直接方法准确测定拐点应力CSk。无法在相对较宽的测量窗口中充分表征拐点应力CSk已经阻碍了化学强化含Li玻璃的制造，因为当形成诸如由康宁股份有限公司(Corning,Inc.,纽约，康宁)制造的玻璃这样的具有优异耐坠落破裂性的化学强化Li基玻璃产品时，拐点应力是用于品质控制中的关键参数。
发明内容
用于对拐点应力CSk进行非破坏性直接测量的方法公开于美国专利申请公开第2016/0356760号中，而用于对拐点应力CSk进行非破坏性间接测量的方法公开于美国专利申请第2017/0082577号(美国专利第9897574号)中，上述文献通过引用全文纳入本文。
如上所述，以往所公开的用于测量CSk的直接方法中的主要限制在于受限的测量窗口，或称为“甜区”。在优选的测量窗口中，拐点深度处的TM有效折射率和TE有效折射率(effective index)都相对远离于TM和TE导模和漏模所关联的有效折射率，这允许对临界角位置进行准测测定，如下文所述。
尤其会发生在一些经过第一步化学强化后在棱镜耦合角谱的情况中的另一个制约在于，TE模谱中临界角的探测精度相对较差，即使在谱图位于“甜区”中也是如此。基于尖峰应力斜率的间接方法之一能够避免这些问题，但当尖峰斜率很大(例如＞60兆帕/微米，这是大多数目前使用的表面附近第二步曲线的特征)时，该方法的精度变得不足。此外，该方法只有在TM(上部)过渡严格在“甜区”中时才是准确的，否则可能引起重大系统性误差。
另外，双离子交换(DIOX)处理使得使用应力斜率法对CSk的提取复杂化，因为甜区较小，且因为DIOX处理会在超出最高阶导模相对于临界角折射率的预估斜率外推中引入大量不确定性。
当化学强化的条件显著偏离参比条件时，基于采用CSk与最高阶导模的双折射率之间关系的间接方法会饱受重大系统性误差之苦。已发现这对于专注于使成本最小化以及采用不熟练技工的制造操作而言是成问题的。在大多数情况下，该方法对于CSk测量有效性的要求所强加于制造方法和产品属性上的限制比机械性能要求所强加的限制要严格得多。通常而言，对于QC度量有效性的这些严格限制被强化操作认为是不必要且成本高昂的。
用于为QC而测量CSk的理想方法是非破坏性的、快速的、精确的且准确的，且最好该方法在测量条件范围内(即，在较大的测量窗口中)只具有较小的系统性误差，以使超出规格的产品(试样)不会因结合使其看上去像是符合规格的系统性误差被误认为是符合规格的产品(试样)。
因此，本公开涉及通过离子交换形成且含有锂的化学强化玻璃试样的CSk的直接测量方法的精确性和准确性的改进方法。具体而言，所述方法拓宽了这些玻璃试样的“甜区”，认为所述方法在所述甜区中的准确性良好。此外，公开了QC方法，所述QC方法利用了改进的CSk直接测量方法，并且使用了结合间接方法来改善CSk的综合测量的改进的直接方法。
在本公开的一个方面中，公开了CSk的直接测量方法，减轻了该方法中导致系统性误差、随机误差和伪随机误差的一个或更多个源头，允许在预先定义的“甜区”内对CSk进行更加精确的直接测量，而且拓宽了角耦合光谱的范围，能够在其中实现准确性和精确性可接受的直接CSk测量。这有效地将测量窗口拓宽至角耦合光谱的几乎全部可能范围，只存在很窄的谱空间区域，在这些谱空间区域中，CSk直接测量的可靠性较低且误差较大。
本文所公开的方法总体上涉及测量具有带拐点的应力曲线的化学强化含Li玻璃的拐点应力CSk。这种曲线由离子交换处理生成，利用离子交换处理，Li+(原有离子)被(扩散入的)K+离子和Na+离子置换(即，Na+)。具有拐点的应力曲线的一个例子包含毗邻基材表面且呈尖峰状的第一区域(因此也称为尖峰区域或简称为“尖峰”)；和位于基材内部更大部分中(“深部区域”)的更加平缓(例如应力对深度的斜率小得多，且大致符合幂律)的第二区域。拐点由第一区域与第二区域之间相对较为突然的过渡定义。尖峰通常由扩散得更慢(因此更浅)的K+离子形成，而更深的区域则由扩散得更快(因此更深)的Na+离子形成。
本文所公开的方法的另一个方面涉及对正在处理的玻璃试样进行QC。所述品质控制(QC)对于商业上可行的制造工艺来说是重要的。该QC方法包括基于所制造的IOX制品的拐点应力CSk测量结果对用于制造IOX制品的DIOX处理参数进行调整。
本公开的另一个方面是一种具有翘曲表面和主体且具有含拐点应力曲线的化学强化含Li玻璃试样中拐点应力CSk的测量的改进方法。该方法包括：采集TE模谱和TM模谱中的至少一种的图像；对于TE模谱和TM模谱中的至少一种，测量模谱中全内反射区段与局部内反射区段之间过渡(即，TIR-PR过渡)处光强度的斜率，并且测量TIR-PR过渡的宽度；以及将测得的斜率和测得的宽度与具有平坦表面的参比玻璃试样相关联的斜率阈值和宽度阈值WTTIR-PR进行比较。
本公开的另一个方面是一种具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中拐点应力CSk的测量的改进方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导波和漏模的状态承载光线。该方法包括：采集导波和漏模的TE模谱和TM模谱的图像；对于TE模谱和TM模谱中的每一种，测量对于波导中承载的光线的全内反射与部分内反射(TIR-PR)之间过渡的最大斜率的位置；由TE模谱和TE模谱测定作为TIR-PR过渡后相对最小值的漏模的位置；由该漏模位置测定由该漏模而导致的TIR-PR过渡的偏移量；添加距离测得的TIR-PR过渡位置的偏移量，以取得修正后的TIR-PR过渡位置；以及使用修正后的TIR-PR过渡位置来测定拐点应力。
本公开的另一个方面是一种具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中拐点应力的测量的改进方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线。该方法包括：采集TE模谱和TM模谱的图像；对于TE模谱和TM模谱中的每一种中，测量对于波导承载的光线的全内反射与部分内反射(TIR-PR)之间过渡的斜率；以及将该斜率与陡峭度阈值STH进行比较，且仅当该斜率大于选定的陡峭度阈值时，使用该斜率来测定TIR-PR过渡的位置，并且使用修正后的TIR-PR过渡位置来测定拐点应力。
本公开的另一个方面是一种用于测量各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导在尖峰区域以导模的状态承载光线，且所述尖峰区域具有单调减小的折射率曲线。该方法包括：测量多个玻璃试样中的每一个的TE模谱和TM模谱；对于测得的每一个TE模谱和TE模谱，直接测量拐点应力CSk直接，并且由CSk间接＝βx·F4来间接测量拐点应力，其中，βx为终模双折射率，而F4为比例因数；使用直接测得的拐点应力CSk直接，由关系式F4＝CSk直接/βx来计算比例因数F4的移动平均值F4 平均；以及计算混合拐点应力CSk混合＝βx·F4 平均。
本公开的另一个方面是一种确保对具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力进行准确测量的方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线。该方法包括：采集分别包含TE条纹(fringe)和TM条纹的TE模谱和TM模谱；对于TE模谱和TM模谱中的每一种，测量对于波导承载的光线的全内反射与部分内反射(TIR-PR)之间过渡的斜率SLP；以及将该斜率与陡峭度阈值STH进行比较，且仅当该斜率大于选定的陡峭度阈值时，使用该斜率来测定TIR-PR过渡的位置，并且使用修正后的TIR-PR过渡位置来测定拐点应力。
本公开的另一个方面是一种确保对具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力进行准确测量的方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线。该方法包括：通过引导作为光束的来自光源的光线穿过耦合棱镜到达试样的表面来辐照玻璃试样，以生成角度照明光谱；利用数码传感器探测角照明光谱，以采集TE模谱和TM模谱，所述TE模谱和TM模谱分别包含TE条纹和TM条纹，且分别具有与临界角度相关联的全内反射和部分内反射(TIR-PR)过渡，且分别定义临界角有效折射率值n临界 TE和n临界 TM；测量角照明光谱中TIR-PR过渡附近的强度梯度；以及如果测得的强度梯度小于强度梯度阈值，则继续进行对拐点应力的测量。
本公开的另一个方面是一种对IOX处理进行品质控制的方法，所述IOX处理用于形成具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有尖峰和拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线。该方法包括：对于利用IOX处理形成的多个玻璃试样中的每一个，测量这些玻璃试样中的每一个的导模的TE模谱和TM模谱；将测得的TE模谱和TM模谱与至少一种利用相同IOX处理形成且具有平坦表面的参比玻璃试样的参比TE模谱和参比TM模谱进行比较；以及调整IOX处理，以保持TE模谱和TM模谱在参比TE模谱和参比TM模谱的至少一种模谱容差以内。上述调整可包括改变扩散温度、改变扩散时间以及改变一种或两种扩散入的离子(例如K+和Na+)的离子浓度中的一种或更多种调整。
在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言是容易理解的，或通过实施文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施方式而被认识。应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都仅仅是示例性，用来提供理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。
附图说明
所附附图提供了进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。因此，结合附图通过以下详细描述能够更完整地理解本公开，其中：
图1A是一种呈平面基材形态的示例性含Li玻璃制品的高视角图，将K离子和Na离子离子交换入该含Li玻璃制品中；
图1B是图1A的经过离子交换的制品取x-z平面的剖面特写图，其图示了横跨基材表面发生并进入基材主体中的K和Na的离子交换处理；
图1C示意性地图示了形成离子交换基材的离子交换处理的结果；
图2A是图1C中所示离子交换基材的一种示例性TM偏振(polarization)折射率曲线nTM(z)；
图2B是与图2A相同的图，但表示的是nTE(z)，即，TE偏振；
图2C是对应于图2A和图2B的相应折射率曲线的应力σ(z)对深度坐标z的图，其显示了尖峰(SP)、拐点(KN)和压缩深度(DOC)；
图3A是根据本公开的一种示例性棱镜耦合系统的示意图，该系统用于利用本文所公开的方法来测量IOX制品。
图3B是图3A的棱镜耦合系统的光电探测器系统的放大图；
图3C是一种示例性的所测得的模谱的示意图；
图3D是一种含Li玻璃的示例性测量模谱的示意图，所述含Li玻璃通过使用NaNO3和KNO3的混合物的离子交换处理来形成，所述模谱包括TM(上半图)和TE谱图(下半图)，且还显示了如下文解释的曲线测量参数；
图3E至3G是一种示例性TM模谱的一部分的示意图，它们图示了全内反射与部分内反射之间的过渡位置(即，TIR-PR位置)是怎样由于在TIR-PR位置附近存在漏模而发生偏移的；
图4是应力(MPa)对归一化的位置坐标z/T的变化图，显示了经历了K+和Na+离子交换的化学强化含Li玻璃试样的模型应力曲线(实线)，其中，虚线代表仅Na+扩散的模型曲线，注意到该模型曲线具有在分别位于z/T＝-0.5和+0.5的两个表面处发生的离子交换；
图5A是所测得的模谱的示意图，显示了一种示例性的化学强化含Li玻璃试样的TE和TM模谱；
图5B是TIR-PR过渡的示意图，其图示了在所测得的模谱中，TIR-PR过渡的斜率是怎样由于翘曲IOX制品而改变的；
图5C是一种示例性漏模共振的示意图，其图示了用于修正TIR-PR过渡位置偏移的示例性测量参数；
图6图示了一种用于测量CSk的示例性混合方法的流程图，该方法结合了测量CSk的直接和间接测量方法。
具体实施方式
下面详细参考本公开的各种实施方式，这些实施方式的例子在附图中示出。只要有可能，在所有附图中使用相同或类似的附图标记和符号来表示相同或类似的组件。附图并不一定按照比例绘制，本领域技术人员将会意识到附图被简化以图示本公开关键方面的地方。
所附的权利要求书结合入本详细描述，成为本详细描述的组成部分。
本文中，术语“IOX制品”和“玻璃试样”可互换使用。
在下文的讨论中，给定模谱中全内反射与部分内反射之间的过渡被称为“TIR-PR过渡”，而TIR-PR过渡的位置被称为TIR-PR位置。
术语“离子交换”和“(经过)离子交换后的”都以缩写“IOX”表示，通过阅读使用该术语的本讨论的上下文，该术语的含义显而易见。缩写“DIOX”表示“双离子交换”或“(经过)双离子交换的”。
缩写“TE”和“TM”分别表示“横电”和“横磁”，是指受按照下文所述方式在玻璃基材中形成的IOX区域承载的导波的电场和磁场方向。下文中也将TE导波和TM导波称为“TM波”和“TE波”。
术语“共振”是模谱中条纹的另一种说法，因为条纹的强度分布具有本领域已知的共振曲线的形状，且可具有强度峰和强度谷，取决于采集TM或TE模谱的棱镜耦合系统的测量配置(参见例如图3E和建模条纹252TM)。
本文中所使用的术语“斜率阈值”和“陡峭度阈值”是同义词。
在Li基玻璃中进行的示例性IOX处理
图1A是一种使用IOX处理由玻璃基材20形成的示例性IOX制品10的高视角图。示例性的玻璃基材20是平面的，且具有主体21和(顶部)表面22，其中，主体具有基础(本体)折射率ns、表面折射率n0以及沿z方向的厚度T。图1B是玻璃基材20取自y-z平面的剖面特写图，其图示了一种示例性的IOX处理，所述处理横跨表面22发生并沿z方向进入主体21中，以定义构成IOX制品10的IOX基材20。主体21由IOX基材的玻璃基质构成。
在一个例子中，IOX制品10是通过在含Li玻璃中使用DIOX处理形成的。在一个例子中，DIOX处理采用两种不同类型的离子，即Na+和K+，以取代作为玻璃主体21的一部分的另一种不同离子Li+。可使用已知的IOX技术将Na+离子和K+离子先后或同时引入玻璃主体21中，且可在一个或更多个IOX步骤中同时引入两种离子。如上所述，Na+离子比K+离子扩散得更快，因此能够进入玻璃主体21的更深处。换言之，本公开中的一种示例性DIOX处理表示在离子交换过程中，将K+和Na+引入玻璃中，但并不必然表示进行了两个IOX步骤。
图1C是所得DIOX处理的示意图，而图2A和2B分别为经历了诸如图1C所示DIOX处理后的IOX基材20的TM偏振和TE偏振的典型示例性折射率曲线nTM(z)和nTE(z)。相关联的应力曲线可以σ(z)表示，且示于图2C中。
IOX处理定义玻璃主体21中的IOX区域24。折射率曲线n(z)和IOX区域24各自包括与较浅的离子交换(K+离子)相关联的第一“尖峰”区域R1，其具有进入主体21内的深度D1，所述深度D1定义“尖峰的层深度”，其在下文中记为“DOLsp”，或简记为“DOL”。本公开中，缩写“DOL”专门用于表示DOLsp，除非另有明确说明。折射率曲线n(z)还包括与较深的离子交换(Na+离子)相关联的第二区域R2，其具有可一直延伸至基材中点的深度D2。拐点KN位于第一区域R1与第二区域R2之间过渡的底部。图2C的应力曲线也包含第一区域R1、第二区域R2和拐点KN，并且也显示了从基材表面(z＝0)延伸入第二区域R2的压缩深度DOC。对于TM偏振和TE偏振，因离子交换处理而产生于基材20表面22处的折射率分别记为n表面 TM和n表面 TE。注意到折射率曲线nTM(z)和nTE(z)为与由玻璃基材20中的尖峰SP所定义的波导相关联的有效折射率。
实践中，可在较浅的第一区域R1之前，或者与较浅的区域同时生成较深的第二区域R2。区域R1毗邻基材表面22且相对较陡、较浅并定义尖峰SP，而区域R2更不陡峭且延伸进入基材相对较深的位置而到达上文的较深的深度D2，且可深至基材厚度的中点。在一个例子中，区域R1在基材表面22处具有最大折射率n表面＝n0，并且陡峭地逐步减小至中间折射率ni，而区域R2从中间折射率更加缓和地逐渐减小至基材(本体)折射率ns。
通常在Li玻璃中，在横磁(TM)波的情况下，折射率ni与ns大致相同，而在TE波的情况下，ni小于ns，因为拐点处的压缩应力使TE折射率相对于TM折射率减小。折射率曲线nTM(z)和nTE(z)在区域R1的部分代表折射率中具有深度为DOLsp＝DOL＝D2的尖峰PS。在一个例子中，中间折射率ni可十分接近基材折射率ns，例如如图2A所示。
示例性的棱镜耦合设备和模谱
适用于实施本文所公开的方法的示例性棱镜耦合系统还在美国专利申请第2014/0368808和2015/0066393号中有所描述，通过引用将上述文献纳入本文。
图3A是一种示例性的棱镜耦合系统28的示意图，其可用于实施本文所述方法的各个方面。利用棱镜耦合系统28的棱镜耦合方法是非破坏性的。这一特征对于出于研发目的以及制造中QC目的而测量易碎性IOX制品10而言是特别有用的。
棱镜耦合系统28包含支承台30，其配置成可操作地支承IOX制品10。棱镜耦合系统28还包含具有输入表面42、耦合表面44和输出表面46的耦合棱镜40。耦合棱镜40的折射率np＞n0。通过使耦合棱镜的耦合表面44与表面22发生光学接触来在耦合棱镜40与被测量的IOX制品10之间产生界面，进而定义界面50，在一个例子中，可包含具有厚度TH的界面(或折射率匹配)流体52。在一个例子中，棱镜耦合系统28包含流体连接至界面50以向该界面供给界面流体52的界面流体供给装置53。这种配置还允许部署具有不同折射率的不同界面流体52。因此，在一个例子中，可通过操作界面流体供给装置53添加更高折射率或更低折射率的流体来改变界面流体52的折射率。在一个例子中，界面流体供给装置53可操作地连接至控制器150，并由控制器150控制。
在一种示例性的测量中，可使用气动连接至界面50的抽真空系统，通过改变界面处的真空量来控制厚度TH。在一个例子中，抽真空系统可操作地连接至控制器150，并由控制器150控制。
棱镜耦合系统28包含输入光学轴A1和输出光学轴A2，所述输入光学轴A1和输出光学轴A2分别穿过耦合棱镜40的输入表面42和输出表面46，在棱镜/空气界面处发生折射后，通常在界面50处汇聚。如下文所述，以沿着输入光学轴A1的顺序来说，棱镜耦合系统28包含：发射波长为λ的测量光线62的光源60；可替代性地包含于轴A2上的探测路径上的可选的滤光器66；形成散射光62S的光散射元件70；以及形成聚焦(测量)光线62F的可选的聚焦光学系统80。因此，在棱镜耦合系统28的一个例子中，光源60与棱镜输入表面42之间不存在光学元件。从光源60至聚焦光学系统80的组件构成了照明系统82。
以从耦合棱镜40沿着输出光学轴A2的顺序来说，棱镜耦合系统28还包含：光学收集系统90，其具有焦平面92和焦距f，且接收反射光线62R，如下文所述；TM/TE起偏振器(polarizer)100；以及光探测器系统130。
输入光学轴A1定义了位于光源60与耦合表面44之间的输入光学路径OP1的中心。输入光学轴A1也定义了相对于被测量的IOX制品10的表面12的耦合角θ。
输出光学轴A2定义了位于耦合表面44与光电探测器系统130之间的输出光学路径OP2的中心。注意到由于折射，输入光学轴A1和输出光学轴A2可分别在输入表面42和输出表面46处弯曲。也可通过将输入光学路径OP1和/或输出光学路径OP2中插入镜子来将它们分成子路径(未图示)。
在一个例子中，光探测器系统130包含探测器(照相机)110和抓帧器120。在下文讨论的另一些实施方式中，光探测器系统130包含CMOS或CCD照相机。图3B是光探测器系统130的TM/TE起偏振器100和探测器110的特写高视角图。在一个例子中，TM/TE起偏振器包含TM区100TM和TE区100TE。光探测器系统130包含感光表面112。
感光表面112存在于光学收集系统90的焦平面92中，且感光表面一般垂直于输出光学轴A2。这起到了将离开耦合棱镜输出表面46的反射光线62R的角分布在照相机110的传感器平面处转化成横向空间分布。在一种示例性的实施方式中，感光表面112包含像素，即，探测器110是数码探测器，例如数码照相机。在一个例子中，各像素可具有4微米至5微米之间的尺寸，例如4.65微米。
如图3B所示的那样将感光表面112分裂成TE区112TE和TM区112TM允许同时记录角反射光谱(模谱)250(包括反射光线62R的TE偏振和TM偏振的个别TE模谱250TE和TM模谱250TM)的多个数码图像。这种同时探测消除了测量噪音的源头，所述噪音会在不同时间从TE测量和TM测量中升高，假设系统参数会随时间漂移。
图3C是利用光探测器系统130采集到的模谱250的示意性图示。模谱250具有与导模252TE和252TM相关联的全内反射(TIR)区段252和与辐射模和漏模254TE和254TM相关联的非TIR区段254。TIR区段252与非TIR区段254之间的过渡定义了TE偏振和TM偏振中的每一种的临界角，且被称为“TIR-PR过渡”。每一种偏振的TIR-PR过渡的位置被称为“TIR-PR位置”。
模谱250包含TM模谱250TM和TE模谱250TM。TM模谱250TM包含模线或条纹250TM，而TE模谱250TE包含模线或条纹252TE。模线或条纹252TM和252TE可以是明显或暗线，取决于棱镜耦合系统28的配置。图3C中，为了便于显示，模线或条纹252TM和252TE显示为暗线。在下文的讨论中，术语“条纹”也用作更正式的术语“模线”的简称。
可基于模谱250中TM条纹252TM与TE条纹252TE的位置差异来计算应力特征。需要TM模谱250TM的两条条纹252TM以及TE模谱250TE的至少两条条纹252TE来计算表面应力CS。需要附加的条纹来计算应力曲线CS(x)，包括拐点应力CSk。
再次参考图3A，棱镜耦合系统28包含控制器150，其配置成控制该棱镜耦合系统的运行。控制器150还配置成接收和处理来自光学探测系统130的图像信号SI，所述图像信号SI代表了采集(探测)到的TE模谱图像和TM模谱信号。控制器150包含处理器152和存储单元(“存储器”)154。控制器150可通过光源控制信号SL控制光源60的激活和工作，并且接收和处理来自光探测器系统130(例如来自抓帧器120，如图所示)的图像信号SI。控制器150是可编程的，以实现本文所述的功能，包括棱镜耦合系统28的运行、以及上述图像信号SI的信号处理，从而得到IOX制品10的上述应力特征的一个或更多个测量结果。
图3D是一种IOX制品10的测得的示例性模谱250的另一个示意图，所述IOX制品10使用含Li玻璃基材20通过使用NaNO3和KNO3的混合物的离子交换处理来形成，所述模谱包括各自具有模线252TM和252TE的TM谱250TM和TE谱250TE(分别为图的上半部分和下半部分)。描述了TM模谱250TM的TIR-PR过渡。含Li玻璃为具有638℃假想温度的196HLS。通过将玻璃试样放入390℃的具有60重量％的KNO3和40重量％的NaNO3的浴中3小时，来对玻璃进行Na+离子交换处理。
本领域已知，模谱中的条纹或模线252TM和252TE可用于计算与形成光学波导的离子交换层相关联的表面压缩或“压缩应力”CS以及层深度DOL。在本例中，使用市售可得的棱镜耦合系统来得到模谱250，即使用购自鲁机欧有限公司(Luceo Co.,Ltd，日本东京)的FSM6000L表面应力计(“FSM系统”)，该系统与本文所述的系统相似。
示例性的IOX制品10的CS和DOL的测量值分别为575MPa和4.5微米。这些是毗邻IOX制品表面22的K+富集层或尖峰区域R1的参数。向图3D中TE模谱280TE和TM模谱250TM的左手边添加辅助用垂直虚线，其显示了谱图中的位置，在所述位置处，上述常规FSM系统被用于对应于表面折射率n表面 TM和n表面 TE。这些位置中的差异与表面应力或压缩应力CS成比例。这些位置还用于计算层深度或DOL。
在经历了Na+离子交换的化学强化含Li玻璃的模谱250中，观察到从谱图的明亮部分过渡至较暗部分的位置(即，TIR-PR位置)在TE谱250TE中相比于在TM谱250M中发生了偏移，所述位置在对应于谱图中最高阶导模的最后一根条纹52之后。TM偏振和TE偏振的这些TIR-PR位置相当于拐点KN处的有效折射率，它们分别在图3D中被标记为n拐点 TM和n拐点 TE。TM偏振和TE偏振在表面处的有效折射率被标记为n表面 TM和n表面 TE，显示作为参照(还参见图2A和2B)。
TE谱图与TM谱图之间在TIR-PR位置(即，n拐点 TM和n拐点 TE的位置)上的偏移与拐点(压缩)应力CSk(即，拐点KN处的压缩应力CS)成比例，即，在该深度处，尖峰区域R1中的K+浓度大致减小至基材中原有的恒定浓度水平(例如，构成基材主体21的玻璃基质中的空间恒定浓度)。
在图3D这一理想化的模谱250中，所显示的TIR-PR过渡是极其陡峭的。参考图3E的一种示例性TM模谱250TM的示意图，实践中，TIR-PR位置由从明亮至较暗的逐渐过渡来定义，每一个过渡具有强度斜率SLP、宽度WTIR-PR和位置x'TIR-PR，其中的每一项可由于实验因素以及测量系统中的缺陷而改变。例如，参考图3F和3G，当漏模254L非常靠近TIR-PR过渡时，其可能影响TIR-PR位置处的强度分布，以使TIR-PR位置x'TIR-PR从其原始位置偏移Δx'的量而到达偏移后的位置xs'TIR-PR，其中显示了位置坐标x'。注意到宽度WTIR-PR也可能受到影响，且其通常增大。
减少会对TM偏振和TE偏振的TIR-PR过渡的准确测定产生不利影响的主要因素，以改善下文所讨论的对拐点应力CSk的测量。
可将对于具有由IOX处理中K+渗透程度定义的IOX区域24的IOX制品的模谱250的测量与对于TM模谱250TM和TE模谱250TE的TIR-PR位置的测量进行结合，并用于对能够提供优异耐破裂性的一族应力曲线进行有效的QC。当与基材厚度T比较时，尖峰区域R1在厚度上相对较小。例如，尖峰区域R1可为10微米深(即，DOLsp＝10微米)，而基材可以是T＝800微米厚。尖峰SP的曲线可具有与补余误差函数(erfc)的形状相似的形状，但也可与线性深度分布、高斯深度分布或其它分布相似。尖峰SP的主要特征在于，其为相对较浅的分布，且能够使由DOLsp定义的尖峰底部处压缩水平上的表面压缩显著增加。
图4是压缩应力(MPa)对归一化的位置坐标z/T的示例性变化图，显示了一种经历了K+和Na+离子交换的示例性化学强化含Li玻璃基材20的模型应力曲线(实线)。在图4的变化图中，虚线代表仅Na+扩散的模型曲线(注意到该模型曲线具有在分别位于z/T＝-0.5和+0.5的两个表面处发生的IOX处理)。该示例性曲线具有抛物线型的较深部分或区域R2和具有尖峰SP的表面尖峰区域R1。
在本公开中，所假设的约定为，压缩应力CS为正，而拉伸应力为负。图4的模型曲线具有添加在区域R2中较深二次分布曲线顶部上的区域R1中的线性尖峰SP。还从图4中发现尖峰SP的另一个特征在于，尖峰R1中应力分布的典型斜率明显大于曲线的较深部分R2中的典型斜率，处于进行QC测量的目的，假设其符合幂律，且在该特定例子中为抛物线型(幂p＝2)。
图5A是所测得的模谱250的示意性图示，显示了一种示例性的化学强化含Li离子交换制品10的基于实际测得模谱的TE模谱250TE和TM模谱250TM。再次注意到较暗区域254TM和254TE沿x'方向的偏移。还显示了TE谱图和TM谱图的TIR-PR位置，它们相对于彼此偏移。
对试样翘曲所带来的不利影响的评价和限制
已发现IOX制品10的不平坦性(翘曲)会通过在TIR-PR过渡的探测位置引入随机和系统性伪随机误差而显著降低CSk测量的精确性。这特别成问题，因为翘曲量会不利地影响拐点应力测量，而这不容易被人眼察觉。因此，本公开的一个方面是一种用于确保可在可能具有一定量(不可见)翘曲的给定玻璃试样上对拐点应力进行准确测定的方法。
图5B是一幅示意图，其在左侧显示了平坦IOX制品10的TIR-PR过渡，且在右侧显示了翘曲IOX制品的TIR-PR过渡。TIR-PR过渡的斜率SLP以倾斜的虚线标记。注意到翘曲使TIR-PR过渡变得不那么陡峭，而是变得更加模糊(示意性地表示为对比度降低)，这导致过渡的最大斜率位置的不确定性增大，而所述最大斜率的位置被指定为TIR-PR位置。
此外，已观察到IOX制品10的翘曲可使得模谱250中漏模的强度图案显得与导模的图像相似，反之亦然，这取决于翘曲的程度和取向(突起还是凹陷)，且还取决于翘曲(例如弯曲)玻璃表面的顶点相对于棱镜耦合区域中心、更具体而言是相对于耦合棱镜40的耦合表面44的照明区域的位置。这些影响导致在对TIR-PR位置的测定中出现相对较大的误差，这会导致拐点应力CSk的测量中出现数十兆帕级的相应误差。
本文所公开的方法的一个方向测试了所测得的模谱250中的翘曲特征。翘曲的特征包括例如TIR-PR过渡的光强度斜率相比于平坦试样的典型情况显著更小(不那么陡峭)，如图5B所示。另一个特征是TIR-PR过渡比预期铺展得更宽，其显示为通过对强度曲线求导(即，强度的角分布导数)而形成的曲线具有增大的宽度。
可利用对TM模谱和/或TE模谱进行TIR-PR过渡位置测量来进行确定翘曲水平是否可以接受的测试。在利用模谱250的普通应力测量中，TM过渡自然更加锐利，特别是对于化学强化含Li玻璃而言。因此，确定试样中的翘曲水平是否可以接收的测试可优选地被限制为仅对TM模谱的TIR-PR过渡进行测试。
已观察到翘曲的IOX制品10还倾向于使相应模谱250TM和250TE中的模条纹252TM和252TE增宽，特别是对于这些模条纹中最窄的而言，其中，所述模条纹252TM和252TE对应于光学导模或准导光模。该增宽的必然结果还为这些条纹对比度的降低。因此，为了限制部分由试样翘曲而导致的随机或伪随机误差，所述方法采取了对以下参数进行测量：选定的最窄条纹的宽度；或者横跨这些条纹的强度曲线的导数的顶点斜率(二阶导数的顶点绝对值)；条纹的对比度；或者它们的组合，并且将所测得的数值与基于建模或具有可接受水平的翘曲的试样的以往测量结果所得到的预期可接受标准进行比较。
在一个例子中，可将有效折射率最接近TM临界角有效折射率以及有效折射率高于TM临界角有效折射率的导模TM条纹的强度曲线的宽度、顶点二阶导数和对比度之间的任意组合用于测试试样中的翘曲量是否可以接受，即，其是否会使得CSk的测量具有足够的准确性。
注意到在一些实施方式中，为该测试选定的模条纹可以简单地是给定模谱中最窄的条纹，不需要考虑其相对于临界角的位置(即，TIR-PR过渡位置)，因为可将即使是TIR-PR位置的粗糙预期推迟至评价翘曲量是否可以接受的测试之后。
在一个例子中，所述方法利用标准降噪技术来调节模谱(信号)，例如采用LOESS算法和/或数码低通或带通滤波。LOESS算法在W.S.Cleveland题为《稳健的局部加权回归和散点图的平滑化》(Robust locally weighted regression and smoothing scatterplots)的文章中有所描述，美国统计协会期刊，第74卷，第368期(1979年12月)，第829至836页)。信号的降噪对于减少决策程序中的误差而言是很有帮助的，所述误差由因噪音引起的较大的信号导数偏移所导致。对低通过滤器或带通过滤器的带宽进行选择，以使因过滤器引起的谱图中最窄条纹的增宽能够适当地小于因翘曲而发生不可接受的增宽导致谱图被摒弃的阈值。
因此，本公开的一个方面包括一种具有翘曲表面和主体且包含定义含拐点应力曲线的IOX区域的化学强化含Li玻璃试样(IOX制品10)中拐点应力的测量的改进方法。该方法包括：采集TE模谱和TM模谱中的至少一种的图像；对于TE模谱和TM模谱中的至少一种，测量全内反射与部分内反射之间过渡(TIR-PR)处光强度的斜率，并且测量TIR-PR过渡的宽度；以及将测得的斜率SLP和测得的宽度WTIR-PR与具有平坦表面的参比玻璃试样相关联的斜率(陡峭度)阈值STH和宽度阈值WTTIR-PR进行比较。
在一个例子中，使用与用于形成翘曲玻璃试样相同的IOX处理来形成参比玻璃试样。
在另一个例子中，该方法包括：测量最窄TE模条纹和最窄TM模条纹中的一种的条纹宽度；以及将所测得的条纹宽度与由参比玻璃试样定义的条纹宽度阈值进行比较，且仅当所测得的条纹宽度与条纹宽度阈值一样宽或更小时，才继续测定拐点应力。
对照明不均匀所带来的不利影响的评价和限制
会在模谱中导致系统性误差以及伪随机误差的另一个缺陷涉及用于生成模谱的照明中的不均匀性。这种照明不均匀的一个例子是角照明光谱中的梯度，以及照明角空间分布的取向相对于模谱改变。
强度分布角光谱的明显梯度可由以下各项的结合所产生：光源60；耦合棱镜40；以及用于采集模谱图像的棱镜耦合系统的环绕孔眼。当照明不均匀发生于TIR-PR过渡位置附近时，以及当沿x'方向存在强度梯度时，照明不均匀特别成问题，例如如图3C、3D、和5A所示。这是因为照明不均匀会使TIR-PR过渡位置和条纹位置发生偏移，且当这些偏移与TE模谱和TM模谱的不同时，会导致直接CSk测量中出现误差。另一种类型的不均匀是探测器阵列的污染，这会导致一些像素局部变暗，并会干扰为了测定临界角位置而对最陡峭强度泄漏所进行的探测。
即使照明梯度在TM与TM的TIR-PR过渡位置处是相同的，相对应的临界角明显偏移也可能不同，因为TE模和TM模的TIR-PR过渡斜率是不同的，从而它们对于照明梯度的敏感度也是不同的。
本公开的一个方面涉及通过减少由照明不均匀而导致的误差来对CSk测量进行改善的方法。在一个例子中，对反射角光谱明亮部分(TIR区域)中信号的低通过滤成分进行分析，如果其含有大于可接受上限值的梯度，则控制器150(通过软件)要求在进行测量之前固定照明梯度。这可通过调节光源60来完成，或者通过在来自光源60的光束62中添加光学梯度滤光器66来完成。
对漏模所带来的不利影响的评价和缓解
再次参考图3E至3G，已经意识到在紧邻TIR-PR过渡位置处存在漏模(254L)会导致过渡附近的强度曲线发生显著改变。这反过来会导致重大系统性误差以及伪随机误差。这些误差可与来自其它影响的误差相结合，例如如上文所讨论的试样的适度翘曲或照明强度中的梯度。也就是说，漏模问题本身就很成问题，因为其会使TIR-PR过渡位置发生偏移(图3G中偏移了Δx')，并且会导致对CSk的预估产生可能为数十兆帕的误差，这大到不能接受。
漏模的有效折射率小于波导区域(即，TIR区段252)的最低折射率，且在我们的例子中，小于钾尖峰底部处的折射率(例如小于曲线中与拐点相对应的折射率)。在该情况下，在波导内部该模下采集到的光线会在漏入玻璃基材20的主体21的下方部分之前在波导区域(IOX区域24)中经历一些弹跳。
有效折射率接近TIR-PR过渡的折射率的漏模254L倾向于在该过渡附近生成耦合共振，因此会使TIR-PR过渡位置周围的角强度分布变得畸形，如图3F和3G所示。这反过来会导致TIR-PR位置处的强度分布最大斜率的位置相对于与临界角相关联的真正位置偏移Δx'。也就是说，漏模254L可导致所测得的TIR-PR过渡位置相对于其在不存在漏模的情况下测得的实际位置发生偏移。
本公开的一个方面涉及通过将由于漏模254L而导致的TIR-PR过渡位置偏移纳入考虑(即，对其进行补偿)来改善拐点应力CSk的测量。
如果能够按照常规方式建立TIR-PR过渡位置，但是在与比TIR-PR过渡更低的折射率相对应的位置处的强度分布中具有较宽的共振，则可对最大斜率位置处的偏移进行修正。修正是基于与漏模较宽共振相对应的强度极值位置与所测得的TIR-PR过渡顶点斜率原始位置之间的距离来计算的。该距离可归一化至处于相同偏振态(TM或TE)下的两个最高阶模之间的距离，以在当前对过渡的位置进行评价，或者是导模有效折射率的间距、或者它们在角空间或测量探测器上的耦合共振的相应位置的任意组合。
随着曲线的区域R1中钾离子的深度D1缓慢且连续的增大(参见图2)，漏模的有效折射率缓慢增大，越来越接近TIR-PR过渡的有效折射率。同时，模谱中相对应的共振的宽度减小，且相对应的谱图特征(模条纹)的对比度增大。在对从棱镜-试样界面50反射的光线的角分布进行探测和分析的情况下(即，以模谱250的形式)，光探测器系统130可配置成收集区域中的反射光线62R，在该区域中，与导模的耦合共振相对应的模条纹是较暗的条纹。与漏模相对应的共振也是较暗的，且其在接近TIR-PR过渡位置时增大的对比度也会导致光强度进一步降低(更暗的共振)。
图5C是一种示例性的漏模共振的示意图，即，漏模的强度分布。在一种实施方式中，对所测定的临界角的位置(TIR-PR位置)的偏移的修正是基于以下各项的组合来计算的，包括：所测得的漏模共振宽度值BR(例如，半峰全宽)；基于I最大强度和I最小强度的漏模共振(强度分布)的对比度(例如，对比度＝[I最大-I最小]/[I最大+I最小])；基于I最大强度和I最小强度以及所测得的漏模极值位置x'LM与TIR-PR过渡顶点斜率原始位置x'TIR-PR之间间距SX'(有效折射率或相应变量，例如角间距、像素间距或探测器的距离)的漏模强度极值处的归一化强度。在一些实施方式中，漏模共振两侧上归一化强度的比例也用来计算修正。
因此，本文所公开的方法的一个方面包括对TM模谱250TM或者TM模谱250TM和TE模谱250TE中由于存在一个或更多个邻近漏模254L(TE、TM)而发生的TIR-PR位置偏移进行修正的方法。该修正延伸了能够进行拐点应力测量的曲线范围，即，该修正拓宽了能够测定拐点应力CSk的测量窗口。
可测量TM测试和TE测试的甜区，作为模间距的小数部分(fractional part)，且在一个例子中，通常各自约0.5模宽。因为TM测量与TE测量的甜区相对于彼此偏移，总测量窗口实际上更窄，例如当考虑TM模谱250TM和TE模谱250TE时约为0.3模宽。
通过对漏模的存在做出补偿，对于TM谱和TE谱中的每一种的测量窗口可约为0.9模宽。如果在TM谱250TM与TE谱250TE之间具有0.2模的偏移，则总测量窗口为0.7模宽，其代表测量窗口增大了超过两倍。
一种用于在计算拐点应力CSk时对漏模的存在进行补偿的示例性方法包括以下步骤。
1)测定TM模谱和TE模谱中的每一个的TIR-PR过渡最大斜率位置。
2)由TE模谱和TM模谱测定漏模位置，其中，漏模由TIR-PR过渡后的相对最小值定义。在一个特定例子中，相对最小值定义为发生于30像素内的归一化的强度最小值6/255(绝对单位)。
3)测定以像素数、有效折射率或角空间表示的TM和/或TE漏模修正量。
4)测定漏模的半峰宽。
5)如果漏模修正是大于漏模偏移的距离，则停止漏模修正。
6)测定临界角的最终位置，作为初始最大斜率位置+漏模修正。
7)当漏模正好位于临界角时通过使临界角向更低的折射率偏移来修正。
8)当TE的总模数大于TM时进行修正。这是由于翘曲使TE过渡增宽而导致的。
本公开的另一个方面涉及一种具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中拐点应力的测量的改进方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导波和漏模的状态承载光线。该方法包括：采集导波和漏模的TE模谱和TM模谱的图像；对于TE模谱和TM模谱中的每一种，测量对于波导中承载的光线的全内反射与部分内反射(TIR-PR)之间过渡的最大斜率的位置；由TE模谱和TE模谱测定作为TIR-PR过渡后相对最小值的漏模的位置；由该漏模位置测定由该漏模而导致的TIR-PR过渡的偏移量；添加距离测得的TIR-PR过渡位置的偏移量，以取得修正后的TIR-PR过渡位置，以及使用修正后的TIR-PR过渡位置来测定拐点应力。
增大测量窗口尺寸的其它方法
上文所描述的系统和方法已允许通过对纳入考虑的偏振态(即，TE或TM)中尖峰的非整数模数(“小数模数”)的小数部分大于约0.65且小于1时临界角的偏移进行计算修正，有效地增大用于测量IOX制品10的拐点应力CSk的测量窗口或“甜区”的尺寸。对于拐点应力CSk的直接测量已知的是，当小数模数在约0.2至0.7之间、且更优选在约0.3至0.65之间时，对TIR-PR过渡的直接测量是相对精确的。
本公开的另一个方面涉及用于当最终导模至顶点斜率位置的距离相当于0与0.2之间的小数模数时对由TIR-PR过渡顶点斜率位置测得的TIR-PR过渡位置的偏移进行修正的方法。在这种情况中，漏模对顶点斜率位置偏移的贡献并不大，因为最近的漏模也与TIR-PR过渡位置相距较远。在这种情况中，顶点斜率位置相对于实际TIR-PR过渡位置的偏移是由于最高阶导模共振的增宽所导致。所述增宽是由于以下各项导致的：测量系统有限的分辨率；导模对在棱镜中传播的模的耦合强度；以及被测IOX制品中的(接受的)翘曲水平所导致的增宽，如上文所述。
高阶导模共振的增宽导致耦合共振的强度分布与TIR-PR过渡的一侧重叠(overlap)。这反过来导致共振的强度分布不对称，并且导致TIR-PR过渡附近的强度分布的形状发生变化，这与漏模存在时的情况类似。这会导致TIR-PR过渡的最大斜率位置(其用作指代临界角的位置)因TIR-PR过渡附近角强度分布的变化而发生偏移。可通过对大量不同的谱图进行分析来测定所需的修正量。
在一种实施方式中，将对于因漏模邻近而导致的偏移的修正与对于因导模邻近TIR-PR过渡而导致的偏移的修正合并成单个修正，所述单个修正具有单一的数学表达或逻辑和数学表达，即使存在两个一般不会同时起作用(因为通常只有其中的一个或另一个会导致偏移)的导致偏移的单独原因。
在上述实施方式中，测得的耦合光谱中的漏模特性基本上不同于导模中的漏模特性，并且实施了一种相对直接了当的方法来测定漏模，并将漏模与导模区分开。具体而言，该情况中漏模的共振要比邻近导模的宽得多，且漏模强度曲线的对比度要比导模的小得多。
在一些情况中，模、导模或漏模以及临界角之间的距离很近，小于约0.15个尖峰的典型模间距。在这些情况中，想要只基于一个或两个参数(例如共振的宽度共振的对比度)将导模与漏模区别开来就要困难得多，因为这些参数在它们用于观察靠近临界角的漏模和导模的对应范围内重叠。
此外，导模可变得足够宽，以使其在角强度分布的低折射率一侧上的强度显著降低，使其强度分布与TIR-PR位置附近的漏模的强度分布十分类似。从而无法确定应当将临界角指定为共振高折射率还是共振低折射率一侧的最陡峭斜率，因为不知道共振属于导模还是漏模。
此外，即使人可能在强度图案中识别出能够帮助将共振指定为漏模或导模的特征，翘曲和瑕疵照明的影响也可轻易导致将这种可疑的共振指定为漏模或导模时出现误差。在这种情况中，优选当TIR-PR过渡的位置在邻近共振的实质性影响范围内时，使用一种更成熟的方法来将共振指定为漏模或导模。
将共振指定为导模或漏模采用了共振的宽度；共振的对比度；共振两侧中任一侧上的强度分布差异；共振强度曲线中的顶点二阶导数；最近的TE或TE导模共振的宽度；最近的TE或TE导模共振的对比度；以及所有共振的相对间距，包括较高有效折射率高于可疑共振的所有导模共振；以及距离已经识别出的最高阶模共振和可疑共振的间距。
一种示例性的方法使用共振的宽度和共振的对比度，以在TIR-PR过渡后识别和指定共振为“漏模”。由TE模谱和TM模谱来测定漏模的位置，其中，所述漏模定义为TIR-PR过渡后的相对最小值。在一个特定例子中，所述相对最小值定义为归一化的强度最小值6/255(绝对单位)，产生于30个像素内。
此外，示例性的方法可基于经验采用添加剂来进行修正，以使TIR-PR过渡偏移，从而对漏模的存在做出补偿。在一个例子中，LW定义为漏模宽度(FWHM)，而LO定义为离开TIR-PR过渡最大斜率的漏模距离偏移(px)。用于TM的漏模修正的一个特定例子定义如下：TM_修正＝-3.8·LW+61.1·(1/LO)。用于TE的漏模修正的一个特定例子定义如下：TE_修正＝10.6·LW+-31.2·(1/LO)。随后将漏模修正添加至各个TM或TE的具有最大斜率的TIR-PR过渡位置。
使用高品质模谱图像来改善CSk测量
当TIR-PR过渡(TM或TE)中的任一种为严格位于测量甜区内时，上文所述的方法可通过大大减少系统性误差来显著增大直接CSk方法的可用范围。只存在一种会在试样测量中出现显著变化性的情况，即，导模位于十分靠近TIR-PR过渡的位置，例如，与临界角的间距小于约0.05模。在这种情况中，有时会发生模共振对比度显著减小，从而无法适当探测模的情况。因此，可采用本文所描述的新方法来增大(例如加倍)可使用直接CSk方法进行测量的条件范围。
在一个例子中，该方法可通过使TIR-PR过渡向更低的有效折射率空间偏移来对TM谱250TM中的这种接近整数的总模数进行修正。在一个特定例子中，当TE谱含有漏模而TM谱(因上述共振对比度的降低)看上去不含漏模、且TM的小数模数在0.65至1.00之间时，TM的TIR-PR过渡可向更低的折射率空间偏移选定数量的像素，例如8个像素，其可通过分析数百个模谱并基于经验来确定。
尽管上述方法的精确性得以改善且可用范围增大，所实现的单次直接CSk测量的精度在许多进行QC的情况下可能不够充分。因此，本公开的另一个方面包括具有更高精度的QC方法，
在一种实施方式中，将最窄耦合共振的宽度与用于假设的高品质模谱图像的预期参比值进行比较，基于该比较来评估模谱图像的品质。仅当该模谱图像被认为通过了定义高品质模谱图像的选定标准时，测量才被接收。此外，至少采集两次、优选三次模谱图像，并且在不同测试中改变试样相对于棱镜的位置，或者改变照明强度或角分布，以使得在直接CSk中得到多个(至少2个)原始值，且所报告的数值是至少两个原始值的平均值。
一种示例性的方法包括为采集到的模谱图像的图像品质定义一种或更多种标准，从而可以+/-15MPa、+/-10MPa或甚至+/-5MPa的精度测定拐点应力CSk。在一个例子中，该方法包括准确测量模条纹的强度最大值一半时的宽度。这可包括：考虑条纹一侧上的强度超量，其可被该条纹另一侧上的强度超量归一化；测量过渡位置(最大斜率的位置)处TM强度斜率和TE强度斜率的相对高度；并且随后测定/指定过渡位置(最大斜率的位置)处的TM强度斜率和TE强度斜率。
在一种示例性的方法中，如果出现以下情况，则认为给定的TM模谱250TM或TE模谱250TE的图像就计算拐点应力CSk而言是不可接受的：
1)TE条纹超量＞16/255(绝对单位)且TM强度斜率＞斜率＞-25/255(绝对单位)且平均条纹宽度＞8(像素)
或
2)TM强度斜率＞-10/255(绝对单位)且平均条纹宽度＞8(像素)
或
3)TE条纹超量＞30(绝对单位)且平均条纹宽度＞8(像素)
或
4)平均条纹宽度＞40(像素)
本公开的另一个方面是一种具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中拐点应力的测量的改进方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线，所述方法包括：采集TE模谱和TM模谱的图像；对于TE模谱和TM模谱中的每一种，测量对于波导承载光线的全内反射与部分内反射(TIR-PR)之间过渡的斜率SLP；以及将斜率SLP与陡峭度阈值STH进行比较，且仅当斜率SLP大于(或更陡峭于)选定的陡峭度阈值时，使用该斜率来测定TIR-PR过渡的位置，并且使用修正后的TIR-PR过渡位置来测定拐点应力。
通过结合直接法和间接法来改进CSk的测量
通过本发明的另一种实施方式得到对拐点应力CSk测量的精确性所做出的另一个改进，其中，将实施良好的直接CSk法的准确性与间接法(例如“高阶导模法的双折射率”)或BHOGM的高精度相结合。
直接CSk法使用双折射率，所述双折射率由TM与TE的TIR-PR过渡位置之间的偏移(参见例如图3D)以及该材料的应力光学系数SOC来测定，例如由以下关系式来测定CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中n临界 TE和n临界 TM为临界角处的有效折射率数值，即，分别位于TE模谱250TE和TM模谱250TM的TIR-PR过渡处的有效折射率数值。
如上文所述，改进了该方法，通过减少照明中的不均匀性，考虑漏模的存在以及它们对TIR-PR过渡形状的影响以修正TIR-PR过渡的强度曲线在最大斜率位置处的偏移，从而提升了拐点应力CSk的测量准确性和精确性。
改进了的方法采用模谱250的多个图像特征来修正TIR-PR最大斜率的位置，这使得直接CSk具有更精确的计算。令人感兴趣的模谱图像特征包括：一阶导数中TIR过渡的半峰全宽；TIR-PR过渡在最小值处是负斜率值；过渡后的强度、过渡处的强度、过渡前的强度、过渡前后的斜率超量；由漏模导致的TIR-PR过渡的偏移；通过共振宽度评估的漏模锐度；以及漏模强度。
在这种实施方式中，QC过程中，大部分试样按序列通过测量系统，并且与测量序列中同它们相邻的试样基本上相似，这是有利的。这是因为试样是以批料的相态来自于IOX处理，在所述IOX处理中，一次运转中的大部分试样一般都是基本上相同。这允许使用多个试样取得直接测得的拐点应力CSk的滑动平均数，其中，滑动平均数的精度明显好于单次直接CSk测量的精度。滑动平均数可用于判断相同测量(模谱)序列中所得到的间接CSk值是否有效。对于每一个试样，CSk的间接值被指定为CSk的测量值。但是，仅当测得的一个或更多个参数(CS、DOL、间接CSk)位于所述一个或更多个参数的滑动平均值的认可的预定义允许偏差内时，才认为其是有效的。在一些情况下，可能还需要相同试样的直接CSk值不偏离预定义的允许量。
此外，对于测量有效性的其它要求可包括要求表面应力CS和尖峰SP的DOL距离它们相对应的滑动平均值在预定义的可接受偏差内，且所选定的模间距或选定的模间距比在它们相应滑动平均值的某些可接受的预定义偏差以内。
如果观察到直接测得的CSk、CS、DOL、所选的模间距或模间距比突然从相应的滑动平均值发生较大变化，则可假设该试样不属于相同的序列，可进行进一步测量。也可重启计算滑动平均值。由于之前试样的滑动平均值的益处已经失去，在一种实施方式中，可能需要只采用品质很高的模谱图像来重新进行直接CSk测量。这使得重新计算滑动平均值后的直接CSk测量是高品质的。还可需要为重新计算滑动平均值的试样指定CSk值，从而其为该试样的两个或更多个高品质直接CSk测量的平均值。
尽管对于被软件认为属于产生滑动平均值的组别的试样的测量而言，一些低品质的模谱图像可以是可接受的，但不满足选定品质标准的模谱图像可能被拒绝参与滑动平均值的计算，其目的是保持CSk值的滑动平均值的准确性以及改进了的精度。
大多数情况下，那些品质较差的模谱会采用间接法(例如BHOGM)的高精度的益处，对于那些品质较差的模谱而言，直接的CSk评价会具有很差的精度。但是，间接的BHOGM仍会一般具有相当好的精度，从而在一个例子中，只在测量试样是否属于间接CSk法能够产生有效值的组别时，才会使用直接CSk。
在一种相关的实施方式中，滑动平均值并不只用于指定试样属于为间接BHOGM进行了某种校准的组别，也会动态地改变间接BHOGM的校准。如上文所述，当试样的一个或更多个测量参数(例如直接CSk、CS、DOL)被认为在它们相对应的滑动平均值范围以外时，该滑动平均值被摒弃，并且重新采用新的滑动平均值，优选对图像品质提出更高的要求，以及要求对新组的第一个或前几个试样进行多次测量。
然后，由启用的直接CSk的新滑动平均值以及测得的最高阶导模的双折射率来为BHOGM计算校准因子，并且使用所述校准因子基于测得的后续试样的BHOGM来指定后续试样的CSk值，并且使用校准因子。通过形成校准因子自身的滑动平均数来对其进行改进，且序列中的剩余试样重复享受高精度间接测量的益处，它们具有与启用新互动平均值的试样相似的曲线。
用于测量拐点应力CSk的间接法用针对特定玻璃组分、IOX处理条件和玻璃厚度而进行了校准的比例因数(F4)乘以终模双折射(βx)。
混合法使用改进了的直接法来针对各种IOX处理校准比例因数F4，以得到改善了的准确性和F4的移动平均值，从而为了改善的精度而减轻改进了的直接CSk的变化性。除了F4的移动平均值以外，还保存了条纹间距比、压缩应力CS以及DOL的移动平均值(即，保存在控制器150的存储器中)。在一个例子中，在一个例子中使用15点移动平均值。
图6中具有步骤S1至S9的流程图以及下文的描述概述了用于进行混合法的基本计算和软件逻辑，所述混合法基于试样的测量结果(即，测得的模谱)来测定CSk，其为该方法中的第一步S1。该方法连同本文所公开的所有方法都可在使用软件的控制器150的控制下进行，其形式可以是体现于非暂时性计算机可读介质中的命令。
第二步S2计算了间接CSk比例因数F4，如上文所述，其涉及利用终模双折射率(βx)改进直接CSk。
第三步S3决定是否需要进行重新校准。如果需要自我重新校准，则在步骤S4中删除移动平均值，并且启用新的移动平均值。该决策步骤所使用的标准可包括以下中的一项或多项。以下的阈值只是一种示例性的实施。
1)TM(0,1,2)条纹间距比与移动平均值相差超过0.07(仅第二步)；
2)TM(0,1)条纹间距与移动平均值相差超过14个像素(仅第一步)；
3)CS与移动平均值相差超过70MPa；
4)DOL与移动平均值相差超过0.7μm；
5)CS与移动平均值相差超过35MPa且DOL与移动平均值相差超过0.35μm；
6)漏模状态的改变(例如移动平均值不含漏模，而新测量具有漏模，或者相反)；
7)软件中预设代码改变；
8)IOX处理的条件发生改变(例如K、Na浴浓度、扩撒温度等)。
如果需要重新校准，则第五步S5包含基于选定的图像品质标准对模谱的图像品质进行检查，在一个例子中，可包括以下中的一项或更多项：
1)TIR过渡梯度≤-30(过渡斜率必须是陡峭的)；
2)半强度最大值处的平均模宽度≤10个像素；
3)平均模超量≤25(即，模后的白色区域必须不存在或者强度很低)。
如果图像品质被认为是“好”，则第六步S6包括更新移动平均值，其包括将F4 瞬时添加至移动平均值数组中，以建立移动平均值F4平均。如果图像品质是“差”，则该方法前进至步骤S7，其查询数组是否具有少于3个数据点。如果“是”，则该方法前进至步骤S8，其取消了测量，使控制器发布一条错误信息，并将该方法发回步骤S1，以强迫对IOX制品(试样)基材重新测量。如果图像品质差且数组具有超过2个数据点，则该方法在每次步骤S9中测量试样的拐点应力CSk混合，但不会将F4 瞬时添加至F4移动平均值数组中(即，添加至移动平均值F4 平均)，即，该方法跳过了第六步S6。
对于每次在步骤5中被认为是好的模谱图像，步骤S6一完成，该方法就前进至步骤S9，在步骤S9中，由下式计算混合拐点应力：CSk混合＝βx·F4 平均。对于足够数量的试样(例如3个或更多个试样，且优选5个或更多个试样，或甚至是10个或更多个试样)，拐点应力的该混合计算CSk混合可实现+/-15MPa以内的准确性以及+/-3MPa以内的精度。
本公开的另一个方面是一种用于测量各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力CSk的方法，所述各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导在尖峰区域以导模的状态承载光线，且所述尖峰区域具有单调减小的折射率曲线。该方法包括：测量多个玻璃试样中的每一种的TE模谱和TM模谱；对于测得的每一个TE模谱和TE模谱，直接测量拐点应力CSk直接，并且由CSk间接＝βx·F4来间接测量拐点应力，其中，βx为终模双折射率，而F4为比例因数；使用直接测得的拐点应力CSk直接，由关系式F4＝CSk直接/βx来计算比例因数F4的移动平均值F4平均；以及计算混合拐点应力CSk混合＝βx·F4平均。
QC方法
本公开的一些方面涉及按照本文所述的方式形成IOX制品(玻璃试样)10的QC方法。
一种示例性的QC方法涉及对一种用于形成化学强化含Li玻璃试样10的离子交换(IOX)处理进行QC。该方法中的第一步包括：对于利用所述IOX处理形成的多个玻璃试样中的每一个，测量所述玻璃试样中的每一个的导模的TE模谱250TE和TM模谱250TM。下一步包括：将测得的TE模谱和TM模谱与至少一种利用相同IOX处理形成的参比玻璃试样的参比TE模谱和参比TM模谱进行比较。在一个例子中，参比试样全部具有平坦表面，以避免测量误差。下一步包括：调整所述IOX处理参数中的一个或更多个，以保持TE模谱和TM模谱在所述参比TE模谱和所述参比TM模谱的至少一种模谱容差以内。示例性的IOX处理参数包括：内扩散离子(例如K+和Na+)的浓度、扩散温度和扩散时间。
所述QC方法还可包括：将测试试样的TIR-PR过渡斜率与参比试样的进行比较。在这种情况中，至少一个模谱容差包含参比斜率，其中，所测得的斜率至少与参比斜率一样陡峭。
所述QC方法还可包括：将所测得的模谱的TM条纹252TM和/或TE条纹252TE的宽度与参比模谱的TM和/或TE宽度进行比较。在这种情况中，所述至少一个模谱容差包含参比宽度，其中，所测得的参比宽度与所述参比宽度具有相同的尺寸或更小，这表明IOX处理是令人满意的。如果测得的条纹宽度大于所述参比条纹宽度，则有必要对IOX处理进行一项或更多项调节。
在一个例子中，所述QC方法可包括：测定各玻璃试样的拐点应力CSk；随后将测定的拐点应力CSk与所述拐点应力上的容差范围进行比较，且当测定的拐点应力落至所述容差范围以外时，对IOX处理进行调节。在一个例子中，拐点应力容差范围可通过测量多个参比玻璃试样的拐点应力来测定。在一个例子中，拐点应力容差范围为70MPa，而在另一个例子中则为50MPa。
作为所述QC方法的一部分，可通过计算下式来“直接”测定拐点应力。
CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC
其中，如上所述，n临界 TE和n临界 TM分别为所测得的TE模谱和TM模谱在TIR-PR转变处的临界角有效折射率值。
所述方法的另一个例子包括使用上述拐点应力的混合计算，所述混合计算使用直接拐点应力计算和间接拐点应力计算。
在方面1中，一种确保对具有翘曲表面的化学强化含Li玻璃试样中拐点应力进行准确测量的方法，所述方法包括：采集所述玻璃试样的TE模谱和TM模谱；测量所述TE模谱和TM模谱中的一种的全内反射(TIR)区段与部分内反射(PR)区段之间TIR-PR过渡处光强度的TIR-PR斜率；测量所述TE模谱和TM模谱中的至少一种的TIR-PR过渡的TIR-PR宽度；将测得的TIR-PR斜率与TIR-PR斜率阈值进行比较，将测得的TIR-PR宽度与TIR-PR宽度阈值进行比较，其中，所述TIR-PR斜率阈值和所述TIR-PR宽度阈值由具有平坦表面的参比玻璃试样定义；以及只有当测得的TIR-PR斜率大于所述TIR-PR斜率阈值且测得的TIR-PR宽度小于所述TIR-PR宽度阈值时，才使用所述TE模谱和所述TM模谱来测定所述拐点应力。
根据方面1的方面2，还包括：利用离子交换(IOX)处理来形成所述玻璃试样，所述离子交换处理用K+和Na+置换所述含Li玻璃试样中的Li，以定义尖峰区域和较深区域，所述尖峰区域和较深区域定义拐点应力；利用与用于形成玻璃试样相同的IOX处理来形成参比玻璃试样。
根据方面1或2的方面3，其中，所述TE模谱包含具有最窄TE模条纹的TE模条纹，而所述TM模谱包含具有最窄TM模条纹的TM模条纹，且所述方法还包括：测量所述最窄TE模条纹和所述最窄TM模条纹中的一种的条纹宽度；将所测得的条纹宽度与由参比玻璃试样定义的条纹宽度阈值进行比较；以及仅当所测得的条纹宽度小于所述条纹宽度阈值时，才继续测定拐点应力。
根据任一个前述方面的方面4，其中，所述TE模谱包含具有最窄TE模条纹的TE模条纹，而所述TM模谱包含具有最窄TM模条纹的TM模条纹，且所述方法还包括：测量所述最窄TE模条纹和TM模条纹中的一种的对比度；将所测得的对比度与由参比玻璃试样定义的对比度阈值进行比较；以及仅当所测得的对比度大于所述对比度阈值时，才进行测定拐点应力。
根据任一个前述方面的方面5，其中，所述TE模谱包含具有最窄TE模条纹的TE模条纹，而所述TM模谱包含具有最窄TM模条纹的TM模条纹，且所述方法还包括：测量所述最窄TE模条纹和TM模条纹中的一种的强度曲线；测定所测得的强度曲线的二阶导数绝对值；将所测得的二阶导数绝对值与由参比玻璃试样定义的二阶导数阈值进行比较；以及仅当所测得的二阶导数绝对值大于所述二阶导数阈值时，才继续测定拐点应力。
根据方面3至方面5中任一个的方面6，其中，所述最窄的TE模条纹和所述最窄的TM模条纹是所述TM模条纹和所述TM模条纹中最接近所述TIR-PR过渡的。
根据任一个前述方面的方面7，其中，使用棱镜耦合系统来采集所述玻璃试样的TE模谱和TM模谱。
根据任一个前述方面的方面8，其中，对所述拐点应力CSk的测定包括使用关系式CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中，n临界 TE和n临界 TM分别为所述TE模谱和所述TM模谱在所述TIR-PR过渡处的临界角有效折射率值。
在方面9中，一种用于测量具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导波和漏模的状态承载光线，所述方法包括：采集所述导波和所述漏模的TE模谱和TM模谱，其中，各模谱具有全内反射(TIR)区段和部分内反射(PR)区段，在所述全内反射(TIR)区段与所述局部内反射(PR)区段之间存在具有TIR过渡位置的TIR-PR过渡；测定所述TE模谱和所述TM模谱的各个TIR-PR过渡位置；由所述TE模谱和所述TM模谱测定所述TE模谱和所述TM模谱中所述漏模相对于所述TIR-PR过渡的位置；由所述漏模位置测定所述TM模谱和所述TE模谱中的每一种中由所述漏模而导致的所述TIR-PR位置的偏移量；添加距离所述TIR-PR过渡的测得位置的偏移量，以取得所述TM模谱和所述TE模谱中的每一种的修正后的TIR-PR过渡位置；以及使用所述TM模谱和所述TE模谱的所述修正后的TIR-PR过渡位置来测定所述拐点应力。
根据方面9的方面10，其中，所述TIR-PR过渡由TIR-PR过渡强度曲线定义，所述漏模具有漏模强度曲线，其中，对由于所述漏模而导致的所述TIR-PR过渡的偏移量的测定包括从所述TIR-PR过渡强度曲线中减去所述漏模强度曲线，以定义所述TIR-PR过渡的修正后的TIR-PR位置。
根据方面10的方面11，还包括通过以下方式对所述漏模强度曲线进行表征：测量所述漏模强度曲线的宽度；测量所述漏模强度曲线的对比度；以及测量所述漏模与所述TIR-PR过渡之间的间距。
根据方面11的方面12，其中，对所述漏模位置的测定包括测量部分内反射区段以及相邻的所述TIR-PR过渡中的相对强度最小值。
根据方面12的方面13，其中，所述漏模具有利用具有像素的数码传感器、利用0～255的数码强度比例定义的强度曲线，其中，所述强度的最小值为6/255或者更小，并落入所述TIR-PR过渡的30个像素以内。
根据方面13的方面14，其中，各个像素具有4微米至5微米的尺寸。
根据方面12至方面14中任一个的方面15，其中，对所述拐点应力CSk的测定包括使用关系式CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中，n临界 TE和n临界 TM分别为所述TE模谱和所述TM模谱在所述TIR-PR过渡处的临界角有效折射率值。
方面16中，一种确保对具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力进行准确测量的方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线，所述方法包括：采集分别包含TE条纹和TM条纹的TE模谱和TM模谱；对于TE模谱和TM模谱中的每一种，测量对于波导承载光线的全内反射与部分内反射(TIR-PR)之间过渡的斜率SLP；以及将所述斜率与陡峭度阈值STH进行比较，且仅当所述斜率大于选定的陡峭度阈值时，使用所述斜率来测定TIR-PR过渡的位置，并且使用修正后的TIR-PR过渡位置来测定拐点应力。
根据方面16的方面17，其中，所述选定的陡峭度阈值STH通过测量参比玻璃试样的模谱来定义，就所述选定的陡峭度阈值STH而言，能够得到可接受的拐点应力测量。
根据方面16或17的方面18，其中，所述拐点应力测量具有拐点应力测量误差，其中，对所述陡峭度阈值STH进行选择，以使所测得的拐点应力测量误差在+/-15MPa以内。
根据方面18的方面19，其中，对所述陡峭度阈值STH进行选择，以使所述拐点应力的测量误差在+/-10MPa以内。
根据方面19的方面20，其中，对所述陡峭度阈值STH进行选择，以使所述拐点应力的测量误差在+/-5MPa以内。
根据方面16至方面20中任一个的方面21，其中，每一个TIR-PR过渡具有强度曲线，其中，对所述TE模谱和TM模谱的每一个所述TIR-PR过渡区域的斜率SLP所进行的测量包括测定所述TIR-PR过渡强度曲线的半最大强度的位置，并且测量所述TIR-PR过渡强度曲线的所述半最大强度位置处的斜率SLP。
根据方面21的方面22，其中，所述TIR-PR过渡在给定的TE模谱或TM模谱的TIR区段与PR区段之间定义边界，且还包括对所述TIR-PR过渡强度曲线进行最佳拟合，其省略了所述TIR-PR过渡的TIR一侧上的强度超量。
根据方面21或22的方面23，其中，所述TIR-PR过渡强度曲线在0～255单位的数码强度比例上测量，且所述陡峭度阈值STH＝-25/255，在所述数码强度比例上测量。
根据方面21或22的方面24，其中，所述TIR-PR过渡强度曲线在0～255单位的数码强度比例上测量，且所述陡峭度阈值STH＝-10/255，在所述数码强度比例上测量。
根据方面21～24中任一个的方面25，其中，所述TIR-PR过渡强度曲线在0～255单位的数码强度比例上测量，其中，所述TIR-PR过渡在给定的TE模谱或TM模谱的TIR区段与PR区段之间定义边界，其中，所述TIR-PR过渡在TIR一侧具有强度超量，且仅当所述强度超量小于在所述数码强度比例上测得的30/255的超量容差时，才继续进行拐点应力的测量。
根据方面25的方面26，其中，所述超量容差为在所述数码强度比例上测得的16/255。
根据方面16～26中任一个的方面27，还包括测量至少一个TE条纹的第一宽度和至少一个TM条纹的第二宽度，并且仅当所测得的第一宽度和第二宽度在选定宽度容差以内时，才继续由所述TE模谱和所述TM模谱测定所述拐点应力。
根据方面27的方面28，其中，所述宽度容差由所测得的参比玻璃试样的参比模谱的TE参比条纹和TM参比条纹的宽度定义，就所述宽度容差而言，能够得到可接受的拐点应力测量。
根据方面27或28的方面29，其中，利用具有像素阵列的传感器在0～255单位的数码强度比例上测量所述TE条纹和TM条纹，并且仅当第一宽度和第二宽度各自小于40像素时，才继续由所述TE模谱和所述TM模谱测定所述拐点应力。
根据方面29的方面30，其中，每个像素都具有4微米至5微米之间的尺寸。
根据方面27或28的方面31，其中，利用具有像素阵列的传感器在0～255单位的数码强度比例上测量所述TE条纹和TM条纹，并且仅当第一宽度和第二宽度各自小于8像素时，才继续由所述TE模谱和所述TM模谱测定所述拐点应力。
根据方面31的方面32，其中，每个像素都具有4微米至5微米之间的尺寸。
根据方面27～32中任一个的方面33，其中，对至少一个TE条纹的第一宽度的测量包括测量多个TE条纹的第一宽度，并且定义平均第一宽度；对至少一个TM条纹的第二宽度的测量包括测量多个TM条纹的第二宽度，并且定义平均第二宽度；以及将所述平均第一宽度和平均第二宽度与选定的宽度容差进行比较。
根据方面33的方面34，其中，利用具有像素阵列的传感器在0～255单位的数码强度比例上测量所述TE条纹和TM条纹，并且仅当第一宽度和第二宽度各自小于40像素时，才继续由所述TE模谱和所述TM模谱测定所述拐点应力。
根据方面33的方面35，其中，利用具有像素阵列的传感器在0～255单位的数码强度比例上测量所述TE条纹和TM条纹，并且仅当第一宽度和第二宽度各自小于8像素时，才继续由所述TE模谱和所述TM模谱测定所述拐点应力。
根据方面35的方面36，其中，每个像素都具有4微米至5微米之间的尺寸。
根据方面16至36中任一个的方面37，其中，对所述拐点应力CSk的测定包括使用关系式CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中，n临界 TE和n临界 TM分别为所述TE模谱和所述TM模谱在所述TIR-PR过渡处的临界角有效折射率值。
在方面38中，一种用于测量各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导在尖峰区域以导模的状态承载光线，所述尖峰区域具有单调减小的折射率曲线，所述方法包括：测量多个所述玻璃试样中的每一个的TE模谱和TM模谱；使用所述TM模谱和所述TM模谱来直接测量所述拐点应力；间接测量所述拐点应力，所述间接测量采用所述拐点应力的直接测量结果来定义所述间接测量的移动平均比例因数；以及使用所述试样的所述移动平均比例因数和双折射测量结果来计算所述拐点的混合值。
在方面39中，一种用于测量各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导在尖峰区域以导模的状态承载光线，所述尖峰区域具有单调减小的折射率曲线，所述方法包括：测量多个所述玻璃制品中的每一个的TE模谱和TM模谱，其中，所述TE模谱和TM模谱分别具有TE条纹和TM条纹，且分别具有与临界角度相关联的全内反射和部分内反射(TIR-PR)过渡，且分别定义临界角有效折射率值n临界 TE和n临界 TM；对于测得的TE模谱和TM模谱中的每一个，直接测量拐点应力CSk直接，并且由CSk间接＝βx·F4来间接测量所述拐点应力，其中，βx为终模双折射率，而F4为比例因数；对于所述多个试样，使用直接测得的拐点应力CSk直接，由关系式F4＝CSk直接/βx来计算比例因数F4的移动平均值F4 平均；以及计算混合拐点应力CSk混合＝βx·F4 平均。
根据方面39的方面40，其中，使用关系式CSk直接＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC来直接测量所述拐点应力CSk直接。
根据方面39或40的方面41，其中，所述移动平均值包含多于3个比例因数F4。
根据方面39至41中任一个的方面42，还包括测量相邻TM条纹之间的间距，并且如果所述间距超过条纹间距容差，则启动新的移动平均值。
根据方面39至42中任一个的方面43，还包括测定每个玻璃试样的层深度DOL；计算层深度DOL的移动平均值；并且如果所测得的层深度DOL与所述层深度DOL的移动平均值相差超过0.7微米，则启用层深度DOL的新的移动平均值以及比例因数F4的移动平均值F4 平均。
在方面44中，一种用于测量具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线，所述方法包括：通过引导作为光束的来自光源的光线穿过耦合棱镜到达试样的表面来辐照玻璃试样，以生成角度照明光谱；利用数码传感器探测角照明光谱，以采集TE模谱和TM模谱，所述TE模谱和TM模谱分别包含TE条纹和TM条纹，且分别具有与临界角度相关联的全内反射和部分内反射(TIR-PR)过渡，且分别定义临界角有效折射率值n临界 TE和n临界 TM；测量角照明光谱中TIR-PR过渡附近的强度梯度；以及如果测得的强度梯度小于强度梯度阈值，则继续进行对拐点应力的测量。
根据方面44的方面45，其中，通过由参比玻璃试样测量强度梯度来测定所述强度梯度阈值，就所述强度梯度阈值而言，能够得到可接受的拐点应力测量。
根据方面44或45的方面46，还包括通过调整对所述玻璃试样的辐照来修正所述强度梯度，使所述强度梯度落入所述强度梯度阈值的范围内。
根据方面46的方面47，其中，所述修正包括在光束中插入梯度滤光器。
根据方面44至47中任一个的方面48，其中，通过将利用数码传感器探测得到的TE模谱和TM模谱的强度分布与参比强度进行比较来进行所述强度梯度的测量。
根据方面44至48中任一个的方面49，对所述拐点应力的测定包括使用关系式CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC。
在方面50中，一种对离子交换(IOX)处理进行品质控制的方法，所述离子交换处理用于形成具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有尖峰和拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线，所述方法包括：对于利用IOX处理形成的多个玻璃试样中的每一个，测量这些玻璃试样中的每一个的导模的TE模谱和TM模谱；将测得的TE模谱和TM模谱与至少一种利用相同IOX处理形成且具有平坦表面的参比玻璃试样的参比TE模谱和参比TM模谱进行比较；以及调整IOX处理，以保持TE模谱和TM模谱在参比TE模谱和参比TM模谱的至少一种模谱容差以内。
根据方面50的方面51，其中，所测得的TE模谱和TM模谱包含分别具有斜率的全内反射和部分内反射(TIR-PR)过渡，其中，参比TE模谱和参比TM模谱包含分别具有斜率的TIR-PR过渡，且至少一个模谱容差包含参比斜率，其中，所测得的斜率至少同参比斜率一样陡峭。
根据方面50或51的方面52，其中，调节所述IOX处理包括第一内扩散离子和第二内扩散离子，且包括以下中的至少一项：调节所述第一内扩散离子的第一浓度和所述第二内扩散离子的第二浓度中的至少一种；调节扩散温度；以及调节扩散时间。
根据方面50至52中任一个的方面53，其中，所述第一内扩散离子和所述第二内扩散离子为K+和Na+，并且在所述玻璃试样中对Li+离子进行置换。
根据方面50至53中任一个的方面54，其中，所测得的TE模谱和TM模谱分别包含测得的TE模条纹和TM模条纹，所述TE模条纹和TM模条纹分别具有测得的宽度，而所述参比TE模谱和参比TM模谱分别包含参比宽度，且至少一个模谱容差包含所述参比宽度，其中，所测得的参比宽度与所述参比宽度具有相同的尺寸或更小的尺寸。
根据方面50至54中任一个的方面55，还包括：测定各玻璃试样的拐点应力CSk；以及将测定的拐点应力CSk与所述拐点应力上的容差范围进行比较，且当测定的拐点应力落至所述容差范围以外时，对IOX处理进行调节。
根据方面55的方面56，其中，通过测量多个参比玻璃试样的拐点应力来测定所述拐点应力容差范围。
根据方面56的方面57，其中，所述拐点应力容差范围为70Mpa。
根据方面56的方面58，其中，所述拐点应力容差范围为50Mpa。
根据方面55至58中任一个的方面59，其中，对所述拐点应力CSk的测定包括计算CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中，n临界 TE和n临界 TM分别为所述TE模谱和所述TM模谱在所述TIR-PR过渡处的临界角有效折射率值。
根据方面55至58中任一个的方面60，其中，测量各玻璃试样的拐点应力CSk包括：直接测量拐点应力CSk直接＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中，n临界 TE和n临界 TM分别为所述TE模谱和所述TM模谱在所述TIR-PR转变处的临界角有效折射率值；由CSk间接＝βx·F4来间接测量所述拐点应力，其中，βx为终模双折射率，而F4为比例因数；对于所述多个试样，使用直接测得的拐点应力CSk直接，由关系式F4＝CSk直接/βx来计算比例因数F4的移动平均值F4 平均；以及计算混合拐点应力CSk＝CSk混合＝βx·F4 平均。
本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离所附权利要求中定义的本公开的精神或范围的情况下，对本文所述的本公开的优选实施方式进行各种修改。因此，本文覆盖这些实施方式的修改和变动，只要这些修改和变动在所附权利要求和其等同内容的范围之内。

Claims (12)

1.一种用于测量具有翘曲表面的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述方法包括：
采集所述玻璃试样的TE模谱和TM模谱；
对于所述TE模谱和TM模谱中的一种，测量全内反射(TIR)区段与部分内反射(PR)区段之间TIR-PR过渡处光强度的TIR-PR斜率；
测量所述TE模谱和TM模谱中的至少一种的TIR-PR过渡的TIR-PR宽度；
将测得的TIR-PR斜率与TIR-PR斜率阈值进行比较，将测得的TIR-PR宽度与TIR-PR宽度阈值进行比较，其中，所述TIR-PR斜率阈值和所述TIR-PR宽度阈值由具有平坦表面的参比玻璃试样定义；以及
如果测得的TIR-PR斜率大于所述TIR-PR斜率阈值且测得的TIR-PR宽度小于所述TIR-PR宽度阈值，则使用所述TE模谱和所述TM模谱来测定所述拐点应力。
2.一种用于测量具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导波和漏模的状态承载光线，所述方法包括：
采集所述导波和所述漏模的TE模谱和TM模谱，其中，各模谱具有全内反射(TIR)区段和部分内反射(PR)区段，在所述全内反射(TIR)区段与所述部分内反射(PR)区段之间存在具有TIR过渡位置的TIR-PR过渡；
测定所述TE模谱和所述TM模谱的各个TIR-PR过渡位置；
由所述TE模谱和所述TM模谱测定所述TE模谱和所述TM模谱中所述漏模相对于所述TIR-PR过渡的位置；
由所述漏模位置测定所述TM模谱和所述TE模谱中的每一种中由所述漏模而导致的所述TIR-PR位置的偏移量；
添加距离所述TIR-PR过渡的测得位置的偏移量，以取得所述TM模谱和所述TE模谱中的每一种的修正后的TIR-PR过渡位置；
使用所述TM模谱和所述TE模谱的所述修正后的TIR-PR过渡位置来测定所述拐点应力。
3.一种用于测量具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线，所述方法包括：
采集TE模谱和TM模谱，所述TE模谱和所述TM模谱分别包含TE条纹和TM条纹；
对于所述TE模谱和所述TM模谱中的每一种，测量对于波导所承载的光线的全内反射与部分内反射(TIR-PR)之间过渡的斜率SLP；以及
将所述斜率与陡峭度阈值STH进行比较并使用所述斜率来测定所述TIR-PR过渡的位置，如果所述斜率大于选定的陡峭度阈值STH，使用所述经过修正的TIR-PR过渡位置来测定所述拐点应力。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，对所述拐点应力CSk的测定包括使用关系式CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中，n临界 TE和n临界 TM分别为所述TE模谱和所述TM模谱在所述TIR-PR过渡处的临界角有效折射率值。
5.一种用于测量各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导在尖峰区域以导模的状态承载光线，所述尖峰区域具有单调减小的折射率曲线，所述方法包括：
测量多个所述玻璃试样中的每一个的TE模谱和TM模谱；
使用所述TM模谱和所述TM模谱来直接测量所述拐点应力；
间接测量所述拐点应力，所述间接测量采用所述拐点应力的直接测量结果来定义所述间接测量的移动平均比例因数；以及
使用所述试样的所述移动平均比例因数和双折射测量结果来计算所述拐点的混合值。
6.一种用于测量各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述各自具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导在尖峰区域以导模的状态承载光线，所述尖峰区域具有单调减小的折射率曲线，所述方法包括：
测量多个所述玻璃制品中的每一个的TE模谱和TM模谱，其中，所述TE模谱和TM模谱分别具有TE条纹和TM条纹，且分别具有与临界角度相关联的全内反射和部分内反射(TIR-PR)过渡，且分别定义临界角有效折射率值n临界 TE和n临界 TM；
对于测得的TE模谱和TM模谱中的每一种，直接测量拐点应力CSk直接，并且由CSk间接＝βx·F4来间接测量所述拐点应力，其中，βx为终模双折射率，而F4为比例因数；
对于所述多个试样，使用直接测得的拐点应力CSk直接，由关系式F4＝CSk直接/βx来计算比例因数F4的移动平均值F4 平均；以及
计算混合拐点应力CSk混合＝βx·F4平均。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，使用关系式CSk直接＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC来直接测量所述拐点应力CSk直接。
8.一种用于测量具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样中的拐点应力的方法，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线，所述方法包括：
通过引导作为光束的来自光源的光线穿过耦合棱镜到达所述试样的表面来辐照所述玻璃试样，以生成角照明光谱；
利用数码传感器探测所述角照明光谱，以采集TE模谱和TM模谱，所述TE模谱和所述TM模谱分别包含TE条纹和TM条纹，且分别具有与临界角度相关联的全内反射和部分内反射(TIR-PR)过渡，且分别定义临界角有效折射率值n临界 TE和n临界 TM；
测量所述角照明光谱中所述TIR-PR过渡附近的强度梯度；以及
如果测得的强度梯度小于强度梯度阈值，则继续进行对所述拐点应力的测量。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，对所述拐点应力的测定包括使用关系式CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC。
10.一种对离子交换(IOX)处理进行品质控制的方法，所述离子交换处理用于形成具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样，所述具有表面和主体的化学强化含Li玻璃试样包含具有尖峰和拐点的应力曲线且定义波导，所述波导以导模的状态承载光线，所述方法包括：
对于利用所述IOX处理形成的多个玻璃试样中的每一个，测量所述玻璃试样中的每一个的导模的TE模谱和TM模谱；
将测得的TE模谱和TM模谱与至少一种利用相同IOX处理形成且具有平坦表面的参比玻璃试样的参比TE模谱和参比TM模谱进行比较；以及
调整所述IOX处理，以保持TE模谱和TM模谱在所述参比TE模谱和所述参比TM模谱的至少一种模谱容差以内。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，对所述拐点应力CSk的测定包括计算CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中，n临界 TE和n临界 TM分别为所述TE模谱和所述TM模谱在所述TIR-PR过渡处的临界角有效折射率值。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，对各玻璃试样的拐点应力CSk的测量包括：
直接测量拐点应力CSk＝[n临界 TE-n临界 TM]/SOC，其中，n临界 TE和n临界 TM分别为所述TE模谱和所述TM模谱在所述TIR-PR转变处的临界角有效折射率值；
由CSk间接＝βx·F4来间接测量所述拐点应力，其中，βx为终模双折射率，而F4为比例因数；
对于所述多个试样，使用直接测得的拐点应力CSk直接，由关系式F4＝CSk直接/βx来计算比例因数F4的移动平均值F4平均；以及
计算混合拐点应力CSk＝CSk混合＝βx·F4 平均。
CN201810851867.6A 2017-07-28 2018-07-30 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法 Active CN109307658B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111094904.1A CN113607314B (zh) 2017-07-28 2018-07-30 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201762538335P 2017-07-28 2017-07-28
US62/538,335 2017-07-28
US16/015,776 US10900850B2 (en) 2017-07-28 2018-06-22 Methods of improving the measurement of knee stress in ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium
US16/015,776 2018-06-22

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111094904.1A Division CN113607314B (zh) 2017-07-28 2018-07-30 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109307658A true CN109307658A (zh) 2019-02-05
CN109307658B CN109307658B (zh) 2021-10-12

Family

ID=65038544

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111094904.1A Active CN113607314B (zh) 2017-07-28 2018-07-30 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法
CN201810851867.6A Active CN109307658B (zh) 2017-07-28 2018-07-30 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111094904.1A Active CN113607314B (zh) 2017-07-28 2018-07-30 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法

Country Status (6)

Country Link
US (2) US10900850B2 (zh)
EP (1) EP3658875A2 (zh)
JP (2) JP6774989B2 (zh)
KR (2) KR102582100B1 (zh)
CN (2) CN113607314B (zh)
WO (1) WO2019023441A2 (zh)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11419231B1 (en) 2016-09-22 2022-08-16 Apple Inc. Forming glass covers for electronic devices
US11535551B2 (en) 2016-09-23 2022-12-27 Apple Inc. Thermoformed cover glass for an electronic device
US10800141B2 (en) 2016-09-23 2020-10-13 Apple Inc. Electronic device having a glass component with crack hindering internal stress regions
US11565506B2 (en) 2016-09-23 2023-01-31 Apple Inc. Thermoformed cover glass for an electronic device
US10900850B2 (en) * 2017-07-28 2021-01-26 Corning Incorporated Methods of improving the measurement of knee stress in ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium
CN111954804B (zh) 2018-04-02 2024-03-22 康宁股份有限公司 具有宽计量工艺窗口的棱镜耦合应力计
US11339088B2 (en) 2018-06-08 2022-05-24 Corning Incorporated Fracture resistant stress profiles in glasses
US11420900B2 (en) 2018-09-26 2022-08-23 Apple Inc. Localized control of bulk material properties
US11472732B2 (en) 2018-09-28 2022-10-18 Corning Incorporated Glass-based articles with improved stress profiles
KR102130995B1 (ko) * 2018-12-27 2020-07-09 (주)유티아이 광학 필터용 글라스 기판의 강도 개선 방법 및 이에 의한 강화 글라스 기반 광학 필터
WO2020198016A1 (en) * 2019-03-22 2020-10-01 Corning Incorporated Hybrid systems and methods for characterizing stress in chemically strengthened transparent substrates
US11680010B2 (en) * 2019-07-09 2023-06-20 Apple Inc. Evaluation of transparent components for electronic devices
WO2021086766A2 (en) 2019-11-01 2021-05-06 Corning Incorporated Prism-coupling systems and methods with improved intensity transition position detection and tilt compensation
TW202138788A (zh) 2019-11-26 2021-10-16 美商康寧公司 具有波長不同的多個光源的棱鏡耦合系統及方法
US11573078B2 (en) * 2019-11-27 2023-02-07 Corning Incorporated Apparatus and method for determining refractive index, central tension, or stress profile
US11460892B2 (en) 2020-03-28 2022-10-04 Apple Inc. Glass cover member for an electronic device enclosure
CN115955798A (zh) 2020-03-28 2023-04-11 苹果公司 用于电子设备壳体的玻璃覆盖构件
US11666273B2 (en) 2020-05-20 2023-06-06 Apple Inc. Electronic device enclosure including a glass ceramic region
US11945048B2 (en) 2020-12-23 2024-04-02 Apple Inc. Laser-based cutting of transparent components for an electronic device
CN117321397A (zh) 2021-04-01 2023-12-29 康宁股份有限公司 用于改进的光散射偏振测量的光源强度控制系统和方法
TWI805205B (zh) * 2022-01-26 2023-06-11 國立中正大學 具自我補償之高穩定度波導模擬共振式生物感測系統

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4400052A (en) * 1981-03-19 1983-08-23 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Method for manufacturing birefringent integrated optics devices
JP2004271360A (ja) * 2003-03-10 2004-09-30 Atago:Kk 屈折計
US20140092377A1 (en) * 2012-09-28 2014-04-03 Corning Incorporated Systems and methods for measuring birefringence in glass and glass-ceramics
CN105705936A (zh) * 2013-08-29 2016-06-22 康宁股份有限公司 用于表征弯曲的零件的棱镜耦合系统和方法
US20160356760A1 (en) * 2015-06-04 2016-12-08 Corning Incorporated Methods of characterizing ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium
WO2017115811A1 (ja) * 2015-12-28 2017-07-06 有限会社折原製作所 表面屈折率測定方法、及び、それを利用した表面応力測定方法

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6396576B1 (en) 2001-02-27 2002-05-28 Leica Microsystems Inc. Method for determining shadowline location on a photosensitive array and critical angle refractometer employing the method
JP2006083045A (ja) * 2004-09-17 2006-03-30 Hitachi Ltd ガラス部材
US7583368B1 (en) * 2006-04-05 2009-09-01 Electronic Design To Market, Inc. Method of enhancing measurement of stress in glass
US7619725B1 (en) * 2008-05-12 2009-11-17 Sealite Engineering, Inc. Optically amplified critical wavelength refractometer
WO2010122547A1 (en) 2009-04-20 2010-10-28 Bio-Rad Laboratories Inc. Non-scanning surface plasmon resonance ( spr) system
US8873028B2 (en) 2010-08-26 2014-10-28 Apple Inc. Non-destructive stress profile determination in chemically tempered glass
US9140543B1 (en) 2011-05-25 2015-09-22 Corning Incorporated Systems and methods for measuring the stress profile of ion-exchanged glass
US20130136909A1 (en) * 2011-11-30 2013-05-30 John Christopher Mauro Colored alkali aluminosilicate glass articles
US8854623B2 (en) 2012-10-25 2014-10-07 Corning Incorporated Systems and methods for measuring a profile characteristic of a glass sample
US9109881B2 (en) 2013-06-17 2015-08-18 Corning Incorporated Prism coupling methods with improved mode spectrum contrast for double ion-exchanged glass
CN103500044B (zh) 2013-09-30 2015-08-12 京东方科技集团股份有限公司 触摸显示面板和触摸显示装置
US9983064B2 (en) * 2013-10-30 2018-05-29 Corning Incorporated Apparatus and methods for measuring mode spectra for ion-exchanged glasses having steep index region
US9517968B2 (en) 2014-02-24 2016-12-13 Corning Incorporated Strengthened glass with deep depth of compression
JP6603671B2 (ja) 2014-04-23 2019-11-06 コーニング インコーポレイテッド 応力のプリズム結合測定におけるコントラストの向上方法
US9261429B2 (en) * 2014-05-21 2016-02-16 Corning Incorporated Prism-coupling systems and methods for characterizing large depth-of-layer waveguides
US9534981B2 (en) 2014-12-23 2017-01-03 Corning Incorporated Prism-coupling systems and methods for characterizing ion-exchanged waveguides with large depth-of-layer
US10254198B2 (en) * 2015-01-20 2019-04-09 Weatherford Technology Holdings, Llc Birefringent multi-peak optical reference element and birefringent sensor system
JP6419595B2 (ja) 2015-01-30 2018-11-07 有限会社折原製作所 表面応力測定方法、表面応力測定装置
JP2016169143A (ja) * 2015-03-10 2016-09-23 旭硝子株式会社 化学強化ガラス
CN107683269A (zh) * 2015-06-15 2018-02-09 旭硝子株式会社 化学强化玻璃
KR101583221B1 (ko) * 2015-06-17 2016-01-07 주식회사 하이딥 압력 검출을 위한 전극시트 및 이를 포함하는 압력 검출 모듈
KR101583765B1 (ko) * 2015-07-27 2016-01-08 주식회사 하이딥 스마트폰
TWI762083B (zh) * 2015-09-17 2022-04-21 美商康寧公司 特性量測經離子交換之含鋰化學強化玻璃的方法
EP3353531B1 (en) 2015-09-24 2024-06-19 LacriSciences LLC Optical sensors
US10900850B2 (en) * 2017-07-28 2021-01-26 Corning Incorporated Methods of improving the measurement of knee stress in ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium
CN111954804B (zh) * 2018-04-02 2024-03-22 康宁股份有限公司 具有宽计量工艺窗口的棱镜耦合应力计
US11472732B2 (en) * 2018-09-28 2022-10-18 Corning Incorporated Glass-based articles with improved stress profiles
DE102019115098A1 (de) * 2019-06-05 2020-12-10 Otto Bock Healthcare Products Gmbh Verfahren zum Steuern eines künstlichen Kniegelenks
US20210374761A1 (en) * 2020-05-28 2021-12-02 Wells Fargo Bank, N.A. Systems and methods for quantum based optimization of stress testing

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4400052A (en) * 1981-03-19 1983-08-23 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Method for manufacturing birefringent integrated optics devices
JP2004271360A (ja) * 2003-03-10 2004-09-30 Atago:Kk 屈折計
US20140092377A1 (en) * 2012-09-28 2014-04-03 Corning Incorporated Systems and methods for measuring birefringence in glass and glass-ceramics
CN105705936A (zh) * 2013-08-29 2016-06-22 康宁股份有限公司 用于表征弯曲的零件的棱镜耦合系统和方法
US20160356760A1 (en) * 2015-06-04 2016-12-08 Corning Incorporated Methods of characterizing ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium
WO2017115811A1 (ja) * 2015-12-28 2017-07-06 有限会社折原製作所 表面屈折率測定方法、及び、それを利用した表面応力測定方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113607314A (zh) 2021-11-05
EP3658875A2 (en) 2020-06-03
CN109307658B (zh) 2021-10-12
JP6774989B2 (ja) 2020-10-28
WO2019023441A3 (en) 2019-03-07
KR20230141887A (ko) 2023-10-10
WO2019023441A2 (en) 2019-01-31
US11561139B2 (en) 2023-01-24
KR102582100B1 (ko) 2023-09-22
KR102619527B1 (ko) 2023-12-29
JP2019028075A (ja) 2019-02-21
JP2021012205A (ja) 2021-02-04
CN113607314B (zh) 2023-06-13
JP7116132B2 (ja) 2022-08-09
US20210140836A1 (en) 2021-05-13
US20190033144A1 (en) 2019-01-31
US10900850B2 (en) 2021-01-26
KR20200031164A (ko) 2020-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109307658A (zh) 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法
CN108349793B (zh) 对含有锂的经过离子交换的化学强化玻璃进行表征的方法
Helmli Focus variation instruments
Ursenbacher et al. Interfacial measurements in stratified types of flow. Part I: New optical measurement technique and dry angle measurements
TWI442048B (zh) 在透明基板中計量缺陷之方法
JP2020153990A (ja) 化学強化透明基板内の応力を特性決定するためのハイブリッドシステム及び方法
TW201035518A (en) Method for modeling distribution curve of reflectance and method, reflectometer for measuring thickness using the same
CN103543129B (zh) 光学玻璃光学均匀性的测量装置及测量方法
CN105510328B (zh) 一种煤岩相分析检验及图形处理方法
CN113108910B (zh) 一种光源光谱图像获取方法、装置、设备及存储介质
Staes et al. Optimized Stokes imaging for highly resolved optical speckle fields, Part I: optimized experimental setup
WO2020063841A1 (zh) 光学材料条纹的定量测试方法
Chen et al. In-situ volumetric topography of IC chips for defect detection using infrared confocal measurement with active structured light
CN115235626A (zh) 一种光源光谱图像的获取方法、装置、计算机设备及介质
Cou et al. Non‐invasive on‐site method for thickness measurement of transparent ceramic glazes based on depth from focus
US20230168186A1 (en) Enhanced evanescent prism coupling systems and methods for characterizing stress in chemically strengthened curved parts
KR20240028785A (ko) 유리기판의 단면 검사 장치 및 이를 이용한 검사 방법
CN113703203B (zh) 一种针对lcd屏的显示均匀性自动测试法
KR102679254B1 (ko) 박막부착 웨이퍼의 막두께분포의 측정방법
Zhang et al. Refractive index measurement deflectometry for measuring gradient refractive index lens
TW202142842A (zh) 具有改善的強度過渡位置偵測及傾斜補償的稜鏡耦合系統及方法
Lu et al. Spatial variant gloss measurement of dielectric materials based on a polarized camera
Costa et al. Measurement of the aperture area: an edge enhancement algorithms comparison
Rogozinski et al. Defining refractive diffusive profiles of planar structures in glasses by means of a fringe pattern field
Pan et al. High-temperature thermal disturbance elimination method based on multi-channel extraction and correction

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant