CN109304049A - 一种液液萃取装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液液萃取装置，包括：支撑架；分液漏斗，多个分液漏斗设于支撑架上；升降机构，其设于多个分液漏斗的上方；驱动装置，其固定于升降机构上；以及搅拌杆，多个所述搅拌杆的一端连接于驱动装置上，另一端分别与多个分液漏斗的漏斗口相对应且设有至少一个搅拌叶，搅拌叶与搅拌杆之间的夹角为0°～180°，搅拌叶与搅拌杆的垂直切面之间的夹角为0°～90°；其中，由升降机构带动搅拌叶升降，使得搅拌叶能够进/出分液漏斗；当搅拌叶进入分液漏斗时，由驱动装置驱动搅拌叶旋转以进行液液萃取。该装置通过驱动装置驱动多个搅拌杆对多个分液漏斗内液液进行萃取，节省时间，效率较高，能够满足批量处理的要求。

Description

一种液液萃取装置

技术领域

本发明涉及化工机械萃取装置，特别涉及一种液液萃取装置。

背景技术

利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的目标化合物提取出来。当前实验室液液萃取工作主要是通过人力重复的上下倒置或颠摇进行，一次只能进行1个样品的1次萃取，效率非常低，而国内外已经报道的全自动或半自动液液萃取装置，虽然也能提高工作效率，但其受到设计尺寸及萃取方式的限制,通常一次萃取的样品量只有3、4或6个，最多8个，所萃取的样品体积十分有限,不太适合进行批量或大量样品处理。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液液萃取装置，从而克服采用现有萃取装置进行批量样品处理时费时费工，且不易清洗的缺点。

为实现上述目的，本发明提供了一种液液萃取装置，包括：支撑架；分液漏斗，多个所述分液漏斗设于所述支撑架上；升降机构，其设于所述多个分液漏斗的上方；驱动装置，其固定于所述升降机构上；以及搅拌杆，多个所述搅拌杆的一端设于所述驱动装置上，另一端分别与所述多个分液漏斗的漏斗口相对应且设有至少一个搅拌叶，所述搅拌叶与所述搅拌杆之间的夹角为0°～180°，所述搅拌叶与所述搅拌杆的垂直切面之间的夹角为0°～90°；

其中，由所述升降机构带动所述搅拌叶升降，使得所述搅拌叶能够进/出所述分液漏斗；当所述搅拌叶进入所述分液漏斗时，由所述驱动装置驱动所述搅拌叶旋转以进行液液萃取。

上述技术方案中，所述搅拌叶呈直杆状。

上述技术方案中，所述搅拌叶呈弧形状或片状。

上述技术方案中，所述搅拌叶与所述搅拌杆之间的夹角为10°～80°或110°～170°。

上述技术方案中，所述搅拌叶与所述搅拌杆的垂直切面之间的夹角为5°～55°。

上述技术方案中，所述升降机构包括：上横梁，其以能够上下滑动的方式设于所述支撑架两侧的滑轨上，该上横梁用于安装所述驱动装置，并在所述上横梁上开设有横穿所述上横梁的螺纹孔；螺纹丝杆以及第三电机，所述螺纹丝杆的一端穿过所述螺纹孔，另一端与所述第三电机连接，由所述第三电机驱动所述螺纹丝杆旋转从而带动所述上横梁上升或降落。

上述技术方案中，所述升降机构包括：涡轮丝杆升降机，其设于所述支撑架上；及上横梁，其设于所述涡轮丝杆升降机上，该上横梁用于安装所述驱动装置。涡轮丝杆升降机的底部与支架结构相连，通过电驱动式、液压式或阻尼油式伸缩来控制上横梁的高度。

上述技术方案中，所述驱动装置包括：第一电机，多个所述第一电机分别固定于所述上横梁上且分别与所述多个搅拌杆对应连接，其中，多个所述第一电机的连接方式为串联或并联。

上述技术方案中，所述驱动装置包括滚轴，多个该滚轴以能旋转的设于所述上横梁上，所述多个滚轴的一端分别与所述多个搅拌杆对应连接，在所述多个滚轴上分别设有齿轮，且多个所述齿轮通过链条连接至一第二电机上，由所述第二电机驱动所述多个滚轴旋转。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.本发明中的液液萃取装置，通过驱动装置驱动多个搅拌杆对多个分液漏斗内液液进行萃取，节省时间，效率较高，能够满足批量处理的要求；且对搅拌叶进行了改进，特别是将搅拌叶与搅拌杆之间的夹角设为0°～180°，搅拌叶与搅拌杆的垂直切面之间的夹角设为0°～90°，该设计符合旋转流体学的特点，即，在进行液液萃取时，水流在搅拌叶搅拌时会沿着分液漏斗的斗壁进行旋转，不会造成液体飞溅的情况发生，特别是在处理挥发性有机溶剂时，能够减小溶剂的挥发。

2.由于整个萃取是在分液漏斗开放式的情况下进行的，避免了混合相因气压过大发生爆炸或泄露的危险。

3.对液液萃取装置进行清洗时，只需将搅拌杆和分液漏斗进行分开清洗即可，方便快捷。

附图说明

图1是根据本发明的液液萃取装置的结构示意图。

图2是根据本发明的驱动装置的第一结构示意图。

图3是根据本发明的驱动装置的第一结构示意图。

图4-1是根据本发明的搅拌叶的第一结构示意图。

图4-2是根据本发明的搅拌叶的第二结构示意图。

图4-3是根据本发明的搅拌叶的第三结构示意图。

图4-4是根据本发明的搅拌叶的第四结构示意图。

图4-5是根据本发明的搅拌叶的第五结构示意图。

图4-6是根据本发明的搅拌叶的第六结构示意图。

图4-7是根据本发明的搅拌叶与搅拌杆的切面之间的夹角的示意图。

图5是根据本发明的单个分液漏斗进行萃取的示意图。

图6是根据本发明的多个分液漏斗进行萃取的示意图。

主要附图标记说明：

1-支撑架，11-下横梁，2-升降机构，21-摇臂，22-上横梁，221-锥形孔，23-导轨，24-滑轮，25-钢丝绳，3-驱动装置，31-第一电机，32-滚轴，33-齿轮，34-链条，4-分液漏斗，41-开关，5-搅拌杆，5a-搅拌叶，5b-垂直切面，6-三角瓶。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。

如图1至图6所示，根据本发明具体实施方式的一种液液萃取装置，包括：支撑架1、分液漏斗4、升降机构2、驱动装置3、搅拌杆5、搅拌叶5a以及三角瓶6；多个分液漏斗4设于支撑架1上，如图1或图6所示，在支撑架1上设一横向的下横梁11，如图6所示，多个分液漏斗4呈并排的方式固定在下横梁4上，优选在下横梁4上开设锥形孔221，直接将分液漏斗4套设在锥形孔221上进行固定即可，在分液漏斗4的下端设有开关41，三角瓶6设在分液漏斗4对应的下方以接收萃取后的液体；升降机构2设于多个分液漏斗4的上方；驱动装置3固定于升降机构2上以带动驱动装置3上升或下降；多个搅拌杆5的一端设于驱动装置3上以由驱动装置3带动搅拌杆5旋转，多个搅拌杆5的另一端分别与多个分液漏斗4的漏斗口相对应且设有至少一个搅拌叶5a，如图4-1所示，搅拌叶5a呈直杆状，但并非如此，如图4-5至图4-6所示，搅拌叶5a还可呈弧形状或片状，更具体地，还可为三角片、10～50度弧面的椭圆片或螺旋浆片，进一步地，为方便使用，还可将搅拌杆5和搅拌叶5a一体成型。其中，设置搅拌叶5a与搅拌杆5之间的夹角为0°～180°，如图4-7所示，搅拌叶5a与搅拌杆5的垂直切面5b之间的夹角为0°～90°，该设计符合旋转流体学的特点，即，在进行液液萃取时，水流在搅拌叶5a的搅拌下会沿着分液漏斗4的斗壁进行旋转，且搅拌叶5a的旋转方向与水流一致，水流与搅拌叶5a的冲撞较少，不会造成液体飞溅的情况发生，特别是在处理挥发性有机溶剂时，能够减小溶剂的挥发。经过本发明人的多次实验，如图4-1至图4-4所示，发现设置搅拌叶5a与搅拌杆5之间的夹角为10°～80°或110°～170°，搅拌叶5a与搅拌杆5的垂直切面之间的夹角为5°～55°时，出现有机溶剂挥发最少，液体飞溅和液液分离效果最佳。在该实施例中，搅拌杆5可采用木质、金属、陶瓷、玻璃、塑料或它们的复合材料中的一种、两种或两种以上的复合物制成。

使用时，由升降机构2带动搅拌叶5a上升，使搅拌叶5a和分液漏斗4分离，往分液漏斗4内加入待分离的液体，再由升降机构2带动搅拌叶5a进入到分液漏斗4内的液面以下，使得搅拌叶5a能够进/出分液漏斗；这时，由驱动装置3驱动搅拌叶5a以一定的速度进行旋转，以达到液液萃取的目的。

进一步如图1所示，升降机构2包括：上横梁22、滑轮24、摇臂21以及钢丝绳25，上横梁22以能够上下滑动的方式设于支撑架1两侧的滑轨23上，上横梁22用于安装驱动装置3，滑轮24设于上横梁22的上方，钢丝绳25的一端与上横梁22连接，另一端通过滑轮24连接到摇臂21上，通过摇臂21正转或反转来驱动上横梁22上升或下落，钢丝绳24还可由棉麻纤维、碳纤维、尼龙绳、聚丙烯、聚乙烯纤维材料中的一种、两种或两种以上的复合材料组成。根据本发明的一方面，升降机构2并不限于此，还可以别的方式设计，其中升降机构2包括：上横梁22、螺纹丝杆以及第三电机，上横梁22以能够上下滑动的方式设于支撑架1两侧的滑轨23上，该上横梁22用于安装所述驱动装置3，并在上横梁22上开设有横穿上横梁的螺纹孔；螺纹丝杆的一端穿过螺纹孔，另一端与第三电机连接，由第三电机驱动螺纹丝杆旋转从而带动上横梁22上升或降落(在图中未示出)。更进一步的，该实施例还示出了一种升降机构，包括涡轮丝杆升降机和上横梁。涡轮丝杆升降机的底部与支撑架上的底部与支架结构相连，上横梁设于涡轮丝杆升降机上，该上横梁用于安装驱动装置，涡轮丝杆升降机通过电驱动式、液压式或阻尼油式伸缩来控制上横梁的高度。

在该实施例中，如图2所示，驱动装置3包括多个第一电机31，多个第一电机31分别固定于上横梁22上且分别与多个搅拌杆5对应连接，其中，多个第一电机31的连接方式为串联或并联。采用串联的方式时，可同时控制多个搅拌叶5a进行旋转；当采用并联的方式进行连接时，可分别对搅拌叶5a进行控制。根据本发明实施例的一方面，如图3所示，驱动装置3还可以为，驱动装置3包括多个滚轴32，多个滚轴32以能旋转的设于上横梁22上，多个滚轴32的一端分别与多个搅拌杆5对应连接，在多个滚轴32上分别设有齿轮33，且多个齿轮33通过链条34连接至一第二电机上，由第二电机驱动多个滚轴32旋转，在该实施例中，为使电机与搅拌杆5更稳定，可在电机与搅拌杆5的连接处增加一固定杆35(如图2和图3所示)。

本发明中的液液萃取装置，通过驱动装置驱动多个搅拌杆对多个分液漏斗内液液进行萃取，节省时间，效率较高，能够满足批量处理的要求；该装置可以应用于化学、化工、食品、医药和污水处理的实验室研究，特别适用于两相液液萃取操作。

下面，介绍几例应用实施例对本发明实施例进行阐述，以充分证明本发明液液萃取装置的高效率等优点：

实验1：茶饮料中液液分配萃取吡虫啉和莠去津

取80mL含吡虫啉和莠去津的绿茶饮料样品于250mL分液漏斗中，加入40mL饱和氯化钠水，15mL甲醇，和50mL二氯甲烷，旋动摇臂使上横梁下降到一定高度，使搅拌叶深入混合液面以下，悬于分液漏斗中(搅拌叶不能触碰分液漏斗)。通过调整转速使混合液充分混匀，通过调整定时器控制搅拌时间(通常5～15min)。反向旋动摇臂，使搅拌叶脱离混合液液面而未离开分液漏斗瓶口，调整转速旋钮，迅速的旋动后再旋回，使粘附在搅拌叶上的混合液被甩入分液漏斗，重复2～3次后，调整好搅拌叶与分液漏斗口的位置，继续反向旋动摇臂使之上升到分液漏斗口15cm以上，静置待混合液分层，从下层放出二氯甲烷后，继续往分液漏斗中加入40mL二氯甲烷，重复操作1～2次，合并收集二氯甲烷层，过无水硫酸钠漏斗后，40℃下旋转蒸发缩至近干，再用氮气将其吹干，即从茶饮料中萃取出吡虫啉和莠去津。

实验2：土壤样品中提取2甲4氯酸

称取土壤样品20.0g置于250mL具塞三角烧瓶中，加入甲醇﹕水(4﹕1，v/v，以磷酸调节pH＝2.0)50mL，加塞后回旋振荡30min后将上清液滤纸过滤。再在样品中加同样比例甲醇水30mL，振荡30min，过滤，合并提取液于250mL分液漏斗中。在250mL分液漏斗中加入20mL饱和氯化钠水溶液和50mL蒸馏水，然后用二氯甲烷50、30、30mL三次萃取(方法同实验1)，弃去水相，有机层过无水硫酸钠漏斗后合并于250mL圆底烧瓶中，40℃下在旋转蒸发器上减压浓缩至近干，再用氮气将其吹干。

实验3：荔枝样品中提取烯酰吗啉

称取待测样品(荔枝全果、果肉)20.0g于具塞三角瓶中，加入40mL乙腈，3mL 1mol/L的盐酸，于振荡器上振荡2h后，加入5g NaCl继续振荡30min，静置分层；准确移取20mL乙腈层提取液于100mL聚四氟乙烯离心管，加入40mL蒸馏水，5mL饱和醋酸铅溶液摇匀、静置20min后加入20mL饱和NaCl溶液，静置10min后以3000r/min离心5min，加入20mL蒸馏水，再次离心，合并两次离心上清液于250mL分液漏斗；然后用50mL、30mL、30mL二氯甲烷分三次萃取(方法同实验1)，下层萃取液过无水硫酸钠漏斗，合并于250mL圆底烧瓶中，40℃水浴旋转蒸发近干，再以氮吹仪吹干待净化。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种液液萃取装置，其特征在于，包括：

支撑架；

分液漏斗，多个所述分液漏斗设于所述支撑架上；

升降机构，其设于所述多个分液漏斗的上方；

驱动装置，其固定于所述升降机构上；以及

搅拌杆，多个所述搅拌杆的一端连接于所述驱动装置上，另一端分别与所述多个分液漏斗的漏斗口相对应且设有至少一个搅拌叶，所述搅拌叶与所述搅拌杆之间的夹角为0°～180°，所述搅拌叶与所述搅拌杆的垂直切面之间的夹角为0°～90°；

其中，由所述升降机构带动所述搅拌叶升降，使得所述搅拌叶能够进出所述分液漏斗；当所述搅拌叶进入所述分液漏斗时，由所述驱动装置驱动所述搅拌叶旋转以进行液液萃取。

2.根据权利要求1所述的液液萃取装置，其特征在于，所述搅拌叶呈直杆状。

3.根据权利要求1所述的液液萃取装置，其特征在于，所述搅拌叶呈弧形状或片状。

4.根据权利要求1所述的液液萃取装置，其特征在于，所述搅拌叶与所述搅拌杆之间的夹角为10°～80°或110°～170°。

5.根据权利要求1所述的液液萃取装置，其特征在于，所述搅拌叶与所述搅拌杆的垂直切面之间的夹角为5°～50°。

6.根据权利要求1所述的液液萃取装置，其特征在于，所述升降机构包括：

上横梁，其以能够上下滑动的方式设于所述支撑架两侧的滑轨上，该上横梁用于安装所述驱动装置；

滑轮、摇臂以及钢丝绳，所述滑轮设于所述上横梁的上方，所述钢丝绳的一端与所述上横梁连接，另一端通过滑轮连接到所述摇臂上，通过所述摇臂正转或反转来驱动所述上横梁上升或下落。

7.根据权利要求1所述的液液萃取装置，其特征在于，所述升降机构包括：

上横梁，其以能够上下滑动的方式设于所述支撑架两侧的滑轨上，该上横梁用于安装所述驱动装置，并在所述上横梁上开设有横穿所述上横梁的螺纹孔；

螺纹丝杆以及第三电机，所述螺纹丝杆的一端穿过所述螺纹孔，另一端与所述第三电机连接，由所述第三电机驱动所述螺纹丝杆旋转从而带动所述上横梁上升或降落。

8.根据权利要求1所述的液液萃取装置，其特征在于，所述升降机构包括：

涡轮丝杆升降机，其设于所述支撑架上；及

上横梁，其设于所述涡轮丝杆升降机上，该上横梁用于安装所述驱动装置。

9.根据权利要求6-8任一项中所述的液液萃取装置，其特征在于，所述驱动装置包括：

第一电机，多个所述第一电机分别固定于所述上横梁上且分别与所述多个搅拌杆对应连接，其中，多个所述第一电机的连接方式为串联或并联。

10.根据权利要求6-8任一项中所述的液液萃取装置，其特征在于，所述驱动装置包括滚轴，多个该滚轴以能旋转的设于所述上横梁上，所述多个滚轴的一端分别与所述多个搅拌杆对应连接，在所述多个滚轴上分别设有齿轮，且多个所述齿轮通过链条连接至一第二电机上，由所述第二电机驱动所述多个滚轴旋转。