CN109306077B - 一种有机无机复合型光扩散剂及其制备方法和含有该光扩散剂的光扩散薄膜材料 - Google Patents

一种有机无机复合型光扩散剂及其制备方法和含有该光扩散剂的光扩散薄膜材料 Download PDF

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Abstract

本发明属于光扩散剂技术领域，公开了一种有机无机复合型光扩散剂及其制备方法和含有该光扩散剂的光扩散薄膜材料。该光扩散剂呈颗粒状，光扩散剂的粒径小于200目；光扩散剂包括封端剂和Zn(II)的甲基咪唑配合物，其中封端剂的含量占光扩散剂总质量的3%~20%；所述Zn(II)的甲基咪唑配合物的表面包覆所述封端剂，Zn(II)的甲基咪唑配合物以来源于无机锌盐中的Zn(II)为中心原子、以咪唑的甲基取代物为配体。该光扩散剂的热分解温度在450℃以上，可广泛应用于各种透明树脂基体中，采用本发明光扩散剂制得的光扩散薄膜具有很好的透光性和光扩散性。

Description

一种有机无机复合型光扩散剂及其制备方法和含有该光扩散 剂的光扩散薄膜材料
技术领域
本发明属于光扩散剂技术领域，涉及一种有机无机复合型光扩散剂及其制备方法和含有该光扩散剂的光扩散薄膜材料。
背景技术
光扩散剂广泛应用于LED灯罩、灯管、光扩散板、胶片、电子显示牌及光扩散功能薄膜等设备的制造领域。它是一种具有光扩散功能的纳米或亚微米颗粒，在设备的制造过程中将光扩散剂均匀分散于PC、PMMA等透明树脂原料中，它能通过调节光的散射和折射作用实现匀光的目的，在遮住光源发出的强刺眼光线的同时保证有较高的光透过，并使透过的光更加柔和、均匀、美观和高雅，达到透光不透明的舒适效果。
良好的光扩散剂需要同时具有易分散、高雾度、高透光率和高稳定性才能达到优异的光扩散效果，传统的一些无机光扩散剂，如二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、氧化锌、硫酸钡、氧化锆等，是通过无机光扩散剂微小颗粒的表面进行无数次光折射而达到光扩散的效果，但由于微小颗粒对光的吸收和遮盖等原因会引起光透过率下降，使亮度变暗。为此人们还开发了有机光扩散剂，如苯乙烯类聚合物、甲基丙烯酸甲酯聚合物、丙烯酸类聚合物、有机硅氧烷类聚合物等，但有机光扩散剂却存在热稳定性差、易老化、易团聚、机械耐磨性差的问题，还远不能满足日益苛刻的光扩散设备的要求，因此，开发兼具有机与无机光扩散剂优点的复合型光扩散剂，具有易分散、高雾度、高透光率和高热稳定性等综合性能优良的光扩散剂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机无机复合型光扩散剂，综合性能强，可广泛应用于各种透明树脂基体中，增强透明树脂基体的光扩散性。
本发明的另一目的在于提供一种上述有机无机复合型光扩散剂的制备方法，原料来源广泛，成本低廉，工艺简单，适合工业化生产。
本发明的再一目的在于提供一种含有上述有机无机复合型光扩散剂的光扩散薄膜材料，具有很好的透光性和光扩散性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种有机无机复合型光扩散剂，所述光扩散剂呈颗粒状，光扩散剂的粒径小于200目；光扩散剂包括封端剂和Zn(II)的甲基咪唑配合物，其中封端剂的含量占光扩散剂总质量的3％～20％；所述Zn(II)的甲基咪唑配合物的表面包覆所述封端剂，Zn(II)的甲基咪唑配合物以来源于无机锌盐中的Zn(II)为中心原子、以咪唑的甲基取代物为配体。
进一步地，所述Zn(II)的甲基咪唑配合物以2-甲基咪唑为配体。
进一步地，所述无机锌盐选自六水合硝酸锌、氯化锌、醋酸锌或高氯酸锌中的一种。
进一步地，所述封端剂选自羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、羧甲基壳聚糖、羧甲基淀粉或可溶性淀粉中的一种。
本发明提供一种上述有机无机复合型光扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份计，称取水100份、封端剂1～1.5份、无机锌盐3.5～9.2份和咪唑的甲基取代物8.5～17份，先在反应器中加入上述重量的水和封端剂，然后在85℃～95℃下搅拌溶解得透明溶液A，完全溶解后冷却至室温；
步骤2：将上述重量的无机锌盐配制成3～4mol/L的水溶液，然后逐滴加入步骤1得到的透明溶液A中，并不断搅拌，得到溶液B；
步骤3：将上述重量的咪唑的甲基取代物配制成0.3～3mol/L的甲醇溶液，然后逐滴加入步骤 2得到的溶液B中，并不断搅拌，在室温下充分反应2～5小时后，离心，洗涤，干燥处理得到光扩散剂。
进一步地，步骤1中按重量份计，称取水100份、封端剂1.5份、无机锌盐9.2份和咪唑的甲基取代物16.5份。
本发明还提供一种含有上述有机无机复合型光扩散剂的光扩散薄膜材料，以质量百分比计，光扩散剂1～30％，其余为透明树脂基体。
进一步地，所述透明树脂基体为PVA、PLA、PMMA或PET中的一种。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明有机无机复合型光扩散剂具有优异的光扩散效果，耐热质轻，光扩散剂的热分解温度在450℃以上，综合性能优异，可广泛应用于各种透明树脂基体中，增强透明树脂基体的光扩散；同时，由于Zn(II)的甲基咪唑配合物的表面包覆封端剂，可有效避免光扩散剂的团聚，有益于光扩散剂在树脂基材中的均匀分散；采用本发明光扩散剂制得的光扩散薄膜的光透过率高达90％以上，雾度最高达82.6％，具有很好的透光性和光扩散性。
2.本发明有机无机复合型光扩散剂的制备原料来源广泛，成本低廉，工艺简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中光扩散剂的SEM图。
图2为实施例1中光扩散剂的红外光谱图。
图3为实施例1中光扩散薄膜的SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法；下述实施例中试剂，如无特别说明，均为实验室常规试剂。
下述实施例羧甲基纤维素钠的型号为C104984，购自阿拉丁；羧甲基壳聚糖的型号为 S30948，购自上海源叶生物科技有限公司；羧甲基淀粉，取代度1.2，购自新乡正页助剂有限公司；海藻酸钠，工业级，购自青岛明月海藻集团有限公司；可溶性淀粉，分析纯，购自天津市科密欧化学试剂有限公司。
实施例1
一种有机无机复合型光扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份计，称取水100份、羧甲基纤维素钠1.5份、六水合硝酸锌7.4份和2-甲基咪唑16.4份，先在反应器中加入上述重量的水和羧甲基纤维素钠，然后在90℃下搅拌溶解得透明溶液A，完全溶解后冷却至室温；
步骤2：将上述重量的六水合硝酸锌配制成3.5mol/L的水溶液，然后逐滴加入步骤1得到的透明溶液A中，并不断搅拌，得到溶液B；
步骤3：将上述重量的2-甲基咪唑配制成0.5mol/L的甲醇溶液，然后逐滴加入步骤2得到的溶液B中，并不断搅拌，在室温下充分反应2～5小时后，离心，洗涤，干燥处理得到光扩散剂。
请参照图1，图1示出了光扩散剂的SEM图。从图1中可以看出，光扩散剂呈颗粒状，其粒径小于200目。请参照图2，图2示出了光扩散剂的红外光谱图。从图2可以看出，光扩散由封端剂和2-甲基咪唑组成。这是由于无机锌盐加入封端剂溶液中后，封端剂通过自身大分子中的羧基或羟基等与锌离子形成一定的配位作用而包覆在锌离子的周围，起封端和模板作用；在搅拌作用下，随着2-甲基咪唑的加入，2-甲基咪唑与锌离子形成配合物颗粒，而在配合物颗粒表面的锌离子仍与封端剂大分子相连接(由红外光谱在422.38cm-1处有吸收证明)，会进一步限制配合物颗粒的粒径，并最终形成配合物颗粒表面包覆有封端剂的光扩散剂。
将上述制得的光扩散剂与PVA(聚乙烯醇)母粒按15:85的质量比进行共混，采用溶液流延工艺，在流延机(ZY-TB-B，山东中仪仪器有限公司)上制得光扩散薄膜材料，厚度约为35μm。请参照图3，图3示出了制得的光扩散薄膜的SEM图，可以看出，光扩散剂颗粒在树脂基材中呈均匀分布，分散性良好。
实施例2
一种有机无机复合型光扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份计，称取水100份、羧甲基壳聚糖1.5份、醋酸锌4.6份和2-甲基咪唑 12.3份，先在反应器中加入上述重量的水和羧甲基壳聚糖，然后在90℃下搅拌溶解得透明溶液A，完全溶解后冷却至室温；
步骤2：将上述重量的醋酸锌配制成3mol/L的水溶液，然后逐滴加入步骤1得到的透明溶液A中，并不断搅拌，得到溶液B；
步骤3：将上述重量的2-甲基咪唑配制成0.5mol/L的甲醇溶液，然后逐滴加入步骤2得到的溶液B中，并不断搅拌，在室温下充分反应2～5小时后，离心，洗涤，干燥处理得到光扩散剂。
将上述制得的光扩散剂与PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)母粒按15:85的质量比进行共混，采用挤出流延工艺，在流延机上制得光扩散薄膜材料，厚度约为35μm。
实施例3
一种有机无机复合型光扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份计，称取水100份、羧甲基纤维素钠1份、硝酸锌7.4份和2-甲基咪唑17 份，先在反应器中加入上述重量的水和羧甲基纤维素钠，然后在95℃下搅拌溶解得透明溶液A，完全溶解后冷却至室温；
步骤2：将上述重量的硝酸锌配制成3mol/L的水溶液，然后逐滴加入步骤1得到的透明溶液A中，并不断搅拌，得到溶液B；
步骤3：将上述重量的2-甲基咪唑配制成1mol/L的甲醇溶液，然后逐滴加入步骤2得到的溶液B中，并不断搅拌，在室温下充分反应2～5小时后，离心，洗涤，干燥处理得到光扩散剂。
将上述制得的光扩散剂与PLA(聚乳酸)母粒按15:85的质量比进行共混，采用溶液流延工艺，在流延机上制得光扩散薄膜材料，厚度约为35μm。
实施例4
一种有机无机复合型光扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份计，称取水100份、海藻酸钠1.5份、高氯酸锌9.2份和2-甲基咪唑16.5 份，先在反应器中加入上述重量的水和海藻酸钠，然后在85℃下搅拌溶解得透明溶液A，完全溶解后冷却至室温；
步骤2：将上述重量的高氯酸锌配制成3mol/L的水溶液，然后逐滴加入步骤1得到的透明溶液A中，并不断搅拌，得到溶液B；
步骤3：将上述重量的2-甲基咪唑配制成0.5mol/L的甲醇溶液，然后逐滴加入步骤2得到的溶液B中，并不断搅拌，在室温下充分反应2～5小时后，离心，洗涤，干燥处理得到光扩散剂。
将上述制得的光扩散剂与PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)母粒按15:85的质量比进行共混，采用挤出流延工艺，在流延机上制得光扩散薄膜材料，厚度约为35μm。
实施例5
一种有机无机复合型光扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份计，称取水100份、羧甲基淀粉1.2份、氯化锌3.5份和2-甲基咪唑8.5 份，先在反应器中加入上述重量的水和羧甲基淀粉，然后在85℃下搅拌溶解得透明溶液 A，完全溶解后冷却至室温；
步骤2：将上述重量的氯化锌配制成2.5mol/L的水溶液，然后逐滴加入步骤1得到的透明溶液A中，并不断搅拌，得到溶液B；
步骤3：将上述重量的2-甲基咪唑配制成0.5mol/L的甲醇溶液，然后逐滴加入步骤2得到的溶液B中，并不断搅拌，在室温下充分反应2～5小时后，离心，洗涤，干燥处理得到光扩散剂。
将上述制得的光扩散剂与PVA母粒按30:70的质量比进行共混，采用溶液流延工艺，在流延机上制得光扩散薄膜材料，厚度约为35μm。
实施例6
一种有机无机复合型光扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份计，称取水100份、可溶性淀粉1份、六水合硝酸锌7份和2-甲基咪唑16 份，先在反应器中加入上述重量的水和可溶性淀粉，然后在85℃下搅拌溶解得透明溶液 A，完全溶解后冷却至室温；
步骤2：将上述重量的六水合硝酸锌配制成3mol/L的水溶液，然后逐滴加入步骤1得到的透明溶液A中，并不断搅拌，得到溶液B；
步骤3：将上述重量的2-甲基咪唑配制成0.5mol/L的甲醇溶液，然后逐滴加入步骤2得到的溶液B中，并不断搅拌，在室温下充分反应2～5小时后，离心，洗涤，干燥处理得到光扩散剂。
将上述制得的光扩散剂与PVA母粒按10:90的质量比进行共混，采用溶液流延工艺，在流延机上制得光扩散薄膜材料，厚度约为35μm。
实施例7
将实施例1中制得的光扩散剂与PVA母粒按1:99的质量比进行共混，采用溶液流延工艺，在流延机上制得光扩散薄膜材料，厚度约为35μm。
实施例8
采用透光率雾度测定仪(WGT-S型，上海申光仪器仪表有限公司)，对实施例1～7制得的光扩散薄膜材料进行透光率和雾度的测定，结果如表1所示。含有本发明光扩散剂的光扩散薄膜材料的光透过率高达90％以上，雾度最高达82.6％，因此，本发明光扩散薄膜材料具有很好的透光性和光扩散性。
表1实施例1～7光扩散剂制成的光扩散薄膜的性能测试结果
样品编号 透过率(％) 雾度(％)
实施例1 91.0 82.6
实施例2 90 81
实施例3 92.1 75
实施例4 91.3 73
实施例5 92 66
实施例6 90.6 82
实施例7 92.9 20.8
另外，采用热重分析仪(STA2500型，德国耐驰仪器制造有限公司)，对本发明的光扩散剂及实施例1～4制得的光扩散薄膜进行热稳定性测定，结果表明光扩散剂的热分解温度在450℃以上，高于相应透明树脂基材的分解温度，具有较好的热稳定性。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (8)

1.一种有机无机复合型光扩散剂，其特征在于，所述光扩散剂呈颗粒状，光扩散剂的粒径小于200目；光扩散剂包括封端剂和Zn(II)的甲基咪唑配合物，其中封端剂的含量占光扩散剂总质量的3%~20%；所述Zn(II)的甲基咪唑配合物的表面包覆所述封端剂，Zn(II)的甲基咪唑配合物以来源于无机锌盐中的Zn(II)为中心原子、以咪唑的甲基取代物为配体。
2.根据权利要求1所述的有机无机复合型光扩散剂，其特征在于，所述Zn(II)的甲基咪唑配合物以2-甲基咪唑为配体。
3.根据权利要求1所述的有机无机复合型光扩散剂，其特征在于，所述无机锌盐选自六水合硝酸锌、氯化锌、醋酸锌或高氯酸锌中的一种。
4.根据权利要求1所述的有机无机复合型光扩散剂，其特征在于，所述封端剂选自羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、羧甲基壳聚糖、羧甲基淀粉或可溶性淀粉中的一种。
5.权利要求1~4任一项所述的一种有机无机复合型光扩散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按重量份计，称取水100份、封端剂1~1.5份、无机锌盐3.5~9.2份和咪唑的甲基取代物8.5~17份，先在反应器中加入上述重量的水和封端剂，然后在85℃~95℃下搅拌溶解得透明溶液A，完全溶解后冷却至室温；
步骤2：将上述重量的无机锌盐配制成3~4mol/L的水溶液，然后逐滴加入步骤1得到的透明溶液A中，并不断搅拌，得到溶液B；
步骤3：将上述重量的咪唑的甲基取代物配制成0.3~3mol/L的甲醇溶液，然后逐滴加入步骤2得到的溶液B中，并不断搅拌，在室温下充分反应2~5小时后，离心，洗涤，干燥处理得到光扩散剂。
6.根据权利要求5所述的有机无机复合型光扩散剂的制备方法，其特征在于，步骤1中按重量份计，称取水100份、封端剂1.5份、无机锌盐9.2份和咪唑的甲基取代物16.5份。
7.含有权利要求1~4任一项所述的一种有机无机复合型光扩散剂的光扩散薄膜材料，其特征在于，以质量百分比计，光扩散剂1~30%，其余为透明树脂基体。
8.根据权利要求7所述的光扩散薄膜材料，其特征在于，所述透明树脂基体为PVA、PLA、PMMA或PET中的一种。
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