CN109295803A - 一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，将丁苯乳胶和去离子水按比例混合均匀，加缓释微胶囊柠檬香精、复配阻燃剂、硅藻土负载抗菌石榴皮提取物，磁力搅拌得到涂布液；将空白墙纸固定于涂布机夹板上，安装线棒，在墙纸上层倒入涂布液，静置充分渗透，开启开关，让线棒对墙纸进行打样，于室温下自然晾干，制得抗菌阻燃功能性芳香墙纸。采用麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶包埋柠檬香精，制得了一种缓释微胶囊柠檬香精；所得微胶囊香精稳定性和缓释性能良好，采用涂布法芳香整理空白墙纸，用微胶囊香精整理的芳香墙纸在放置过程中的缓释效果良好。

Description

一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法
技术领域
本发明属于墙纸领域，具体涉及一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法。
背景技术
芳香墙纸是一种功能性室内墙面装饰纸，它可以缓慢释放香气，从而改善房间空气质量，相比传统墙纸具有更高的产品附加值和市场竞争力。
氢氧化镁因具有阻燃、抑烟、填充等功能以及不产生二次污染、热稳定性好、价格低廉等优点，被广泛应用于高分子材料的阻燃改性，是目前公认的环境友好型的无卤阻燃剂。然而，常规方法制备的氢氧化镁存在着极性大、亲水性强、与树脂基体相容性差、易团聚、阻燃效率低、添加量大等缺点。对氢氧化镁进行改性研究，是提高其阻燃效率的重要手段。
氢氧化铝作为一种无毒、无腐蚀性的环保型无机阻燃剂，具有阻燃性和填充性，可用于复合材料的阻燃添加剂。为达到一定的阻燃级别，通常需要添加大量的氢氧化铝。而氢氧化铝是极性材料，与非极性材料亲和性较差，用量较大时会严重影响复合材料的力学性能。因此，为了使其发挥更好地阻燃效果，可将其超细化，但超细化的氢氧化铝颗粒间容易团聚。此时，需要对超细氢氧化铝进行表面改性，以提高其在复合材料中的分散性。其中改性效果较好的改性剂是偶联剂，但其实验成本较高，工艺繁杂，未能得到较好的推广应用。
将天然植物抗菌材料负载于硅藻土上，能提高植物抗菌材料抗菌活性的稳定
性、长效性，方便其在建材等更多领域中的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，依照该方法制作的墙纸具有优异的抗菌性能、阻燃性能，并且能缓释怡人的柠檬香味。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）缓释微胶囊柠檬香精的制备：
将麦芽糊精溶于蒸馏水中，搅拌溶解，加入辛烯基琥珀酸淀粉钠、阿拉伯胶混合，搅拌溶解得壁材，按芯壁比1:2加入1-2份柠檬香精，机械搅拌20-30min后，再剪切均质20-30min，制得缓释微胶囊柠檬香精；
（2）复配阻燃剂的制备：
向16-25份超细氢氧化铝粉体中加入铝酸钠溶液，在50-55℃下处理1-2h后过滤、洗涤，再加去离子水配成浆料，低速搅拌下加热至85-95℃，加入无水乙醇和复配改性剂，搅拌改性30-35min，过滤、在110-115℃烘箱中烘干10-12h，制得表面改性的氢氧化铝；
将表面改性的氢氧化铝与10-15份硼酸锌、氢氧化镁微胶囊混合均匀，制得复配阻燃剂。
（3）硅藻土负载抗菌石榴皮提取物：
将4-8份抗菌石榴皮提取物1:15用去离子水稀释，浸入2-4份无机改性硅藻土，磁力搅拌3-4h，离心分离，在60-65℃下干燥、研磨得硅藻土负载抗菌石榴皮提取物；
（4）涂布法制备抗菌阻燃功能性芳香墙纸：
将90-110份丁苯乳胶和去离子水按1:3的比例混合均匀，加(1)、(2)、(3)中所得物料，磁力搅拌30-40min得到涂布液；将空白墙纸固定于涂布机夹板上，安装线棒，在墙纸上层倒入涂布液，静置1-2min充分渗透，开启开关，让线棒对墙纸进行打样，于室温下自然晾干，制得抗菌阻燃功能性芳香墙纸。
进一步的，步骤（1）中机械搅拌速率为600rpm，剪切均质的速率为10000rpm。
进一步的，步骤（2）中复配改性剂由钛酸酯偶联剂与硬脂酸1:1复配而成，复配改性剂的用量为2%。
进一步的，步骤（2）中氢氧化镁微胶囊的制备：向20-30份氢氧化镁粉末中1:3加入分散剂丙酮，磁力搅拌10-20min分散均匀，加热至50-60℃，滴加4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液，磁力搅拌10-20min后，滴加三聚氰胺的丙酮分散液，恒温搅拌反应3-4h，冷却至室温，真空抽滤，用丙酮、去离子水分别洗涤2-3次，在80-85℃下鼓风干燥，研磨成粉，制得氢氧化镁微胶囊；
其中：向2-3份液化的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯液体中1:5加入丙酮，充分搅拌溶解，制得4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液；
向1-2份三聚氰胺中1:10加入分散剂丙酮，充分搅拌分散，制得三聚氰胺丙酮分散液。
进一步的，步骤（3）中抗菌石榴皮提取物：将石榴皮用粉碎机粉碎，筛分过200目筛，按料液比1:15浸入浓度为70%的乙醇溶液中，超声提取30-40min后，真空抽滤、旋转蒸发浓缩至出现浸膏，制得抗菌石榴皮提取物。
进一步的，步骤（3）中硅藻土的无机改性：将硅藻土用去离子水进行多次洗滤，在60-65℃干燥箱中烘干，研磨后浸入硝酸铝溶液，磁力搅拌均匀，滴加50-60份0.4M的氢氧化钠，磁力搅拌5-7h后，离心分离、用去离子水洗涤，在60-65℃下干燥、研磨得无机改性硅藻土；
其中，将4-5份硝酸铝1:20-25溶解于去离子水中得到硝酸铝溶液；OH-与Al3+的摩尔比为1.8-1.9。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶包埋柠檬香精，制得了缓释微胶囊柠檬香精；所得微胶囊香精稳定性和缓释性能良好，采用涂布法芳香整理空白墙纸，用微胶囊香精整理的芳香墙纸在放置过程中的缓释效果良好。
（2）以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和三聚氰胺为原料，以氢氧化镁为芯材，采用原位聚合方法制备出含有氢氧化镁的微胶囊阻燃剂，通过原位聚合法可成功合成出以聚脲树脂为壁材，以氢氧化镁为芯材的微胶囊；微胶囊包覆改性后，提高了阻燃剂的热稳定性、分散性，降低了亲水性；以钛酸酯偶联剂与硬脂酸复配为改性剂，采用湿法改性工艺对氢氧化铝进行表面改性，改性后粉体具有较强的疏水性，改性后粉体的活化指数好；将表面改性的氢氧化铝与硼酸锌、氢氧化镁微胶囊混合均匀，制得复配阻燃剂，掺加到涂布液中，对墙纸的阻燃性能好。
（3）对抗菌植物石榴皮进行有效提取，以硅藻土为载体，制备了硅藻土基石榴皮抗菌材料；利用超声波提取法对石榴皮进行提取，然后利用振荡法对石榴皮提取物进行两步筛选，石榴皮提取物的抗菌活性强；利用Al3+/OH-对硅藻土进行无机改性，负载石榴皮提取物，硅藻土经无机改性制备的复合材料抗菌活性更高；硅藻土经无机改性后，石榴皮提取物成功负载于硅藻土上；无机改性硅藻土对石榴皮提取物的化学性吸附和静电吸引的共同作用，是其负载能力提高的主要原因；均具有良好的耐紫外线照射和耐热性。
具体实施方式
实施例1
一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）缓释微胶囊柠檬香精的制备：
将麦芽糊精溶于蒸馏水中，搅拌溶解，加入辛烯基琥珀酸淀粉钠、阿拉伯胶混合，搅拌溶解得壁材，按芯壁比1:2加入1份柠檬香精，机械搅拌20min后，再剪切均质20min，制得缓释微胶囊柠檬香精；
（2）复配阻燃剂的制备：
向16份超细氢氧化铝粉体中加入铝酸钠溶液，在50-55℃下处理1h后过滤、洗涤，再加去离子水配成浆料，低速搅拌下加热至85-95℃，加入无水乙醇和复配改性剂，搅拌改性30min，过滤、在110-115℃烘箱中烘干10h，制得表面改性的氢氧化铝；
将表面改性的氢氧化铝与10份硼酸锌、氢氧化镁微胶囊混合均匀，制得复配阻燃剂。
（3）硅藻土负载抗菌石榴皮提取物：
将4份抗菌石榴皮提取物1:15用去离子水稀释，浸入2份无机改性硅藻土，磁力搅拌3h，离心分离，在60-65℃下干燥、研磨得硅藻土负载抗菌石榴皮提取物；
（4）涂布法制备抗菌阻燃功能性芳香墙纸：
将90份丁苯乳胶和去离子水按1:3的比例混合均匀，加(1)、(2)、(3)中所得物料，磁力搅拌30min得到涂布液；将空白墙纸固定于涂布机夹板上，安装线棒，在墙纸上层倒入涂布液，静置1min充分渗透，开启开关，让线棒对墙纸进行打样，于室温下自然晾干，制得抗菌阻燃功能性芳香墙纸。
进一步的，步骤（1）中机械搅拌速率为600rpm，剪切均质的速率为10000rpm。
进一步的，步骤（2）中复配改性剂由钛酸酯偶联剂与硬脂酸1:1复配而成，复配改性剂的用量为2%。
进一步的，步骤（2）中氢氧化镁微胶囊的制备：向20份氢氧化镁粉末中1:3加入分散剂丙酮，磁力搅拌10min分散均匀，加热至50-60℃，滴加4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液，磁力搅拌10min后，滴加三聚氰胺的丙酮分散液，恒温搅拌反应3h，冷却至室温，真空抽滤，用丙酮、去离子水分别洗涤2次，在80-85℃下鼓风干燥，研磨成粉，制得氢氧化镁微胶囊；
其中：向2份液化的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯液体中1:5加入丙酮，充分搅拌溶解，制得4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液；
向1份三聚氰胺中1:10加入分散剂丙酮，充分搅拌分散，制得三聚氰胺丙酮分散液。
进一步的，步骤（3）中抗菌石榴皮提取物：将石榴皮用粉碎机粉碎，筛分过200目筛，按料液比1:15浸入浓度为70%的乙醇溶液中，超声提取30min后，真空抽滤、旋转蒸发浓缩至出现浸膏，制得抗菌石榴皮提取物。
进一步的，步骤（3）中硅藻土的无机改性：将硅藻土用去离子水进行多次洗滤，在60-65℃干燥箱中烘干，研磨后浸入硝酸铝溶液，磁力搅拌均匀，滴加50份0.4M的氢氧化钠，磁力搅拌5h后，离心分离、用去离子水洗涤，在60-65℃下干燥、研磨得无机改性硅藻土；
其中，将4份硝酸铝1:20溶解于去离子水中得到硝酸铝溶液；OH-与Al3+的摩尔比为1.8。
实施例2
一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）缓释微胶囊柠檬香精的制备：
将麦芽糊精溶于蒸馏水中，搅拌溶解，加入辛烯基琥珀酸淀粉钠、阿拉伯胶混合，搅拌溶解得壁材，按芯壁比1:2加入2份柠檬香精，机械搅拌30min后，再剪切均质30min，制得缓释微胶囊柠檬香精；
（2）复配阻燃剂的制备：
向25份超细氢氧化铝粉体中加入铝酸钠溶液，在50-55℃下处理2h后过滤、洗涤，再加去离子水配成浆料，低速搅拌下加热至85-95℃，加入无水乙醇和复配改性剂，搅拌改性35min，过滤、在110-115℃烘箱中烘干12h，制得表面改性的氢氧化铝；
将表面改性的氢氧化铝与15份硼酸锌、氢氧化镁微胶囊混合均匀，制得复配阻燃剂。
（3）硅藻土负载抗菌石榴皮提取物：
将8份抗菌石榴皮提取物1:15用去离子水稀释，浸入4份无机改性硅藻土，磁力搅拌4h，离心分离，在60-65℃下干燥、研磨得硅藻土负载抗菌石榴皮提取物；
（4）涂布法制备抗菌阻燃功能性芳香墙纸：
将110份丁苯乳胶和去离子水按1:3的比例混合均匀，加(1)、(2)、(3)中所得物料，磁力搅拌40min得到涂布液；将空白墙纸固定于涂布机夹板上，安装线棒，在墙纸上层倒入涂布液，静置2min充分渗透，开启开关，让线棒对墙纸进行打样，于室温下自然晾干，制得抗菌阻燃功能性芳香墙纸。
进一步的，步骤（1）中机械搅拌速率为600rpm，剪切均质的速率为10000rpm。
进一步的，步骤（2）中复配改性剂由钛酸酯偶联剂与硬脂酸1:1复配而成，复配改性剂的用量为2%。
进一步的，步骤（2）中氢氧化镁微胶囊的制备：向30份氢氧化镁粉末中1:3加入分散剂丙酮，磁力搅拌20min分散均匀，加热至50-60℃，滴加4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液，磁力搅拌20min后，滴加三聚氰胺的丙酮分散液，恒温搅拌反应4h，冷却至室温，真空抽滤，用丙酮、去离子水分别洗涤3次，在80-85℃下鼓风干燥，研磨成粉，制得氢氧化镁微胶囊；
其中：向3份液化的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯液体中1:5加入丙酮，充分搅拌溶解，制得4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液；
向2份三聚氰胺中1:10加入分散剂丙酮，充分搅拌分散，制得三聚氰胺丙酮分散液。
进一步的，步骤（3）中抗菌石榴皮提取物：将石榴皮用粉碎机粉碎，筛分过200目筛，按料液比1:15浸入浓度为70%的乙醇溶液中，超声提取40min后，真空抽滤、旋转蒸发浓缩至出现浸膏，制得抗菌石榴皮提取物。
进一步的，步骤（3）中硅藻土的无机改性：将硅藻土用去离子水进行多次洗滤，在60-65℃干燥箱中烘干，研磨后浸入硝酸铝溶液，磁力搅拌均匀，滴加60份0.4M的氢氧化钠，磁力搅拌7h后，离心分离、用去离子水洗涤，在60-65℃下干燥、研磨得无机改性硅藻土；
其中，将5份硝酸铝1:25溶解于去离子水中得到硝酸铝溶液；OH-与Al3+的摩尔比为1.9。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（2）中未对氢氧化铝、氢氧化镁进行表面改性和微胶囊处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中未对硅藻土进行无机改性，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201611103544.6公开的一种抗菌型PVC发泡壁纸。
为了对比本发明制得的墙纸壁纸的抗菌性能及阻燃性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的墙纸，以及对照组对应的壁纸按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
采用电子鼻和气相色谱质谱联用仪对本实例所得芳香墙纸进行缓释效果监测，电子鼻结果表明用微胶囊香精整理的芳香墙纸在放置过程中的缓释效果良好，而用普通香精整理所得的芳香墙纸在60天时的香气强度己接近空白墙纸；微胶囊芳香墙纸的缓释时间可以长达6个月以上。
在对照组中并没有对墙纸的阻燃性能进行检测，相比而言，本发明具有突出的进步性；按照本发明方法制作的墙纸具有优异的抗菌性能和阻燃性能，在对比实施例1中未对氢氧化铝、氢氧化镁进行表面改性和微胶囊处理，所得墙纸的极限氧指数减小，阻燃性能变差，说明氢氧化铝的表面改性处理和氢氧化镁的微胶囊处理都有利于墙纸的阻燃性能；在对比实施例2中未对硅藻土进行无机改性，导致墙纸的抗菌性能变差，因此可知对硅藻土进行无机改性后制备的硅藻土负载石榴皮抗菌组分的抗菌活性更高。

Claims (6)

1.一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）缓释微胶囊柠檬香精的制备：
将麦芽糊精溶于蒸馏水中，搅拌溶解，加入辛烯基琥珀酸淀粉钠、阿拉伯胶混合，搅拌溶解得壁材，按芯壁比1:2加入1-2份柠檬香精，机械搅拌20-30min后，再剪切均质20-30min，制得缓释微胶囊柠檬香精；
（2）复配阻燃剂的制备：
向16-25份超细氢氧化铝粉体中加入铝酸钠溶液，在50-55℃下处理1-2h后过滤、洗涤，再加去离子水配成浆料，低速搅拌下加热至85-95℃，加入无水乙醇和复配改性剂，搅拌改性30-35min，过滤、在110-115℃烘箱中烘干10-12h，制得表面改性的氢氧化铝；
将表面改性的氢氧化铝与10-15份硼酸锌、氢氧化镁微胶囊混合均匀，制得复配阻燃剂。
（3）硅藻土负载抗菌石榴皮提取物：
将4-8份抗菌石榴皮提取物1:15用去离子水稀释，浸入2-4份无机改性硅藻土，磁力搅拌3-4h，离心分离，在60-65℃下干燥、研磨得硅藻土负载抗菌石榴皮提取物；
（4）涂布法制备抗菌阻燃功能性芳香墙纸：
将90-110份丁苯乳胶和去离子水按1:3的比例混合均匀，加(1)、(2)、(3)中所得物料，磁力搅拌30-40min得到涂布液；将空白墙纸固定于涂布机夹板上，安装线棒，在墙纸上层倒入涂布液，静置1-2min充分渗透，开启开关，让线棒对墙纸进行打样，于室温下自然晾干，制得抗菌阻燃功能性芳香墙纸。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中机械搅拌速率为600rpm，剪切均质的速率为10000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中复配改性剂由钛酸酯偶联剂与硬脂酸1:1复配而成，复配改性剂的用量为2%。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氢氧化镁微胶囊的制备：
向20-30份氢氧化镁粉末中1:3加入分散剂丙酮，磁力搅拌10-20min分散均匀，加热至50-60℃，滴加4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液，磁力搅拌10-20min后，滴加三聚氰胺的丙酮分散液，恒温搅拌反应3-4h，冷却至室温，真空抽滤，用丙酮、去离子水分别洗涤2-3次，在80-85℃下鼓风干燥，研磨成粉，制得氢氧化镁微胶囊；
其中：向2-3份液化的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯液体中1:5加入丙酮，充分搅拌溶解，制得4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液；
向1-2份三聚氰胺中1:10加入分散剂丙酮，充分搅拌分散，制得三聚氰胺丙酮分散液。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中抗菌石榴皮提取物：
将石榴皮用粉碎机粉碎，筛分过200目筛，按料液比1:15浸入浓度为70%的乙醇溶液中，超声提取30-40min后，真空抽滤、旋转蒸发浓缩至出现浸膏，制得抗菌石榴皮提取物。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌阻燃功能性芳香墙纸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中硅藻土的无机改性：
将硅藻土用去离子水进行多次洗滤，在60-65℃干燥箱中烘干，研磨后浸入硝酸铝溶液，磁力搅拌均匀，滴加50-60份0.4M的氢氧化钠，磁力搅拌5-7h后，离心分离、用去离子水洗涤，在60-65℃下干燥、研磨得无机改性硅藻土；
其中，将4-5份硝酸铝1:20-25溶解于去离子水中得到硝酸铝溶液；OH-与Al3+的摩尔比为1.8-1.9。
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