CN111036188B - 钛酸锶和碳量子点复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸锶和碳量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：将水溶性锶盐和碳量子点溶于水，得到溶液A，将所述溶液A缓慢加入钛酸四正丁酯的有机溶液并通过不断搅拌混合均匀，将得到的淡黄色透明混合溶液在35‑45℃下加热至形成溶胶，再在65‑75℃下加热至形成凝胶，干燥后得到钛酸锶前聚体；在保护气氛下，将所述钛酸锶前聚体在700℃下煅烧，反应完全后得到所述钛酸锶和碳量子点复合材料。本发明的钛酸锶和碳量子点复合材料可作为光解水催化剂，该复合材料的光吸收范围扩大到可见波长范围内，可实现可见光下的光解水。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料，尤其涉及一种钛酸锶和碳量子点复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
钛酸锶(SrTiO3)是一种较为常用的半导体材料，属于钙钛矿氧化物的一种，具备优良的物理及化学特性。但由于其带隙能为3.23eV，使得它只能在紫外光下被激活，因此，大多数情况下，钛酸锶只能够在紫外光下发挥其光解水的催化性能。然而，紫外光在太阳光中的占比非常小。因此，将钛酸锶的光解水能力扩大到可见波范围显得尤为重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种钛酸锶和碳量子点复合材料及其制备方法和应用，本发明通过将碳量子点(CDs)与钛酸锶半导体进行复合，所制备的复合材料的光吸收范围扩大到可见波长范围内，实现可见光下的光解水。
本发明的技术方案如下：
本发明的一种钛酸锶和碳量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水溶性锶盐和碳量子点溶于水，得到溶液A，将所述溶液A缓慢加入钛酸四正丁酯的有机溶液并通过不断搅拌混合均匀，将得到的淡黄色透明混合溶液在35-45℃下加热至形成溶胶(优选为加热30min)，再在65-75℃下加热至形成凝胶(优选为加热120min)，干燥后得到钛酸锶前聚体；
(2)在保护气氛下，将所述钛酸锶前聚体在700℃下煅烧，反应完全后得到所述钛酸锶和碳量子点复合材料。
进一步地，在步骤(1)中，所述水溶性锶盐为硝酸锶(Sr(NO3)2)。
进一步地，在步骤(1)中，所述碳量子点的制备方法包括以下步骤：
将两根石墨棒分别作为阴极和阳极，以水作为电解液，在阴极和阳极上施加30V的电压，电解时间为10-15天，得到所述碳量子点。
进一步地，在步骤(1)中，所述碳量子点的粒径为1-5nm。
进一步地，在步骤(1)中，所述溶液A中，水溶性锶盐的浓度为0.5-0.6mol/L；所述碳量子点的浓度为1-16mg/mL；所述水溶性锶盐和钛酸四正丁酯的摩尔比为1:1。
优选地，在步骤(1)中，水溶性锶盐和碳量子点的比例为0.0133mol：25mg、0.0133mol：50mg、0.0133mol：100mg、0.0133mol：200mg、0.0133mol：400mg。
进一步地，在步骤(1)中，钛酸四正丁酯的有机溶液中所采用的有机溶剂为乙酰丙酮和无水乙醇。钛酸四正丁酯的有机溶液中，钛酸四正丁酯的浓度为0.32mol/L。
进一步地，在步骤(2)中，煅烧时间为120min。
由于碳量子点在可见光范围内具备良好的光吸收能力，因此碳量子点的引入有效的提升了钛酸锶和碳量子点复合材料的可见光吸收能力。
本发明还公开了一种采用上述制备方法所制备的钛酸锶和碳量子点复合材料。
进一步地，钛酸锶和碳量子点复合材料的粒径为150-300nm。
本发明还公开了上述钛酸锶和碳量子点复合材料作为光解水催化剂的应用，该光解水催化剂在可见光条件下使用。
进一步地，光解水催化剂在20-30℃下使用。
本发明还公开了一种光解水制备氢气的方法，包括以下步骤：
将本发明的上述钛酸锶和碳量子点复合材料加入水中，在20-30℃及可见光照射下进行反应，得到氢气。
进一步地，钛酸锶和碳量子点复合材料在水中浓度为1-2g/L。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明采用溶胶凝胶法合成钛酸锶前聚体，反应条件温和，易于控制，也方便将碳量子点引入该体系，使其与钛酸锶的前聚体的均匀混合。碳量子点的修饰能够将原本只能用于紫外光下光解水的钛酸锶的吸光波长扩展到可见光区域，该方法成本较低，操作简单。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是CDs的TEM和FTIR表征结果；
图2是STO/CDs-100的SEM和XRD表征结果；
图3为光解水时，H2和O2产生量与时间的依赖性曲线、可见光下STO/CDs-100分解水的循环稳定性测试结果及不同CDs含量对制备的STO/CDs光催化剂的H2和O2生成速率的影响结果。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明以下实施例中，碳量子点(CDs)是通过电化学刻蚀法合成。具体的，是将两根石墨棒(99.99％，d＝6.15mm，L＝15cm)分别在去离子水和乙醇中超声清洗15分钟，洗涤3次后，将纯石墨棒同时用作阳极和阴极，置于1000mL超纯水中。使用直流电源向这两个电极施加30V的电压，装置在连续磁力搅拌下保持两周。两周后将所得深色溶液用低速定量滤纸过滤，再以8000rpm离心15min，以除去沉淀的氧化石墨和大石墨颗粒。最后，将得到的CDs溶液冷冻干燥，即可得CDs粉末。
图1a、b依次是CDs的TEM和FTIR表征结果，结果表明，CDs的尺寸在1-5nm且表面含有大量含氧官能团，如C＝O,C-O-C等。
实施例1
采用溶胶-凝胶法制备钛酸锶(SrTiO3)和碳量子点复合材料纳米颗粒。具体步骤如下：
(1)将0.0133mol的Sr(NO3)2和25mgCDs溶解于25mL去离子水中，搅拌15分钟，得到溶液A；
(2)将0.0133mol的钛酸四丁酯，2mL乙酰丙酮和40mL无水乙醇混合后搅拌15分钟，得到溶液B。然后，
(3)将溶液A缓慢滴入溶液B并不断搅拌，得到淡黄色透明的溶液。将混合后的溶液在40℃下水浴30min，得到淡黄色的溶胶，继续在70℃下保温120min，得到湿凝胶。随后，在80℃的真空烘箱中干燥过夜，可得到钛酸锶的前聚体。
(4)将钛酸锶的前聚体放入管式炉中，在氮气气氛保护下，以升温速率为5℃·min-1从室温升温至700℃并在700℃煅烧120min。待产品冷却至室温后，用去离子水清洗3次，干燥过夜，即得到SrTiO3和CDs复合材料纳米颗粒，将其命名为STO/CDs-25。
实施例2
按照实施例1的方法制备SrTiO3和CDs复合材料纳米颗粒，不同之处在于，在步骤(1)中，CDs的用量为50mg，将本实施例的产物命名为STO/CDs-50。
实施例3
按照实施例1的方法制备SrTiO3和CDs复合材料纳米颗粒，不同之处在于，在步骤(1)中，CDs的用量为100mg，将本实施例的产物命名为STO/CDs-100。
实施例4
按照实施例1的方法制备SrTiO3和CDs复合材料纳米颗粒，不同之处在于，在步骤(1)中，CDs的用量为200mg，将本实施例的产物命名为STO/CDs-200。
实施例5
按照实施例1的方法制备SrTiO3和CDs复合材料纳米颗粒，不同之处在于，在步骤(1)中，CDs的用量为400mg，将本实施例的产物命名为STO/CDs-400。
对比例1
按照实施例1的方法制备SrTiO3纳米颗粒，不同之处在于，在步骤(1)中，不加入CDs，产物命名为STO。
图2a、b依次是STO/CDs-100的SEM和XRD表征结果，图2b中同时含有STO的XRD表征结果。从图中可知，STO/CDs-100的形貌为不规则块状，尺寸在100-300nm，其XRD可以清晰的看出STO/CDs-100含有钛酸锶的特征峰。
实施例6
分别做几组平行实验，分别将20mg实施例制备的STO/CDs-25、STO/CDs-50、STO/CDs-100、STO/CDs-200、STO/CDs-400作为光催化剂加入15mL水中，常温常压下经可见光照射24h，并在不同时间点测定其产物氢气和氧气的产率。而使用对比例1制备的STO，其在可见光下不能实现光解水。
同时选用STO/CDs-100作为催化剂，在光解水24h后，分离出来后继续使用，重复使用多次，每次光解条件与以上条件相同。
图3a为使用STO/CDs-100催化剂时，H2和O2产生量与时间的依赖性曲线，结果表明，STO/CDs-100在可见光照射下可实现的光催化分解水的H2产生效率为0.066μmol·h-1(R2＝0.995)，O2产生效率为0.032μmol·h-1(R2＝0.994)。
图3b为可见光下STO/CDs-100分解水的循环稳定性，结果表明，重复使用7次后，该催化剂的催化性能仍旧不变，说明其循环稳定性较好。
图3c为不同CDs含量(25-400mg)对制备的STO/CDs光催化剂的H2和O2生成速率的影响，结果表明，STO/CDs-100的光催化性能最好，CDs的含量会影响其复合催化剂的性能，随着CDs含量的增加，光催化效率提高，当CDs含量为100mg时，性能最高为0.066μmol·h-1，但当碳点的含量超过100mg时，该复合催化剂的性能便开始下降。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钛酸锶和碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水溶性锶盐和碳量子点溶于水，得到溶液A，将所述溶液A缓慢加入钛酸四正丁酯的有机溶液并混合均匀，将得到的混合溶液在35-45℃下加热至形成溶胶，再在65-75℃下加热至形成凝胶，干燥后得到钛酸锶前聚体；
(2)在保护气氛下，将所述钛酸锶前聚体在700℃下煅烧，反应完全后得到所述钛酸锶和碳量子点复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述水溶性锶盐为硝酸锶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述碳量子点的制备方法包括以下步骤：
将两根石墨棒分别作为阴极和阳极，以水作为电解液，在阴极和阳极上施加30V的电压，电解时间为10-15天，得到所述碳量子点。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述碳量子点的粒径为1-5nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述溶液A中，水溶性锶盐的浓度为0.5-0.6mol/L；所述碳量子点的浓度为1-16mg/mL；所述水溶性锶盐和钛酸四正丁酯的摩尔比为1:1。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的制备方法所制备的钛酸锶和碳量子点复合材料。
7.根据权利要求6所述的钛酸锶和碳量子点复合材料，其特征在于：所述钛酸锶和碳量子点复合材料的粒径为150-300nm。
8.权利要求6所述的钛酸锶和碳量子点复合材料作为光解水催化剂的应用，其特征在于，所述光解水催化剂在可见光条件下使用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述光解水催化剂在20-30℃下使用。
10.一种光解水制备氢气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求6所述的钛酸锶和碳量子点复合材料加入水中，在20-30℃及可见光照射下进行反应，得到氢气。
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