CN113499606A - 多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置及使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种萃取分离装置，尤其是涉及多联往复挤排式微量萃取‑分离一体化装置及使用方法，该装置包括管架组件、提拉组件转轴及支架，管架组件包括位于两侧的侧导杆以及连接在两个侧导杆之间的管架，管架上设置有萃取管，萃取管为用于进行萃取分离的场所，提拉组件包括连接在两个侧导杆之间的滑块，滑块上连接有搅拌挤排柱，滑块能够实现沿侧导杆上下滑动，以带动搅拌挤排柱进出萃取管，侧导杆的外侧通过转轴连接在支架上，管架组件以及提拉组件能够通过转轴实现同步摆动，在萃取管竖直状态下，搅拌挤排柱进出萃取管用以实现萃取，在萃取管倾斜状态下，搅拌挤排柱进入萃取管用以实现萃取后的分离。

Description

多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置及使用方法

技术领域

本发明涉及一种萃取分离装置，尤其是涉及一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置及使用方法。

背景技术

液液萃取是一种常见的前处理手段，是一种用溶剂分离和提取液体混合物中各组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取的目的。目前实验室最常见的液液萃取过程主要使用分液漏斗，通过人力重复的上下倒置或颠摇，使液体混合物与萃取溶剂充分混合，以促使所需萃取的组分在萃取溶剂与液体混合物中达到溶解平衡。该方法虽然设备简易、操作简单，但一次只能处理一个样品，效率低下。另外，由于分液漏斗的使用是再其中的两种溶剂由于重力的原因静置分层后，打开下端活塞使下层溶剂流出，以达到分离的效果，因此分液漏斗无法处理微量体积的样品，同时如若下层溶剂粘度较大，或溶液底部有少量固体沉淀存在的情况，可能会导致溶剂流出不畅，出现阻塞出液口的情况。尽管国内外也有一些全自动或半自动液液萃取装置，但价格都较为昂贵。

中国专利CN 104857741 B公开了一种无阀门式液液萃取装置，包括一根两端向内弯曲的玻璃管以及用于将玻璃管固定在振动器上的可旋转固定夹，所述的玻璃管一端为加液端，另一端为设有刻度的放液端，并且所述的加液端与放液端还分别设有橡胶塞、橡胶密封帽，所述的加液端与放液端均向内弯曲并分别形成第一折弯角及第二折弯角，所述的第一折弯角与第二折弯角之间形成用于容置液体样品及萃取用有机溶剂的中间段管道。该设备可以用于处理少量体积的样品，但由于设备结构的设计，无法同时处理多个样品。

中国专利CN 109304049 A公开了一种液液萃取装置，包括：支撑架；分液漏斗，多个分液漏斗设于支撑架上；升降机构，其设于多个分液漏斗的上方；驱动装置，其固定于升降机构上；搅拌杆，多个所述搅拌杆的一端连接于驱动装置上，另一端分别与多个分液漏斗的漏斗口相对应且设有至少一个搅拌叶，搅拌叶与搅拌杆之间的夹角为0°～180°，搅拌叶与搅拌杆的垂直切面之间的夹角为0°～90°；其中，由升降机构带动搅拌叶升降，使得搅拌叶能够进/出分液漏斗；当搅拌叶进入分液漏斗时，由驱动装置驱动搅拌叶旋转以进行液液萃取。该装置通过驱动装置驱动多个搅拌杆对多个分液漏斗内液液进行萃取。

中国专利CN 110237563 A，公开了一种多联自动液液萃取装置，包括安装架，安装架旁设置有控制器，安装架上至少设置有一组萃取组件，萃取组件包括夹持滑动组件、搅拌组件、封堵组件和分液漏斗，安装架的侧面设置有夹持滑动组件，夹持滑动组件中夹持设置有分液漏斗，安装架的顶端设置有搅拌组件，搅拌组件贯穿封堵组件伸入分液漏斗中，对分液漏斗中的混合液进行混合；该仪器从加样、萃取液的加入到最后的设备清洗完全实现自动控制。

中国专利CN 212594121 U公开了一种液液萃取装置，包括工作台、两个转轴、固定装置、萃取瓶、第一驱动装置和第二驱动装置，两个转轴的相互背离的一端分别与支撑架的两侧转动连接，固定装置设置在两个转轴之间，固定装置的顶部设置有开口，开口处设置有压紧板，压紧板的底部设置有软垫，开口的下方设置有固定孔，萃取瓶放置在固定孔内，第一驱动装置包括第一从动齿轮、第一主动齿轮和驱动电机，第二驱动装置包括第二从动齿轮、第二主动齿轮、驱动轴和驱动手柄。本实用新型所提供的一种液液萃取装置，既可以电动驱动，又可以手动驱动，同时还便于调整萃取瓶的角度。

以上三项专利均为多联萃取装置，可以同时处理多个样品，但均使用了分液漏斗，或类似分液漏斗结构的萃取瓶。其萃取原理与本发明中的挤排式萃取不同，对于微量的样品无法进行萃取操作，同时上述三套装置需要使用电力驱动，结构也相对复杂。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种构造简单、操作简便、成本低廉的多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置及使用方法，本发明利用挤排原理实现萃取和分离一体化操作，同时可以处理多个样品，能够处理由于样品体积过小，或下层溶剂较为粘稠而无法使用分液漏斗的样品；同时能够避免在萃取与分离两个步骤之间进行的物料转移而带来的物料损失与交叉污染。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明提供一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，包括管架组件、提拉组件转轴及支架，

所述管架组件包括位于两侧的侧导杆以及连接在两个侧导杆之间的管架，所述管架上设置有萃取管，所述萃取管为用于进行萃取分离的场所，

所述提拉组件包括连接在两个侧导杆之间的滑块，所述滑块上连接有搅拌挤排柱，所述滑块能够实现沿侧导杆上下滑动，以带动所述搅拌挤排柱进出所述萃取管，

所述侧导杆的外侧通过转轴连接在支架上，所述管架组件以及提拉组件能够通过转轴实现同步摆动，

在萃取管竖直状态下，所述搅拌挤排柱进出所述萃取管用以实现对所述萃取管内溶液的混合，以实现萃取，

在萃取管倾斜状态下，所述搅拌挤排柱进入所述萃取管用以实现将萃取完成后的上层溶液挤排出萃取管，以实现萃取后的分离。

在本发明的一个实施方式中，所述管架组件还包括连接在两侧的侧导杆底部的管托，所述管托用于支撑萃取管。

在本发明的一个实施方式中，萃取管置于管托之上，由管架固定。

在本发明的一个实施方式中，所述管托上表面均匀分布凹槽若干个，用于放置萃取管。

在本发明的一个实施方式中，所述管架上设有开孔若干，开孔位置与管托上的凹槽相对齐，开孔内径略大于萃取管外径。

在本发明的一个实施方式中，在所述支架的外侧设置与转轴连接的倾角锁定旋钮，所述倾角锁定旋钮用于实现对转轴的锁定，以固定管架组件及提拉组件与底面形成倾角。

在本发明的一个实施方式中，在所述滑块的上侧还连接有提拉杆，所述提拉杆用于带动滑块沿侧导杆上下滑动。

在本发明的一个实施方式中，所述管架组件还包括连接在两侧的侧导杆顶部的上梁，所述提拉杆穿过上梁。

在本发明的一个实施方式中，所述侧导杆外侧上端设有对称的滑块卡扣，用以固定提拉组件，防止提拉组件下落。

在本发明的一个实施方式中，所述搅拌挤排柱上端连接有连杆，所述连杆连接在滑块上。

在本发明的一个实施方式中，所述连杆通过调节锁定螺丝垂直固定于滑块上。

在本发明的一个实施方式中，所述支架的下端设置有底座。

在本发明的一个实施方式中，所述萃取管设置数量为若干个，所述搅拌挤排柱数量与萃取管数量相同。在实际使用时，可以将多个萃取管设置为一排，也可以根据需要而设置为多排。

在本发明的一个实施方式中，所述萃取管的管口设有鹰嘴前缘豁口，便于倾倒液体。

在本发明的一个实施方式中，所述搅拌挤排柱为钝头玻璃柱状体。

在本发明的一个实施方式中，所述钝头玻璃柱状体外径小于萃取管内径，玻璃柱状体置于萃取管之内，可灵活地上下运动。

本发明还提供所述多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置的使用方法，包括如下步骤：

混合：在萃取管竖直状态下，将所需分离的溶液混合物与萃取溶剂注入萃取管，利用提拉组件实现所述搅拌挤排柱反复进出萃取管，使溶液混合物与萃取溶剂混合，从而使溶液混合物中的待萃取组分与萃取溶剂充分接触后尽量转移至萃取溶剂中，以实现萃取，

分离：在萃取管倾斜状态下，萃取管中的液体液面接近管口的鹰嘴前缘豁口，但尚未流出，静置至两种液体重新分层后，将所述搅拌挤排柱缓慢浸入萃取管中的溶液中，利用其体积将上层溶液挤排出萃取管，最终达到分离两相微量液体的效果。

在本发明的一个实施方式中，还提供一种具体的多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置的使用方法，包括如下步骤：

①准备：管架组件在重力作用下自由下垂后锁死倾角锁定旋钮，使管架组件与底座呈90°角，向上提拉提拉杆，带动滑块沿侧导杆向上滑动至滑块卡扣上方，使用滑块卡扣锁定滑块，将滑块固定在侧导杆上部，将所需分离的溶液混合物与萃取溶剂注入萃取管，将萃取管置于管托上，由管架固定，注入的液体总量不宜超过萃取管体积的1/2，否则在混合过程中会导致液体溢出，将底端连有搅拌挤排柱的连杆用调节锁定螺丝垂直固定于滑块之上；

②混合：打开滑块卡扣，缓慢地上下提拉提拉杆，带动滑块沿侧导杆上下滑动，通过带动由调节锁定螺丝固定在滑块上的连杆上下移动，使其底端的搅拌挤排柱缓慢地反复进入萃取管，搅拌其中液体，多次反复上下提拉提拉杆，使萃取管中的液体混合物与萃取溶剂充分混合；

③分离：向上提拉提拉杆，带动滑块沿侧导杆向上滑动至滑块卡扣上方，锁定滑块卡扣，将提拉组件固定在侧导杆上部，静置至两种溶剂重新分层，缓慢倾斜管架组件，使其与底座呈一定角度的倾角，使萃取管管口的鹰嘴前缘豁口向下，且萃取管中的液体液面接近管口的鹰嘴前缘豁口，但尚未流出，锁死斜角锁定旋钮，再静置至两种液体分层后打开滑块卡扣，将搅拌挤排柱缓慢浸入萃取管中的溶液中，利用其体积将上层溶液挤排出萃取管，最终达到分离两相微量液体的效果。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明构造简单紧凑，成本低廉；

(2)本发明通过挤排的方式分离两种溶剂，能够很好地处理微量液体的萃取及分离，以及下层溶剂较为粘稠或溶液底部有少量固体沉淀存在的情况；

(3)本发明操作简便，能够同时处理多个样品，大大提高了试验效率。

(4)本发明同时具有萃取和分离功能，可实现萃取和分离一体化操作，避免在两个步骤之间进行的物料转移而带来的物料损失与交叉污染。

附图说明

图1为本发明实施例1中多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置的结构示意图；

图中：1-提拉杆、2-上梁、3-侧导杆、4-滑块、5-倾角锁定旋钮、6-支架、7-底座、8-连杆、9-调节锁定螺丝、10-管架、11-转轴、12-萃取管、13-搅拌挤排柱、14-管托、15-滑块卡扣。

图2为本发明实施例1中多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置使用时萃取-分离步骤示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

参考图1，本实施例提供一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，包括管架组件、提拉组件转轴11及支架6，

所述管架组件包括位于两侧的侧导杆3以及连接在两个侧导杆3之间的管架10，所述管架10上设置有萃取管12，所述萃取管12为用于进行萃取分离的场所，

所述提拉组件包括连接在两个侧导杆3之间的滑块4，所述滑块4上连接有搅拌挤排柱13，所述滑块4能够实现沿侧导杆3上下滑动，以带动所述搅拌挤排柱13进出所述萃取管12，

所述侧导杆3的外侧通过转轴11连接在支架6上，所述管架组件以及提拉组件能够通过转轴11实现同步摆动，

在萃取管12竖直状态下，所述搅拌挤排柱13进出所述萃取管12用以实现对所述萃取管12内溶液的混合，以实现萃取，

在萃取管12倾斜状态下，所述搅拌挤排柱13进入所述萃取管12用以实现将萃取完成后的上层溶液挤排出萃取管12，以实现萃取后的分离。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述管架组件还包括连接在两侧的侧导杆3底部的管托14，所述管托14用于支撑萃取管12。萃取管12置于管托14之上，由管架10固定。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述管托14上表面均匀分布凹槽若干个，用于放置萃取管12。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述管架10上设有开孔若干，开孔位置与管托14上的凹槽相对齐，开孔内径略大于萃取管12外径。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，在所述支架6的外侧设置与转轴11连接的倾角锁定旋钮5，所述倾角锁定旋钮5用于实现对转轴11的锁定，以固定管架组件及提拉组件与底面形成倾角。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，在所述滑块4的上侧还连接有提拉杆1，所述提拉杆1用于带动滑块4沿侧导杆3上下滑动。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述管架组件还包括连接在两侧的侧导杆3顶部的上梁2，所述提拉杆1穿过上梁2。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述侧导杆3外侧上端设有对称的滑块卡扣15，用以固定提拉组件，防止提拉组件下落。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述搅拌挤排柱13上端连接有连杆8，所述连杆8连接在滑块4上。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述连杆8通过调节锁定螺丝9垂直固定于滑块4上。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述支架6的下端设置有底座7。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述萃取管12设置数量为若干个，所述搅拌挤排柱13数量与萃取管12数量相同。在实际使用时，可以将多个萃取管12设置为一排，也可以根据需要而设置为多排。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述萃取管12的管口设有鹰嘴前缘豁口，便于倾倒液体。

进一步参考图1，本实施例的一个较优方案中，所述搅拌挤排柱13为钝头玻璃柱状体。所述钝头玻璃柱状体外径小于萃取管内径，玻璃柱状体置于萃取管之内，可灵活地上下运动。

在参考图1的基础上，进一步结合图2，本实施例还提供所述多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置的使用方法，包括如下步骤：

①准备：管架组件在重力作用下自由下垂后锁死倾角锁定旋钮5，使管架组件与底座7呈90°角，向上提拉提拉杆1，带动滑块4沿侧导杆3向上滑动至滑块卡扣15上方，使用滑块卡扣15锁定滑块4，将滑块4固定在侧导杆3上部，将所需分离的溶液混合物与萃取溶剂注入萃取管12，将萃取管12置于管托14上，由管架10固定，注入的液体总量不宜超过萃取管体积的1/2，否则在混合过程中会导致液体溢出，将底端连有搅拌挤排柱13的连杆8用调节锁定螺丝9垂直固定于滑块4之上；

②混合：打开滑块卡扣15，缓慢地上下提拉提拉杆1，带动滑块4沿侧导杆3上下滑动，通过带动由调节锁定螺丝9固定在滑块4上的连杆8上下移动，使其底端的搅拌挤排柱13缓慢地反复进入萃取管12，搅拌其中液体，多次反复上下提拉提拉杆1，使萃取管中的液体混合物与萃取溶剂充分混合；

③分离：向上提拉提拉杆1，带动滑块4沿侧导杆3向上滑动至滑块卡扣15上方，锁定滑块卡扣15，将提拉组件固定在侧导杆3上部，静置至两种溶剂重新分层，缓慢倾斜管架组件，使其与底座7呈一定角度的倾角，使萃取管12管口的鹰嘴前缘豁口向下，且萃取管12中的液体液面接近管口的鹰嘴前缘豁口，但尚未流出，锁死斜角锁定旋钮5，再静置至两种液体分层后打开滑块卡扣15，将搅拌挤排柱13缓慢浸入萃取管中的溶液中，利用其体积将上层溶液挤排出萃取管，最终达到分离两相微量液体的效果。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，包括管架组件、提拉组件、转轴(11)及支架(6)，

所述管架组件包括位于两侧的侧导杆(3)以及连接在两个侧导杆(3)之间的管架(10)，所述管架(10)上设置有萃取管(12)，所述萃取管(12)为用于进行萃取分离的场所，

所述提拉组件包括连接在两个侧导杆(3)之间的滑块(4)，所述滑块(4)上连接有搅拌挤排柱(13)，所述滑块(4)能够实现沿侧导杆(3)上下滑动，以带动所述搅拌挤排柱(13)进出所述萃取管(12)，

所述侧导杆(3)的外侧通过转轴(11)连接在支架(6)上，所述管架组件以及提拉组件能够通过转轴(11)实现同步摆动，

在萃取管(12)竖直状态下，所述搅拌挤排柱(13)进出所述萃取管(12)用以实现对所述萃取管(12)内溶液的混合，以实现萃取，

在萃取管(12)倾斜状态下，所述搅拌挤排柱(13)进入所述萃取管(12)用以实现将萃取完成后的上层溶液挤排出萃取管(12)，以实现萃取后的分离。

2.根据权利要求1所述的一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，所述管架组件还包括连接在两侧的侧导杆(3)底部的管托(14)，所述管托(14)用于支撑萃取管(12)。

3.根据权利要求1所述的一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，在所述支架(6)的外侧设置与转轴(11)连接的倾角锁定旋钮(5)，所述倾角锁定旋钮(5)用于实现对转轴(11)的锁定，以固定管架组件及提拉组件与底面形成倾角。

4.根据权利要求1所述的一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，在所述滑块(4)的上侧还连接有提拉杆(1)，所述提拉杆(1)用于带动滑块(4)沿侧导杆(3)上下滑动。

5.根据权利要求4所述的一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，所述管架组件还包括连接在两侧的侧导杆(3)顶部的上梁(2)，所述提拉杆(1)穿过上梁(2)。

6.根据权利要求1所述的一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，所述侧导杆(3)外侧上端设有对称的滑块卡扣(15)，用以固定提拉组件，防止提拉组件下落。

7.根据权利要求1所述的一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，所述搅拌挤排柱(13)上端连接有连杆(8)，所述连杆(8)连接在滑块(4)上。

8.根据权利要求1所述的一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，所述支架(6)的下端设置有底座(7)。

9.根据权利要求1所述的一种多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置，其特征在于，所述萃取管(12)设置数量为若干个，所述搅拌挤排柱(13)数量与萃取管(12)数量相同。

10.一种权利要求1-9中任一项所述多联往复挤排式微量萃取-分离一体化装置的使用方法，其特征是，包括如下步骤：

混合：在萃取管(12)竖直状态下，将所需分离的溶液混合物与萃取溶剂注入萃取管(12)，利用提拉组件实现所述搅拌挤排柱(13)反复进出萃取管(12)，使溶液混合物与萃取溶剂混合，以实现萃取，

分离：在萃取管(12)倾斜状态下，静置至两种液体重新分层后，将所述搅拌挤排柱(13)缓慢浸入萃取管中的溶液中，利用其体积将上层溶液挤排出萃取管，最终达到分离两相微量液体的效果。

Images