Patents
Search within
Search within the title, abstract, claims, or full patent document: You can restrict your search to a specific field using field names.
Use TI= to search in the title, AB= for the abstract, CL= for the claims, or TAC= for all three. For example, TI=(safety belt).
Search by Cooperative Patent Classifications (CPCs): These are commonly used to represent ideas in place of keywords, and can also be entered in a search term box. If you're searching forseat belts, you could also search for B60R22/00 to retrieve documents that mention safety belts or body harnesses. CPC=B60R22 will match documents with exactly this CPC, CPC=B60R22/low matches documents with this CPC or a child classification of this CPC.
Learn More
Title
Abstract
Claims
Full Document
Find patents
Keywords and boolean syntax (USPTO or EPO format): seat belt searches these two words, or their plurals and close synonyms. "seat belt" searches this exact phrase, in order. -seat -belt searches for documents not containing either word.
For searches using boolean logic, the default operator is AND with left associativity. Note: this means safety OR seat belt is searched as (safety OR seat) AND belt. Each word automatically includes plurals and close synonyms. Adjacent words that are implicitly ANDed together, such as (safety belt), are treated as a phrase when generating synonyms.
Learn More
Search by
Chemistry searches match terms (trade names, IUPAC names, etc. extracted from the entire document, and processed from .MOL files.)
Substructure (use SSS=) and similarity (use ~) searches are limited to one per search at the top-level AND condition. Exact searches can be used multiple times throughout the search query.
Searching by SMILES or InChi key requires no special syntax. To search by SMARTS, use SMARTS=.
To search for multiple molecules, select "Batch" in the "Type" menu. Enter multiple molecules separated by whitespace or by comma.
Learn More
Patent numbers
Search specific patents by importing a CSV or list of patent publication or application numbers.
イオン交換で化学的に強化されたリチウム含有ガラスにおけるニー応力の測定を改善する方法
JP6774989B2
Japan
- Other languages
English - Inventor
クロード アンドリュース ライアン クロード アンドリュース ライアン ヴァチェフ ルセフ ロスチスラフ ヴァチェフ ルセフ ロスチスラフ マリーノ シュナイダー ヴィトール マリーノ シュナイダー ヴィトール - Current Assignee
- Corning Inc
Worldwide applications
Application JP2018142206A events
2018-07-30
2019-02-21
2020-10-28
Application granted
2020-10-28
Status
Active
2038-07-30
Anticipated expiration
Description
translated from
本願は、合衆国法典第３５巻第１１９条に基づき、２０１７年６月２８日に出願された米国仮特許出願第６２／５３８,３３５号および２０１８年６月２２日に出願された米国特許出願第１６／０１５,７７６号による優先権を主張するものであり、その内容に依拠すると共に、その全体を参照して本明細書に組み込む。
本開示は、化学的に強化されたガラスに関し、具体的には、イオン交換で化学的に強化されたリチウム含有ガラスにおけるニー応力（knee stress）の測定を改善する方法に関する。
化学的強化ガラスは、例えば、硬さ、耐破砕性等の少なくとも１つの強度関連特性を改善するために、化学的な改変を受けたガラスである。化学的強化ガラスは、特に、ディスプレイに基づく電子デバイス、特に携帯型デバイス（例えば、スマートフォンおよびタブレット等）用のカバーガラスとしての用途を有する。
１つの方法において、化学的強化は、ガラスマトリクス中のイオンが外部（例えば、溶融塩槽）から導入されたイオンによって置き換えられるイオン交換処理によって達成される。この強化は、一般的に、置き換えるイオン（即ち、拡散されるイオン）が元からあるイオンより大きい（例えば、Ｎａ＋イオンがＫ＋イオンによって置き換えられる）場合に生じる。イオン交換処理は、ガラス表面からガラスマトリクス内へと延びる屈折率プロファイルを生じさせる。カリウムによって生じた屈折率プロファイルは、ガラス表面に対して相対的に測定されるイオン拡散層のサイズ、厚さ、または「深さ」を定める層深さ、即ちＤＯＬを有する。この屈折率プロファイルは、応力プロファイル、表面応力、中心張力、ニー応力、複屈折等を含む幾つかの応力関連特性とも相関する。屈折率プロファイルは、プロファイルが特定の基準を満たしたときに、光導波路を定め得る。
最近では、非常に大きい圧縮の深さ（ＤＯＣ）を有する化学的強化ガラスが、硬い粗い表面に面して落下した際に、優れた耐破砕性を有することが示されている。リチウムを含有するガラス（「Ｌｉ含有ガラス」）は、大きいＤＯＣを得るための高速のイオン交換（例えば、Ｌｉ＋とＮａ＋またはＫ＋との交換）を可能にし得る。なお、そのようなガラスにおいては、ＤＯＣは、必ずしもカリウムによって定められるＤＯＬに対応する必要はなく、多くのケースでは、ＤＯＬより遥かに大きい。
特に商業的重要性を有する例示的な応力プロファイルは、基体表面付近の、屈折率および応力の急速な、即ち「スパイク」する変化によって特徴づけられる第１の領域と、基体内のより深い位置にある、屈折率がゆっくりと変化してバルク屈折率と略同じになり得る第２の領域とを含む。プロファイルの第１の領域と第２の領域とが出会う位置は、応力プロファイル曲線がこれらの２つの領域間の遷移において膝状の急激な傾斜の変化を有するので、ニー（knee）と称される。プロファイルのスパイク部分は、ガラスの縁部に力がかかったとき（例えば、落下したスマートフォン）、または、ガラスに顕著に曲げられたときの破砕を防止するために特に有用である。このスパイクは、Ｌｉ含有ガラスでは、ＫＮＯ３含有槽内におけるイオン交換によって達成され得る。
このスパイクは、Ｎａ＋イオンも交換されるように、ＫＮＯ３およびＮａＮＯ３の混合物を有する槽中で得られるのが好ましいことがしばしばある。Ｎａ＋イオンはＫ＋イオンより速く拡散するので、Ｋ＋イオンより少なくとも一桁大きい深さまで拡散する。その結果、プロファイルのより深い部分の領域は主にＮａ＋イオンによって構成され、プロファイルの浅い部分は主にＫ＋イオンによって構成される。
Ｌｉに対するＮａの交換は、屈折率の実質的な増加を生じないので、プロファイルのより深い第２の領域は、通常、導波モードをサポートしない、即ち、導波路を定めない。更に、コーニング社のＬｉ含有Ｇｏｒｉｌｌａ（登録商標）５ガラスと類似のリチウム含有ガラスにおいては、圧縮応力は、応力と平行した成分について相対屈折率の減少を生じ、これは、化学的強化ガラスシート内における横電場（ＴＥ）光波の相対屈折率の減少につながる。
化学的に強化されたＬｉ含有ガラスが、カバーガラスとして、および他の用途のために、商業的に実現可能になるためには、それらの製造中の品質が、特定に仕様に合わせて制御されなければならない。この品質管理（ＱＣ）の大部分は、製造中のイオン交換処理を制御する能力に依存し、これは、屈折率および応力プロファイルの重要なパラメータ、特に、ニー応力ＣＳｋ（これは、交換によって基体に入ったＫイオンの分布が急激に先細りして、基体内において、ガラス内に拡散されたＮａイオンによって実質的に局所的な圧縮応力が生じる領域になる、プロファイルのニーにおいて生じる）を、迅速に且つ非破壊的に測定する能力を必要とする。
現在のところ、第２の領域が導波をサポートしない場合には、ニー応力ＣＳｋの直接的な測定は特に困難である。直接的な測定は、測定条件（例えば、試料の反り、照明の不均一性、キャプチャされたモードスペクトルの画像品質の低下等）による悪影響も受け得る。それに加えて、臨界角度に非常に近接した導波モードまたは漏洩モードの存在は、全反射（ＴＩＲ）が部分反射（ＰＲ）へと遷移する位置である臨界角度を適切に決定するための測定条件（測定窓）を縮小させ得る。この位置は、直接的方法によってニー応力ＣＳｋを正確に決定するために必要である。ニー応力は、優れた落下破砕耐性を有する化学的強化Ｌｉ系ガラス製品（例えば、米国ニューヨーク州コーニングに所在するコーニング社によって製造されているＧｏｒｉｌｌａガラス等）を形成する際の品質管理において用いられる主要パラメータであるので、ニー応力ＣＳｋを比較的広い測定窓にわたって適切に特徴づけできないことは、化学的強化Ｌｉ含有ガラスの製造を妨げてきた。
ニー応力ＣＳｋの非破壊的な直接的測定を行う方法は米国特許出願公開第２０１６／０３５６７６０号明細書に開示されており、一方、ニー応力ＣＳｋの非破壊的な間接的測定を行う方法は米国特許出願公開第２０１７／００８２５７７号明細書（米国特許第９,８９７,５７４号として発行されている）に開示されており、それらの全てを参照して本明細書に組み込む。
上述のように、先に開示されたＣＳｋを測定する直接的方法の主な限界は、限られた測定窓または「スイートスポット」である。好ましい測定窓においては、ニーの深さにおけるＴＭ実効屈折率およびＴＥ実効屈折率はどちらも、ＴＭおよびＴＥ導波モードおよび漏洩モードと関連づけられた実効屈折率から比較的遠く離れており、それにより、後述するように、臨界角度位置の正確な決定を得ることが可能になる。
第１ステップの化学的強化の後のプリズム結合角スペクトルの一部のケースで特に生じるもう一つの限界は、たとえスペクトルが「スイートスポット」内にある場合でも、ＴＥモードについての臨界角度の検出精度が比較的悪いことである。スパイク応力傾斜に基づく間接的方法の一つは、これらの問題を回避できるが、スパイクの傾斜が非常に高い（例えば、＞６０ＭＰａ／マイクロメートル等）場合には、その精度は不十分なものになり、これは、現行の第２ステップの表面付近におけるプロファイルの大半に特徴的である。更に、この方法は、ＴＭ（上部の）遷移が厳密に「スイートスポット」内にある場合にのみ正確であり、それ以外の場合には、顕著な系統的誤差が生じ得る。
それに加えて、二重イオン交換（ＤＩＯＸ）処理は、スイートスポットが小さいことと、ＤＩＯＸ処理が、最も高次のモードを超えて臨界角度屈折率に至るまでの推定傾斜の補外に大きな不確実性を持ち込むこととを理由として、応力傾斜法を用いることによるＣＳｋの抽出を複雑にする。
ＣＳｋと最も高次の導波モードの複屈折との関係を用いることに基づく間接的方法は、化学的強化の条件が基準条件からかなり逸脱した場合に、顕著な系統的誤差を生じる。このことは、コストの抑制に焦点を当てた製造プロセス、および非熟練労働を用いる製造プロセスにとって問題であることがわかっている。ほとんどのケースでは、この方法によるＣＳｋ測定の有効性に対する要件によって製造プロセスおよび製品の属性に課される制限は、機械的性能要件によって決まる制限よりも遥かに厳密である。通常、ＱＣ計測の有効性に対するこれらの厳密な制限は、強化処理の観点からは、不必要でコストがかかるものと目される。
ＱＣのためにＣＳｋを測定するための理想的な方法は、非破壊的で、速く、精密で、正確であり、測定条件の範囲にわたって（即ち、大きな測定窓にわたって）生じたとしても小さい系統的誤差のみを有するので、製品（試料）が仕様内であるかのように見える系統的誤差の組合せによって、仕様外の製品（試料）が仕様内の製品（試料）として合格することはないものである。
従って、本開示は、イオン交換によって形成され、リチウムを含有する化学的強化ガラス試料のＣＳｋを測定する直接的方法の精密さおよび正確さを改善する方法に関する。具体的には、この方法は、そのようなガラス試料についての、方法の精度が良好であると見なされる「スイートスポット」を広げる。更に、改善された直接的ＣＳｋ測定方法を利用し、この改善された直接的方法を間接的方法と組み合わせて用いることで、全体的なＣＳｋ測定を改善する、ＱＣ方法が開示される。
本開示の１つの態様において、系統的誤差、ランダム誤差、および疑似ランダム誤差の１以上の発生源が軽減され、先に定義した「スイートスポット」内における、より精度の高い直接的ＣＳｋ測定を可能にし、それに加えて、許容可能な正確さおよび精密さを有する直接的ＣＳｋ測定がを可能になる角度結合スペクトルの範囲を広げる、直接的ＣＳｋ測定の方法が開示される。これは、測定窓を、あり得る角度結合スペクトルのほぼ全範囲まで効果的に広げ、直接的ＣＳｋ測定の信頼性が低くなってより大きな誤差を生じるのは、スペクトル空間の非常に狭い領域のみである。
本明細書において開示される方法は、一般的に、ニーを有する応力プロファイルを有する化学的に強化されたＬｉ含有ガラスについてのニー応力ＣＳｋの測定を行うことに関する。そのようなプロファイルは、Ｌｉ＋（元からあるイオン）が、（拡散される）Ｋ＋およびＮａ＋イオンと交換される（即ち、Ｌｉ＋←→Ｋ＋、Ｎａ＋）イオン交換処理によって生じる。ニーを有する応力プロファイルの一例は、基体表面に隣接する、スパイクを有する（従って、スパイク領域または単に「スパイク」とも参照される）第１の領域と、基体の内部（「深い領域」）のより大きい部分内にある、より緩やかな（例えば、深さに対する応力の傾斜が遥かに小さく、べき法則に従うものとして近似され得る）第２の領域とを含む。ニーは、第１の領域と第２の領域との間の比較的急激な遷移によって定められる。スパイクは、一般的に、より遅く（従ってより浅く）拡散するＫ＋イオンによって構成され、一方、より深い領域は、より速く（従ってより深く）拡散するＮａ＋イオンによって構成される。
本明細書において開示される方法の別の態様は、処理されているガラス試料のＱＣを行うことに関する。そのような品質管理は、商業的に実現可能な製造プロセスのために重要である。このＱＣ方法は、製造されたＩＯＸ物品のニー応力ＣＳｋの測定値に基づいて、ＩＯＸ物品を製造するためのＤＩＯＸ処理パラメータを調節することを含む。
本開示の別の態様は、反った表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含む、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力ＣＳｋの測定を改善する方法である。この方法は、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルのうちの少なくとも一方の画像をキャプチャする工程と、モードスペクトルの全反射部と部分反射部との間の遷移（即ち、ＴＩＲ−ＰＲ遷移）における光強度の傾斜を測定すると共に、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルのうちの少なくとも一方について、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の幅を測定する工程と、測定された傾斜および測定された幅を、平坦な表面を有する基準ガラス試料と関連づけられた傾斜閾値および幅閾値ＷＴＴＩＲ−ＰＲと比較する工程とを含む。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波および漏洩モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力ＣＳｋの測定を改善する方法である。この方法は、導波および漏洩モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの画像をキャプチャする工程と、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの各々について、導波路内においてサポートされる光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の最大傾斜の位置を測定する工程と、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルから、漏洩モードの位置を、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の後の極小値として決定する工程と、漏洩モード位置から、漏洩モードによって生じたＴＩＲ−ＰＲ位置のシフトの量を決定する工程と、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に到達するために、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の測定された位置からのシフトの量を加算する工程と、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて、ニー応力を決定する工程とを含む。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力の測定を改善する方法である。この方法は、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの画像をキャプチャする工程と、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの各々について、導波路によってサポートされる光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の傾斜を測定する工程と、傾斜を傾き閾値ＳＴＨと比較し、傾斜を用いて、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置を決定し、傾斜が、選択された傾き閾値より大きい場合にのみ、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いてニー応力を決定する工程とを含む。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法である。この方法は、複数のガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、測定されたＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの各々について、ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定すると共に、βｘが最後のモードの複屈折でありＦ４がスケーリング係数であるＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によってニー応力を間接的に測定する工程と、直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程と、ハイブリッドニー応力ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程とを含む。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力の正確な測定を確実にする方法である。この方法は、ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの各々について、導波路によってサポートされる光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の傾斜ＳＬＰを測定する工程と、傾斜を傾き閾値ＳＴＨと比較し、傾斜を用いて、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置を決定し、傾斜が、選択された傾き閾値ＳＴＨより大きい場合にのみ、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いてニー応力を決定する工程とを含む。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力の正確な測定を確実にする方法である。この方法は、光源からの光を、光線として結合プリズムを通して試料の表面へと向かわせることによって、ガラス試料を照射して、照明角スペクトルを生じる工程と、デジタルセンサにおいて照明角スペクトルを検出して、ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むと共に、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の近傍における照明角スペクトルの強度勾配を測定する工程と、測定された強度勾配が強度勾配閾値より小さい場合にのみ、ニー応力の測定を進める工程とを含む。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、スパイクおよびニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料を形成するために用いられるＩＯＸ処理の品質管理を行う方法である。この方法は、ＩＯＸ処理によって形成された複数のガラス試料の各々について、導波モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、測定されたＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを、同じＩＯＸ処理を用いて形成された、平坦な表面を有する少なくとも１つの基準ガラス試料の基準ＴＥモードスペクトルおよび基準ＴＭモードスペクトルと比較する工程と、測定されたＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルが基準ＴＥモードスペクトルおよび基準ＴＭモードスペクトルの少なくとも１つのモードスペクトル許容差以内になるよう保つために、ＩＯＸ処理を調節する工程とを含む。この調節は、拡散温度の変更、拡散時間の変更、および拡散されるイオン（一例においてはＫ＋およびＮ＋）のうちのいずれかまたは両方のイオン濃度の変更のうちの１以上を含み得る。
更なる特徴および長所は、以下の詳細な説明で述べられると共に、部分的にはその説明から当業者に自明であり、または、以下の明細書、その特許請求の範囲、および添付の図面に記載されるように実施形態を実施することによって認識される。上記の概要説明および以下の詳細説明は、単に例示的なものであり、特許請求の範囲の性質および特徴を理解するための概観または枠組みを提供することを意図したものであることを理解されたい。
添付の図面は、更なる理解を提供するために含まれ、本明細書に組み込まれてその一部をなすものである。図面は１以上の実施形態を示しており、詳細な説明と共に、様々な実施形態の原理および作用を説明する役割をするものである。従って、本開示は、以下の詳細な説明を添付の図面と共に読めば、より完全に理解される。
以下、添付の図面に例が示されている本開示の様々な実施形態を詳細に参照する。可能な場合には常に、同一または類似の部分を参照するために、図面を通して同一の参照番号および符号が用いられる。図面中の構成要素は必ずしも縮尺通りではなく、図面は、本開示の主要な態様を示すために簡略化されていることが、当業者には認識されよう。
後述する特許請求の範囲は、この詳細な説明に組み込まれて、その一部をなす。
本明細書において、「ＩＯＸ物品」および「ガラス試料」という用語は区別せずに用いられる。
以下の議論では、所与のモードスペクトルにおける全反射と部分反射との間の遷移は、ＴＩＲ−ＰＲ遷移として参照され、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置は、ＴＩＲ−ＰＲ位置として参照される。
「イオン交換」および「イオン交換された」という用語は、両方ともＩＯＸという頭字語によって表され、どちらの用語が当て嵌まるかは、議論の文脈から明らかである。ＤＩＯＸという頭字語は、「二重イオン交換」または「二重イオン交換された」のいずれかを意味する。
ＴＥおよびＴＭという頭字語は、それぞれ「横電場」および「横磁場」を表し、後述するようにガラス基体内に形成されたＩＯＸ領域によってサポートされる導波の電場および磁場の方向を指す。ＴＥ導波およびＴＭ導波は、以下においては「ＴＭ波」および「ＴＥ波」とも称される。
「共振」という用語は、モードスペクトル中のフリンジに対する別の用語であり（当該技術分野において知られているように、フリンジの強度分布は共振曲線の形状を有することによる）、ＴＭモードスペクトルまたはＴＥモードスペクトルをキャプチャするプリズム結合システムの測定構成に応じて、強度ピークまたは強度ディップを有し得る（例えば、図３Ｅおよびモードフリンジ２５２ＴＭを参照）。
「傾斜閾値」および「傾き閾値」という用語は、本明細書においては同義語として用いられる。
Ｌｉ系ガラスにおける例示的なＩＯＸ処理
図１Ａは、ＩＯＸ処理を用いてガラス基体２０から形成された例示的なＩＯＸ物品１０を上方から見た図である。例示的なガラス基体２０は平面状であり、本体２１と表面（上面）２２とを有し、本体は、ベース（バルク）屈折率ｎｓと、表面屈折率ｎ０と、ｚ方向の厚さＴとを有する。図１Ｂは、ｙ−ｚ平面において切り取られたガラス基体２０の拡大断面図であり、ＩＯＸ物品１０を構成するＩＯＸ基体２０を定めるために、表面２２にわたって本体２１の中に向かってｚ方向に行われる例示的なＩＯＸ処理を示す。本体２１は、ＩＯＸ基体のガラスマトリクスによって構成される。
図１Ａは、ＩＯＸ処理を用いてガラス基体２０から形成された例示的なＩＯＸ物品１０を上方から見た図である。例示的なガラス基体２０は平面状であり、本体２１と表面（上面）２２とを有し、本体は、ベース（バルク）屈折率ｎｓと、表面屈折率ｎ０と、ｚ方向の厚さＴとを有する。図１Ｂは、ｙ−ｚ平面において切り取られたガラス基体２０の拡大断面図であり、ＩＯＸ物品１０を構成するＩＯＸ基体２０を定めるために、表面２２にわたって本体２１の中に向かってｚ方向に行われる例示的なＩＯＸ処理を示す。本体２１は、ＩＯＸ基体のガラスマトリクスによって構成される。
一例において、ＩＯＸ物品１０は、Ｌｉ含有ガラスにおけるＤＩＯＸ処理を用いて形成される。一例において、ＤＩＯＸ処理は、２つの異なるタイプのイオン、即ちＮａ＋およびＫ＋を、ガラス本体２１の一部である別の異なるイオンＬｉ＋と置き換えるために用いる。Ｎａ＋イオンおよびＫ＋イオンは、公知のＩＯＸ技術を用いて、ガラス本体２１内に順次または同時に導入されてもよく、または、１以上のＩＯＸ工程において同時に導入されてもよい。上述のように、Ｎａ＋イオンはＫ＋イオンより速く拡散するので、ガラス本体２１内により深く拡散する。換言すれば、本開示における例示的なＤＩＯＸ処理は、イオン交換中にＫ＋およびＮａ＋の両方がガラス内に導入されたことを意味し、必ずしも、２回のＩＯＸ工程が行われたことは意味しない。
図１Ｃは、その結果のＤＩＯＸ処理の模式図であり、図２Ａおよび図２Ｂは、例えば、図１Ｃに示されているようなＤＩＯＸ処理を受けたＩＯＸ基体２０の、ＴＭ偏光およびＴＥ偏光についての代表的な例示的な屈折率プロファイルｎＴＭ（ｚ）およびｎＴＥ（ｚ）をそれぞれ表す。それらに関連づけられた応力プロファイルは、σ（ｚ）によって表すことができ、図２Ｃに示されている。
ＩＯＸ処理は、ガラス本体２１内にＩＯＸ領域２４を定める。屈折率プロファイルｎ（ｚ）およびＩＯＸ領域２４の各々は、より浅いイオン交換（Ｋ＋イオン）と関連づけられた第１の「スパイク」領域Ｒ１を含み、第１の領域Ｒ１は、「スパイクについての層深さ」（以降、ＤＯＬｓｐ、または単にＤＯＬとして示される）を定める本体２１の中に向かう深さＤ１を有する。本開示において用いられるＤＯＬという頭字語は、特に明記しない限り、ＤＯＬｓｐを意味する。屈折率プロファイルｎ（ｚ）は、より深いイオン交換（Ｎａ＋イオン）と関連づけられた第２の領域Ｒ２も含み、第２の領域Ｒ２は、基体の中心まで延び得る深さＤ２を有する。ニーＫＮは、第１の領域Ｒ１と第２の領域Ｒ２との間の遷移の底に位置する。図２Ｃの応力プロファイルも、第１の領域Ｒ１および第２の領域Ｒ２と、ニーＫＮとを含み、基体表面（ｚ＝０）から第２の領域Ｒ２内へと延びる圧縮の深さＤＯＣも示している。ＴＭ偏光およびＴＥ偏光についての、イオン交換処理に起因する基体２０の表面２２における屈折率は、それぞれｎｓｕｒｆ ＴＭおよびｎｓｕｒｆ ＴＥとして示されている。なお、屈折率プロファイルｎＴＭ（ｚ）およびｎＴＥ（ｚ）は、ガラス基体２０内のスパイクＳＰによって定められる導波路と関連づけられた実効屈折率である。
より深い第２の領域Ｒ２は、実際には、より浅い第１の領域Ｒ１より前に、またはより浅い領域と同時に生成され得る。領域Ｒ１は、基体表面２２に隣接しており、傾斜が比較的急であり、浅く、スパイクＳＰを定める。一方、領域Ｒ２は傾斜がさほど急ではなく、基体内へと上述の深さＤ２まで比較的深く伸び、深さＤ２は非常に大きく、基体の厚さの中心と同程度の深さであり得る。一例において、領域Ｒ１は、基体表面２２において最大屈折率ｎｓｕｒｆ＝ｎ０を有し、中間屈折率ｎｉに至るまで急傾斜で先細りし、一方、領域Ｒ２は、中間屈折率から基体（バルク）屈折率ｎｓに至るまでより緩やかに先細りする。
通常、Ｌｉガラスにおいては、横磁場（ＴＭ）波の場合には、屈折率ｎｉおよびｎｓはほぼ同じであり、一方、ＴＥ波については、ニーにおける圧縮応力がＴＥ屈折率をＴＭ屈折率に対して相対的に下げるので、ｎｉはｎｓより低い。領域Ｒ１についての屈折率プロファイルの部分ｎＴＭ（ｚ）およびｎＴＥ（ｚ）は、深さＤＯＬｓｐ＝ＤＯＬ＝Ｄ２を有する屈折率のスパイクＰＳを表している。一例において、中間屈折率ｎｉは、図２Ａに例として示されているように、基体屈折率ｎｓに非常に近くなり得る。
例示的なプリズム結合装置およびモードスペクトル
本明細書において開示される方法を実施するために用いるのに適した例示的なプリズム結合システムは、米国特許出願公開第２０１４／０３６８８０８号および同第２０１５／００６６３９３号の各明細書にも記載されており、それらを参照して本明細書に組み込む。
本明細書において開示される方法を実施するために用いるのに適した例示的なプリズム結合システムは、米国特許出願公開第２０１４／０３６８８０８号および同第２０１５／００６６３９３号の各明細書にも記載されており、それらを参照して本明細書に組み込む。
図３Ａは、本明細書において開示される方法の一つの態様を実施するために用いられ得る例示的なプリズム結合システム２８の模式図である。プリズム結合システム２８を用いるプリズム結合方法は非破壊的である。この特徴は、研究および開発目的および製造におけるＱＣのために壊れやすいＩＯＸ物品１０を測定するために特に有用である。
プリズム結合システム２８は、ＩＯＸ物品１０を動作可能に支持するよう構成された支持台３０を含む。プリズム結合システム２８は、入射面４２、結合面４４、および出射面４６を有する結合プリズム４０も含む。結合プリズム４０は、屈折率ｎｐ＞ｎ０を有する。結合プリズム４０は、結合プリズムの結合面４４と表面２２とを光学的に接触させることによって、測定中のＩＯＸ物品１０とインターフェースされ、それにより、一例では厚さＴＨを有するインターフェース（または屈折率マッチング）流体５２を含み得る界面５０を定める。一例において、プリズム結合システム２８は、界面５０にインターフェース流体５２を供給するために界面に流体接続されたインターフェース流体供給部５３を含む。この構成は、それぞれ異なる屈折率を有する異なるインターフェース流体５２を配置することも可能にする。従って、一例において、インターフェース流体５２の屈折率は、より高い屈折率またはより低い屈折率をインターフェース流体に加えるためのインターフェース流体供給部５３の動作によって変更され得る。一例において、インターフェース流体供給部５３は、コントローラ１５０に動作可能に接続され、コントローラ１５０によって制御される。
例示的な測定においては、界面５０に空気圧接続された真空システム５６を用いて、界面における真空の量を変えることによって厚さＴＨが制御され得る。一例において、真空システムは、コントローラ１５０に動作可能に接続され、コントローラ１５０によって制御される。
プリズム結合システム２８は入射光軸Ａ１および出射光軸Ａ２を含み、入射光軸Ａ１および出射光軸Ａ２は、プリズム／空気界面における屈折に対処した後、界面５０において収束するように、結合プリズム４０の入射面４２および出射面４６をそれぞれ通過する。プリズム結合システム２８は、入射光軸Ａ１に沿って順に、波長λの測定光６２を発する光源６０、軸Ａ２上の検出器経路内に選択的に含まれ得る必要に応じて設けられる光学フィルタ６６、拡散光６２Ｓを形成する必要に応じて設けられる光拡散要素７０、および、後で説明するように集束した（測定）光６２Ｆを形成する必要に応じて設けられる集束光学系８０を含む。従って、プリズム結合システム２８の一例では、光源６０とプリズム入射面４２との間には光学的要素は存在しない。光源６０から集束光学系８０までの構成要素は、照明システム８２を構成する。
プリズム結合システム２８は、結合プリズム４０から出射光軸Ａ２に沿って順に、焦点面９２および焦点距離ｆを有し後述するように反射光６２Ｒを受光する集光光学系９０、ＴＭ／ＴＥ偏光器１００、および光検出器システム１３０も含む。
入射光軸Ａ１は、光源６０と結合面４４との間に入射光路ＯＰ１の中心を定める。入射光軸Ａ１は、測定されているＩＯＸ物品１０の表面１２に関する結合角度θも定める。
出射光軸Ａ２は、結合面４４と光検出器システム１３０との間に出射光路ＯＰ２の中心を定める。なお、入射光軸Ａ１および出射光軸Ａ２は、入射面４２および出射面４６においてそれぞれ、屈折に起因して屈曲され得る。これらは、入射光路ＯＰ１および／または出射光路ＯＰ２にミラー（図示せず）を挿入することによって、サブ経路に分割され得る。
一例において、光検出器システム１３０は、検出器（カメラ）１１０およびフレームグラバー１２０を含む。後述する他の実施形態では、光検出器システム１３０は、ＣＭＯＳまたはＣＣＤカメラを含む。図３Ｂは、光検出器システム１３０のＴＭ／ＴＥ偏光器１００および検出器１１０を上方から見た拡大図である。一例において、ＴＭ／ＴＥ偏光器は、ＴＭ部１００ＴＭおよびＴＥ部１００ＴＥを含む。光検出器システム１３０は、感光性表面１１２を含む。
感光性表面１１２は集光光学系９０の焦点面９２内に存在し、感光性表面は出射光軸Ａ２に対して概ね垂直である。これは、結合プリズムの出射面４６から出る反射光６２Ｒの角度分布を、カメラ１１０のセンサ平面における光の横方向空間分布に変換する役割をする。例示的な一実施形態において、感光性表面１１２は画素を含む。即ち、検出器１１０はデジタル検出器（例えば、デジタルカメラ）である。一例において、各画素は、４マイクロメートル〜５マイクロメートル（例えば、４．６５マイクロメートル）の寸法を有し得る。
図３Ｂに示されているように、感光性表面１１２をＴＥ部１１２ＴＥおよびＴＭ部１１２ＴＭに分割することで、反射光６２ＲのＴＥ偏光およびＴＭ偏光についてのＴＥモードスペクトル２５０ＴＥおよびＴＭモードスペクトル２５０ＴＭをそれぞれ含む角度反射スペクトル（モードスペクトル）２５０のデジタル画像を同時に記録することが可能になる。この同時検出は、システムパラメータが時間と共にドリフトすることを所与として、ＴＥ測定とＴＭ測定とを異なる時間に行うことから生じ得る測定ノイズの発生源をなくすものである。
図３Ｃは、光検出器システム１３０によってキャプチャされたモードスペクトル２５０を模式的に示す。モードスペクトル２５０は、導波モード２５２ＴＥおよび２５２ＴＭと関連づけられた全反射（ＴＩＲ）部２５２と、放射モード並びに漏洩モード２５４ＴＥおよび２５４ＴＭと関連づけられた非ＴＩＲ部２５４とを有する。ＴＩＲ部２５２と非ＴＩＲ部２５４との間の遷移は、ＴＥ偏光およびＴＭ偏光の各々についての臨界角度を定め、ＴＩＲ−ＰＲ遷移として参照される。各偏光についてのＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置は、ＴＩＲ−ＰＲ位置として参照される。
モードスペクトル２５０は、ＴＭモードスペクトル２５０ＴＭおよびＴＥモードスペクトル２５０ＴＭの両方を含む。ＴＭモードスペクトル２５０ＴＭは、モード線またはフリンジ２５２ＴＭを含み、一方、ＴＥモードスペクトル２５０ＴＥは、モード線またはフリンジ２５２ＴＥを含む。モード線またはフリンジ２５２ＴＭおよび２５２ＴＥは、プリズム結合システム２８の構成に応じて、明るい線または暗い線のいずれかであり得る。図３Ｃにおいては、図示を容易にするために、モード線またはフリンジ２５２ＴＭおよび２５２ＴＥは暗い線として示されている。以下の議論では、より改まった用語である「モード線」に対する略語として、「フリンジ」という用語も用いられる。
応力特性は、モードスペクトル２５０におけるＴＭフリンジ２５２ＴＭおよびＴＥフリンジ２５２ＴＥの位置の差に基づいて計算することができる。表面応力ＣＳを計算するには、ＴＭモードスペクトル２５０ＴＭについての少なくとも２つのフリンジ２５２ＴＭ、およびＴＥモードスペクトル２５０ＴＥについての少なくとも２つのフリンジ２５２ＴＥが必要である。ニー応力ＣＳｋを含む応力プロファイルＣＳ（ｘ）を計算するには、更なるフリンジが必要である。
再び図３Ａを参照すると、プリズム結合システム２８は、プリズム結合システムの動作を制御するよう構成されたコントローラ１５０を含む。また、コントローラ１５０は、光検出器システム１３０から、キャプチャされた（検出された）ＴＥモードスペクトル画像およびＴＭモードスペクトル画像を表す画像信号ＳＩを受信して処理するよう構成される。コントローラ１５０は、プロセッサ１５２およびメモリ装置（「メモリ」）１５４を含む。コントローラ１５０は、光源制御信号ＳＬを介して光源６０の作動および動作を制御し、光検出器システム１３０から（例えば、図示されるように、フレームグラバー１２０から）画像信号ＳＩを受信して処理し得る。コントローラ１５０は、ＩＯＸ物品１０の上述の応力特性のうちの１以上の測定を達成するために、プリズム結合システム２８の動作および上述の画像信号ＳＩの信号処理を含む、本明細書に記載される機能を行うようプログラム可能である。
図３Ｄは、Ｌｉ含有ガラス基体２０とＮａＮＯ３およびＫＮＯ３の混合物を用いたイオン交換処理とを用いて形成されたＩＯＸ物品１０の例示的な測定されたモードスペクトル２５０の別の模式図であり、モードスペクトルは、それぞれのモード線２５２ＴＭおよび２５２ＴＥを有するＴＭスペクトル２５０ＴＭおよびＴＥスペクトル２５０ＴＥ（それぞれ上側部分および下側部分）を含む。ＴＩＲ−ＰＲ遷移は、ＴＭモードスペクトル２５０ＴＭについて示されている。このＬｉ含有ガラスは、６３８℃の仮想温度を有する１９６ＨＬＳであった。このガラス試料を、３９０℃の６０重量％のＫＮＯ３および４０重量％のＮａＮＯ３を有する槽中に３時間にわたって配置することにより、ガラスにＬｉ＋←→Ｋ＋、Ｎａ＋イオン交換処理を行った。
当該技術分野において知られているように、モードスペクトル内のフリンジまたはモード線２５２ＴＭおよび２５２ＴＥを用いて、光導波路を構成するイオン交換層と関連づけられた表面圧縮または「圧縮応力」ＣＳおよび層の深さＤＯＬを計算することができる。この例では、モードスペクトル２５０は、市販のプリズム結合システム、即ち、日本国東京に所在する株式会社ルケオから入手可能なＦＳＭ６０００Ｌ表面応力計（「ＦＳＭシステム」）を用いて得られたものであり、このシステムは、本明細書に記載されるシステムと類似している。
例示的なＩＯＸ物品１０についてのＣＳおよびＤＯＬの測定値は、それぞれ５７５ＭＰａおよび４．５マイクロメートルであった。これらは、ＩＯＸ物品の表面２２に隣接するＫ＋が豊富な層、即ちスパイク領域Ｒ１のパラメータである。図３ＤのＴＥモードスペクトル２５０ＴＥおよびＴＭモードスペクトル２５０ＴＭの左側に追加された補助的な垂直方向の破線は、スペクトル内における、上述の従来のＦＳＭシステムで表面屈折率ｎｓｕｒｆ ＴＭおよびｎｓｕｒｆ ＴＥに対応するように与えられる位置を示す。これらの位置の差は、表面応力または圧縮応力ＣＳに比例する。これらの位置は、層の深さ即ちＤＯＬの計算においても用いられる。
Ｌｉ＋←→Ｋ＋、Ｎａ＋イオン交換を受けた化学的強化Ｌｉ含有ガラスについてのモードスペクトル２５０において、スペクトル内の最も高次の導波モードに対応する最後のフリンジ２５２の後に観察される、スペクトルの明るい部分から暗い部分への遷移の位置（即ち、ＴＩＲ−ＰＲ位置）は、ＴＥスペクトル２５０ＴＥでは、ＴＭスペクトル２５０Ｍと比較してシフトされている。ＴＭ偏光およびＴＥ偏光についてのこれらのＴＩＲ−ＰＲ位置は、ニーＫＮにおける実効屈折率に対応し、図３Ｄでは、それぞれｎｋｎｅｅ ＴＭおよびｎｋｎｅｅ ＴＥとして示されている。表面における実効屈折率は、ＴＭ偏光およびＴＥ偏光について、ｎｓｕｒｆ ＴＭおよびｎｓｕｒｆ ＴＥとして示されており、これらは参照用に示されている（図２Ａおよび図２Ｂも参照）。
ＴＥスペクトルとＴＭスペクトルとの間におけるＴＩＲ−ＰＲ位置の位置（即ち、ｎｋｎｅｅ ＴＭおよびｎｋｎｅｅ ＴＥの位置）のシフトは、ニー（圧縮）応力ＣＳｋ、即ち、ニーＫＮ（即ち、スパイク領域Ｒ１内におけるＫ＋濃度が、基体内の元の一定レベルの濃度（例えば、基体本体２１を構成するガラスマトリクス内における空間的に一定の濃度））までほぼ減少する深さ）における圧縮応力ＣＳに比例する。
図３Ｄの理想化されたモードスペクトル２５０においては、ＴＩＲ−ＰＲ遷移は無限にシャープであるものとして示されている。図３Ｅの例示的なＴＭモードスペクトル２５０ＴＭの模式図を参照すると、実際には、ＴＩＲ−ＰＲ位置は、明るい部分から暗い部分までの漸進的な遷移によって定められ、各遷移は、強度傾斜ＳＬＰ、幅ＷＴＩＲ−ＰＲおよび位置ｘ’ＴＩＲ−ＰＲを有し、それらの各々は、実験上の要因および測定システムにおける不完全性に起因して変化し得る。例えば、図３Ｆおよび図３Ｇを参照すると、局所的な座標ｘ’が示されており、漏洩モード２５４ＬがＴＩＲ−ＰＲ遷移に非常に近接して下がったときには、これがＴＩＲ−ＰＲ位置における強度分布に影響し、ＴＩＲ−ＰＲ位置ｘ’ＴＩＲ−ＰＲが、元の位置からシフトされた位置ｘｓ’ＴＩＲ−ＰＲまで、量Δｘ’だけシフトされ得る。なお、幅ＷＴＩＲ−ＰＲも影響され得るものであり、典型的には増加する。
ニー応力ＣＳｋの測定を改善するための、ＴＭ偏光およびＴＥ偏光についてのＴＩＲ−ＰＲ遷移の正確な決定に悪影響を及ぼす主要な要因の軽減について、以下に述べる。
ＴＭモードスペクトル２５０ＴＭおよびＴＥモードスペクトル２５０ＴＥについてのＴＩＲ−ＰＲ位置と共に、ＩＯＸ処理のＫ＋の浸透によって定められるＩＯＸ領域２４を有するＩＯＸ物品１０のモードスペクトル２５０の測定を組み合わせて、優れた耐破砕性を提供する応力プロファイルのファミリーの効果的なＱＣのために用いることができる。スパイク領域Ｒ１は、基体厚さＴと比較して、厚さが比較的小さい。例えば、スパイク領域Ｒ１は１０マイクロメートルの深さ（即ち、ＤＯＬｓｐ＝１０マイクロメートル）であり得、一方、基体はＴ＝８００マイクロメートルの厚さであり得る。スパイクＳＰのプロファイルは、誤差関数（ｅｒｆｃ）形状に類似した形状を有し得るが、直線状の深さ分布、ガウス形状の深さ分布、または別の分布に類似していてもよい。スパイクＳＰの主な特徴は、比較的浅い分布であって、ＤＯＬｓｐによって定められるスパイクの底における圧縮のレベルに対して表面圧縮をかなり増加させることである。
図４は、正規化された位置座標ｚ／Ｔと対比させた圧縮応力ＣＳ（ＭＰａ）の例示的なプロットであり、Ｋ＋およびＮａ＋ＩＯＸ処理を受けた例示的な化学的強化Ｌｉ含有ガラス基体２０についてのモデル応力プロファイル（実線）を示す。図４のプロットにおいて、破線は、Ｎａ＋拡散のみについてのモデルプロファイルを表す（なお、このモデルプロファイルでは、ＩＯＸ処理はｚ／Ｔ＝−０．５およびｚ／Ｔ＝＋０．５にそれぞれ存在する２つの表面において行われている）。例示的なプロファイルは、放物線状の深い部分、即ち領域Ｒ２と、スパイクＳＰを有する表面スパイク領域Ｒ１とを有する。
本開示においては、圧縮応力ＣＳは正であり、引張応力は負であるものとしている。図４のモデルプロファイルは、領域Ｒ２内の深い二次方程式プロファイルの上に加えられた領域Ｒ１内の一次方程式のスパイクＳＰを有する。図４からは、スパイクＳＰのもう一つの特徴、即ち、スパイクＲ１における応力分布の典型的な傾斜が、プロファイルの深い部分Ｒ２（ＱＣ測定を行う目的で、これはべき法則に従うものと仮定され、この特定の例では放物線状（指数ｐ＝２）である）における典型的な傾斜よりかなり高いことも認識される。
図５Ａは、例示的な化学的に強化されたＬｉ含有ＩＯＸ物品１０についての、実際の測定されたモードスペクトルに基づくＴＥモードスペクトル２５０ＴＥおよびＴＭモードスペクトル２５０ＴＭを示す、測定されたモードスペクトル２５０を模式的に示す。ここでも、暗い領域２５４ＴＭおよび２５４ＴＥのｘ’方向のオフセットに注目する。ＴＥスペクトルおよびＴＭスペクトルについてのＴＩＲ−ＰＲ位置も示されており、互いに対してオフセットしている。
試料の反りの悪影響の評価および制限
ＩＯＸ物品１０の非平坦さ（反り）は、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の検出された位置にランダム誤差および系統的な疑似ランダム誤差を生じることにより、ＣＳｋ測定の精度を大きく劣化させ得ることが見出された。ニー応力測定に悪影響を及ぼし得る反りの量は人間の目では容易に観察できないので、これは特に問題である。従って、本開示の一態様は、或る量の（目に見えない）反りを有する所与のガラス試料に対するニー応力の正確な決定を行えることを確実にする方法である。
ＩＯＸ物品１０の非平坦さ（反り）は、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の検出された位置にランダム誤差および系統的な疑似ランダム誤差を生じることにより、ＣＳｋ測定の精度を大きく劣化させ得ることが見出された。ニー応力測定に悪影響を及ぼし得る反りの量は人間の目では容易に観察できないので、これは特に問題である。従って、本開示の一態様は、或る量の（目に見えない）反りを有する所与のガラス試料に対するニー応力の正確な決定を行えることを確実にする方法である。
図５Ｂは、左側に、平坦なＩＯＸ物品１０についてのＴＩＲ−ＰＲ遷移、および、右側に、反ったＩＯＸ物品についてのＴＩＲ−ＰＲ遷移を示す模式図である。ＴＩＲ−ＰＲ遷移の傾斜ＳＬＰは、斜めの破線によって示されている。なお、この反りは、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の傾斜をより緩やかに、（低下したコントラストによって模式的に示されるように）よりぼやけたものにするものであり、これにより、ＴＩＲ−ＰＲ位置として通常割り当てられる、遷移の最大傾斜の位置についての不確実性が高まる。
更に、ＩＯＸ物品１０の反りは、反りの程度および向き（凸面または凹面）に応じて、および、プリズム結合領域の中心（より具体的には、結合プリズム４０の結合面４４の照明された領域）に対して相対的に反った（例えば、湾曲した）ガラス表面の頂点の位置に応じて、モードスペクトル２５０における漏洩モードの強度パターンを、導波モードのパターンに類似して見えるようにし得る（およびその逆）ことが観察されている。これらの影響は、ＴＩＲ−ＰＲ位置の検出における比較的大きい誤差につながり、それに対応して、ニー応力ＣＳｋの測定における数十ＭＰａ台の誤差につながり得る。
本明細書において開示される方法の一態様は、測定されたモードスペクトル２５０における反りのシグネチャーについてのテストを行う。反りのシグネチャーは、例えば、図５Ｂに示されているように、ＴＩＲ−ＰＲ遷移についての、平坦な試料についての典型的な傾斜より顕著に小さい（傾斜がより緩やかな）光強度の傾斜を含む。もう一つのシグネチャーは、強度プロファイルの導関数（即ち、強度の角度分布の導関数）によって形成される曲線の幅の増加によって示されるように、ＴＩＲ−ＰＲ遷移において予測される広がりよりも広い。
反りのレベルが許容可能であるか否かについてテストは、ＴＭモードスペクトルおよびＴＥモードスペクトルのうちの一方または両方についてのＴＩＲ−ＰＲ遷移位置の測定値を用いて行われ得る。モードスペクトル２５０を用いた通常の応力測定では、ＴＭ遷移は、特に、化学的に強化されたＬｉ含有ガラスについては、当然ながら、よりシャープである。従って、試料の反りのレベルが許容可能であるか否かについてのテストは、好ましくは、ＴＭモードスペクトルのみのＴＩＲ−ＰＲ遷移に制限され得る。
反ったＩＯＸ物品１０では、導波または疑似導波光学モードに対応するモードスペクトル２５０ＴＭおよび２５０ＴＥにおけるモードフリンジ２５２ＴＭおよび２５２ＴＥは、特に、これらのモードフリンジのうちの最も狭いフリンジに関して、広くなる傾向も有することが観察されている。この広がりの結果としても、これらのフリンジのコントラストが低下する。よって、部分的には試料の反りから生じるランダム誤差および疑似ランダム誤差を制限するために、本方法は、選択された最も狭いフリンジの幅、そのようなフリンジにわたる強度プロファイルの導関数のピーク傾斜（例えば、二次導関数のピーク絶対値）、フリンジのコントラスト、またはそれらの任意の組合せの測定値を用い、それらの測定値を、許容可能なレベルの反りを有する試料のモデリングまたは以前の測定値に基づく予測される許容可能な基準と比較する。
一例では、試料の反りの量が許容可能であるか否か、即ち、十分な精度を有するＣＳｋの測定につながるか否かをテストするために、ＴＭ臨界角度の実効屈折率に最も近い実効屈折率およびＴＭ臨界角度の実効屈折率より高い実効屈折率を有する導波モードＴＭフリンジの強度プロファイルの幅、ピーク二次導関数、およびコントラストの任意の組合せが用いられ得る。
なお、幾つかの実施形態では、このテストのために選択されるモードフリンジは、臨界角度（即ち、ＴＩＲ−ＰＲ遷移位置）に対して相対的であるかを問わず、単に、所与のモードスペクトルにおける最も狭いフリンジであってもよく、ＴＩＲ−ＰＲ位置の粗推定は、反りの量が許容可能であるか否かを評価するテストの後に行われてもよい。
一例において、本方法は、例えば、ＬＯＥＳＳアルゴリズムおよび／またはデジタルローパスフィルタもしくはバンドパスフィルタを用いる標準的なノイズ除去技術によって、モードスペクトル（信号）をコンディショニングする。ＬＯＥＳＳアルゴリズムは、Ｗ．Ｓ．Ｃｌｅｖｅｌａｎｄによる「Robust locally weighted regression and smoothing scatterplots」（Journal of the American statistical association, vol. 74, No. 368, pages 829-836 (December 1979)）という記事に記載されている。信号のノイズ除去は、信号の導関数のノイズによって誘発される大きい偏位によって生じる決定ルーチンにおける誤差の低減に非常に有用である。ローパスフィルタまたはバンドパスフィルタの帯域幅は、スペクトルにおける最も狭いフリンジの、フィルタによって生じる広がりが、反りによるスペクトルの広がりが許容不可能であるとして不合格にするための閾値より、ほぼ小さくなるように選択される。
従って、本開示の態様は、反った表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを定めるＩＯＸ領域を含む、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料（ＩＯＸ物品１０）におけるニー応力の測定を改善する方法を含む。この方法は、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルのうちの少なくとも一方の画像をキャプチャする工程と、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルのうちの少なくとも一方について、全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）における光強度の傾斜を測定すると共に、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の幅を測定する工程と、測定された傾斜ＳＬＰおよび測定された幅ＷＴＩＲ−ＰＲを、平坦な表面を有する基準ガラス試料と関連づけられた傾斜（傾き）閾値ＳＴＨおよび幅閾値ＷＴＴＩＲ−ＰＲと比較する工程とを含む。
一例において、基準ガラス試料は、反ったガラス試料を形成するために用いられるのと同じＩＯＸ処理を用いて形成される。
別の例において、本方法は、最も狭いＴＥモードフリンジおよび最も狭いＴＭモードフリンジのうちの一方のフリンジ幅を測定する工程と、測定されたフリンジ幅を、基準ガラス試料によって定められるフリンジ幅閾値と比較し、測定されたフリンジ幅がフリンジ幅閾値以下である場合にのみ、ニー応力の決定を進める工程とを含む。
照明の不均一性の悪影響の評価および制限
モードスペクトルにおける系統的誤差および疑似ランダム誤差を生じる別の不完全性は、モードスペクトルを生じるために用いられる照明の不均一性に関係する。そのような照明の不均一性の一例は、照明角スペクトルの勾配、およびモードスペクトルに対して相対的な照明角スペクトル分布の向きの変化である。
モードスペクトルにおける系統的誤差および疑似ランダム誤差を生じる別の不完全性は、モードスペクトルを生じるために用いられる照明の不均一性に関係する。そのような照明の不均一性の一例は、照明角スペクトルの勾配、およびモードスペクトルに対して相対的な照明角スペクトル分布の向きの変化である。
強度分布の角スペクトルの顕著な勾配は、光源６０、結合プリズム４０、およびモードスペクトルの画像をキャプチャするために用いられるプリズム結合システムの周囲のアパーチャの組合せによって生じ得る。照明の不均一性は、それらがＴＩＲ−ＰＲ遷移位置の近傍にある場合、および、例えば図３Ｃ、図３Ｄ、および図５Ａに示されているようにｘ’方向に沿った強度勾配が存在する場合に、特に問題である。この理由は、照明の不均一性が、ＴＩＲ−ＰＲ遷移位置およびフリンジ位置をシフトさせ、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルについてのシフトが同じではない場合に、直接的ＣＳｋ測定における誤差を生じ得るからである。別のタイプの不均一性は、検出器アレイの汚れであり、これは、幾つかの画素を局所的に暗くして、臨界角度位置を決定するための最も傾斜が急な強度傾斜の検出を妨げ得る。
たとえＴＥおよびＴＭについてのＴＩＲ−ＰＲ遷移位置の近傍における照明の勾配が同じであっても、ＴＥモードおよびＴＭモードについてのＴＩＲ−ＰＲ遷移の傾斜が異なり、それらの照明勾配に対する感度が異なることから、それに対応する臨界角度の見掛けのシフトは異なり得る。
本開示の一態様は、照明の不均一性によって生じる誤差を低減することにより、ＣＳｋ測定を改善する方法に関する。一例において、反射角スペクトルにおける明るい部分（ＴＩＲ領域）における信号のローパスフィルタ処理された成分が解析され、それが許容可能な上限より大きい勾配を含む場合には、コントローラ１５０は（ソフトウェアを介して）、測定を行う前に照明勾配を直すことを要求する。これは、光源６０を調節すること、または、光源６０からの光線６２内に光学勾配フィルタ６６を追加することによって行われ得る。
漏洩モードの悪影響の評価および軽減
再び図３Ｅ〜図３Ｇを参照すると、ＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に近接した漏洩モード（２５４Ｌ）の存在が、遷移の近傍において強度プロファイルを顕著に変化させることが認識されている。これは、ひいては、疑似ランダム誤差だけでなく、顕著な系統的誤差にもつながり得る。そのような誤差は、上述のように、試料の中程度の反りまたは照明強度の勾配のような他の影響による誤差と組み合わせられ得る。そのような訳で、漏洩モード問題は、ＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を（図３ＧのΔｘ’だけ）シフトさせ、ＣＳｋの推定における許容不可能なほど大きい（数十ＭＰａであり得る）誤差につながり得るので、それ自体がかなり問題となり得る。
再び図３Ｅ〜図３Ｇを参照すると、ＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に近接した漏洩モード（２５４Ｌ）の存在が、遷移の近傍において強度プロファイルを顕著に変化させることが認識されている。これは、ひいては、疑似ランダム誤差だけでなく、顕著な系統的誤差にもつながり得る。そのような誤差は、上述のように、試料の中程度の反りまたは照明強度の勾配のような他の影響による誤差と組み合わせられ得る。そのような訳で、漏洩モード問題は、ＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を（図３ＧのΔｘ’だけ）シフトさせ、ＣＳｋの推定における許容不可能なほど大きい（数十ＭＰａであり得る）誤差につながり得るので、それ自体がかなり問題となり得る。
漏洩モードは、導波路領域（即ち、ＴＩＲ部２５２）における最も低い屈折率より低い（本願の例では、カリウムスパイクの底における屈折率より（例えば、プロファイルにおけるニー点に対応する屈折率より）低い）実効屈折率を有する。この場合には、導波路内においてキャプチャされるこのモードの光は、ガラス基体２０の本体２１の下層にある部分内へと漏れる前に、導波路領域（ＩＯＸ領域２４）内において何回か跳ね返る。
ＴＩＲ−ＰＲ遷移の屈折率に近い実効屈折率を有する漏洩モード２５４Ｌは、この遷移の近傍において結合共振を生じる傾向があり、従って、図３Ｆおよび図３Ｇに示されているように、ＴＩＲ−ＰＲ遷移位置の周囲における角度強度分布を変形させる。これは、ひいては、臨界角度と関連づけられた真の位置に対して相対的なＴＩＲ−ＰＲ位置における、強度分布の最大傾斜の位置のシフトΔｘ’を生じる。即ち、漏洩モード２５４Ｌは、漏洩モードの不在下で測定された実際の位置に対して相対的な、測定されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置のシフトを生じ得る。
本開示の一態様は、漏洩モード２５４Ｌに起因するＴＩＲ−ＰＲ遷移位置のシフトに対処する（即ち、補償する）ことによる、ニー応力ＣＳｋの測定の改善に関する。
ＴＩＲ−ＰＲ遷移位置は通常通り確立され得るが、強度分布のＴＩＲ−ＰＲ遷移より低い実効屈折率に対応する位置に幅の広い共振が存在する場合には、最も傾斜が高い位置のシフトに対する補正が行われる。この補正は、漏洩モードの幅の広い共振に対応する強度の極値の位置と、ＴＩＲ−ＰＲ遷移のピーク傾斜の測定された生の位置との間の距離に基づいて計算される。この距離は、遷移の位置が現在評価されている同じ偏光状態（ＴＭまたはＴＥ）における２つの最も高次のモード間の距離について、或いは、実効屈折率における導波モードの間隔、またはそれらに対応する結合共振の角度空間内もしくは測定検出器上における位置の任意の組合せについて、正規化され得る。
プロファイルの領域Ｒ１におけるカリウムイオンの深さＤ１のゆっくりとした連続的な増加（図２を参照）に伴って、漏洩モードの実効屈折率はゆっくりと増加し、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の実効屈折率に近づく。同時に、それに対応する共振のモードスペクトルにおける幅は減少し、それに対応するスペクトルの特徴（モードフリンジ）のコントラストが増加する。プリズム−試料界面５０から反射された光の角度分布が検出されて解析される場合には（即ち、モードスペクトル２５０の形態で）、光検出器システム１３０は、導波モードの結合共振に対応するモードフリンジが暗いフリンジである領域内の反射光６２Ｒを集めるよう構成され得る。この場合、漏洩モードに対応する共振も暗く、そのコントラストはＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に近づくと増加し、更に低い光強度（より暗い共振）を生じる。
図５Ｃは、例示的な漏洩モード共振、即ち、漏洩モードの強度分布の模式図である。一実施形態において、測定された臨界角度の位置（ＴＩＲ−ＰＲ位置）のシフトに対する補正は、漏洩モードの共振の幅ＢＲ（例えば、半値全幅）の測定値、ＩＭＡＸおよびＩＭＩＮ強度に基づく漏洩モードの共振（強度分布）のコントラスト（例えば、コントラスト＝［ＩＭＡＸ−ＩＭＩＮ］／［ＩＭＡＸ＋ＩＭＩＮ］）、ＩＭＡＸおよびＩＭＩＮ強度に基づく漏洩モードの強度極値における正規化された強度、並びに、漏洩モードの検出された極値の位置ｘ’ＬＭとＴＩＲ−ＰＲ遷移のピーク傾斜の生の位置ｘ’ＴＩＲ−ＰＲとの間の間隔ＳＸ’（実効屈折率における、または対応する変数（例えば、角度間隔、画素間隔、または検出器上における距離等）を含む組合せに基づいて、計算される。幾つかの実施形態では、補正を計算するために、漏洩モード共振の２つの側における正規化された強度の比率も用いられる。
従って、本明細書において開示される方法の一態様は、１以上の漏洩モード２５４Ｌ（ＴＥ、ＴＭ）が近くに存在することに起因する、ＴＭモードスペクトル２５０ＴＭにおける、またはＴＭモードスペクトル２５０ＴＭおよびＴＥモードスペクトル２５０ＴＥの両方におけるＴＩＲ−ＰＲ位置のシフトを補正する方法を含む。この補正は、ニー応力測定を行うことができるプロファイルの範囲を拡張する。即ち、ニー応力ＣＳｋを決定できる測定窓を広げる。
ＴＭおよびＴＥ測定のスイートスポットは、モード間隔の分数部分として測定され得るものであり、一例において、通常はそれぞれ約０．５モードの幅である。ＴＭおよびＴＥ測定のスイートスポットは互いに対してオフセットしているので、測定窓全体は実際にはより狭く、ＴＭモードスペクトル２５０ＴＭおよびＴＥモードスペクトル２５０ＴＥの両方を考える場合には、例えば、約０．３モードの幅である。
漏洩モードの存在に対して補正を行うと、ＴＭスペクトルおよびＴＥスペクトルの各々についての測定窓は約０．９モードの幅になり得る。ＴＭスペクトル２５０ＴＭとＴＥスペクトル２５０ＴＥとの間に０．２モードのシフトがある場合には、測定窓全体は０．７モードの幅になり、これは、２倍を超える測定窓の増加を表す。
ニー応力ＣＳｋの計算において、漏洩モードの存在に対する補償を行う例示的な方法は、以下の通りである。
１）ＴＭモードスペクトルおよびＴＥモードスペクトルの各々について、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の最大傾斜の位置を決定する。
２）ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルから、漏洩モード位置を決定する。ここで、漏洩モードは、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の後の極小値として定められる。特定の例では、極小値は、３０画素以内において生じる６／２５５（絶対単位）の正規化された強度極小値として定められる。
３）画素数、実効屈折率、または角度空間のいずれかにおけるＴＭおよび／またはＴＥ漏洩モード補正量を決定する。
４）漏洩モードの半値幅を決定する。
５）漏洩モード補正が漏洩モードオフセットより大きい距離である場合には、漏洩モード補正を行わない。
６）臨界角度の最終的な位置を、初期最大傾斜位置＋漏洩モード補正として決定する。
７）漏洩モードが正確に臨界角度に存在する場合に対して、臨界角度をより低い実効屈折率までシフトすることによって補正を行う。
８）ＴＥの合計モード数がＴＭより高い場合に対して、補正を行う。これは、反りに起因してＴＥ遷移の幅が広がることによって生じる。
１）ＴＭモードスペクトルおよびＴＥモードスペクトルの各々について、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の最大傾斜の位置を決定する。
２）ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルから、漏洩モード位置を決定する。ここで、漏洩モードは、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の後の極小値として定められる。特定の例では、極小値は、３０画素以内において生じる６／２５５（絶対単位）の正規化された強度極小値として定められる。
３）画素数、実効屈折率、または角度空間のいずれかにおけるＴＭおよび／またはＴＥ漏洩モード補正量を決定する。
４）漏洩モードの半値幅を決定する。
５）漏洩モード補正が漏洩モードオフセットより大きい距離である場合には、漏洩モード補正を行わない。
６）臨界角度の最終的な位置を、初期最大傾斜位置＋漏洩モード補正として決定する。
７）漏洩モードが正確に臨界角度に存在する場合に対して、臨界角度をより低い実効屈折率までシフトすることによって補正を行う。
８）ＴＥの合計モード数がＴＭより高い場合に対して、補正を行う。これは、反りに起因してＴＥ遷移の幅が広がることによって生じる。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波および漏洩モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力の測定を改善する方法に関する。この方法は、導波および漏洩モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの画像をキャプチャする工程と、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの各々について、導波路内においてサポートされる光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の最大傾斜の位置を測定する工程と、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルから、漏洩モードの位置を、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の後の極小値として決定する工程と、漏洩モード位置から、漏洩モードによって生じたＴＩＲ−ＰＲ位置のシフトの量を決定する工程と、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に到達するために、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の測定された位置からのシフトの量を加算する工程と、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて、ニー応力を決定する工程とを含む。
測定窓のサイズを増加させるための他の手法
以上において記載したシステムおよび方法は、検討中の偏光状態（即ち、ＴＥまたはＴＭ）におけるスパイクの非整数モード数の分数部分（「分数モード数」）が約０．６５より大きく且つ１より小さい場合に、臨界角度のシフトに対する補正を計算することによって、ＩＯＸ物品１０のニー応力ＣＳｋを測定するための測定窓、即ち「スイートスポット」のサイズを効果的に増加することを可能にするものである。ニー応力ＣＳｋの直接的な測定について知られているように、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の直接的な測定は、分数モード数が約０．２〜０．７、より好ましくは約０．３〜０．６５であるときに、比較的正確である。
以上において記載したシステムおよび方法は、検討中の偏光状態（即ち、ＴＥまたはＴＭ）におけるスパイクの非整数モード数の分数部分（「分数モード数」）が約０．６５より大きく且つ１より小さい場合に、臨界角度のシフトに対する補正を計算することによって、ＩＯＸ物品１０のニー応力ＣＳｋを測定するための測定窓、即ち「スイートスポット」のサイズを効果的に増加することを可能にするものである。ニー応力ＣＳｋの直接的な測定について知られているように、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の直接的な測定は、分数モード数が約０．２〜０．７、より好ましくは約０．３〜０．６５であるときに、比較的正確である。
本開示の別の態様は、最後の導波モードからピーク傾斜位置までの距離が０〜０．２の分数モード数に対応する場合に、遷移のピーク傾斜の位置から測定されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置のシフトに対する補正を行う方法に関する。この場合には、最も近い漏洩モードがＴＩＲ−ＰＲ遷移位置からかなり離れているので、漏洩モードに起因するピーク傾斜位置のシフトに対する寄与は重要ではない。この場合の、実際のＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に対して相対的なピーク傾斜位置のシフトは、最も高次の導波モードの共振の幅が広がることによって生じる。この幅の広がりは、測定システムの解像度の限界、プリズム内を伝搬するモードに対する導波モードの結合の強さ、および、上述のように、測定されたＩＯＸ物品の（許容される）レベルの反りに起因する幅の広がりによって生じる。
最も高次の導波モードの共振の幅が広がることにより、結合共振の強度分布が、一方の側において、ＴＩＲ−ＰＲ遷移と重なる。これは、ひいては、共振の強度分布を非対称にすると共に、漏洩モードが存在する場合に生じるのと同様に、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の近傍における強度分布の形状を変化させる。これは、ＴＩＲ−ＰＲ遷移に近接した角度強度分布の変化の結果として、臨界角度の位置の代理として用いられる、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の最も傾斜が高い位置をシフトさせる。必要な補正の量は、多数の異なるスペクトルを解析することによって決定され得る。
一実施形態において、漏洩モードが近くに存在することによって生じるシフトに対する補正、および、導波モードがＴＩＲ−ＰＲ遷移に近接していることによって生じるシフトに対する補正は、通常は同時に作用しない２つの別々のシフト原因（通常は一方または他方のみがシフトを生じさせるため）が存在するにしても、単一の数式を有する、または論理および数式を有する単一の補正として組み合わされる。
上記の実施形態において、測定された結合スペクトルにおける漏洩モードのシグネチャーは、導波モードのシグネチャーとはかなり異なるものであり、漏洩モードを検出して導波モードから区別するために、比較的単純な方法を実装した。具体的には、この場合、漏洩モードについての共振は、近くにある導波モードの共振より遥かに幅が広く、漏洩モードの強度プロファイルのコントラストは、導波モードの強度プロファイルのコントラストより遥かに小さい。
一部のケースでは、モード（導波または漏洩）と臨界角度との間の距離は非常に小さく、スパイクの典型的なモード間隔の約０．１５より小さい。そのような場合には、僅か１つか２つのパラメータ（例えば、共振の幅および共振のコントラスト等）に基づいて導波モードと漏洩モードとを区別するのは、どちらのパラメータも、臨界角度に近接した漏洩モードおよび導波モードについて観察されるそれらに対応する範囲が重なるので、遥かに困難になる。
更に、導波モードは、その角度強度分布の低屈折率側の強度を顕著に低下させるのに十分な幅の広がりを有し得るので、その強度分布は、ＴＩＲ−ＰＲ位置の近傍にある漏洩モードの強度分布に非常に似たものとなる。その場合、共振が導波モードまたは漏洩モードのいずれに属するかがわからないので、臨界角度を共振の高屈折率側の最も急な傾斜に割り当てるべきか、または共振の低屈折率側の最も急な傾斜に割り当てるべきかがはっきりしない場合がある。
更に、共振を漏洩または導波として割り当てることを補助し得る強度パターンの特徴を人間が識別することも可能ではあるが、反りおよび不完全な照明の影響は、そのような漏洩であるかまたは導波であるか疑がわしい共振の割り当てにおいて、容易に誤差を生じ得る。この場合、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置が、近くにある共振の実質的効果の範囲内にある場合には、共振を漏洩または導波として割り当てるためのより洗練された手法が好ましい。
共振を導波または漏洩として割り当てることは、共振の幅、共振のコントラスト、共振のいずれかの側における強度分布の差、共振強度プロファイルにおけるピーク二次導関数、最も近いＴＥまたはＴＭ導波モード共振の幅、最も近いＴＥまたはＴＭ導波モード共振のコントラスト、疑がわしい共振より高い実効屈折率を有する全ての導波モード共振を含む全ての共振の相対的な間隔、並びに、既に識別されている最も高次モードの共振および疑がわしい共振からの間隔を用いる。
例示的な方法は、共振の幅および共振のコントラストを用いて、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の後の共振を「漏洩」として識別して割り当てる。漏洩モードの位置は、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルから決定され、ここで、漏洩モードは、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の後の極小値として定められる。特定の例では、極小値は、３０画素以内で生じる正規化された６／２５５（絶対単位）の強度極小値として定められる。
更に、例示的な方法は、漏洩モードの存在に対処するために、経験的な加法補正を用いて、ＴＩＲ−ＰＲ遷移をシフトし得る。一例において、ＬＷが漏洩モード幅（ＦＷＨＭ）として定められ、ＬＯがＴＩＲ−ＰＲ遷移の最大傾斜からの漏洩モードの位置のオフセット（画素）として定められる。ＴＭについての漏洩モード補正の特定の例は、ＴＭ＿Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ＝−３．８・ＬＷ＋６１．１・（１／ＬＯ）として定められる。ＴＥについての漏洩モード補正の特定の例は、ＴＥ＿Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ＝１０．６・ＬＷ＋−３１．２・（１／ＬＯ）として定められる。次に、この漏洩モード補正が、ＴＭまたはＴＥのそれぞれの最大傾斜のＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に加算される。
高品質モードスペクトル画像を用いることによるＣＳｋ測定の改善
上述の方法は、ＴＩＲ−ＰＲ遷移のいずれか（ＴＭまたはＴＥ）が厳密に測定スイートスポット内に存在しない場合に、系統的誤差を実質的に低減することにより、直接的ＣＳｋ方法の適用可能性の範囲を顕著に増加させることができる。導波モードがＴＩＲ−ＰＲ遷移に非常に近接した位置（例えば、臨界角度モード間隔の約０．０５より小さい範囲内）にある場合のみ、試料の測定値に顕著なばらつきが生じる。この場合には、モード共振コントラストが顕著に減少して、モードが適切に検出されない場合もあり得る。よって、直接的ＣＳｋ方法を用いて測定可能な条件の範囲を増加させる（例えば、２倍にする）ために、ここに記載される新たな方法が用いられ得る。
上述の方法は、ＴＩＲ−ＰＲ遷移のいずれか（ＴＭまたはＴＥ）が厳密に測定スイートスポット内に存在しない場合に、系統的誤差を実質的に低減することにより、直接的ＣＳｋ方法の適用可能性の範囲を顕著に増加させることができる。導波モードがＴＩＲ−ＰＲ遷移に非常に近接した位置（例えば、臨界角度モード間隔の約０．０５より小さい範囲内）にある場合のみ、試料の測定値に顕著なばらつきが生じる。この場合には、モード共振コントラストが顕著に減少して、モードが適切に検出されない場合もあり得る。よって、直接的ＣＳｋ方法を用いて測定可能な条件の範囲を増加させる（例えば、２倍にする）ために、ここに記載される新たな方法が用いられ得る。
一例において、本方法は、ＴＩＲ−ＰＲ遷移をより低い実効屈折率空間に向かってシフトさせることにより、ＴＭスペクトル２５０ＴＭにおけるこのほぼ整数である合計モード数に対処できる。特定の例において、ＴＥスペクトルは漏洩モードを含み、ＴＭスペクトルは（上述の共振コントラストの低下に起因して）漏洩モードを含んでいるようには見えず、ＴＭ分数モード数が０．６５〜１．００である場合には、ＴＭＴＩＲ−ＰＲ遷移は、数百のモードスペクトルを解析することによって経験的に決定される選択された画素数（例えば、８画素）だけ、より低い屈折率の空間に向かってシフトされ得る。
上述の方法の改善された精度およびの適用可能性の範囲の増加にかかわらず、多くのケースでは、単一の直接的ＣＳｋ測定で達成される精度は、ＱＣを行うには十分ではない場合がある。よって、本開示の別の態様は、より良好な精度を有するＱＣ方法を含む。
一実施形態において、最も狭い結合共振の幅を、想定される高品質モードスペクトル画像についての予測された基準値と比較することに基づいて、モードスペクトル画像の品質が評価される。測定は、モードスペクトル画像が、高品質モードスペクトル画像を定義する選択された基準に合格すると見なされる場合にのみ許容される。更に、モードスペクトル画像は少なくとも２回、好ましくは３回キャプチャされ、それぞれの測定間で、プリズム、または照明強度もしくは角度分布に対する相対的な試料位置が変更され、直接的ＣＳｋのために幾つかの（少なくとも２つの）生値が取得され、少なくとも２つの生値の平均値が報告される。
例示的な方法は、ニー応力ＣＳｋを±１５ＭＰａ、±１０ＭＰａ、または±５ＭＰａ以内の精度で決定できるように、キャプチャされたモードスペクトル画像の画像品質についての１以上の基準を定めることを含む。一例において、本方法は、モードフリンジの半値強度幅を正確に測定することを含む。これは、フリンジの他方の側における強度のオーバーシュートによって正規化され得るフリンジの一方の側における強度のオーバーシュートを考量し、遷移位置（最大傾斜の位置）におけるＴＭ強度傾斜およびＴＥ強度傾斜の相対的な高さを測定し、次に、遷移位置（最大傾斜の位置）におけるＴＭ強度傾斜およびＴＥ強度傾斜を決定する／割り当てることを含み得る。
例示的な方法において、所与のＴＭモードスペクトル２５０ＴＭまたはＴＥモードスペクトル２５０ＴＥの画像は、
１）ＴＥフリンジのオーバーシュート＞１６／２５５（絶対単位）であり、且つ、ＴＭ強度傾斜＞−２５／２５５（絶対単位）であり、且つ、平均フリンジ幅＞８（画素）である場合、または、
２）ＴＭ強度傾斜＞−１０／２５５（絶対単位）であり、且つ、平均フリンジ幅＞８（画素）である場合、または、
３）ＴＥフリンジのオーバーシュート＞３０（絶対単位）であり、且つ、平均フリンジ幅＞８（画素）である場合、または、
４）平均フリンジ幅＞４０（画素）である場合
には、ニー応力ＣＳｋを計算するために許容不可能であると見なされる。
１）ＴＥフリンジのオーバーシュート＞１６／２５５（絶対単位）であり、且つ、ＴＭ強度傾斜＞−２５／２５５（絶対単位）であり、且つ、平均フリンジ幅＞８（画素）である場合、または、
２）ＴＭ強度傾斜＞−１０／２５５（絶対単位）であり、且つ、平均フリンジ幅＞８（画素）である場合、または、
３）ＴＥフリンジのオーバーシュート＞３０（絶対単位）であり、且つ、平均フリンジ幅＞８（画素）である場合、または、
４）平均フリンジ幅＞４０（画素）である場合
には、ニー応力ＣＳｋを計算するために許容不可能であると見なされる。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力の測定を改善する方法であり、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの画像をキャプチャする工程と、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの各々について、導波路によってサポートされる光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の傾斜ＳＬＰを測定する工程と、傾斜ＳＬＰを傾き閾値ＳＴＨと比較し、傾斜を用いて、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置を決定し、傾斜ＳＬＰが、選択された傾き閾値より大きい（より傾斜が急である）場合にのみ、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いてニー応力を決定する工程とを含む。
直接的方法と間接的方法とを組み合せることによるＣＳｋ測定の改善
本発明の別の実施形態によって、ニー応力ＣＳｋの測定の精度の更なる改善が得られ、この実施形態では、良好に実装された直接的ＣＳｋ方法の精度が、間接的方法（例えば、「birefringence of the higher-order guided mode method（より高次導波モードの複屈折法）」、即ち、ＢＨＯＧＭ）の高い精度と組み合わされる。
本発明の別の実施形態によって、ニー応力ＣＳｋの測定の精度の更なる改善が得られ、この実施形態では、良好に実装された直接的ＣＳｋ方法の精度が、間接的方法（例えば、「birefringence of the higher-order guided mode method（より高次導波モードの複屈折法）」、即ち、ＢＨＯＧＭ）の高い精度と組み合わされる。
直接的ＣＳｋ方法は、ＴＭおよびＴＥのＴＩＲ−ＰＲ遷移位置間のオフセット（例えば、図３Ｄを参照）と材料の応力光学係数ＳＯＣとから、例えば、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣ（式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは臨界角度における（即ち、ＴＥモードスペクトル２５０ＴＥおよびＴＭモードスペクトル２５０ＴＭのそれぞれについてのＴＩＲ−ＰＲ遷移における）実効屈折率の値である）によって、決定された複屈折を用いる。
上述のように、本方法は、照明の不均一性を低減し、漏洩モードの存在およびＴＩＲ−ＰＲ遷移の形状に対するそれらの影響に対処して、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の強度プロファイルの最大傾斜の位置のシフトに対する補正を行うことにより、測定精度およびニー応力ＣＳｋの精度を高めるよう改善されたものである。
この改善された方法は、モードスペクトル２５０の幾つかの画像特性を用いて、ＴＩＲ−ＰＲ最大傾斜位置を補正し、それにより、遥かに正確な直接的なＣＳｋの計算が得られる。対象のモードスペクトル画像特性としては、ＴＩＲ遷移の第１の導関数の半値幅、ＴＩＲ−ＰＲ遷移の極小値における負の傾斜の値、遷移の後の強度、遷移における強度、遷移の前の強度、遷移の前後の傾斜のオーバーシュート、漏洩モードに起因するＴＩＲ−ＰＲ遷移のオフセット、共振の幅によって評価される漏洩モードのシャープネス、および漏洩モードの強度が挙げられる。
この実施形態では、ＱＣ中に測定システムを順次通過する大半の試料が、測定のシーケンスにおいてそれらと隣り合う試料とかなり類似しているという事実を利用する。この理由は、試料が、ＩＯＸ処理の連続運転からバッチとして送られてくるので、１回の連続運転における大半の試料が典型的には略同一であることである。これは、複数の試料を用いて直接的に測定されたニー応力ＣＳｋの移動平均をとることを可能にし、移動平均の精度は、単一の直接的ＣＳｋ測定の精度よりも顕著に良好である。移動平均を用いて、同じ（モードスペクトル）測定シーケンスにおいて得られた間接的ＣＳｋの値が有効であるか否かが判定され得る。各試料について、ＣＳｋの間接的な値が、測定されたＣＳｋの値として割り当てられる。しかし、これは、測定されたパラメータ（ＣＳ、ＤＯＬ、間接的ＣＳｋ）のうちの１以上が、それら１以上のパラメータの移動平均の予め定められた許容可能な逸脱の範囲内にある場合にのみ、有効であると見なされる。一部のケースでは、同じ試料についての直接的ＣＳｋ値が、予め定められた許容可能な量を超えて逸脱しないことも要求され得る。
更に、測定の有効性に対する更なる要件は、表面応力ＣＳおよびスパイクＳＰのＤＯＬが、それらの対応する移動平均からの予め定められた許容可能な逸脱の範囲内であるという要件、および、選択されたモード間隔または選択されモード間隔比が、それらの対応する移動平均からの許容可能な予め定められた逸脱の範囲内であるという要件を含み得る。
直接的に測定されたＣＳｋ、ＣＳ、ＤＯＬ、選択されたモード間隔またはモード間隔比に、対応する移動平均からの突然の大きい変化が観察された場合には、その試料は同じシーケンスに属していないと見なすことができ、更なる測定が行われ得る。移動平均の再スタートもトリガされ得る。それ以前の試料の移動平均の利益が失われているので、一実施形態では、直接的ＣＳｋ測定を再スタートするには、非常に高品質のモードスペクトル画像のみが許容されることが要求され得る。これは、移動平均が再スタートされた際の、高品質な直接的ＣＳｋ測定につながる。再スタートの試料に割り当てられるＣＳｋ値が、その試料についての２以上の高品質な直接的ＣＳｋ測定値の平均であることも要求され得る。
一部の低品質なモードスペクトル画像は、ソフトウェアによって移動平均を生じた群に属すると見なされた試料の測定のためには許容可能であり得るが、選択された品質基準を満たさないモードスペクトル画像は、ＣＳｋ値についての移動平均の正確さおよび改善された精度を保つ目的で、移動平均に加えられずに不合格にされ得る。
間接的方法（例えば、ＢＨＯＧＭ等）の高い精度の利益は、直接的ＣＳｋ推定の精度がかなり低くなるそのような低品質モードスペクトルによって最も利用される。しかし、間接的ＢＨＯＧＭは、依然として、妥当に良好な精度を有するのが典型的であるので、一例では、直接的ＣＳｋは、試料が、間接的ＣＳｋ方法が有効な値を生じた群に属するか否かを決定するためだけに用いられる。
それと関連する実施形態において、移動平均は、間接的ＢＨＯＧＭに特定の較正を行って或る試料を或る群に属するものとして割り当てるために用いられるのみならず、間接的ＢＨＯＧＭの較正を動的に変更するためにも用いられる。上述のように、試料の測定されたパラメータのうちの１以上（例えば、直接的ＣＳｋ、ＣＳ、ＤＯＬ）が、それらの対応する移動平均の範囲外であると見なされた場合には、その移動平均は破棄され、好ましくは、より高品質の画像と、新たな群の最初の試料または最初の幾つかの試料に対する複数回の測定とを求める要求を課すことにより、新たな移動平均がスタートする。
次に、スタートした直接的ＣＳｋの新たな移動平均、および最も高次の導波モードの測定された複屈折から、ＢＨＯＧＭに対する較正係数が計算され、この較正係数は、後続の試料の測定されたＢＨＯＧＭおよび較正係数の使用に基づいて、後続の試料のＣＳｋ値を割り当てるために用いられる。較正係数は、それ自体の移動平均を生じることによって改善され、新たな移動平均をスタートした試料のプロファイルと類似のプロファイルを有するシーケンス内の残りの試料に対して、高精度の間接的な測定の利益が提供される。
ニー応力ＣＳｋを測定する間接的方法は、特定のガラス組成物、ＩＯＸ処理条件、およびガラス厚さについて較正されたスケーリング係数（Ｆ４）で乗算された最後のモードの複屈折（βｘ）を用いる。
ＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４
本ハイブリッド方法は、改善された直接的方法を用いて、精度の改善のための様々なＩＯＸ処理条件およびＦ４の移動平均についてスケーリング係数Ｆ４を較正して、精度の改善のために直接的ＣＳｋのばらつきを軽減する。Ｆ４の移動平均に加えて、フリンジ間隔比、圧縮応力ＣＳ、およびＤＯＬの移動平均が保存される（即ち、コントローラ１５０のメモリに格納される）。一例では、１５点の移動平均が用いられる。
ＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４
本ハイブリッド方法は、改善された直接的方法を用いて、精度の改善のための様々なＩＯＸ処理条件およびＦ４の移動平均についてスケーリング係数Ｆ４を較正して、精度の改善のために直接的ＣＳｋのばらつきを軽減する。Ｆ４の移動平均に加えて、フリンジ間隔比、圧縮応力ＣＳ、およびＤＯＬの移動平均が保存される（即ち、コントローラ１５０のメモリに格納される）。一例では、１５点の移動平均が用いられる。
ステップＳ１〜Ｓ９を有する図６のフロー図および以下の説明は、処理の第１のステップＳ１である試料の測定、即ち、測定されたモードスペクトルに基づいて、ＣＳｋを決定するハイブリッド方法を行うために用いられる、基本的な計算およびソフトウェア論理を概要を示すものである。本方法は、本明細書において開示される全ての方法と同様に、非一過性のコンピュータ可読媒体において具現化される指示の形態のソフトウェアを用いるコントローラ１５０において行われ得る。
第２のステップＳ２は、上述のように、改善された直接的ＣＳｋを最後のモード複屈折（βｘ）と関係づける、間接的ＣＳｋのスケーリング係数Ｆ４を以下のように計算する。
Ｆ４ ｉｎｓｔａｎｔ＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘ
第３のステップＳ３は、再較正が必要であるか否かを決定する。自己再較正が必要である場合には、ステップＳ４において移動平均が消去され、新たな移動平均がスタートする。この決定ステップの基準は、以下のうちの１以上を含み得る。以下の閾値は、例示的な一実装例である。
１）ＴＭ（０，１，２）フリンジ間隔比と移動平均との差が０．０７より大きい（第２のステップのみ）。
２）ＴＭ（０，１）フリンジ間隔と移動平均との差が１４画素より大きい（第１のステップのみ）。
３）ＣＳと移動平均との差が７０Ｍｐａより大きい。
４）ＤＯＬと移動平均との差が０．７μｍより大きい。
５）ＣＳと移動平均との差が３５Ｍｐａを超え、且つ、ＤＯＬと移動平均との差が０．３５μｍより大きい。
６）漏洩モードの状態が変わる（例えば、移動平均には漏洩モードは存在せず、新たな測定は漏洩モードを有する（またはその逆））。
７）ソフトウェアにおけるレシピコードが変わる。
８）ＩＯＸ処理の条件（例えば、Ｋ、Ｎａ槽濃度、拡散温度等）が変わる。
Ｆ４ ｉｎｓｔａｎｔ＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘ
第３のステップＳ３は、再較正が必要であるか否かを決定する。自己再較正が必要である場合には、ステップＳ４において移動平均が消去され、新たな移動平均がスタートする。この決定ステップの基準は、以下のうちの１以上を含み得る。以下の閾値は、例示的な一実装例である。
１）ＴＭ（０，１，２）フリンジ間隔比と移動平均との差が０．０７より大きい（第２のステップのみ）。
２）ＴＭ（０，１）フリンジ間隔と移動平均との差が１４画素より大きい（第１のステップのみ）。
３）ＣＳと移動平均との差が７０Ｍｐａより大きい。
４）ＤＯＬと移動平均との差が０．７μｍより大きい。
５）ＣＳと移動平均との差が３５Ｍｐａを超え、且つ、ＤＯＬと移動平均との差が０．３５μｍより大きい。
６）漏洩モードの状態が変わる（例えば、移動平均には漏洩モードは存在せず、新たな測定は漏洩モードを有する（またはその逆））。
７）ソフトウェアにおけるレシピコードが変わる。
８）ＩＯＸ処理の条件（例えば、Ｋ、Ｎａ槽濃度、拡散温度等）が変わる。
再較正が必要ない場合には、第５のステップＳ５は、選択された画像品質基準に基づいてモードスペクトルの画像品質をチェックすることを含む。画像品質基準は、一例においては、以下のうちの１以上を含み得る。
１）ＴＩＲ遷移勾配≦-３０（遷移の傾斜が急でなければならない）。
２）半値強度における平均モード幅≦１０画素。
３）平均モードオーバーシュート≦２５（即ち、モードの後の白い領域は存在してはならない、または非常に低い強度でなければならない）。
１）ＴＩＲ遷移勾配≦-３０（遷移の傾斜が急でなければならない）。
２）半値強度における平均モード幅≦１０画素。
３）平均モードオーバーシュート≦２５（即ち、モードの後の白い領域は存在してはならない、または非常に低い強度でなければならない）。
画像品質が「良好」であると見なされた場合には、第６のステップＳ６は、移動平均を更新することを含み、これは、移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを確立するために、Ｆ４ ｉｎｓｔａｎｔを移動平均Ｆ４のアレイに加えることを含む。画像品質が「悪い」場合には、本方法はステップＳ７に進み、アレイが有するデータ点が３つより少ないか否かを問い合わせる。「ｙｅｓ」である場合には、本方法はステップＳ８に進んで、測定をキャンセルし、コントローラにエラーメッセージを発行させ、本方法はステップＳ１に戻り、ＩＯＸ物品（試料）の再測定を行わせる。画像品質が悪く、アレイが２つより多いデータ点を有する場合には、本方法は、最後のステップＳ９に従って、試料のニー応力ＣＳｋｈｙｂｒｉｄを測定するが、Ｆ４ ｉｎｓｔａｎｔをＦ４移動平均アレイに（即ち、移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅに）加えず、即ち、本方法は第６のステップＳ６をスキップする。
ステップ５において良好とされたモードスペクトル画像については、ステップＳ６が行われ、本方法はステップＳ９に進み、そこで、式ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅによってハイブリッドニー応力が計算される。このニー応力ＣＳｋｈｙｂｒｉｄのハイブリッド計算は、十分な数の試料（例えば、３個以上の試料、好ましくは５個以上の試料、または１０個以上の試料）に対して、±１５ＭＰａ以内の精度、および±３ＭＰａ以内の精度を生じ得る。
本開示の別の態様は、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力ＣＳｋを測定する方法である。この方法は、複数のガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、測定されたＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルの各々について、ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定すると共に、βｘが最後のモードの複屈折でありＦ４がスケーリング係数であるＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によってニー応力を間接的に測定する工程と、直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程と、ハイブリッドニー応力ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程とを含む。
ＱＣ方法
本開示の複数の態様は、本明細書において開示されたＩＯＸ物品（ガラス試料）１０の形成のＱＣ方法に関する。
本開示の複数の態様は、本明細書において開示されたＩＯＸ物品（ガラス試料）１０の形成のＱＣ方法に関する。
例示的なＱＣ方法は、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料１０を形成するために用いられるイオン交換（ＩＯＸ）処理のＱＣを行うことに関する。本方法の第１のステップは、ＩＯＸ処理によって形成された複数のガラス試料の各々について、導波モードのＴＥモードスペクトル２５０ＴＥおよびＴＭモードスペクトル２５０ＴＭを測定することを含む。次のステップは、測定されたＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを、同じＩＯＸ処理を用いて形成された少なくとも１つの基準ガラス試料の基準ＴＥモードスペクトルおよび基準ＴＭモードスペクトルと比較することを含む。一例では、測定誤差を回避するために、基準試料は全て平坦な表面を有する。次のステップは、測定されたＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルが基準ＴＥモードスペクトルおよび基準ＴＭモードスペクトルの少なくとも１つのモードスペクトル許容差以内になるよう保つために、ＩＯＸ処理パラメータのうちの１以上を調節することを含む。例示的なＩＯＸ処理パラメータとしては、拡散されるイオン（例えば、Ｋ＋およびＮａ＋）の濃度、拡散温度、および拡散時間が挙げられる。
本ＱＣ方法は、測定された試料のＴＩＲ−ＰＲ遷移の傾斜を、基準試料のＴＩＲ−ＰＲ遷移の傾斜と比較することも含み得る。この場合には、少なくとも１つのモードスペクトル許容差は基準傾斜を含み、測定された傾斜は、少なくとも基準傾斜と同程度の傾斜である。
本ＱＣ方法は、測定されたモードスペクトルのＴＭフリンジ２５２ＴＭおよび／またはＴＥフリンジ２５２ＴＥの幅を、基準モードスペクトルのＴＭおよび／またはＴＥの幅と比較することも含み得る。この場合には、少なくとも１つのモードスペクトル許容差は基準幅を含み、測定された基準幅が基準幅以下であれば、ＩＯＸ処理が条件を満たしていることを示す。測定されたフリンジ幅が基準フリンジ幅より大きい場合には、ＩＯＸ処理に対して１以上の調節を行う必要がある。
一例において、本ＱＣ方法は、各ガラス試料についてのニー応力ＣＳｋを決定し、決定されたニー応力を、ニー応力に対する許容差範囲と比較して、決定されたニー応力が許容差範囲に含まれない場合には、ＩＯＸ処理を調節することを含み得る。一例において、ニー応力許容差範囲は、複数の基準ガラス試料のニー応力を測定することによって決定され得る。一例において、ニー応力許容差範囲は７０Ｍｐａであり、別の例では５０Ｍｐａである。
本ＱＣ方法の一部として、ニー応力は、
ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣ
を計算することによって「直接的に」決定され得るものであり、式中、上述のように、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは、測定されたＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルについてのＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である。
ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣ
を計算することによって「直接的に」決定され得るものであり、式中、上述のように、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは、測定されたＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルについてのＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である。
本方法の別の例は、直接的ニー応力計算および間接的ニー応力計算の両方を用いる、上述のニー応力のハイブリッド計算を用いることを含む。
態様１において、反った表面を有する化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力の正確な測定を確実にする方法は、前記ガラス試料のＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルのうちの一方について、全反射（ＴＩＲ）部と部分反射（ＰＲ）部との間のＴＩＲ−ＰＲ遷移における光強度のＴＩＲ−ＰＲ傾斜を測定する工程と、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルのうちの少なくとも一方について、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移のＴＩＲ−ＰＲ幅を測定する工程と、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ傾斜を、平坦な表面を有する基準ガラス試料によって定められるＴＩＲ−ＰＲ傾斜閾値と比較すると共に、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ幅を、前記基準ガラス試料によって定められるＴＩＲ−ＰＲ幅閾値と比較する工程と、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ傾斜が前記ＴＩＲ−ＰＲ傾斜閾値より大きく、且つ、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ幅が前記ＴＩＲ−ＰＲ幅閾値より小さい場合にのみ、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを用いて前記ニー応力を決定する工程とを含む。
態様１による態様２は、前記ニー応力を定めるスパイク領域および深い領域を定めるために、前記Ｌｉ含有ガラス試料内のＬｉをＫ＋およびＮａ＋と交換するイオン交換（ＩＯＸ）処理を用いて前記ガラス試料を形成する工程と、前記ガラス試料を形成する際に用いられたのと同じＩＯＸ処理を用いて前記基準ガラス試料を形成する工程とを更に含む。
態様１または２による態様３において、前記ＴＥモードスペクトルは、最も狭いＴＥモードフリンジを有するＴＥモードフリンジを含み、前記ＴＭモードスペクトルは、最も狭いＴＭモードフリンジを有するＴＭモードフリンジを含み、前記最も狭いＴＥモードフリンジおよび前記最も狭いＴＭモードフリンジのうちの一方のフリンジ幅を測定する工程と、前記測定されたフリンジ幅を、前記基準ガラス試料によって定められるフリンジ幅閾値と比較する工程と、前記測定されたフリンジ幅が前記フリンジ幅閾値より小さい場合にのみ、前記ニー応力の決定を進める工程とを更に含む。
態様１〜３のいずれか１つによる態様４において、前記ＴＥモードスペクトルは、最も狭いＴＥモードフリンジを有するＴＥモードフリンジを含み、前記ＴＭモードスペクトルは、最も狭いＴＭモードフリンジを有するＴＭモードフリンジを含み、前記最も狭いＴＥモードフリンジおよび前記最も狭いＴＭモードフリンジのうちの一方のコントラストを測定する工程と、前記測定されたコントラストを、前記基準ガラス試料によって定められるコントラスト閾値と比較する工程と、前記測定されたコントラストが前記コントラスト閾値より大きい場合に、前記ニー応力の決定を進める工程とを更に含む。
態様１〜４のいずれか１つによる態様５において、前記ＴＥモードスペクトルは、最も狭いＴＥモードフリンジを有するＴＥモードフリンジを含み、前記ＴＭモードスペクトルは、最も狭いＴＭモードフリンジを有するＴＭモードフリンジを含み、前記最も狭いＴＥモードフリンジおよび前記最も狭いＴＭモードフリンジのうちの一方の強度プロファイルを測定する工程と、前記測定された強度プロファイルの二次導関数の絶対値を決定する工程と、前記二次導関数の絶対値を、前記基準ガラス試料によって定められる二次導関数閾値と比較する工程と、前記測定された二次導関数の絶対値が前記二次導関数閾値より大きい場合に、前記ニー応力の決定を進める工程とを更に含む。
態様３〜５のいずれか１つによる態様６において、前記最も狭いＴＥモードフリンジおよび前記最も狭いＴＭモードフリンジは、前記ＴＥモードフリンジおよび前記ＴＭモードフリンジのうち前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移に最も近いものである。
態様１〜６のいずれか１つによる態様７において、前記ガラス試料の前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルをキャプチャする前記工程は、プリズム結合システムを用いて行われる。
態様１〜７のいずれか１つによる態様８において、前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程は、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である。
態様９において、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波および漏洩モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法は、前記導波および前記漏洩モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程であって、各前記モードスペクトルが、全反射（ＴＩＲ）部および部分反射（ＰＲ）部を有し、それらの間にＴＩＲ遷移位置を有するＴＩＲ−ＰＲ遷移が存在する、工程と、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについて、それぞれのＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を決定する工程と、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移に対して相対的な前記漏洩モードの位置を、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルから決定する工程と、前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの各々についての、前記漏洩モードによって生じた前記ＴＩＲ−ＰＲ位置のシフトの量を、前記漏洩モード位置から決定する工程と、前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの各々について、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に到達するために、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の前記測定された位置からの前記シフトの量を加算する工程と、前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの前記補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて、前記ニー応力を決定する工程とを含む。
態様９による態様１０において、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移はＴＩＲ−ＰＲ遷移強度プロファイルによって定められ、前記漏洩モードは漏洩モード強度プロファイルを有し、前記漏洩モードによって生じた前記ＴＩＲ−ＰＲ位置の前記シフトの量を決定する前記工程は、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の補正されたＴＩＲ−ＰＲ位置を定めるために、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移強度プロファイルから前記漏洩モード強度プロファイルを減算する工程を含む。
態様１０による態様１１は、前記漏洩モード強度プロファイルの幅を測定し、前記漏洩モード強度プロファイルのコントラストを測定し、前記漏洩モードと前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移との間の間隔を測定することにより、前記漏洩モード強度プロファイルを特徴づける工程を更に含む。
態様１１による態様１２において、前記漏洩モードの前記位置を決定する前記工程は、前記部分反射部における、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移に隣接する強度極小値を測定する工程を含む。
態様１２による態様１３において、前記漏洩モードは、画素を有するデジタルセンサを用いて０〜２５５のデジタル強度スケールを用いて定められた強度プロファイルを有し、前記強度極小値は６／２５５以下であり、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の３０画素以内に含まれる。
態様１３による態様１４において、各前記画素は４マイクロメートル〜５マイクロメートルのサイズを有する。
態様１２〜１４のいずれか１つによる態様１５において、前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程は、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である。
態様１６において、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力の正確な測定を確実にする方法は、ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの各々について、前記導波路によってサポートされる前記光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の傾斜ＳＬＰを測定する工程と、前記傾斜を傾き閾値ＳＴＨと比較し、前記傾斜を用いて、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置を決定し、前記傾斜が、前記選択された傾き閾値ＳＴＨより大きい場合にのみ、前記補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて前記ニー応力を決定する工程とを含む。
態様１６による態様１７において、前記選択された傾き閾値ＳＴＨは、前記ニー応力の許容可能な測定値が得られた基準ガラス試料のモードスペクトルを測定することによって定められる。
態様１６または１７による態様１８において、前記ニー応力測定は、ニー応力測定誤差を有し、前記傾き閾値ＳＴＨは、前記ニー応力測定誤差が±１５ＭＰａ以内であるように決定されるように選択される。
態様１８による態様１９において、前記傾き閾値ＳＴＨは、前記ニー応力測定誤差が±１０ＭＰａ以内であるように選択される。
態様１９による態様２０において、前記傾き閾値ＳＴＨは、前記ニー応力測定誤差が±５ＭＰａであるように選択される。
態様１６〜２０のいずれか１つによる態様２１において、各前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移は強度プロファイルを有し、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移領域の各々についての前記傾斜ＳＬＰを測定する前記工程は、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移強度プロファイルの半値強度の位置を決定する工程と、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移強度プロファイルの前記半値強度の位置における前記傾斜ＳＬＰを測定する工程とを含む。
態様２１による態様２２において、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移は、所与の前記ＴＥモードスペクトルまたは前記ＴＭモードスペクトルのＴＩＲ部とＰＲ部との間の境界を定め、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移強度プロファイルに対して、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移のＴＩＲ側の強度のオーバーシュートを除外する最良近似を行う工程を更に含む。
態様２１または２２による態様２３において、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移強度プロファイルは、０〜２５５の単位のデジタル強度スケール上で測定され、前記デジタル強度スケール上で測定される前記傾き閾値ＳＴＨ＝−２５／２５５である。
態様２１または２２による態様２４において、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移強度プロファイルは、０〜２５５の単位のデジタル強度スケール上で測定され、前記デジタル強度スケール上で測定される前記傾き閾値ＳＴＨ＝−１０／２５５である。
態様２１〜２４のいずれか１つによる態様２５において、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移強度プロファイルは、０〜２５５の単位のデジタル強度スケール上で測定され、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移は、所与の前記ＴＥモードスペクトルまたは前記ＴＭモードスペクトルのＴＩＲ部とＰＲ部との間の境界を定め、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移は、ＴＩＲ側に強度オーバーシュートを有し、前記強度オーバーシュートが、前記デジタル強度スケール上で測定される３０／２５５のオーバーシュート許容差より小さい場合にのみ、記ニー応力の測定が進められる。
態様２５による態様２６において、前記オーバーシュート許容差は、前記デジタル強度スケール上で測定される１６／２５５である。
態様１６〜２６のいずれか１つによる態様２７は、少なくとも１つのＴＥフリンジの第１の幅および少なくとも１つのＴＭフリンジの第２の幅を測定する工程と、測定された前記第１の幅および前記第２の幅が、選択された幅の許容差以内である場合にのみ、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルからの前記ニー応力の決定を進める工程とを更に含む。
態様２７による態様２８において、前記幅の許容差は、前記ニー応力の許容可能な測定値が得られた基準ガラス試料の基準モードスペクトルのＴＥ基準フリンジおよびＴＭ基準フリンジの測定された幅によって定められる。
態様２７または２８による態様２９において、前記ＴＥフリンジおよび前記ＴＭフリンジは、画素のアレイを有するセンサを用いて０〜２５５の単位のデジタル強度スケール上で測定され、前記第１の幅および前記第２の幅の各々が４０画素より小さい場合にのみ、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルからの前記ニー応力の決定を進める。
態様２９による態様３０において、各前記画素は４マイクロメートル〜５マイクロメートルの寸法を有する。
態様２７または２８による態様３１において、前記ＴＥフリンジおよび前記ＴＭフリンジは、画素のアレイを有するセンサを用いて０〜２５５の単位のデジタル強度スケール上で測定され、前記第１の幅および前記第２の幅の各々が８画素より小さい場合にのみ、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルからの前記ニー応力の決定を進める。
態様３１による態様３２において、各前記画素は４マイクロメートル〜５マイクロメートルの寸法を有する。
態様２７〜３２のいずれか１つによる態様３３において、少なくとも１つの前記ＴＥフリンジの前記第１の幅を測定する前記工程が、複数の前記ＴＥフリンジの前記第１の幅を測定して第１の幅の平均値を定めることを含み、少なくとも１つの前記ＴＭフリンジの前記第２の幅を測定する前記工程が、複数の前記ＴＭフリンジの前記第２の幅を測定して第２の幅の平均値を定めることを含み、前記第１の幅の平均値および前記第２の幅の平均値を、前記選択された幅の許容差と比較する。
態様３３による態様３４において、前記ＴＥフリンジおよび前記ＴＭフリンジは、画素のアレイを有するセンサを用いて０〜２５５の単位のデジタル強度スケール上で測定され、前記第１の幅の平均値および前記第２の幅の平均値の各々が４０画素より小さい場合にのみ、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルからの前記ニー応力の決定を進める。
態様３３による態様３５において、前記ＴＥフリンジおよび前記ＴＭフリンジは、画素のアレイを有するセンサを用いて０〜２５５の単位のデジタル強度スケール上で測定され、前記第１の幅の平均値および前記第２の幅の平均値の各々が８画素より小さい場合にのみ、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルからの前記ニー応力の決定を進める。
態様３５による態様３６において、各前記画素は４マイクロメートル〜５マイクロメートルの寸法を有する。
態様１６〜３６のいずれか１つによる態様３７において、前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程は、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である。
態様３８において、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法は、複数の前記ガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを用いて、前記ニー応力の直接的な測定を行う工程と、前記ニー応力の前記直接的な測定を用いる前記ニー応力の間接的な測定を行って、該間接的な測定についての移動平均されたスケーリング係数を定める工程と、前記移動平均されたスケーリング係数および前記試料についての複屈折測定を用いて、前記ニー応力についてのハイブリッド値を計算する工程とを含む。
態様３９において、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法は、複数の前記ガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程であって、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルが、それぞれのＴＥフリンジおよびＴＭフリンジ、並びに、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を有する、工程と、測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの各々について、ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定すると共に、ＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によって前記ニー応力を間接的に測定する工程であって、式中、βｘは最後のモードの複屈折であり、Ｆ４はスケーリング係数である、工程と、前記複数の試料についての前記直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、前記スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって計算する工程と、ハイブリッドニー応力ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程とを含む。
態様３９による態様４０において、前記ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定する前記工程は、関係ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いて行われる。
態様３９または４０による態様４１において、前記移動平均は、３つより多い前記スケーリング係数Ｆ４の値を含む。
態様３９〜４１のいずれか１つによる態様４２は、隣接する前記ＴＭフリンジ間の間隔を測定し、前記間隔がフリンジ間隔許容差を超えた場合には、新たな移動平均を開始する工程を更に含む。
態様３９〜４２のいずれか１つによる態様４３は、各前記ガラス試料について、層の深さＤＯＬを決定し、前記層の深さＤＯＬの移動平均を計算し、測定された層の深さＤＯＬと前記層の深さＤＯＬの前記移動平均との差が０．７マイクロメートルを超えた場合には、前記層の深さＤＯＬの新たな移動平均および前記スケーリング係数Ｆ４の前記移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅについての新たな移動平均を開始する工程を更に含む。
態様４４において、表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力の正確な測定を確実にする方法は、光源からの光を、光線として結合プリズムを通して前記試料の表面へと向かわせることによって、前記ガラス試料を照射して、照明角スペクトルを生じる工程と、デジタルセンサにおいて前記照明角スペクトルを検出して、ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むと共に、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の近傍における前記照明角スペクトルの強度勾配を測定する工程と、前記測定された強度勾配が強度勾配閾値より小さい場合にのみ、前記ニー応力の測定を進める工程とを含む。
態様４４による態様４５において、前記強度勾配閾値は、前記ニー応力の許容可能な測定値が得られた基準ガラス試料から強度勾配を測定することによって決定される。
態様４４または４５による態様４６は、前記ガラス試料の前記照射を調節することによって、前記強度勾配が前記強度勾配閾値以内になるよう前記強度勾配を補正する工程を更に含む。
態様４６による態様４７において、補正する前記工程は、前記光線に光学勾配フィルタを挿入する工程を含む。
態様４４〜４７のいずれか１つによる態様４８において、前記強度勾配を測定する前記工程は、前記デジタルセンサによって検出された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの強度分布を基準強度と比較することによって行われる。
態様４４〜４８のいずれか１つによる態様４９において、前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程は、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含む。
態様５０において、表面と本体とを有し、スパイクおよびニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料を形成するために用いられるイオン交換（ＩＯＸ）処理の品質管理を行う方法は、前記ＩＯＸ処理によって形成された複数のガラス試料の各々について、前記導波モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを、同じＩＯＸ処理を用いて形成された、平坦な表面を有する少なくとも１つの基準ガラス試料の基準ＴＥモードスペクトルおよび基準ＴＭモードスペクトルと比較する工程と、測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルが前記基準ＴＥモードスペクトルおよび前記基準ＴＭモードスペクトルの少なくとも１つのモードスペクトル許容差以内になるよう保つために、前記ＩＯＸ処理を調節する工程とを含む。
態様５０による態様５１において、測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルは、それぞれの傾斜を有する全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を含み、前記基準ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルは、それぞれの傾斜を有するＴＩＲ−ＰＩＲ遷移を含み、前記少なくとも１つのモードスペクトル許容差は前記基準傾斜を含み、前記測定された傾斜は、少なくとも前記基準傾斜と同程度の傾斜である。
態様５０または５１による態様５２において、前記ＩＯＸ処理を調節する前記工程は、第１および第２の拡散されるイオンを含み、前記第１の拡散されるイオンの第１の濃度および前記第２の拡散されるイオンの第２の濃度のうちの少なくとも一方を調節する工程、拡散温度を調節する工程、および拡散時間を調節する工程のうちの少なくとも１つを含む。
態様５０〜５２のいずれか１つによる態様５３において、前記第１および第２の拡散されるイオンはＫ＋およびＮａ＋であり、前記ガラス試料内のＬｉ＋イオンと交換される。
態様５０〜５３のいずれか１つによる態様５４において、測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルは、それぞれの測定された幅を有する測定されたＴＥモードフリンジおよびＴＭモードフリンジをそれぞれ含み、前記基準ＴＥモードスペクトルおよび前記基準ＴＭモードスペクトルは、それぞれの基準幅を有する基準ＴＥモードフリンジおよびＴＭモードフリンジをそれぞれ含み、前記少なくとも１つのモードスペクトル許容差は前記基準幅を含み、前記測定された基準幅は前記基準幅以下である。
態様５０〜５４のいずれか１つによる態様５５は、各前記ガラス試料について、ニー応力ＣＳｋを決定する工程と、決定された前記ニー応力を該ニー応力に対する許容差範囲と比較して、決定された前記ニー応力が前記許容差範囲に含まれない場合には、前記ＩＯＸ処理を調節する工程とを更に含む。
態様５５による態様５６において、前記ニー応力許容差範囲は、複数の基準ガラス試料の前記ニー応力を測定することによって決定される。
態様５６による態様５７において、前記ニー応力許容差範囲は７０Ｍｐａである。
態様５６による態様５８において、前記ニー応力許容差範囲は５０Ｍｐａである。
態様５５〜５８のいずれか１つによる態様５９において、前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程は、ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを計算することを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＥは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である。
態様５５〜５８のいずれか１つによる態様６０において、各前記ガラス試料について前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程は、ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを直接的に測定する工程であって、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、工程と、ＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によって前記ニー応力を間接的に測定する工程であって、式中、βｘは最後のモードの複屈折であり、Ｆ４はスケーリング係数である、工程と、前記複数の試料についての前記直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって計算する工程と、ハイブリッドニー応力ＣＳｋ＝ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程とを含む。
添付の特許請求の範囲において定められる本開示の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に記載された本開示の好ましい実施形態に対して様々な変形が行われ得ることが、当業者には自明であろう。従って、本開示は、添付の特許請求の範囲およびそれらの等価物の範囲内である変形および変更を網羅する。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
反った表面を有する化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
前記ガラス試料のＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルのうちの一方について、全反射（ＴＩＲ）部と部分反射（ＰＲ）部との間のＴＩＲ−ＰＲ遷移における光強度のＴＩＲ−ＰＲ傾斜を測定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルのうちの少なくとも一方について、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移のＴＩＲ−ＰＲ幅を測定する工程と、
前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ傾斜を、平坦な表面を有する基準ガラス試料によって定められるＴＩＲ−ＰＲ傾斜閾値と比較すると共に、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ幅を、前記基準ガラス試料によって定められるＴＩＲ−ＰＲ幅閾値と比較する工程と、
前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ傾斜が前記ＴＩＲ−ＰＲ傾斜閾値より大きく、且つ、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ幅が前記ＴＩＲ−ＰＲ幅閾値より小さい場合に、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを用いて前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。
反った表面を有する化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
前記ガラス試料のＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルのうちの一方について、全反射（ＴＩＲ）部と部分反射（ＰＲ）部との間のＴＩＲ−ＰＲ遷移における光強度のＴＩＲ−ＰＲ傾斜を測定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルのうちの少なくとも一方について、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移のＴＩＲ−ＰＲ幅を測定する工程と、
前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ傾斜を、平坦な表面を有する基準ガラス試料によって定められるＴＩＲ−ＰＲ傾斜閾値と比較すると共に、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ幅を、前記基準ガラス試料によって定められるＴＩＲ−ＰＲ幅閾値と比較する工程と、
前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ傾斜が前記ＴＩＲ−ＰＲ傾斜閾値より大きく、且つ、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ幅が前記ＴＩＲ−ＰＲ幅閾値より小さい場合に、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを用いて前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。
実施形態２
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波および漏洩モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
前記導波および前記漏洩モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程であって、各前記モードスペクトルは、全反射（ＴＩＲ）部および部分反射（ＰＲ）部を有し、それらの間にＴＩＲ遷移位置を有するＴＩＲ−ＰＲ遷移が存在する、工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについて、それぞれのＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を決定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移に対して相対的な前記漏洩モードの位置を、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルから決定する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの各々についての、前記漏洩モードによって生じた前記ＴＩＲ−ＰＲ位置のシフトの量を、前記漏洩モード位置から決定する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの各々について、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に到達するために、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の前記測定された位置からの前記シフトの量を加算する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの前記補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて、前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波および漏洩モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
前記導波および前記漏洩モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程であって、各前記モードスペクトルは、全反射（ＴＩＲ）部および部分反射（ＰＲ）部を有し、それらの間にＴＩＲ遷移位置を有するＴＩＲ−ＰＲ遷移が存在する、工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについて、それぞれのＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を決定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移に対して相対的な前記漏洩モードの位置を、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルから決定する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの各々についての、前記漏洩モードによって生じた前記ＴＩＲ−ＰＲ位置のシフトの量を、前記漏洩モード位置から決定する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの各々について、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に到達するために、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の前記測定された位置からの前記シフトの量を加算する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの前記補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて、前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。
実施形態３
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの各々について、前記導波路によってサポートされる前記光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の傾斜ＳＬＰを測定する工程と、
前記傾斜を傾き閾値ＳＴＨと比較し、前記傾斜が前記選択された傾き閾値ＳＴＨより大きい場合に、前記傾斜を用いて前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置を決定し、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの各々について、前記導波路によってサポートされる前記光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の傾斜ＳＬＰを測定する工程と、
前記傾斜を傾き閾値ＳＴＨと比較し、前記傾斜が前記選択された傾き閾値ＳＴＨより大きい場合に、前記傾斜を用いて前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置を決定し、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。
実施形態４
前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、実施形態１〜３のいずれか１つに記載の方法。
前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、実施形態１〜３のいずれか１つに記載の方法。
実施形態５
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
複数の前記ガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを用いて、前記ニー応力の直接的な測定を行う工程と、
前記ニー応力の前記直接的な測定を用いる前記ニー応力の間接的な測定を行って、該間接的な測定についての移動平均されたスケーリング係数を定める工程と、
前記移動平均されたスケーリング係数および前記試料についての複屈折測定を用いて、前記ニー応力についてのハイブリッド値を計算する工程と
を含むことを特徴とする方法。
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
複数の前記ガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを用いて、前記ニー応力の直接的な測定を行う工程と、
前記ニー応力の前記直接的な測定を用いる前記ニー応力の間接的な測定を行って、該間接的な測定についての移動平均されたスケーリング係数を定める工程と、
前記移動平均されたスケーリング係数および前記試料についての複屈折測定を用いて、前記ニー応力についてのハイブリッド値を計算する工程と
を含むことを特徴とする方法。
実施形態６
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
複数の前記ガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程であって、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルが、それぞれのＴＥフリンジおよびＴＭフリンジ、並びに、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を有する、工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの各々について、ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定すると共に、βｘが最後のモードの複屈折でありＦ４がスケーリング係数であるＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によって前記ニー応力を間接的に測定する工程と、
前記複数の試料についての前記直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって計算する工程と、
ハイブリッドニー応力ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程と
を含むことを特徴とする方法。
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
複数の前記ガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程であって、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルが、それぞれのＴＥフリンジおよびＴＭフリンジ、並びに、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を有する、工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの各々について、ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定すると共に、βｘが最後のモードの複屈折でありＦ４がスケーリング係数であるＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によって前記ニー応力を間接的に測定する工程と、
前記複数の試料についての前記直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって計算する工程と、
ハイブリッドニー応力ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程と
を含むことを特徴とする方法。
実施形態７
前記ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定する前記工程が、関係ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いて行われる、実施形態６記載の方法。
前記ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定する前記工程が、関係ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いて行われる、実施形態６記載の方法。
実施形態８
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
光源からの光を、光線として結合プリズムを通して前記試料の表面へと向かわせることによって、前記ガラス試料を照射して、照明角スペクトルを生じる工程と、
デジタルセンサにおいて前記照明角スペクトルを検出して、ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むと共に、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の近傍における前記照明角スペクトルの強度勾配を測定する工程と、
前記測定された強度勾配が強度勾配閾値より小さい場合に、前記ニー応力の測定を進める工程と
を含むことを特徴とする方法。
表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
光源からの光を、光線として結合プリズムを通して前記試料の表面へと向かわせることによって、前記ガラス試料を照射して、照明角スペクトルを生じる工程と、
デジタルセンサにおいて前記照明角スペクトルを検出して、ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むと共に、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の近傍における前記照明角スペクトルの強度勾配を測定する工程と、
前記測定された強度勾配が強度勾配閾値より小さい場合に、前記ニー応力の測定を進める工程と
を含むことを特徴とする方法。
実施形態９
前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含む、実施形態８記載の方法。
前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含む、実施形態８記載の方法。
実施形態１０
表面と本体とを有し、スパイクおよびニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料を形成するために用いられるイオン交換（ＩＯＸ）処理の品質管理を行う方法において、
前記ＩＯＸ処理によって形成された複数のガラス試料の各々について、前記導波モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを、同じＩＯＸ処理を用いて形成された、平坦な表面を有する少なくとも１つの基準ガラス試料の基準ＴＥモードスペクトルおよび基準ＴＭモードスペクトルと比較する工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルが前記基準ＴＥモードスペクトルおよび前記基準ＴＭモードスペクトルの少なくとも１つのモードスペクトル許容差以内になるよう保つために、前記ＩＯＸ処理を調節する工程と
を含むことを特徴とする方法。
表面と本体とを有し、スパイクおよびニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料を形成するために用いられるイオン交換（ＩＯＸ）処理の品質管理を行う方法において、
前記ＩＯＸ処理によって形成された複数のガラス試料の各々について、前記導波モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを、同じＩＯＸ処理を用いて形成された、平坦な表面を有する少なくとも１つの基準ガラス試料の基準ＴＥモードスペクトルおよび基準ＴＭモードスペクトルと比較する工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルが前記基準ＴＥモードスペクトルおよび前記基準ＴＭモードスペクトルの少なくとも１つのモードスペクトル許容差以内になるよう保つために、前記ＩＯＸ処理を調節する工程と
を含むことを特徴とする方法。
実施形態１１
前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを計算することを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、実施形態１０記載の方法。
前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを計算することを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、実施形態１０記載の方法。
実施形態１２
各前記ガラス試料について前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、
ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを直接的に測定する工程であって、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、工程と、
ＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によって前記ニー応力を間接的に測定する工程であって、式中、βｘは最後のモードの複屈折であり、Ｆ４はスケーリング係数である、工程と、
前記複数の試料についての前記直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって計算する工程と、
ハイブリッドニー応力ＣＳｋ＝ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程と
を含む、実施形態１０記載の方法。
各前記ガラス試料について前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、
ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを直接的に測定する工程であって、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、工程と、
ＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によって前記ニー応力を間接的に測定する工程であって、式中、βｘは最後のモードの複屈折であり、Ｆ４はスケーリング係数である、工程と、
前記複数の試料についての前記直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって計算する工程と、
ハイブリッドニー応力ＣＳｋ＝ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程と
を含む、実施形態１０記載の方法。
１０ ＩＯＸ物品
２０ ガラス基体
２１ 本体
２２ 表面
２４ ＩＯＸ領域
２８ プリズム結合システム
４０ 結合プリズム
６０ 光源
６２ 光線
１００ ＴＭ／ＴＥ偏光器
１３０ 光検出器システム
２５０ モードスペクトル
ＳＰ スパイク
２０ ガラス基体
２１ 本体
２２ 表面
２４ ＩＯＸ領域
２８ プリズム結合システム
４０ 結合プリズム
６０ 光源
６２ 光線
１００ ＴＭ／ＴＥ偏光器
１３０ 光検出器システム
２５０ モードスペクトル
ＳＰ スパイク
Claims (12)
Hide Dependent
translated from
Claims (12)
Hide Dependent
translated from
- 反った表面を有する化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
前記ガラス試料のＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルのうちの一方について、全反射（ＴＩＲ）部と部分反射（ＰＲ）部との間のＴＩＲ−ＰＲ遷移における光強度のＴＩＲ−ＰＲ傾斜を測定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルのうちの少なくとも一方について、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移のＴＩＲ−ＰＲ幅を測定する工程と、
前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ傾斜を、平坦な表面を有する基準ガラス試料によって定められるＴＩＲ−ＰＲ傾斜閾値と比較すると共に、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ幅を、前記基準ガラス試料によって定められるＴＩＲ−ＰＲ幅閾値と比較する工程と、
前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ傾斜が前記ＴＩＲ−ＰＲ傾斜閾値より大きく、且つ、前記測定されたＴＩＲ−ＰＲ幅が前記ＴＩＲ−ＰＲ幅閾値より小さい場合に、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを用いて前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波および漏洩モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
前記導波および前記漏洩モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程であって、各前記モードスペクトルは、全反射（ＴＩＲ）部および部分反射（ＰＲ）部を有し、それらの間にＴＩＲ遷移位置を有するＴＩＲ−ＰＲ遷移が存在する、工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについて、それぞれのＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を決定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移に対して相対的な前記漏洩モードの位置を、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルから決定する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの各々についての、前記漏洩モードによって生じた前記ＴＩＲ−ＰＲ位置のシフトの量を、前記漏洩モード位置から決定する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの各々について、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置に到達するために、前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の前記測定された位置からの前記シフトの量を加算する工程と、
前記ＴＭモードスペクトルおよび前記ＴＥモードスペクトルの前記補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて、前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの各々について、前記導波路によってサポートされる前記光の全反射と部分反射との間の遷移（ＴＩＲ−ＰＲ）の傾斜ＳＬＰを測定する工程と、
前記傾斜を傾き閾値ＳＴＨと比較し、前記傾斜が前記傾き閾値ＳＴＨより大きい場合に、前記傾斜を用いて前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の位置を決定し、補正されたＴＩＲ−ＰＲ遷移位置を用いて前記ニー応力を決定する工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについての前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、請求項１〜３のいずれか一項記載の方法。
- 表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
複数の前記ガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、
前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを用いて、前記ニー応力の直接的な測定を行う工程と、
前記ニー応力の前記直接的な測定を用いる前記ニー応力の間接的な測定を行って、該間接的な測定についての移動平均されたスケーリング係数を定める工程と、
前記移動平均されたスケーリング係数および前記試料についての複屈折測定を用いて、前記ニー応力についてのハイブリッド値を計算する工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、単調に減少する屈折率プロファイルを有するスパイク領域内において光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化された各Ｌｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
複数の前記ガラス試料の各々について、ＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程であって、前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルが、それぞれのＴＥフリンジおよびＴＭフリンジ、並びに、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を有する、工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルの各々について、ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定すると共に、βｘが最後のモードの複屈折でありＦ４がスケーリング係数であるＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によって前記ニー応力を間接的に測定する工程と、
前記複数の試料についての前記直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって計算する工程と、
ハイブリッドニー応力ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを直接的に測定する前記工程が、関係ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いて行われる、請求項６記載の方法。
- 表面と本体とを有し、ニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料におけるニー応力を測定する方法において、
光源からの光を、光線として結合プリズムを通して前記試料の表面へと向かわせることによって、前記ガラス試料を照射して、照明角スペクトルを生じる工程と、
デジタルセンサにおいて前記照明角スペクトルを検出して、ＴＥフリンジおよびＴＭフリンジをそれぞれ含むと共に、臨界角度と関連づけられ、臨界角度実効屈折率の値ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭをそれぞれ定めるそれぞれの全反射と部分反射との（ＴＩＲ−ＰＲ）遷移を含むＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルをキャプチャする工程と、
前記ＴＩＲ−ＰＲ遷移の近傍における前記照明角スペクトルの強度勾配を測定する工程と、
前記測定された強度勾配が強度勾配閾値より小さい場合に、前記ニー応力の測定を進める工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、関係ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを用いることを含む、請求項８記載の方法。
- 表面と本体とを有し、スパイクおよびニーを有する応力プロファイルを含み、光を導波モードとしてサポートする導波路を定める、化学的に強化されたＬｉ含有ガラス試料を形成するために用いられるイオン交換（ＩＯＸ）処理の品質管理を行う方法において、
前記ＩＯＸ処理によって形成された複数のガラス試料の各々について、前記導波モードのＴＥモードスペクトルおよびＴＭモードスペクトルを測定する工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルを、同じＩＯＸ処理を用いて形成された、平坦な表面を有する少なくとも１つの基準ガラス試料の基準ＴＥモードスペクトルおよび基準ＴＭモードスペクトルと比較する工程と、
測定された前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルが前記基準ＴＥモードスペクトルおよび前記基準ＴＭモードスペクトルの少なくとも１つのモードスペクトル許容差以内になるよう保つために、前記ＩＯＸ処理を調節する工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、ＣＳｋ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを計算することを含み、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについてのＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、請求項１０記載の方法。
- 各前記ガラス試料について前記ニー応力ＣＳｋを決定する前記工程が、
ニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ＝［ｎｃｒｉｔ ＴＥ−ｎｃｒｉｔ ＴＭ］／ＳＯＣを直接的に測定する工程であって、式中、ｎｃｒｉｔ ＴＥおよびｎｃｒｉｔ ＴＭは前記ＴＥモードスペクトルおよび前記ＴＭモードスペクトルについてのＴＩＲ−ＰＲ遷移における臨界角度実効屈折率のそれぞれの値である、工程と、
ＣＳｋｉｎｄｉｒｅｃｔ＝βｘ・Ｆ４によって前記ニー応力を間接的に測定する工程であって、式中、βｘは最後のモードの複屈折であり、Ｆ４はスケーリング係数である、工程と、
前記複数の試料についての前記直接的に測定されたニー応力ＣＳｋｄｉｒｅｃｔを用いて、スケーリング係数Ｆ４についての移動平均Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを関係Ｆ４＝ＣＳｋｄｉｒｅｃｔ／βｘによって計算する工程と、
ハイブリッドニー応力ＣＳｋ＝ＣＳｋｈｙｂｒｉｄ＝βｘ・Ｆ４ ａｖｅｒａｇｅを計算する工程と
を含む、請求項１０記載の方法。