CN109303917A - 一种用于治疗皮肤肿瘤及赘生物的制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及治疗皮肤肿瘤及赘生物的药物制备技术,旨在提供一种用于治疗皮肤肿瘤及赘生物的制剂及其制备方法。该制剂是用于注射的针剂产品,包括锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧、明胶和去离子水;该锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧的理化性状如下:颜色和密度取决于锐钛矿TiO2包覆层的厚度,呈粉红色或淡紫色,不溶于水,密度4.1~4.5g/cm3。本发明针剂的主要成分锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧,其合成工艺简单,利于大规模工业化生产。适用于对体表创面感染的控制,能促进伤口快速愈合,保持创面不受感染。能利用日光照使患处温度上升至蛋白质凝温度,杀死肿瘤细胞和赘生物细胞,达到治疗效果。没有药物副作用,安全便利,省事省钱,具有广阔的产业化前景。
Description
技术领域
本发明是涉及治疗皮肤肿瘤及赘生物的药物制备技术,特别涉及一种用于治疗皮肤肿瘤及赘生物的制剂及其制备方法。
背景技术
皮肤肿瘤是发生在皮肤的细胞增生性疾病,是一种常见病。发生于皮内或皮下组织的新生物,种类很多,临床上分良性肿瘤和恶性肿瘤。恶性肿瘤可以不断增殖,引起转移,威胁生命,称为皮肤癌。主要包括:
1.良性皮肤肿瘤:脂溢性角化症、色素痣、血管瘤等。
2.恶性皮肤肿瘤:基底细胞癌、鳞状细胞癌、恶性黑素瘤及帕哲病(Paget病)等。
3.皮肤T细胞淋巴瘤,主要包括蕈样肉芽肿:发生于局部或全身皮肤的浸润性斑块、结节,晚期可出现破溃。
4.其他皮肤肿瘤:日光性角化病、Bowen病及皮肤附属器肿瘤等,表现为皮肤斑片、斑块、肿物等,皮损持续存在,不易消退。
痦子是一种皮肤的良性肿瘤在医学上,称为“色素痣”,是由神经细胞分化出来的,不同年龄、不同性别的人都可能长痦子。采用激光、药物点痣是去除痦子的传统方法。但激光做不好,表面上看痦子是干净了,事实上不能完全消除;反复用激光治疗会使痦子有恶化危险。采用药物点痣的方法去除得也不彻底,反复刺激也存在恶变的可能。深冷和腐蚀药物,不能完全消除痣细胞,还容易引起正常组织的损伤;采用手术则会留下疤痕,影响美观。而恶性皮肤肿瘤通过手术治疗容易产生病变扩散。因此,皮肤肿瘤是现在比较难以治疗的皮肤科疾病。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术中的不足,提供一种用于治疗皮肤肿瘤及赘生物的制剂及其制备方法。
为解决技术问题,本发明的解决方案是:
提供一种用于治疗皮肤肿瘤及赘生物的制剂,该制剂是用于注射的针剂产品,包括质量比为2~10∶2∶90的锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧、明胶和去离子水;该锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧的理化性状如下:颜色和密度取决于锐钛矿TiO2包覆层的厚度,呈粉红色或淡紫色,不溶于水,密度4.1~4.5g/cm3;锐钛矿TiO2包覆层中O离子作立方最密堆积,Ti原子位于八面体空隙;[TiO6]八面体互相以两对相向的棱共用而联结,[TiO6]八面体围绕每个四次螺旋轴,形成平行于c轴的螺旋状链;Ti配位数为6,O配位数为3;Ti-O原子间距为0.19nm和0.20nm,O-O原子间距为0.28nm和0.30nm。
本发明中,所述锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧通过下述方法制备获得:
(1)按镧和硼的摩尔比为1∶6称取氧化镧和硼氢化锂粉末,一并加入球磨罐中,球磨16小时后得到氧化镧和硼氢化锂的机械混合物;将混合物转至反应器中,从室温加热至300℃后保温2小时;
释放反应生成的氢气;固体产物冷却至室温后,经水洗、离心分离和真空干燥,得到纳米单晶硼化镧;
(2)在90毫升乙醇中加入1克乙酸和0.1~0.5克钛酸四丁酯,超声波分散40分钟,形成A溶液;将15克乙酸加至20毫升乙醇中,再加入10毫升去离子水和2克的纳米单晶硼化镧,形成悬浊液;将A溶液在30℃条件下恒温磁力搅拌30分钟后,逐滴加入到悬浊液中进行二氧化钛包覆,持续搅拌12h以完成包覆;离心分离,得到二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧;
(3)将二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧在400~600℃的真空条件下煅烧,得到锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧。
本发明中,所述步骤(1)中,球磨时控制转速为400rpm。
本发明中,所述步骤(1)中,控制反应器中的升温速率为2℃/min。
本发明中,所述步骤(1)中,控制真空干燥时的温度为80℃。
本发明中,所述步骤(3)中,控制煅烧时间为2小时。
本发明进一步提供了前述制剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按所述质量比例关系称取锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧、医用明胶和去离子水;
(2)将明胶溶于去离子水中,再加入锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧,经超声分散混合后,得到光制热注射针剂。
发明原理描述:
硼化镧是一种红紫色晶体,熔点极高,为2715℃,高于熔点硼化镧分解。常温下不溶于水和酸。通常将三氧化二镧及硼砂溶解在一种合适的熔盐里,并在高温下利用石墨阳极电解,将六硼化镧沉积在石墨或钢制的阴极上。由于具有熔点高、热电子放射性能高的特点,在核聚变反应堆、热电子发电等方面可替代高熔点金属和合金。硼化镧的用途十分广泛,已成功应用于雷达航空航天、电子工业、仪表仪器、医疗器械、家电冶金、环保等二十余个军事和高科技领域。六硼化镧产品主要包括无定形、多晶体、单晶体六硼化镧。特别是六硼化镧单晶,具有良好的近红外辐射吸收转变成热的特性,是一种化学稳定性高的透光防晒材料。
金属硼化物的制备有热压烧结、机械合金化、自蔓延高温合成、电解熔盐、溶剂热法、放电等离子烧结等合成方法。这些方法生产品的硼化镧质量控制困难,无法大批量工业化生产。而利用镧化合物和碱金属硼氢化合物反应可批量生产纳米单晶硼化镧。
二氧化钛(化学式:TiO2),具有无毒、粘附力强,不易起化学变化的特点。二氧化钛的光化学性能已使其可用于许多领域,如空气、水和流体的净化。以碳或其他杂原子掺杂的光催化剂也可用于具有散射光源的密封空间或区域。用于建筑、人行石板、混凝土墙或屋顶瓦上的涂料中时,它们可以明显增加对空气中污染物如氮氧化物、芳烃和醛类的分解。此外还广泛应用于生产防晒霜,无毒性,对人体无害。也可以作为色素添加剂安全用于一般着色食品中,适用于凉果类、果冻、油炸食品、可可制品、巧克力、巧克力制品、硬制糖果、抛光糖果、胶基糖果、膨化食品、糖果巧克力制品包衣、蛋黄酱、沙拉酱、果酱、固体饮料、魔芋凝胶等食品。
超细二氧化钛具有优异紫外光屏蔽性和透明性。通常情况下二氧化钛会表面水活化产生表面羟基捕获自由空穴,形成羟基自由基,而游离的自由电子很快会与吸收态氧气结合产生超氧自由基,因而还会将周围的细菌与病毒杀死。基于上述原材料的理化特性,本发明提供的解决方案是,制备一种用于皮肤肿瘤细胞和赘生物患处注射的光制热注射针剂。在注射后能通过日光照使患处温度上升至蛋白质凝温度,从而使肿瘤细胞和赘生物细胞坏死结痂,从正常皮肤组织脱落而达到治疗目的。为此,采用的针剂由锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧、明胶和去离子水调制而成,利用日光照射注入皮肤患处的材料,由此产生热效应而杀死肿瘤细胞和赘生物细胞;不伤害正常组织、治疗条件温和、安全,能有效降低治疗皮肤病医疗风险,提高治疗效果。
本发明中,二氧化钛包覆的作用不仅保障光制热材料的生物惰性,而且TiO2包覆颗粒在液态(尤其是极性的)介质中因表面带有电荷就会吸附相反的电荷而形成扩散双电层,使颗粒有效直径增加,当颗粒彼此接近时,因各具同性电荷而相斥,有利于针剂分散体系的稳定。
此外,纳米单晶硼化镧上包覆的二氧化钛能够有效吸收紫外线。纳米二氧化钛的电子结构是由价电子带和空轨道形成的传导带构成的,当其受紫外线照射时,比其禁带宽度(约为3.2eV)能量大的光线被吸收,使价带的电子激发至导带,结果使价电子带缺少电子而发生空穴,形成容易移动且活性很强的电子空穴对。离解成在晶格中自由迁移到晶格表面或其它反应场所的自由电子,很容易注入单晶硼化镧,强化单晶硼化镧的光制热效果。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明针剂的主要成分锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧,其合成工艺简单,利于大规模工业化生产。
2、本发明采用明胶为分散剂,不仅能够较好地分散TiO2包覆纳米单晶硼化镧,而且对人体安全无刺激,适用于对体表创面感染的控制,主动地诱导上皮细胞增生,促进伤口快速愈合,并能保持创面不受感染。
3、该针剂在注射后使用自然太阳光作为红外辐射源,能利用日光照使患处温度上升至蛋白质凝温度,杀死肿瘤细胞和赘生物细胞,达到治疗效果。由于采用的是理疗手段,没有药物副作用,安全便利,省事省钱,具有广阔的产业化前景。
附图说明
图1为实施例二中得到的二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述:
实施例一:纳米单晶硼化镧合成
按镧和硼的摩尔比为1:6(La:B=1:6)称取氧化镧(0.326g)和硼氢化锂(0.26g)粉末加入球磨罐,在400rpm转速下球磨16小时后得到氧化镧和硼氢化锂的机械混合物,置于反应器中,升温速率2℃/min从室温加热至300℃后保温2小时。
La2O3+12LiBH4→2LaB6+3Li2O+6LiH+21H2
释放掉氢气,冷却至室温后水洗,水洗时LiH与水反应生成氢气和氢氧化锂,氢氧化锂溶于水,离心分离,80℃下真空干燥得到纳米单晶硼化镧。
实施例二:二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧合成
在90毫升乙醇中依次加入1克乙酸和0.1克的钛酸四丁酯,超声波分散40分钟,形成A溶液;将15克乙酸加至20毫升乙醇中,再加入10毫升去离子水和2克的纳米单晶硼化镧,形成悬浊液;将A溶液于30℃恒温磁力搅拌30分钟后,逐滴加入到悬浊液中,进行二氧化钛包覆;搅拌12h,包覆完成,离心分离得到二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧。
实施例三:锐钛矿型二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧
在90毫升乙醇中依次加入1克乙酸和0.25克的钛酸四丁酯,超声波分散40分钟,形成A溶液;将15克乙酸加至20毫升乙醇中,再加入10毫升去离子水和2克的纳米单晶硼化镧,形成悬浊液;将A溶液于30℃恒温磁力搅拌30分钟后,逐滴加入到悬浊液中,进行二氧化钛包覆;搅拌12h,包覆完成,离心分离得到二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧。在400℃真空煅烧2h,得到锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧。
经检测,该锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧呈淡紫色,不溶于水,密度4.4g/cm3。包覆层锐钛矿TiO2中O离子作立方最密堆积,Ti原子位于八面体空隙。[TiO6]八面体互相以两对相向的棱共用而联结,[TiO6]八面体围绕每个四次螺旋轴,形成平行于c轴的螺旋状链。Ti配位数为6,O配位数为3。Ti-O原子间距为0.19nm和0.20nm,O-O原子间距为0.28nm和0.30nm。
实施例四:光制热注射针剂调制
在90毫升乙醇中依次加入1克乙酸和0.5克的钛酸四丁酯,超声波分散40分钟,形成A溶液;将15克乙酸加至20毫升乙醇中,再加入10毫升去离子水和2克的纳米单晶硼化镧,形成悬浊液;将A溶液于30℃恒温磁力搅拌30分钟后,逐滴加入到悬浊液中,进行二氧化钛包覆;搅拌12h,包覆完成,离心分离得到二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧。在500℃真空煅烧2h,得到锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧。
经检测,该锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧呈粉红色,不溶于水,密度4.1g/cm3。包覆层锐钛矿TiO2中O离子作立方最密堆积,Ti原子位于八面体空隙。[TiO6]八面体互相以两对相向的棱共用而联结,[TiO6]八面体围绕每个四次螺旋轴,形成平行于c轴的螺旋状链。Ti配位数为6,O配位数为3。Ti-O原子间距为0.19nm和0.20nm,O-O原子间距为0.28nm和0.30nm。
取2g明胶溶于90mL去离子水中,再加入上述2g锐钛矿二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧,超声分散混合,得到光制热注射针剂。
实施例五:治疗痦子操作步骤
在90毫升乙醇中依次加入1克乙酸和0.1克的钛酸四丁酯,超声波分散40分钟,形成A溶液;将15克乙酸加至20毫升乙醇中,再加入10毫升去离子水和2克的纳米单晶硼化镧,形成悬浊液;将A溶液于30℃恒温磁力搅拌30分钟后,逐滴加入到悬浊液中,进行二氧化钛包覆;搅拌12h,包覆完成,离心分离得到二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧。在600℃真空煅烧2h,得到锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧。
经检测,该锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧呈淡紫色,不溶于水,密度4.5g/cm3。包覆层锐钛矿TiO2中O离子作立方最密堆积,Ti原子位于八面体空隙。[TiO6]八面体互相以两对相向的棱共用而联结,[TiO6]八面体围绕每个四次螺旋轴,形成平行于c轴的螺旋状链。Ti配位数为6,O配位数为3。Ti-O原子间距为0.19nm和0.20nm,O-O原子间距为0.28nm和0.30nm。
取2g明胶溶于90mL去离子水中,再加入上述6g锐钛矿二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧,超声分散混合,得到光制热注射针剂。
痦子用医用酒精棉消毒后,缓缓用注射器将上述针剂0.5mL注入痦子内部。注射完毕即可进行日光浴,将痦子暴露在阳光下,当患处有疼痛感则停止阳光照射,3小时一次,每天3次,一周疗程痦子就会坏死结痂,脱落后即可治愈。
实施例六:治疗皮肤肿瘤操作步骤
在90毫升乙醇中依次加入1克乙酸和0.4克的钛酸四丁酯,超声波分散40分钟,形成A溶液;将15克乙酸加至20毫升乙醇中,再加入10毫升去离子水和2克的纳米单晶硼化镧,形成悬浊液;将A溶液于30℃恒温磁力搅拌30分钟后,逐滴加入到悬浊液中,进行二氧化钛包覆;搅拌12h,包覆完成,离心分离得到二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧。在600℃真空煅烧2h,得到锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧。
经检测,该锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧呈粉红色,不溶于水,密度4.2g/cm3。包覆层锐钛矿TiO2中O离子作立方最密堆积,Ti原子位于八面体空隙。[TiO6]八面体互相以两对相向的棱共用而联结,[TiO6]八面体围绕每个四次螺旋轴,形成平行于c轴的螺旋状链。Ti配位数为6,O配位数为3。Ti-O原子间距为0.19nm和0.20nm,O-O原子间距为0.28nm和0.30nm。
取2g明胶溶于90mL去离子水中,再加入上述10g锐钛矿二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧,超声分散混合,得到光制热注射针剂。
皮肤肿瘤处用医用酒精棉消毒后,缓缓用注射器将上述针剂0.5mL注入患处内部。注射完毕即可进行日光浴,将患处暴露在阳光下,当患处有疼痛感则停止阳光照射,3小时一次,每天3次,一周疗程肿瘤就会坏死,达到治愈效果。
最后,需要注意的是,以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于治疗皮肤肿瘤及赘生物的制剂,其特征在于,该制剂是用于注射的针剂产品,包括质量比为2~10∶2∶90的锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧、明胶和去离子水;
该锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧的理化性状如下:颜色和密度取决于锐钛矿TiO2包覆层的厚度,呈粉红色或淡紫色,不溶于水,密度4.1~4.5g/cm3;锐钛矿TiO2包覆层中O离子作立方最密堆积,Ti原子位于八面体空隙;[TiO6]八面体互相以两对相向的棱共用而联结,[TiO6]八面体围绕每个四次螺旋轴,形成平行于c轴的螺旋状链;Ti配位数为6,O配位数为3;Ti-O原子间距为0.19nm和0.20nm,O-O原子间距为0.28nm和0.30nm。
2.根据权利要求1所述的制剂,其特征在于,所述锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧通过下述方法制备获得:
(1)按镧和硼的摩尔比为1∶6称取氧化镧和硼氢化锂粉末,一并加入球磨罐中,球磨16小时后得到氧化镧和硼氢化锂的机械混合物;将混合物转至反应器中,从室温加热至300℃后保温2小时;
释放反应生成的氢气;固体产物冷却至室温后,经水洗、离心分离和真空干燥,得到纳米单晶硼化镧;
(2)在90毫升乙醇中加入1克乙酸和0.1~0.5克钛酸四丁酯,超声波分散40分钟,形成A溶液;将15克乙酸加至20毫升乙醇中,再加入10毫升去离子水和2克的纳米单晶硼化镧,形成悬浊液;将A溶液在30℃条件下恒温磁力搅拌30分钟后,逐滴加入到悬浊液中进行二氧化钛包覆,持续搅拌12h以完成包覆;离心分离,得到二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧;
(3)将二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧在400~600℃的真空条件下煅烧,得到锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧。
3.根据权利要求1所述的制剂,其特征在于,所述步骤(1)中,球磨时控制转速为400rpm。
4.根据权利要求1所述的制剂,其特征在于,所述步骤(1)中,控制反应器中的升温速率为2℃/min。
5.根据权利要求1所述的制剂,其特征在于,所述步骤(1)中,控制真空干燥时的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的制剂,其特征在于,所述步骤(3)中,控制煅烧时间为2小时。
7.权利要求1所述制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按所述质量比例关系称取锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧、明胶和去离子水;
(2)将明胶溶于去离子水中,再加入锐钛矿TiO2包覆纳米单晶硼化镧,经超声分散混合后,得到光制热注射针剂。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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