CN109301217A - 一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，该方法包括：一、将对苯二甲酸、六水合硝酸镍、N，N‑二甲基甲酰胺和水混匀后进行水热反应；二、水热反应产物经离心、洗涤、干燥后得层叠状Ni‑MOFs微米材料；三、将层叠状Ni‑MOFs微米材料进行热处理得层叠状NiO微纳米材料；本发明还公开了一种层叠状NiO微纳米材料的应用。本发明利用Ni‑MOFs的有机配体官能团骨架在高温环境受热易分解的特性，制备层叠状NiO微纳米材料，该材料的层叠状形貌为层间提供相互的支撑作用，避免了导致材料表面或内部结构发生坍塌，保证了材料的电化学性能；本发明将层叠状NiO微纳米材料应用于锂离子电池的负极材料，提高了锂电池的比容量。

Description

一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，具体涉及一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着全球经济的快速发展和当代科技的进步，人们对于能源的需求与日俱增。但传统石化能源的存储量却不断降低，且带来的环境污染问题不断加剧，因此，开发高效的清洁能源成为大家关注的热点。锂离子电池具有高电压、高能量密度、高安全性、低自放电率等优点，被广泛应用于各类便携式电子设备、电动汽车、空间技术以及国防工业等领域。负极材料作为锂离子电池中储锂的主体材料，在锂离子电池中起到了关键性的作用。碳材料的出现实现了锂电池的应用，然而碳材料在实际应用中存在比容量低，有机溶剂共嵌入，首次库伦效率较低等诸多问题，越来越无法满足人们对于高比容量电池的需求。与碳材料相比，过渡金属氧化物具有更高的比容量及能量密度，循环性能好、安全性能高等优点，其中NiO作为锂离子电池负极材料，其理论比容量为716mAh/g，是普通碳负极材料电池容量的2倍，因此NiO是一种极具发展和应用潜力的新一代锂离子电池负极材料。但NiO电极材料在充放电过程中会产生较大的体积膨胀效应从而造成电极粉化，继而导致循环过程中容量的快速下降。针对NiO材料的不足，研究者们进行了深入的研究。通过对微纳米结构的设计和构筑，利用微纳米结构间距短、体积膨胀系数低等特点，提高充放电过程中锂离子、电子的迁移速率，减小脱/嵌锂过程中发生的体积效应，而缓冲材料脱/嵌锂过程产生的应力释放，提高电极材料的电化学循环稳定性能。在复杂/特殊形貌微纳米材料的制备过程中，模板法被认为是最直接、有效的方法。特别是纳米MOFs材料因其具有多孔性、比表面积大、形貌及种类多样化等优点，被用作制备碳及金属氧化物的模板材料。但MOFs材料在高温热处理过程中，有机配体官能团会热解并释放出气体，导致材料表面或内部结构发生坍塌，最终影响电化学性能。因此，以MOFs为模板制备结构稳定的金属氧化物材料仍然充满挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法。该方法采用水热法得到层叠状Ni-MOFs微米材料，利用Ni-MOFs的有机配体官能团骨架在高温环境受热易分解的特性，制备得到层叠状NiO微纳米材料，该层叠状NiO微纳米材料的层叠状形貌，为层间提供相互的支撑作用，能够有效缓解有机配体受热分解时NiO结构的破坏，避免了导致材料表面或内部结构发生坍塌，保证了材料的电化学性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将对苯二甲酸、六水合硝酸镍、N，N-二甲基甲酰胺和水混合搅拌均匀，得到淡绿色混合液，然后将淡绿色混合液置于水热反应釜中进行反应；所述反应的温度为160℃～180℃，时间为8h～15h；
步骤二、将步骤一中经反应后的淡绿色混合液进行离心，得到的离心沉淀物依次采用N，N-二甲基甲酰胺和无水甲醇洗涤，然后经干燥后得到层叠状Ni-MOFs微米材料；所述层叠状Ni-MOFs微米材料的粒径为10μm～15μm；
步骤三、将步骤二中得到的层叠状Ni-MOFs微米材料进行热处理，冷却后得到层叠状NiO微纳米材料；所述热处理的温度为450℃～600℃，时间为40min～100min。
本发明首先采用水热法得到层叠状Ni-MOFs微米材料，然后以层叠状Ni-MOFs微米材料作为模板，结合热处理工艺，利用Ni-MOFs的有机配体官能团骨架在高温环境受热易分解的特性，制备得到层叠状NiO微纳米材料，该层叠状NiO微纳米材料的层叠状形貌，为层间提供相互的支撑作用，能够有效缓解有机配体受热分解时NiO结构的破坏，避免了导致材料表面或内部结构发生坍塌，保证了材料的电化学性能。
上述的一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述对苯二甲酸的质量、六水合硝酸镍的质量、N，N-二甲基甲酰胺的体积与水的体积之比为1:(1.5～3):(100～300):(100～300)，质量的单位为g，体积的单位为mL。
上述的一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述N，N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1。
上述的一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述干燥采用真空干燥，所述真空干燥的温度为40℃～90℃。
上述的一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热处理的过程中的升温速率和冷却的降温速率均为5℃/min～10℃/min。
另外，本发明还公开了一种层叠状NiO微纳米材料的应用，其特征在于，所述层叠状NiO微纳米材料作为锂离子电池的负极材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以水热法得到的层叠状Ni-MOFs微米材料作为模板，结合热处理工艺，利用Ni-MOFs的有机配体官能团骨架在高温环境受热易分解的特性，制备得到层叠状NiO微纳米材料，该层叠状NiO微纳米材料的层叠状形貌，为层间提供相互的支撑作用，能够有效缓解有机配体受热分解时NiO结构的破坏，避免了导致材料表面或内部结构发生坍塌，保证了材料的电化学性能。
2、本发明只需要制备Ni-MOFs材料，再经过高温热处理即可得到所需的微纳米材料，制备方法简单，工艺参数可控，对设备要求不高，所需原料成本低，易于规模化生产；由于Ni-MOFs材料具有多孔性、比表面积大的优点，有效避免了使用传统硬模板材料中模板去除的问题，避免了杂质的引入，进而提高了Ni-MOFs微纳米材料的质量。
3、本发明将制备得到的层叠状Ni-MOFs微纳米材料应用于锂离子电池的负极材料时，该材料的片层结构间的空隙能够有效缓解锂离子在嵌入/脱出NiO材料过程中产生的应力，降低脱嵌锂过程中体积膨胀效应带来的电极粉化，提高了锂电池的比容量；另外，由于组成层叠状NiO微纳米材料的单层片是由无数小的NiO片排列构成，有效增加了材料的电化学活性位点，有利于电解液的扩散及锂离子的传输，最终获得具有较高的质量比容量和倍率性能的锂离子电池。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的层叠状Ni-MOFs微米材料的SEM图。
图2是本发明实施例1得到的层叠状Ni-MOFs微米材料的TEM图。
图3是本发明实施例1得到的层叠状NiO微纳米材料的XRD图。
图4是本发明实施例1得到的层叠状NiO微纳米材料的30次充放电曲线。
图5是本发明实施例2得到的层叠状NiO微纳米材料的TEM图。
图6是本发明实施例2得到的层叠状NiO微纳米材料的35次充放电曲线。
图7是本发明实施例3得到的层叠状Ni-MOFs微米材料的SEM图。
图8是本发明实施例3得到的层叠状NiO微纳米材料的50次充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例的层叠状NiO微纳米材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.3g对苯二甲酸、0.45g六水合硝酸镍、30mL的N，N-二甲基甲酰胺和30mL水混合搅拌1.5h，得到淡绿色混合液，然后将淡绿色混合液置于水热反应釜中，在搅拌的条件下进行反应；所述反应的温度为160℃，时间为8h；
步骤二、将步骤一中经反应后的淡绿色混合液进行离心，得到的离心沉淀物依次采用N，N-二甲基甲酰胺和无水甲醇洗涤三次，然后置于真空干燥箱中在40℃真空干燥，得到层叠状Ni-MOFs微米材料；所述层叠状Ni-MOFs微米材料的粒径为10μm～15μm；
步骤三、将步骤二中得到的层叠状Ni-MOFs微米材料置于管式炉中，在温度为450℃的条件下热处理40min，冷却后得到层叠状NiO微纳米材料；所述热处理的过程中的升温速率为5℃/min，冷却的降温速率为5℃/min。
本实施例制备得到的层叠状NiO微纳米材料的应用的具体过程为：将层叠状NiO微纳米材料、乙炔黑和5％PVDF溶液按照质量比5:3:2混合均匀后制成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经真空干燥后冲压得到圆形电极极片，作为锂离子电池的负极材料。
图1是本实施例得到的层叠状Ni-MOFs微米材料的SEM图，从图1可以看出，本实施例得到的Ni-MOFs微米材料具有叠层状形貌。
图2是本实施例得到的层叠状Ni-MOFs微米材料的TEM图，从图2可以看出，本实施例得到的Ni-MOFs微米材料为层状结构，且由多层片叠加形成。
图3是本实施例得到的层叠状NiO微纳米材料的XRD图，从图3可以看出，本实施例得到的层叠状NiO微纳米材料峰形尖锐，且无其他杂质峰出现，说明得到的材料为NiO材料，且该材料的结晶性能良好，无其他杂质物质出现。
将本实施例制备得到的圆形电极极片以金属锂为对电极组成试验电池，进行恒流充放电测试，充放电电压范围为0.01V～3V，电流密度为0.1C，充放电循环30次，结果如图4所示，从图4可以看出，充放电循环30次后锂离子电池的比容量为650mAh/g，说明本实施例制备得到的层叠状NiO微纳米材料具有良好的循环稳定性。
实施例2
本实施例的层叠状NiO微纳米材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.0g对苯二甲酸、3g六水合硝酸镍、300mL的N，N-二甲基甲酰胺和300mL水混合搅拌3h，得到淡绿色混合液，然后将淡绿色混合液置于水热反应釜中，在搅拌的条件下进行反应；所述反应的温度为180℃，时间为15h；
步骤二、将步骤一中经反应后的淡绿色混合液进行离心，得到的离心沉淀物依次采用N，N-二甲基甲酰胺和无水甲醇洗涤三次，然后置于真空干燥箱中在90℃真空干燥，得到层叠状Ni-MOFs微米材料；所述层叠状Ni-MOFs微米材料的粒径为10μm～15μm；
步骤三、将步骤二中得到的层叠状Ni-MOFs微米材料置于管式炉中，在温度为600℃的条件下热处理100min，冷却后得到层叠状NiO微纳米材料；所述热处理的过程中的升温速率为10℃/min，冷却的降温速率为10℃/min。
本实施例制备得到的层叠状NiO微纳米材料的应用的具体过程为：将层叠状NiO微纳米材料、乙炔黑和5％PVDF溶液按照质量比5:3:2混合均匀后制成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经真空干燥后冲压得到圆形电极极片，作为锂离子电池的负极材料。
图5是本实施例得到的层叠状NiO微纳米材料的TEM图，从图5可以看出，本实施例得到的层叠状NiO微纳米材料的片层结构由许多小的纳米片组装而成，且层状结构保持完整。
将本实施例制备得到的圆形电极极片以金属锂为对电极组成试验电池，进行恒流充放电测试，充放电电压范围为0.01V～3V，电流密度为0.1C，充放电循环35次，结果如图6所示，从图6可以看出，充放电循环35次后锂离子电池的比容量为610mAh/g，说明本实施例制备得到的层叠状NiO微纳米材料具有良好的循环稳定性。
实施例3
本实施例的层叠状NiO微纳米材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.5g对苯二甲酸、1g六水合硝酸镍、100mL的N，N-二甲基甲酰胺和100mL水混合搅拌2h，得到淡绿色混合液，然后将淡绿色混合液置于水热反应釜中，在搅拌的条件下进行反应；所述反应的温度为170℃，时间为10h；
步骤二、将步骤一中经反应后的淡绿色混合液进行离心，得到的离心沉淀物依次采用N，N-二甲基甲酰胺和无水甲醇洗涤三次，然后置于真空干燥箱中在60℃真空干燥，得到层叠状Ni-MOFs微米材料；所述层叠状Ni-MOFs微米材料的粒径为10μm～15μm；
步骤三、将步骤二中得到的层叠状Ni-MOFs微米材料置于管式炉中，在温度为500℃的条件下热处理70min，冷却后得到层叠状NiO微纳米材料；所述热处理的过程中的升温速率为8℃/min，冷却的降温速率为8℃/min。
本实施例制备得到的层叠状NiO微纳米材料的应用的具体过程为：将层叠状NiO微纳米材料、乙炔黑和5％PVDF溶液按照质量比5:3:2混合均匀后制成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经真空干燥后冲压得到圆形电极极片，作为锂离子电池的负极材料。
图7是本实施例得到的层叠状Ni-MOFs微米材料的SEM图，从图7可以看出，本实施例得到的层叠状Ni-MOFs微米材料完全保持了Ni-MOFs的形貌，没有发生形貌的破坏和坍塌现象，说明Ni-MOFs微米材料的层叠状结构稳定性较高，且层间相互的支撑作用能够进一步提高材料的热稳定性。
将本实施例制备得到的圆形电极极片以金属锂为对电极组成试验电池，进行恒流充放电测试，充放电电压范围为0.01V～3V，电流密度为0.1C，充放电循环50次，结果如图8所示，从图8可以看出，充放电循环50次后锂离子电池的比容量为732mAh/g，说明本实施例制备得到的层叠状NiO微纳米材料具有良好的循环稳定性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将对苯二甲酸、六水合硝酸镍、N，N-二甲基甲酰胺和水混合搅拌均匀，得到淡绿色混合液，然后将淡绿色混合液置于水热反应釜中进行反应；所述反应的温度为160℃～180℃，时间为8h～15h；
步骤二、将步骤一中经反应后的淡绿色混合液进行离心，得到的离心沉淀物依次采用N，N-二甲基甲酰胺和无水甲醇洗涤，然后经干燥后得到层叠状Ni-MOFs微米材料；所述层叠状Ni-MOFs微米材料的粒径为10μm～15μm；
步骤三、将步骤二中得到的层叠状Ni-MOFs微米材料进行热处理，冷却后得到层叠状NiO微纳米材料；所述热处理的温度为450℃～600℃，时间为40min～100min。
2.根据权利要求1所述的一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述对苯二甲酸的质量、六水合硝酸镍的质量、N，N-二甲基甲酰胺的体积与水的体积之比为1:(1.5～3):(100～300):(100～300)，质量的单位为g，体积的单位为mL。
3.根据权利要求2所述的一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述N，N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述干燥采用真空干燥，所述真空干燥的温度为40℃～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种层叠状NiO微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热处理的过程中的升温速率和冷却的降温速率均为5℃/min～10℃/min。
6.一种如权利要求1～5中任一权利要求所述的方法制备得到的层叠状NiO微纳米材料的应用，其特征在于，所述层叠状NiO微纳米材料作为锂离子电池的负极材料。
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