CN101948604B - 一种asa树脂基透明隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将ATO粉体用质量为ATO粉体质量的0.1～10％的分散剂进行纳米化分散和改性，得到ATO纳米颗粒；所述的分散剂为硅烷偶联剂或硬脂酸；(2)将ATO纳米颗粒熔融掺混到ASA树脂中制成ATO质量分数在0.5％～5.0％的ASA树脂基透明隔热材料。本发明制得的透明隔热材料具有较好的透明隔热性能，而且有优良的耐老化性能及加工性能，可以用于替代PC生产新型透明隔热阳光板。
Description
(一)技术领域
本发明涉及了一种ASA树脂基透明隔热材料的制备方法。
(二)背景技术
目前的采光材料多以PC(聚碳酸酯)为基材，而PC有难加工和耐老化性能不好的缺点，因此使用起来有诸多限制。PC树脂耐老化性能较差，一般需要加入紫外吸收剂如TiO2、UV吸收剂，但是加入这些又导致了复合材料整体透明性下降。一般PC树脂的加工温度为230～250℃，因为PC难加工导致其很难应用在共挤出中生产共挤层阳光板，从而大大浪费了ATO等隔热屏蔽材料。
ASA是一种苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯三元嵌段共聚物，ASA和ABS的结构相似，ASA树脂用不含不饱和双键的丙烯酸酯橡胶替代了ABS中含有不饱和双键的丁二烯橡胶，因此，不但可抵抗紫外线照射引起的降解、老化、褪色，同时对大气中的氧化加工过程中的高温引起的分解或变色有了坚强保障，由此极大的提升了材料的抗老化与耐侯性能。根据测试结果，ASA的抗老化性能是ABS的10倍以上。ASA树脂具有良好的加工性能，其加工温度在190～210℃，比PC树脂低40℃左右。此外，ASA具有透明、质轻、价廉的优点，但其在放进可见光的同时，对红外光即阳光中的主要热源光也放了进来，即其隔热性能较差。
所以有必要研究一种新型的ASA树脂基透明隔热材料以替代PC生产新型透明隔热阳光板。
(三)发明内容
本发明要解决的首要技术问题在于提供一种ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，该透明隔热材料具有较好的透明隔热性能，而且有优良的耐老化性能及加工性能，可以用于替代PC生产新型透明隔热阳光板。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将ATO粉体用质量为ATO粉体质量的0.1～10％的分散剂进行纳米化分散和改性，得到ATO纳米颗粒；所述的分散剂为硅烷偶联剂或硬脂酸；
(2)将ATO纳米颗粒熔融掺混到ASA树脂中制成ATO质量分数在0.5％～5.0％的ASA树脂基透明隔热材料。
本发明所述的ATO粉体，即锑掺杂二氧化锡，呈浅蓝色，可使用市售商品，如向上海沪正纳米有限公司、甘肃文县美迪林纳米材料开发有限公司、山东正元纳米材料工程有限公司等公司购买，也可根据有关文献如[《湖南科技大学学报》2005，20，(3)71]、[《表面技术》2005，34，(4)6]、[《硅酸盐学报》2006，34(4)，417]以及公开专利如CN1317803A、CN101597022、CN101468397、CN101428849等介绍的方法如化学共沉淀法、水热合成法、燃烧合成法等自行制备。本发明使用的ATO粉体中锑掺杂量为1～30mol％，优选8～10mol％。
进一步，本发明步骤(1)中，所述分散剂的加入质量优选为ATO粉体质量的0.5～5％，最优选为1.0％左右。
本发明步骤(1)中所说的纳米化分散和改性是指先利用分散剂对ATO进行纳米改性制得分散较好、稳定的浆液，浆液中ATO粒径在100nm以下。再将ATO浆液蒸干并研磨得到ATO纳米颗粒。
进一步，本发明推荐所述的步骤(1)具体采用如下方法：将硅烷偶联剂和ATO粉体加入水中搅拌得到固含量在15～55％的悬浮液，调节悬浮液pH值至9～11；将所得悬浮液进行球磨处理，得到浆液，迅速调节pH值至6～8；再将浆液蒸干并研磨得到ATO纳米颗粒。
本发明所述的硅烷偶联剂，是指含有易水解的Si-O-R结构的硅烷，如可使用KH550、KH560、KH570等型号的硅烷偶联剂。本发明使用的硅烷偶联剂在水中水解或与颗粒表面发生界面反应的最佳pH值为～4.0。但ATO中通常含有容易解离的Cl离子，致使其悬浮液初始pH值为2～3，“磨开”后降到1～2(均为ATO悬浮液固含量为15～55％时)，故球磨前只有将其pH值调为9～11才能实现球磨过程中pH值维持在4.0左右，从而大大加快界面反应速率，大幅降低球磨分散时间，实现快速、高效、稳定的纳米分散。调节悬浮液和浆液pH值可使用碱液，如常用的氢氧化钠溶液，其浓度推荐为0.5～2mol/L，也可以使用氨水等常用碱液。
更进一步，本发明所述的球磨处理具体为：以锆珠为球磨珠，将所得悬浮液放入球磨机中球磨0.5-7.5小时，然后除去球磨珠，得到浆液。
再进一步，我们发现，在球磨过程中，具有球磨珠越细，ATO粉体的装载量就越大、效率就越高、所得浆液的粒径也就越小的规律，故本发明优选使用具有高比表面的直径0.1～1.5mm锆珠作为球磨珠，从而ATO粉体可装至球磨珠体积1/3至1/2，高于现有球磨工艺中的1/6至1/4。同时，所得浆液的颗粒平均直径也较小，在25～50nm之间。再进一步，本发明中，所用球磨机的转速在180～580rpm之间。
再进一步，优选球磨时间为2.5～7.5小时。
进一步，本发明推荐所述的步骤(1)具体采用如下方法：将硬脂酸和ATO粉体加入无水乙醇中搅拌得到固含量在15～30％的悬浮液；将所得悬浮液进行球磨处理，得到浆液；再将浆液蒸干并研磨得到ATO纳米颗粒。所述的球磨处理的具体操作和条件设置同上，不再赘述。
本发明步骤(2)中，所述的熔融掺混是指：将ATO纳米颗粒与ASA树脂颗粒按一定质量比例混合，在180～230℃的温度条件下共混挤出，制得ATO质量分数在0.5～5％的一种ASA树脂基透明隔热材料的制备方法。优选控制在190～220℃的温度条件下共混挤出。
本发明所述的ASA树脂基透明隔热材料热压成不同厚度的板材(如0.5mm、1.0mm、2.0mm等)，即可得到ATO-ASA透明隔热板材。
本发明所说的透明隔热是指透明隔热材料对红外光(波长760-2600nm)的阻隔率大于60％，而对可见光(波长400-760nm)的透过率大于70％。
本发明制得的ATO-ASA透明隔热板材的隔热效果可以通过隔热效果装置测试或光谱响应来检测。对前者，将板材覆盖于一敞口聚苯乙烯泡沫塑料箱上，置于一盏红外灯下一定距离处接受照射(见图1)。若板材表面温度较纯ASA板材的表面温度明显升高，或者覆盖有ATO-ASA板材的塑料箱的箱内温度较覆盖有纯ASA板材的塑料箱的箱内温度明显降低，即证明ATO-ASA板材的隔热效果良好。对后者，是将板材作紫外-可见-近红外光谱性能测试。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
A)ATO(锑掺杂二氧化锡)是具有特殊光电性能的材料，将纳米ATO均匀分散到ASA树脂中，可以让ASA树脂具有良好的透明隔热效果。
B)ASA可作为新型阳光板材料，具有PC阳光板所不具有的良好的耐候性和较低的加工温度。最终得到保证了透明隔热性能的条件下具有良好的耐老化性能。
C)本发明制得的ATO浆液具有纳米级分散，用它制得的ATO颗粒在ASA树脂中能达到纳米级分散，从而获得良好的分散效果。
D)本发明通过先制得ATO-ASA透明隔热材料具有较好透明性能和隔热效果，可以替代ATO-PC透明隔热阳光板材料，得到广泛应用。
(四)附图说明
图1为本发明中测试板材隔热效果的装置；其中：1-红外灯；2-ATO-ASA板材；3-泡沫塑料箱；4-锡铂纸挡板；5-水银温度计；
图2中a和b分别为实施例1和实施例2所得ATO颗粒的直径及分布；
图3为实施例4中得到的1mm厚的ATO-ASA板材的隔热效果；
图4为实施例4和实施例5中得到的板材的光谱响应图。
(五)具体实施方式
以下实例进一步说明本发明，但这些实例并不用来限制本发明。
实施例1
ATO改性：将约占ATO(上海沪正纳米有限公司)质量1.0％的分散剂KH570(国药集团化学试剂有限公司)加入到蒸馏水中并搅拌，再加入ATO配置成固含量为30％的悬浮液，用1M的NaOH溶液调节悬浮液pH至10，用球磨法改性ATO(球磨机型号QM-2SP12、球磨珠为粒径1mm的锆珠、球磨机转速380rpm、球磨时间7.5h)得到浆液，调节pH调至8.0左右(浆液中ATO的颗粒直径见图2a)。再将纳米分散的ATO浆液在旋转蒸发仪中以45℃左右蒸干后研磨得到ATO纳米颗粒。
实施例2
将分散剂KH570改为KH560(国药集团化学试剂有限公司)，同时使用量改为ATO质量的1.8％，其它同实施例1，得到浆液调节pH调至8.0左右(浆液中ATO的颗粒直径见图2b)。
实施例3
将0.2g的分散剂硬脂酸加入80g无水乙醇中并搅拌，再加入20g的ATO(上海沪正纳米有限公司)，用球磨法改性ATO(球磨机型号QM-2SP12、球磨珠为粒径1mm的锆珠、球磨机转速380rpm、球磨时间2.5h)得到ATO的无水乙醇浆液。再将纳米分散的ATO浆液在旋转蒸发仪中以30℃左右蒸干研磨得到ATO纳米颗粒。
实施例4
将实施例1中得到的ATO纳米颗粒以1∶199的质量比与纯ASA树脂(广东东莞创锦塑胶原料有限公司)颗粒混合，并在塑料双螺杆挤出机(TE-35，南京科亚化工装备有限公司)中共混挤出，挤出机控温区一、二、三、四及机头温度分别设定为200℃、205℃、210℃、215℃和220℃，水冷造粒后得到均匀混合并且ATO分散较好的ATO-ASA复合材料，经热压成型得到1.0mm厚的含量为0.5％的ATO-ASA板材，其实际隔热效果见图3，光谱响应见图4。
实施例5
其它同实施例4，但将实施例1制得的ATO纳米颗粒以1∶49的质量比与纯ASA颗粒在挤出机中稀释共混得到ATO含量为2.0％的ATO-ASA复合材料，经热压成型得到1.0mm厚的ATO-ASA板材，其实际隔热效果见图3，其光谱响应见图4。
Claims (8)
1.一种ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将ATO粉体用质量为ATO粉体质量的0.1～10％的分散剂进行纳米化分散和改性，得到ATO纳米颗粒；所述的分散剂为硅烷偶联剂或硬脂酸；
(2)将ATO纳米颗粒熔融掺混到ASA树脂中制成ATO质量分数在0.5％～5.0％的ASA树脂基透明隔热材料；所述的ASA是指苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯橡胶共聚物。
2.按权利要求1所述的ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，其特征是所述的步骤(1)具体采用如下方法：将硅烷偶联剂和ATO粉体加入水中搅拌得到固含量在15～55％的悬浮液，调节悬浮液pH值至9～11；将所得悬浮液进行球磨处理，得到浆液，迅速调节pH值至6～8；再将浆液蒸干并研磨得到ATO纳米颗粒。
3.按权利要求1所述的ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，其特征是所述的步骤(1)具体采用如下方法：将硬脂酸和ATO粉体加入无水乙醇中搅拌得到固含量在15～30％的悬浮液；将所得悬浮液进行球磨处理，得到浆液；再将浆液蒸干并研磨得到ATO纳米颗粒。
4.按权利要求2或3所述的ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，其特征是所述的球磨处理具体为：以锆珠为球磨珠，将所得悬浮液放入球磨机中球磨0.5-7.5小时，然后除去球磨珠，得到浆液。
5.按权利要求4所述的ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，其特征是所述锆珠直径为0.1～1.5mm。
6.按权利要求1～3之一所述的ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，其特征是所述分散剂的加入质量为ATO粉体质量的0.5～5％。
7.按权利要求1所述的ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，其特征 是步骤(2)所述的熔融掺混是指：将ATO纳米颗粒与ASA树脂颗粒按一定质量比例混合，在180～230℃的温度条件下共混挤出，制得ATO质量分数在0.5％～5.0％的ASA树脂基透明隔热材料。
8.按权利要求7所述的ASA树脂基透明隔热材料的制备方法，其特征是步骤(2)中在190～220℃的温度条件下共混挤出。
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